㈠ 天然葯物有效成分的提取方法有幾種
1、萃取:水浸泡萃取;酒精等浸泡萃取;植物油礦物油浸泡萃取;
2、蒸鋒叢餾;
3、物理方法提純;
4、化學方法提純,例如煉丹葯等;
5、生物方法提純,例如利用動物、昆蟲實用激脊後在從動銀鉛櫻物、昆蟲身體提取.
㈡ 天然產物的傳統提取分離提取方法有哪些
方法有:蒸餾 提純 分液
蒸餾是一種熱力學的分離工藝,它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同,使低沸點組分蒸發,再冷凝以分離整個組分的單元操作過程,是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。
提純是指將混合物中的雜質分離出來以此提高其純度。提純作為一種重要的化學方法,不僅在化學研究中具有重要作用,在化工生產中也同樣具有十分重要的作用。
分液是把兩種互不混溶的液體分離開的操作方法。分液使用的儀器是分液漏斗,另外,分液還需要燒杯與鐵架台進行輔助。分液是把兩種互不混溶的液體分離開的操作方法
㈢ 天然葯物化學成分的主要分離方法有
天然葯物化學成分的主要分離方法:
第一步肯定是要抽提,採用溶劑浸泡,將葯物的有效成分提取到溶液中。第二步分離提純,可以根據成分的不同,採取各種方法進行提純,例如結晶,水蒸氣蒸餾,升華,過柱子等等各種的分離手段。
㈣ 天然產物常用的提取方法
l 浸漬法
根據溶劑的溫度可分為熱浸、溫浸和冷浸等數種。此法比較簡單,可將葯粉裝入適當的容器中,加入適當的溶劑(多用水或稀醇),以能浸透葯材稍有過量為度,時常振搖或攪拌,放置一日以上過濾,葯渣另加新溶劑。如此再提2~3次。第2、3次浸漬時間可縮短。合並提取液,濃縮後可得提取物。本法不需加熱(必要時溫熱),適用於有效成分遇熱易破壞以及含多量澱粉、樹膠、果膠、粘液質的天然葯物的提取。但本法提取時間長,效率不高,特別用水浸漬時,水提取液易發霉變質,必要時應加適量的甲苯等防腐劑。
l 滲漉法
將中葯粗粉裝入滲漉筒中,用適當的溶劑潤濕膨脹24h~48h,然後不斷地添加新溶劑。使其自上而下滲透過葯材,自滲漉筒的下口收集提取液。當溶劑滲進葯粉溶出成分比重加大而向下移動時,上層的溶液或稀浸液便置換其位置,造成良好的濃度差,使擴散能較好地進行,提取的過程是一種動態的過程,故浸出效果優於浸漬法。但應控制流速(宜成滴不宜成線),在滲漉過程中隨時自葯面上補充新溶劑,使葯材中有效成分充分浸出為止。或當滲漉液顏色極淺或滲漉液的體積相當於原葯材重的10倍時,便可認為基本上已提取完全。在大量生產中常將收集的稀滲漉液作為另一批新原料的溶劑之用。本法溶劑消耗量大,費時長,操作仍嫌麻煩。
l 煎煮法
煎煮法是我國最早使用的傳統的提取方法。操作時將中葯粗粉放在適當的容器中(如砂鍋、金屬夾層鍋等,應避免鐵器),加水浸過葯面,充分浸泡後,直火或蒸氣加熱煮,一般煮2~3次,每次0.5h~1h,煎煮次數及時間可按投葯量及葯材質地適當增減。直火加熱時最好時常攪拌,以免局部葯材受熱太高,容易焦糊。此法簡便,葯材中大部分成分可被不同程度地提出,但煎出液中雜質較多,且容易發生霉變,含揮發性成分及有效成分遇熱易破壞的中葯不宜用此法。
l 迴流提取法
應用有機溶劑加熱提取時,需採用迴流加熱裝置,以免溶劑揮發損失。一般小量操作時,可將葯材粗粉裝入大小適宜的燒瓶中(葯材的量為燒瓶容量的1/3~1/2),加溶劑使其浸過葯面1cm~2cm高,燒瓶上接一冷凝器,實驗室多採用水浴加熱,沸騰後溶劑蒸汽經冷凝器冷凝又流回燒瓶中。如此迴流1小時,濾出提取液,加入新溶劑重新迴流1h~2h。如此再反復兩次,合並提取液,蒸餾回收溶劑得濃縮提取物。大量生產亦可採用類似的裝置。此法提取效率較冷滲法高,但受熱易破壞的成分不宜用此法,且溶劑消耗量大,操作麻煩。由於操作的局限性,大量生產中較少被採用。
l 連續提取法
應用揮發性有機溶劑提取天然葯物有效成分,不論小型實驗或大型生產,均以連續提取法為好,而且需用溶劑量較少,提取成分也較完全。實驗室常用脂肪提取器或稱索氏提取器。連續提取法,一般需數小時(6h~8h)才能提取完全。由於提取成分受熱時間較長,遇熱不穩定易變化的成分不宜採用此法。
㈤ 一般天然產物的提取方式有哪些殘余物質如何除去
(一)溶劑提取法:
1.溶劑提取法的原理:溶劑提取法是根據中草葯中各種成分在溶劑中的溶解性質,選用對活性成分溶解度大,對不需要溶出成分溶解度小的溶劑,而將有效成分從葯材組織內溶解出來的方法。當溶劑加到中草葯原料(需適當粉碎)中時,溶劑由於擴散、滲透作用逐漸通過細胞壁透入到細胞內,溶解了可溶性物質,而造成細胞內外的濃度差,於是細胞內的濃溶液不斷向外擴散,溶劑又不斷進入葯材組織細胞中,如此多次往返,直至細胞內外溶液濃度達到動態平衡時,將此飽和溶液濾出,繼續多次加入新溶劑,就可以把所需要的成分近於完全溶出或大部溶出。
2.溶劑的選擇:運用溶劑提取法的關鍵,是選擇適當的溶劑。溶劑選擇適當,就可以比較順利地將需要的成分提取出來。選擇溶劑要注意以下三點:①溶劑對有效成分溶解度大,對雜質溶解度小;②溶劑不能與中葯的成分起化學變化;③溶劑要經濟、易得、使用安全等。
3.提取方法:用溶劑提取中草葯成分,、常用浸漬法、滲漉法、煎煮法、迴流提取法及連續迴流提取法等。同時,原料的粉碎度、提取時間、提取溫度、設備條件等因素也都能影響提取效率,必須加以考慮。
1)浸漬法:浸漬法系將中草葯粉末或碎塊裝人適當的容器中,加入適宜的溶劑(如乙醇、稀醇或水),浸漬葯材以溶出其中成分的方法。本法比較簡單易行,但浸出率較差,且如用水為溶劑,其提取液易於發霉變質)須注意加入適當的防腐劑。
2)滲漉法:滲漉法是將中草葯粉末裝在滲漉器中,不斷添加新溶劑,使其滲透過葯材,自上而下從滲漉器下部流出浸出液的一種浸出方法小當溶劑滲進葯粉溶出成分比重加大而向下移動時,上層的溶液或稀浸液便置換其位置,造成良好的濃度差,使擴散能較好地進行,故浸出效果優於浸漬法。但應控制流速,在滲渡過程中隨時自葯面上補充新溶劑,使葯材中有效成分充分浸出為止。或當滲滴液顏色極淺或滲涌液的體積相當於:原葯材重的10倍時,便可認為基本上已提取完全。在大量生產中常將收集的稀滲淮液作為另一批新原料的溶劑之用。
3)煎煮法:煎煮法是我國最早使用的傳統的浸出方法。所用容器一般為陶器、砂罐或銅制、搪瓷器皿,不宜用鐵鍋,以免葯液變色。直火加熱時最好時常攪拌,以免局部葯材受熱太高,容易焦糊。有蒸汽加熱設備的葯廠,多採用大反應鍋、大銅鍋、大木桶,或水泥砌的池子中通入蒸汽加熱。還可將數個煎煮器通過管道互相連接,進行連續煎浸。
4)迴流提取法:應用有機溶劑加熱提取,需採用迴流加熱裝置,以免溶劑揮發損失。小量操作時,可在圓底燒瓶上連接迴流冷凝器。瓶內裝葯材約為容量的%~%,溶劑浸過葯材表面約1~2cm。在水浴中加熱迴流,一般保持沸騰約1小時小放冷過濾,再在葯渣中加溶劑,作第二、三次加熱迴流分別約半小時,或至基本提盡有效成分為止。此法提取效率較冷浸法高,大量生產中多採用連續提取法。
5)動連續提取法:應用揮發性有機溶劑提取中草葯有效成分,不論小型實驗或大型生產,均以連續提取法為好,而且需用溶劑量較少,提取成分也較完全。實驗室常用脂肪提取器或稱索氏提取器。連續提取法,一般需數小時才能提取完全。提取成分受熱時間較長,遇熱不穩定易變化的成分不宜採用此法。
6)水蒸氣蒸餾法:水蒸氣蒸餾法,適用於能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞的中草葯成分的提取。此類成分的沸點多在100℃以上,與水不相混溶或僅微溶,且在約100℃時存一定的蒸氣壓。當與水在一起加熱時,其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為一個大氣壓時,液體就開始沸騰,水蒸氣將揮發性物質一並帶出。例如中草葯中的揮發油,某些小分子生物鹼一麻黃鹼、蕭鹼、檳榔鹼,以及某些小分子的酚性物質。牡丹酚(paeonol)等,都可應用本法提取。有些揮發性成分在水中的溶解度稍大些,常將蒸餾液重新蒸餾,在最先蒸餾出的部分,分出揮發油層,或在蒸餾液水層經鹽析法並用低沸點溶劑將成分提取出來。例如玫瑰油、原白頭翁素(protoanemonin)等的制備多採用此法。
7)升華法:固體物質受熱直接氣化,遇冷後又凝固為固體化合物,稱為升華。中草葯中有一些成分具有升華的性質,故可利用升華法直接自中草葯中提取出來。例如樟木中升華的樟腦(camphor),在《本草綱目》中已有詳細的記載,為世界上最早應用升華法製取葯材有效成分的記述。茶葉中的咖啡鹼在178℃以上就能升華而不被分解。游離羥基蒽醌類成分,一些香豆素類,有機酸類成分,有些也具有升華的性質。例如七葉內酯及苯甲酸等。升華法雖然簡單易行,但中草葯炭化後,往往產生揮發性的焦油狀物,粘附在升華物上,不易精製除去,其次,升華不完全,產率低,有時還伴隨有分解現象。
4.分離和純化:
(一)溶劑分離法:一般是將上述總提取物,選用三、四種不同極性的溶劑,由低極性到高極性分步進行提取分離。水浸膏或乙醇浸膏常常為膠伏物,難以均勻分散在低極性溶劑中,故不能提取完全,可拌人適量惰性填充劑,如硅藻土或纖維粉等,然後低溫或自然乾燥,粉碎後,再以選用溶劑依次提取,使總提取物中各組成成分,依其在不同極性溶劑中溶解度的差異而得到分離。例如粉防己乙醇浸膏,鹼化後可利用乙醚溶出脂溶性生物鹼,再以冷苯處理溶出粉防己鹼,與其結構類似的防己諾林鹼比前者少一甲基而有一酚羥基,不溶於冷苯而得以分離。利用中草葯化學成分,在不同極性溶劑中的溶解度進行分離純化,是最常用的方法。
(二)兩相溶劑萃取法:
1.萃取法:兩相溶劑提取又簡稱萃取法,是利用混合物中各成分在兩種互不相溶的溶劑中分配系數的不同而達到分離的方法。萃取時如果各成分兩相溶劑中分配系數相差越大,則分離效率越高、如果在水提取液中的有效成分是親脂性的物質,一般多用親脂性有機溶劑,如苯、氯仿或乙醚進行兩相萃取,如果有效成分是偏於親水性的物質,在親脂性溶劑中難溶解,就需要改用弱親脂性的溶劑,例如乙酸乙酯、丁醇等。還可以在氯仿、乙醚中加入適量乙醇或甲醇以增大其親水性。提取黃酮類成分時,多用乙酸乙脂和水的兩相萃取。提取親水性強的皂甙則多選用正丁醇、異戊醇和水作兩相萃取。不過,一般有機溶劑親水性越大,與水作兩相萃取的效果就越不好,因為能使較多的親水性雜質伴隨而出,對有效成分進一步精製影響很大。
2.逆流連續萃取法:是一種連續的兩相溶劑萃取法。其裝置可具有一根、數根或更多的萃取管。管內用小瓷圈或小的不銹鋼絲圈填充,以增加兩相溶劑萃取時的接觸面。例如用氯仿從川楝樹皮的水浸液中萃取川楝素。將氯仿盛於萃取管內,而比重小於氯仿的水提取濃縮液貯於高位容器內,開啟活塞,則水浸液在高位壓力下流入萃取管,遇瓷圈撞擊而分散成細粒,使與氯仿接觸面增大,萃取就比較完全。如果一種中草葯的水浸液需要用比水輕的苯、乙酸乙酯等進行萃取,則需將水提濃縮液裝在萃取管內,而苯、乙酸乙酯貯於高位容器內。萃取是否完全,可取樣品用薄層層析、紙層析及顯色反應或沉澱反應進行檢查。
3.逆流分配法(CounterCurrentDistribution,CCD):逆流分配法又稱逆流分溶法、逆流分布法或反流分布法。逆流分配法與兩相溶劑逆流萃取法原理一致,但加樣量一定,並不斷在一定容量的兩相溶劑中,經多次移位萃取分配而達到混合物的分離。本法所採用的逆流分布儀是由若干乃至數百隻管子組成。若無此儀器,小量萃取時可用分液漏斗代替。預先選擇對混合物分離效果較好,即分配系數差異大的兩種不相混溶的溶劑。並參考分配層析的行為分析推斷和選用溶劑系統,通過試驗測知要經多少次的萃取移位而達到真正的分離。逆流分配法對於分離具有非常相似性質的混合物,往往可以取得良好的效果。但操作時間長,萃取管易因機械振盪而損壞,消耗溶劑亦多,應用上常受到一定限制。
4.液滴逆流分配法:液滴逆流分配法又稱液滴逆流層析法。為近年來在逆流分配法基礎上改進的兩相溶劑萃取法。對溶劑系統的選擇基本同逆流分配法,但要求能在短時間內分離成兩相,並可生成有效的液滴。由於移動相形成液滴,在細的分配萃取管中與固定相有效地接觸、摩擦不斷形成新的表面,促進溶質在兩相溶劑中的分配,故其分離效果往往比逆流分配法好。且不會產生乳化現象,用氮氣壓驅動移動相,被分離物質不會因遇大氣中氧氣而氧化。本法必須選用能生成液滴的溶劑系統,且對高分子化合物的分離效果較差,處理樣品量小(1克以下),並要有一定設備。應用液滴逆流分配法曾有效地分離多種微量成分如柴胡皂甙原小檗鹼型季銨鹼等。液滴逆流分配法的裝置,近年來雖不斷在改進,但裝置和操作較繁。目前,對適用於逆流分配法進行分離的成分,可採用兩相溶劑逆流連續萃取裝置或分配柱層析法進行。
(三)沉澱法:是在中草葯提取液中加入某些試劑使產生沉澱,去雜質的方法。
1.鉛鹽沉澱法:鉛鹽沉澱法為分離某些中草葯成分的經典方法之一。由於醋酸鉛及鹼式醋酸鉛在水及醇溶液中,能與多種中草葯成分生成難溶的鉛鹽或絡鹽沉澱,故可利用這種性質使有效成分與雜質分離。中性醋酸鉛可與酸性物質或某些酚性物質結合成不溶性鉛鹽。因此,常用以沉澱有機酸、氨基酸、蛋白質、粘液質、鞣質、樹脂、酸性皂甙、部分黃酮等。可與鹼式醋酸鉛產生不溶性鉛鹽或絡合物的范圍更廣。通常將中草葯的水或醇提取液先加入醋酸鉛濃溶液,靜置後濾出沉澱,並將沉澱洗液並入濾液,於濾液中加鹼式醋酸鉛飽和溶液至不發生沉澱為止,這樣就可得到醋酸鉛沉澱物、鹼式醋酸鉛沉澱物及母液三部分。
然後將鉛鹽沉澱懸浮於新溶劑中,通以硫化氫氣體,使分解並轉為不溶性硫化鉛而沉澱。含鉛鹽母液亦須先如法脫鉛處理,再濃縮精製。硫化氫脫鉛比較徹底,但溶液中可能存有多餘的硫化氫,必須先通人空氣或二氧化碳讓氣泡帶出多餘的硫化氫氣體,以免在處理溶液時參與化學反應。新生態的硫化鉛多為膠體沉澱,能吸咐葯液中的有效成分,要注意用溶劑處理收回
㈥ 6種溶劑提取法提取天然葯物化學成分,哪些屬於動態浸提法
滲漉法和浸漬法屬於動態浸出。
對於天然產物化學成分的提取,通常是採用適當的溶劑和方法將有用的成分從物料組織中溶出轉移至所用溶劑中得到含有有用成分的提取液,溶劑提取法是實際工作中應用最普遍的方法,它是根據被提取成分的溶解性能,選用合適的溶劑和方法來提取。其作用是「相似者相溶」原理進行的,溶劑穿透入葯材粉未的細胞膜,溶解溶質,形成細胞內外溶質濃度差,將溶劑滲出細胞膜,達到提取的目的。最常用的溶劑提取法包括浸漬法、滲漉法、煎煮法、迴流法和連續迴流法。