化學分析法如何控制重量法和滴定法誤差

㈠ 化學分析法的重量分析

智能重量分析儀
根據單質或化合物的重量，計算出在供試品中的含量的定量方法稱為重量法。採用不同方法分離出供試品中的被測成分，稱取重量，以計算其含量。按分離方法不同，重量分析分為沉澱重量法、揮發重量法和提取重量法。重量分析法應該注意以下幾點：
1、沉澱法測定，取供試品應適量。取樣量多，生成沉澱量亦較多，致使過濾洗滌困難，帶來誤差；取樣量教少，稱量及各操作步驟產生的誤差較大，使分析的准確度較低。
2、不具揮發性的沉澱劑，用量不宜過量太多，以過量20～30%為宜。過量太多，生成絡合物，產生鹽效應，增大沉澱的溶解度。
3、加入沉澱劑時要緩慢，使生成較大顆粒。
4、沉澱的過濾和洗滌，採用傾注法。傾注時應沿玻璃棒進行。沉澱物可採用洗滌液少量多次洗滌。
5、沉澱的乾燥與灼燒，洗滌後的沉澱，除吸附大量水分外，還可能有其他揮發性雜質存在，必須用烘乾或灼燒的方法除去，使之具有固定組成，才可進行稱量。乾燥溫度與沉澱組成中含有的結晶水直接相關，結晶水是否恆定又與換算因數緊密聯系，因此，必須按規定要求的溫度進行干明差逗燥。灼燒這一操作是將帶有沉澱的濾紙卷好。置於已灼燒至恆重的坩堝中，先在低溫慶碰使濾紙炭化，再高溫灼燒。灼燒後冷卻至適當溫度，再放入乾燥器繼續冷至室溫，然後稱量。
重量法可測定某些無機化合物和有機化合物的含量。在葯物純度檢查中常應用重量法進行乾燥失重、熾灼殘渣、灰分及不揮發物的測定激賣等。本法的相對偏差不得超過0.5%（乾草浸膏等特殊品種的相對偏差不得超過1%）。

㈡ 分析化學中，滴定分析的相對誤差一般不大於0.2%，最少用量要怎麼計算

兩次滴定的所用滴定溶液體積之差小於0.02ml

㈢ 分析化學 使用碘量法滴定時，誤差的主要來源是什麼如何減小誤差

（1）誤差來源

1、碘量法適用 pH 2 ~ 9：澱粉指示劑在弱酸介質中最靈敏，pH>9時，I2易發生歧化反應，生成IO、IO3， 而IO、IO3不與澱粉發生顯色反應，當pH<2時，澱粉易水解成糊精，糊精遇I2顯紅色，該顯色反應可逆性差。

2、碘量法適用用直鏈澱粉：直鏈澱粉必須有碘一價負離子的存在，才能遇碘變藍色；支鏈澱粉遇碘顯紫色，且顏色變化不敏銳。

3、碘在50%乙醇存在時不變色：醇類的存在降低指示劑的靈敏度，在50%以上的乙醇中，澱粉甚至不與碘發生顯色反應。

4、隨著溫度的升高，澱粉指示劑變色的靈敏度降低。

5、大量電解質存在的情況下，也會使其靈敏度降低甚至失效。

6、澱粉指示劑最好在用前配製，不宜久存，若在澱粉指示劑中加入少量碘化汞或氯化鋅，甘油、甲醯胺等防腐劑，可延長貯存時間。配製時將澱粉混懸液煮至半透明，且加熱時間不宜過長，並應迅速冷卻至室溫。

（2）減小誤差的方法：

1、過量加入KI—助溶，防止揮發(增大濃度，提高速度)；

2、溶液溫度勿高；

3、碘量瓶中進行反應（磨口塞，封水）；

4、滴定中勿過分振搖；

5、控制溶液酸度（勿高）；

6、避免光照（暗處放置）；

7、I2完全析出後立即滴定；

8、除去催化性雜質（NO3-，NO，Cu2+）。

(3)化學分析法如何控制重量法和滴定法誤差擴展閱讀

碘量法的應用：

1、碘量法可用於測定水中游離氯、總氯、溶解氧，氣體中硫化氫，食品中維C、葡萄糖等物質的含量。因此碘量法是環境、食品、醫葯、冶金、化工等領域最為常用的監測方法之一。

2、碘量法是一種氧化還原滴定法，以碘作為氧化劑，或以碘化物（如碘化鉀）作為還原劑進行滴定的方法，用於測定物質含量。極微量的碘與多羥基化合物澱粉相遇，也能立即形成深藍色的配合物，這一性質在碘量法中得到應用。

3、碘量法分為直接碘量法和間接碘量法，其中間接碘量法有分為剩餘碘量法和置換碘量法。 [1]

參考資料來源

網路-碘量法

㈣ 滴定誤差分析和原因

酸鹼中和滴定誤差分析
酸鹼中和滴定時的誤差原因有來自滴定管的誤差、來自錐形瓶的誤差、來自讀數的誤差、來自指示劑選擇欠佳的誤差、來自滴定終點判斷的誤差、來自操作的誤差。



1酸鹼中和滴定的誤差分析
1、讀數：滴定前俯視或滴定後仰視（偏大）滴定前仰視或滴定後俯視（偏小）

2、未用標缺高衡准液潤洗滴定管（偏大）；未用待測溶液潤洗滴定管（偏小）

3、用待測液潤洗錐形瓶（偏大）

4、滴定前標准液滴定管尖嘴有氣泡，滴定後尖嘴氣泡消失（偏大）

5、不小心將標准液滴在錐形瓶的外面（偏大）

6、指示劑（可當作弱酸）用量過多（偏大）；指示劑（可當作弱鹼）用量過多（偏大）

7、滴定過程中，錐形瓶振盪太劇烈，有少量液滴濺出（偏小）

8、開始時標准液在滴定管刻度線以上，未予調整（偏小）

9、鹼式滴定管（量待測液用）或移念讓液管內用蒸餾水洗凈後直接注入待測液（偏小）

10、移液管吸取待測液後，懸空放入錐形瓶，少量待測液灑在外面（偏小）

11、滴定到指示劑顏色剛變化，就是到了滴定終點（偏小）

12、錐形瓶用蒸餾水沖洗後，不經乾燥便直接盛待測溶液（無影響）

13、滴定接近終點時，有少量蒸餾水沖洗錐形瓶內壁（無影響）

14、滴定時待測液滴定管尖嘴有氣泡，滴定伏做後尖嘴氣泡消失（偏小）

15、溶液顏色較淺時滴入酸液過快，停止滴定後反加一滴NaOH溶液顏色無變化（偏大）

㈤ 如何提高分析實驗結果的准確度方法

1 選擇合適的分析方法
(1) 根據試樣的中待測組分的含量選擇分析方法.高含量組分用滴定分析或重量分析法；低含量用儀器分析法.
(2) 充分考慮試樣共存組分對測定的干擾,採用適當的掩蔽或分離方法.
(3) 對於痕量組分,分析方法的靈敏度不能滿足分析的要求,可先定量富集後再進行測定 .
2 減小測量誤差
→稱量：分析天平的稱量誤差為±0.0002g,為了使測量時的相對誤差在0.1%以下,試樣質量必須在0.2 g以上.
→滴定管讀數常有±0.0l mL的誤差,在一次滴定中,讀數兩次,可能造成±0.02 mL的誤差.為使測量時的相對誤差小於0.1%,消耗滴定劑的體積必須在20 mL以上,最好使體積在25 mL左右,一般在20至30mL之間.
→微量組分的光度測定中,可將稱量的准確度提高約一個數量級 .
3 減小隨機誤差
在消除系統誤差的前提下,平行測定次數愈多,平均值愈接近真實值.因此,增加測定次數,可以提高平均值精密度.在化學分析中,對於同一試樣,通常要求平行測定（parallel determination）2-4次.
4 消除系統誤差
由於系統誤差是由某種固定的原因造成的,因而找出這一原因,就可以消除系統誤差的來源.有下列幾種方法.
(1)對照試驗 -contrast test
(2)空白試驗 - blank test
(3)校準儀器 -calibration instrument
(4)分析結果的校正 -correction result
5 整理系統誤差
(1)對照試驗
→與標准試樣的標准結果進行對照 ;
標准試樣、管理樣、合成樣、加入回收法.
→與其它成熟的分析方法進行對照 ;
國家標准分析方法或公認的經典分析方法.
→由不同分析人員,不同實驗室來進行對照試驗.
內檢、外檢.
(2) 空白試驗
空白實驗：在不加待測組分的情況下,按照試樣分析同樣的操作手續和條件進行實驗,所測定的結果為空白值,從試樣測定結果中扣除空白值,來校正分析結果.
消除由試劑、蒸餾水、實驗器皿和環境帶入的雜質引起的系統誤差,但空白值不可太大.
(3)校準儀器
儀器不準確引起的系統誤差,通過校準儀器來減小其影響.例如砝碼、移液管和滴定管等,在精確的分析中,必須進行校準,並在計算結果時採用校正值.
(4)分析結果的校正
校正分析過程的方法誤差,例用重量法測定試樣中高含量的 SiO 2 ,因硅酸鹽沉澱不完全而使測定結果偏低,可用光度法測定濾液中少量的硅,而後將分析結果相加.

㈥ 怎樣減少分析化學的終點誤差

從理論上講，滴定應在到達等當點時結束，但實際上很難正好滴定到這一點，因此滴定誤差總是存在的。滴定誤差是容量分析誤差的重要來源，是採用任何滴定方法時首先要考慮的問題。除滴定誤差外，試樣的稱重、溶液體積的測量、指示劑的消耗等也會影響容量分析的准確度，並帶來一定的誤差。由於溶液體積測量的誤差為0.1%～0.2%，而試樣的稱重，指示劑的消耗兩項所帶來的誤差都比較小，所以滴定誤差只要控制在這一數值以下就可以了。
建議採用電化學方法測量終點。

㈦ 化學中，重量法和滴定法相比，有哪些特點。

重量分析法是經典的櫻辯化學分析枝凳法，它
通過直接稱量得到分析結果，不需要從
容量器皿中引入許多數據，也不需要標
准試樣或基準物質作比較猛頌旅。對高含量組
分的測定，重量分析比較准確，一般測
定的相對誤差不大於0.1%。對高含量的
硅、磷、鎢、鎳、稀土元素等試樣的精
確分析，至今仍常使用重量分析方法。重量分析法的不足之處是操作較繁瑣，
耗時多，不適於生產中的控制分析；對
低含量組分的測定誤差較大。

㈧ 化學分析中消除系統誤差和隨機誤差的方法有哪些

1、校準儀器：消除分析天平、滴定管、容量瓶、移液管等檢驗儀器帶來的系統誤差；
2、進行空白實驗：消除試劑、蒸餾水和空氣環境帶來的系統誤差；
3、使用標準的分析方法，消除操作方法帶來的系統誤差；
4、嚴格操作規程，消除操作不當或個人手法以及終點觀察帶來的系統誤差。
嚴格按照規程進行多次平行操作，用合理的方法表示分析結果，是消除隨機誤差的唯一方法。

㈨ 在分析化學中，減少分析誤差的方法有哪些

分析化學中，誤差有兩種：系統誤差和隨機誤差
系統誤差包括方法誤差，儀器和試劑誤差，操作誤差
隨機誤差就比較多了，比如環境引起的誤差，移液時的誤差，讀數的誤差，滴定終點判定誤差等等

㈩ 試簡要討論重量分析與滴定分析兩類分析方法的優缺點

重量分析與滴定分析通常用於測定常量組分，滴定分析有喊搏時也可用於測定微量組分。滴定分析與重量分析相比較，滴定分析簡便，快速，可用於測定很多元素，且有足夠的准確度。在較好的情況下，測定的相對誤差不大於0.1%。重量分析法直接用分析天平稱量而獲得分析結果，不需要標准試樣或基準物質進行比較,
不使用容量器皿。如果分析方法可靠，操作細心,
稱量誤差一般是很小的.
所中滲棗以對於常量組分的測定，能得到准確的分賣拆析結果，相對誤差約≤0.1%。但是，重量分析法操作繁瑣，耗時較長，也不適用於微量組分的測定。