『壹』 凱氏定氮法公式是什麼
凱氏定氮法計算公式:X=*F*100%。
式中,X表示樣品中蛋白質的百分含量,V1表示樣品消耗硫酸或鹽酸標准液的體積,V2表示試劑空白消耗硫酸或鹽酸標准溶液的體積,N表示硫酸或鹽酸標准溶液的當量濃度,0。
014表示1N硫酸或鹽酸標准溶液1ml相當於氮克數,m表示樣品的質量或體積,F表示氮換算為蛋白質的系數。
凱氏定氮法是由丹麥化學家凱道爾於1833年建立的,現已發展為常量、微量、平微量凱氏中盯定氮法以及自動定氮儀法等,是分析有機化合物含氮量的常用方法。
凱氏定氮法的理論基礎是蛋白質中的含氮量通常占其總質量的16%左右(12%-19%),因此,通過測定物質中的含氮量便可估算出物質中的總蛋白質含量(假設測定物質中的氮全來自蛋白質),即:蛋白質含量=含氮量/16%。
凱氏定氮法是測定化合物或混合物中總氮量的一種方法,即在有催化劑的條件下,用濃硫酸消化樣品將有機氮都轉變成無機銨賣搏和鹽,然後在銀頌鹼性條件下將銨鹽轉化為氨,隨水蒸氣蒸餾出來並為過量的硼酸液吸收,再以標准鹽酸滴定,就可計算出樣品中的氮量。
由於蛋白質含氮量比較恆定,可由其氮量計算蛋白質含量,故此法是經典的蛋白質定量方法。
『貳』 乙酸鈉去除總氮的效果
效果很好,乙酸鈉(又稱為醋酸鈉)比較容易被生物吸收,投加後可在清橘較短時間內產生降低總氮效果,一般當天或第二天便可有明顯效果,這是乙酸鈉作為碳源的最大優勢。
但是乙酸鈉的缺點同樣明顯,那就是產泥量非常高,由於污水廠普遍存在污泥處置困難,處置成本高的問題,且乙酸鈉價格相對較高,所以乙酸鈉很難大規模推廣使用,但是乙酸鈉作為水質物早超標的應急處理碳源進行投加效果是十分明顯的,所以一般可以儲存一些乙酸鈉作為應急碳源。
乙酸鈉用途
1、測定鉛、鋅、鋁、鐵、鈷、銻、鎳和錫。絡合穩定劑。乙醯化作用的輔助劑、緩沖劑、乾燥劑、媒染劑。
2、用於測定鉛、鋅、鋁、鐵、鈷、銻、鎳、錫。用作有機合成的酯化劑以及攝影葯品、醫葯、印染媒染劑、緩沖劑、化學試劑、肉類防腐、顏料、鞣革等許多方面。
3、用作緩沖劑、調味劑、增香劑及pH值調節劑。作為調味劑的緩沖劑,可緩和不良氣味並防止變色改善風味時使用0.1%-0.3%。具有一定的防霉作答螞團用,如使用0.1%-0.3%於魚肉糜製品及麵包。
『叄』 測量總磷總氮的化學實驗方法有哪些
總磷總氮測試儀 磷,氮元素是造成水體富營養化的主要元素,他們的增多會造成水中沒藻類的滋長,使水中的溶解氧含量降低,使水體變得惡臭,魚類死亡。 水中含過高的磷及氮將為浮游生物的反常生長提供營養形成潮。按常規方法進行磷、氮分解與分析,很復雜且不精確,並且需有經驗的操作者使用設備。這里提到的TP及TNP SET總磷/總氮測定儀,提供了一個簡便,實用、快速精確的廢水測定方法。並使得在單一裝置上獲得總磷、總氮的分解與分析得以實現。 1、不需要任何麻煩的操作如化合物的混合等,因此一個完全不熟練的人員或外行也能很容易的使用此裝置。 2、符合JIS-K0102環保規定(工廠廢水測試) 3、操作安全、簡易、快速 4、直接數字讀出式(HC-1000) 5、一次操作能分解最多8個試樣(TNP-1) 中西M8734 產品描述 特點: 一、帶手把經濟實用的消解裝置 可測8個100ml 抗熱瓶 至始至終均可簡捷自動操作 包含一個不銹鋼籃及吊柄,可簡便的放置及更換試樣 規格: 消解壓力:1.1kg/cm2G(121℃) 槽的材質:SUS 304(不銹鋼) 計時器:0-60分 壓力表:0-4kg/ cm2G 耗電量:5A 電源:AC 100V 50/60Hz 外部尺寸:250(寬) ×410(高)×250(深態滾) 內部尺寸:150ф×220(深)段閉畢mm 重量:約9kg 二、氮/磷分析裝置HC-1000 特點: 測量值的獲得只需加入一個專用試劑,同時以數字顯示來保證不發生誤讀。 每次測量的費用很低。 可用AC或DC進行測量。 主要規格 測量方法:吸收比色法(用著色試劑) 測量范圍 亞硝酸氮:0-0.2mg/L(小數點三位) 硝酸氮:0-2.0mg/L(小數點三位) 氨氮:0-0.7mg/L(小數點三位) 無機磷:0-1.0mg/L(小數點二位) 測量精度:1.±0.1mg/L 2. ±0.1mg/L 3. ±0.1mg/L 4. ±0.1mg/L 光源:LED(帶轉換系統) 綠色(中波波長5555mm)為 NO2-N及NO3-N測量 電源:AC或DC(電池:握芹Ni-Cd UM3×4) AC 100V,50/60HZ DC:UM-3,Ni-Cd×4(充電中仍可使用)
『肆』 啤酒發酵用麥汁的總糖和可發酵性糖含量的化學測定方法是怎麼樣的
採用高效液相色譜(HPLC)法分離單糖和寡糖,較多採用氨基柱,乙腈和水作為流動相,此法具有完全分離麥汁、發酵液和啤酒中的果嫌芹糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和麥芽三糖的優點。本文採用Hypersil NH2柱分析麥汁、發酵液和啤酒中三糖以內的可發酵糖。 至今尚未見到採用反相高效液相色譜(RP-HPLC)法分離測定啤酒中的各種有機酸的報道,本文採用直接RP-HPLC法,應用Nucleosil C18柱,測定啤酒、發醇液和麥汁中的草酸、酒石酸、蘋果酸、乳酸、乙酸、檸檬酸等有機酸。 2 實驗部分 2.1 葯品和試劑 葡萄糖、果糖、蔗糖、麥芽糖、麥芽三糖、木糖、草酸、酒石酸、丙酮酸、蘋果酸、乳酸、乙酸、檸檬酸、琥珀酸、延胡索酸、磷酸氫二鉀葯品均為分析純,乙腈為色譜純。 2.2 儀器與色譜條件 PE200系列高效液相色譜儀(PE公司);PE200系列泵,ISS200自動進樣器,PE101柱爐。(1)可發酵糖 色譜柱:預柱PE PEEK-C18 4.6 mm×10,分析柱Hypersil 5 μm NH2 4.6 mm×250;柱溫:30℃;示差折光檢測器;流動相:重蒸+水,流速1 mL/min,進樣量均為10 μL。(2)有機酸 色譜柱:預柱PE PEEK-C18 4.6 mm×10,分析柱Nucleosil 5 μm C18 4.6 mm×250;柱溫:18℃;二極體陣列槐虛檢測器檢測波長215 nm;流動相:0.1 mol/L磷酸氫二鉀,流速0.8 mL/min,進樣量均為50 μL。 2.3 樣品前處理 測試樣品需在室溫20±0.5℃平衡後取樣,啤酒和發酵液樣品紙濾後再膜濾,取入樣品瓶後直接進樣;麥汁殺菌後離心取上清液依濃度而稀釋,先紙濾後再膜濾,取入樣品瓶直接進樣。 2.4 定性定量方法 (1)可發酵糖 以保留時間(Rt)和標樣添加定性,外標法和內標法定量。(2)有機酸 以保留時間、標樣添加和各有機酸紫外吸收光譜來定性,外標法定量。 3 結果與討論 3.1 可發酵糖測定方法 (1)方法的線性關系和最小檢測限 配製一定濃度的果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、麥芽三糖,進樣體積1 μL~100 μL,進樣量C微克(μg)與峰面積(A)之間建立回歸方程:以上各種糖的線性范圍、回歸方程及相關系數r分別為:果糖5~100 μg,C=0.6631+7.642×10-6A,r=0.9999;葡萄糖50~100 μg,C=2.8024+6.601×10-5A,r=0.9992;蔗糖 5~50 μg,C=0.1274+8.173×10-6A,r=0.9995;麥芽糖32~320 μg,C=4.4336+8.402×10-6A,r=0.9997;麥芽三糖6~120 μg,C=2.3689+8.763×10-6A,r=0.9993,最低檢出限量分別為0.2685 μg、0.1844 μg、0.2261 μg、0.3585 μg、0.427 μg。(2)方法的精密度(內標計算) 以木糖為內標,配製一定濃度的果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、麥芽三糖混合標樣,採用單點平均校正因子,同一樣品重復進樣6次,計算平標准偏差和相對標准偏差,結果為:標准偏差<0.03;相對標准偏差<0.4%。(3)方法的回收率 對已知含量的樣品添加一定量的果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、麥芽三糖鉛者燃,計算回收率,結果為:97.2%~99.9%。(4)分析樣品時內標法與外標法測定結果的比較 同一樣品內標法和外標法測定結果的比較,說明測定三糖以內的糖類,二種定量方法均可採用。(5)結論 採用Hypersil NH2柱,以重蒸水和乙腈作流動相,以保留時間和標樣添加法定性,外標法和內標法定量,測定麥汁、發酵液和啤酒中的果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖及麥芽三糖,此法已用於實際樣品的測定。 3.2 有機酸的測定方法 (1)定性方法 啤酒中各有機酸保留時間的相對標准偏差<1.4%;加入純標樣於啤酒中;對照峰高,如試樣某一組分的峰高增加,表示試樣中可能含有所加入的組分;啤酒中各有機酸紫外吸收光譜:草酸、酒石酸、丙酮酸、蘋果酸、乳酸、乙酸、檸檬酸、琥珀酸和延胡索酸在210~215 nm處均有吸收,草酸、丙酮酸和延胡索酸在254 nm處亦有吸收,其它有機酸254 nm處無吸收。(2)定量方法的精密度和回收率取有機酸混合標樣,採用單點平均校正因子,混合有機酸標樣重復進樣5次,採用平均校正因子,定量測定啤酒和加標啤酒樣品,取5次測定值(g/100 L),計算相對標准偏差及回收率,結果為:各有機酸的相對標准偏差<2.3%,回收率89.4%~107.8%。可見採用Nucleosil C18柱,二極體陣列檢測器,以磷酸二氫鉀為流動相,等速洗脫,以保留時間和標樣添加及各有機酸的紫外吸收光譜定性,採用平均校正因子外標法定量,此方法適於分析啤酒、發酵液和麥汁中的草酸、酒石酸、丙酮酸、蘋果酸、乳酸、乙酸、檸檬酸等有機酸。
『伍』 總氮的檢測方法
鹼性過硫酸鉀消解光度法
方法提要
在60℃以上的水溶液中,過硫酸鉀可分解產生硫酸氫鉀和原子態氧,硫酸氫鉀在溶液中離解而產生氫離子,故在氫氧化鈉的鹼性介質中促使分解過程趨於完全。
分解出的原子態氧在120~124℃條件下,可使水樣中含氮化物的氮元素轉化為硝酸鹽。並且在此過程中有機物同時被氧化分解。可用紫外分光光度法於波長220nm和275nm處,分別測出吸光度A220及A275,用以校正220nm有機物吸光度的干擾。
本法可測定水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態氨、及大部分有機含氮化合物中氮的總和。檢測范圍為0.05~4mg/L。
本方法的摩爾吸光系數為1.47×103L·mol-1·cm-1。
測定中干擾物主要是碘離子與溴離子,碘離子相對於總氮含量的2.2倍以上,溴離子相對於總氮量的3.4倍以上有干擾。
某些有機物在本法規定的測定條件下不能完全轉化為硝酸鹽時對測定有影響。
可濾性總氮:指水中可溶性及含可濾性固體(小於0.45μm顆粒物)的含氮量。
總氮:指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量。
儀器和裝置
紫外分光光度計10mm石英比色皿。
醫用於提式蒸氣滅菌器或家用壓力鍋壓力為0.11~0.14MPa,鍋內溫度相當於120~124℃。
具玻璃磨口塞比色管25mL。
所用玻璃器皿可以用(1+9)HCl或(1+35)H2SO4浸泡,清洗後再用無氨水沖洗數次。
試劑
所用蒸餾水均為無氨水。
鹽酸。
硫酸。
氫氧化鈉溶液(200g/L)。
氫氧化鈉溶液(20g/L)。
鹼性過硫酸鉀溶液(40g/L)稱取40g過硫酸鉀(K2S2O8),另稱取15g氫氧化鈉(NaOH)溶於水中,稀釋至1000mL,溶液存放在聚乙烯瓶內,最長可貯存一周。
硝酸鉀標准儲備溶液ρ(TN)=100mg/L將硝酸鉀(KNO3)在105~110℃烘箱中乾燥3h,在乾燥器中冷卻後,稱取0.7218g溶於蒸餾水中,移至1000mL容量瓶中,用水稀釋至標線在0~10℃暗處保存,或加入1~2mL三氯甲烷保存。此溶液可穩定6個月。
硝酸鉀標准溶液ρ(TN)=10.0mg/L用水稀釋硝酸鉀標准儲備溶液配製,用時現配。
校準曲線
於7支具弊局塞比色管加入0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL硝酸鉀標准溶液(10mg/L),加無氨蒸餾水稀釋至10.00mL。
加入5mL鹼性K2S2O8溶液,塞緊磨口塞用布及繩等方法扎緊瓶塞,以防彈出。將磨口塞比色管置於醫用提式蒸汽滅菌器或家用壓力鍋,加熱,使壓力表指針到0.11~0.14MPa,此時溫度達120~124℃後開始計時。保持此溫度加熱半小時。冷卻、開閥放氣,移去外蓋,取出比色管冷卻至室溫。加1mL(1+9)HCl,用無氨水稀釋至25mL,混勻。用10mm石英比色皿,在紫外分光光度計上,以無氨蒸餾水作參比,於波長220nm與275nm處測量吸光度,分別按下式求出除零濃度外其他校準系列的校正吸光度As和零濃度的校正吸光度Ab從及其差值Ar。
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:As220為標准溶液在220nm波長的吸光度;As275為標准溶液在275nm波長的吸光度;Ab220為零濃度(空白)溶液在220nm波長的吸光度;Ab275為零濃度(空白)溶液在275nm波長的吸光度。
按Ar值為曲線的縱坐標,NO3-N含量為橫坐標(μg),繪制校準曲線。棚鋒
分析步驟
水樣採集後立即放在冰箱中或低於4℃的條件下保存,但不得超過24h。水樣放置時間較長時,可在1000mL水樣中加入約0.5mLH2SO4,酸化到pH小於2,並盡快測定。
分析時品用200g/LNaOH溶液和(1+35)H2SO4調節pH至5~9。
取10.0mL試樣置於磨口塞比色管中。ρ(TN)>100μg時,可減少取樣量並用無氨水稀釋至10.0mL。
試液不含懸浮物時按校準曲線的操作步驟進行,於波長220nm和275nm處測鏈卜晌量吸光度,並用公式(81.21)計算出校正吸光度A。
試液含懸浮物時按校準曲線的操作步驟進行後,待試液澄清後取上層清液於波長220nm與275nm處測量吸光度,並用公式(81.21)計算出校正吸光度A。
空白試驗以無氨水代替試樣,採用與試樣分析完全相同的試劑、用量,按校準曲線的操作步驟進行。
水樣中總氮的質量濃度計算參見公式(81.9)。
注意事項
當測定在檢出限附近時,必須控制空白試驗的吸光度Ab不超過0.03;超過此值,要檢查所用水、試劑、器皿和家用壓力鍋或醫用手提滅菌器的壓力。