1. 1.各種儀器分析方法(色譜分析光譜分析電化學分析)的檢出限范圍是多少
你好!不同的儀器和方法會有不同的喊空檢出限范圍,無法一概而論。以下是一些通常用於表徵檢出限的參數:
色譜分析方法:常用的檢出限表徵參數包括信噪比(S/N)和檢測限(LOD)。檢出限通常指檢測到的最小可能峰高所對應的化合物濃度。
光譜分析方法:常用的檢出限表徵參數包括吸收率和檢測限。吸收率是吸光度與濃度的比值,而檢測限通常為1-3倍標准偏差(SD)。
電化學分析方法:常用的檢出限表徵參數包括響應函數和檢出限。響應函數指檢測信號和測量濃度之間的數學關系,而檢出限通常定義為信號與雜訊之間的最小可辨別區域(即信噪比等於3)。
需要指出的是,檢出限的設置和表徵通常與具體的分析對象、分析方法、儀器設備等因素有關,因此在實際應用中需要綜合考慮多種因素進行確定。絕洞希望這些信息能對你有所幫助!
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2. 電化學分析檢測限怎樣計算
電化學分析檢測限怎樣計算
就是
某個樣品的值
和
空白溶液的值
相差
三倍空白值測定的標准偏差
的點;
或作一條標准曲線,從曲線上找出,和
空白溶液的值
相差
三倍空白值測定的標准偏差
的點,即為檢出限。
不管是恆電位還是循環伏安都是這個方法測的。
3. DPV 峰電流和濃度之間的線性方程知道 如何求線性范圍和檢測限
我也是作DPV的,文獻中有,就是與CV一樣吧,我認為。在不同濃度的底物中,測定其峰電流的大小,再擬合作圖。檢出限,我是這樣作用。在空白中掃多次,然後加入底物。測定其峰電位。再在空白的DPV中取底物出峰的電位下的電流值,求相對標准偏差,以此來代替信噪比,然後按信噪比*3/靈敏度來算!
4. 如何詳細計算檢出限
在如何正確或准確地估算檢出限的問題上,國際分析界一直存有爭議。檢出限的特殊意義在於可以對一個給定的分析方法在低濃度水平的檢測能力進行准確地評估,而考察一個分析方法在低濃度范圍的檢測性能,可以基於不同的角度或不同的側重點,如可以從最小信號值與儀器噪音之比來考察,從方法測定空白的平均波動性來統計估算,也可以根據分析方法校準曲線的偏差特性來定量估算等等。
檢出限是評價一個分析方法及測試儀器性能的重要指標,所謂「檢出」是指定性檢出,即判定樣品中存在有濃度高於空白的待測物質。
ACS(美國化學學會)對這一定義作了更簡明的概括:檢出限是一個分析方法能夠可靠地檢測出被分析物的最低濃度。
1、檢測限(limit of detection, LOD)定義:
在樣品中能檢出的被測組分的最低濃度(量)稱為檢測限,即產生信號(峰高)為基線噪音標准差k倍時的樣品濃度,一般為信噪比(S/N)2:1或3:1時的濃度,對其測定的准確度和精密度沒有確定的要求。目前,一般將檢測限定義為信噪比(S/N)3:1時的濃度。
2、計算公式為:
D=3N/S (1)
式中:N——噪音; S——檢測器靈敏度;D——檢測限
而靈敏度的計算公式為:
S=I/Q (2)
式中:S——靈敏度;I——信號響應值;Q——進樣量
將式(1)和式(2)合並,得到下式:
D=3N×Q/I (3)
式中:Q——進樣量;N——噪音;I——信號響應值。I/N即為該進樣量下的信噪比(S/N),該信噪比可通過工作站對圖譜進行自動分析獲得,一般的色譜或質譜工作站都可進行信噪比分析計算。這樣檢測限的計算方法就變得非常方便了。
3、計算方法:
實際計算時,檢出限有2種表示方法:一種是進樣瓶中樣品檢測限,一種是針對原始樣品的方法檢出限。
A、對第一種檢測限,只要知道進樣量和信噪比即可計算。如進樣瓶中樣品濃度為1 mg/L,在此濃度下的信噪比為300(由工作站分析獲得),則其檢測限為:D =(3×1 mg L-1)/300 = 0.01 mg/L。也可用絕對進樣量表示,若進樣體積為10 ul,則其檢測限為:D = 3×(1 mgL-1×10 ul)/300 = 0.1 ng。
B、對第二種表示方法,需同時考慮原始樣品的取樣量和提取樣品的定容體積。仍按前述樣品計算,若取樣量為5克,最後定容體積為5 mL,則方法檢測限為:D = 0.01 mgL-1×5 mL/5 g = 0.01 mg/kg。
即當原始樣品中待檢物質的濃度為0.01mg/kg時,若取樣量為5g,樣品經前處理後定容體積為5mL時,進樣瓶中樣品的濃度可達0.01mg/L(假定回收率為100%),此時,在其它給定的分析條件下,能產生3倍雜訊強度的信號。在實際檢測工作中,第二種表示方法更為常見。
4、注意事項
由式(3)可見,信噪比的大小直接關繫到檢測限的大小。信噪比計算方法的不同,其比值大小有很大不同,這與計算信噪比時基線雜訊峰值的定義方式有關,一般有三種不同的定義:
A、峰/峰(peak to peak)信噪比,用某一段基線雜訊的平均高度;
B、峰/半峰(half peak to peak)信噪比, 用某一段基線雜訊平均高度的1/2;
C、均方根(RMS)信噪比,用某一段基線雜訊的均方根值計算。
除此之外,信噪比的計算結果還和所取雜訊的位置有很大關系,取信號哪一側基線的雜訊,取多長一段基線上的雜訊,計算結果都很不完全相同,有時相差甚遠。一般多取樣品峰兩側的雜訊峰值計算。
5、檢出限的確定
A、《全球環境監測系統水監測操作指南》中規定:給定置信水平為95%時,樣品測定值與零濃度樣品的測定值有顯著性差異即為檢出限:
L = 4.6Sb
式中:L——方法的最低檢出濃度。
Sb ——測定次數為n次的空白平行測定(批內)標准差(重復測定20次以上)。
B、國際純粹和應用化學聯合會(IUPAC)規定對各種光學分析方法,可用下式計算:
L = KSb/S
L——方法的最低檢出濃度
Sb——空白多次測量的標准偏差(吸光度);
S ——方法的靈敏度(即校準曲線的斜率)
為了評估 ,空白測定次數必須足夠多,最好能測20次。國際純粹和應用化學聯合會極力提倡取k值為3,一般來說,取 相應的置信水平大約為90%。
若 =0,並不意味著 ,或檢出限無限小。這時需配製一個濃度略大於零濃度的試樣系列(能產生一個可測信號值)代替全程序空白試驗,求出其標准偏差,用來代替 。
此外,有時為了工作方便和便於比較,也規定一個大家能接受的信號值作為檢出限,如分光光度法中,規定吸光度為0.010所對應的濃度即為檢出限L。
C、 美國EPA SW—846規定方法中的檢出限為:
L=3.143Sb
D、某些分光光度法是以吸光度(扣除空白)為0.010相對應的濃度值或絕對量為檢出限,這是一種實驗室間的協定方案。
E、氣相色譜法:檢測器恰能產生與噪音相區別的響應信號時所需進入色譜的物質最小量為檢出限,一般為噪音的二倍。
F、離子選擇電極法:當校準曲線的直線部分外延的延長線與通過空白電位且平行於濃度軸的直線相交時,其交點所對應的濃度值即為該離子色譜所對電極法的檢出限。
由測得的空白值計算出的L值不應大於分析方法規定的最低檢出濃度值,如大於方法規定值時,必須尋找原因降低空白值,重新測定計算至合格。
6、校正曲線繪制:
A、按分析方法步驟,通過實測濃度和儀器信號值的直線關系,確定實驗室條件下的測定上限。當測定上限低於方法的檢測上限時,只能用實測的直線范圍。
B、繪制校正曲線的分析步驟應與樣品分析相同,並且不少於5個濃度值。
C、校正曲線繪制與每批測定樣品同時進行,對某些分析方法的校正曲線的斜率穩定,批間誤差較小,使用原制校正曲線時,應與樣品同時測定2份中等濃度標樣和2份空白的平行樣。
測得標準的濃度(減去空白)值與原校正曲線相對應的濃度值的相對偏差,分光光度應小於5%;原子吸收法應小於10%,否則重新製作校正曲線。
5. 最低檢測限lod計算公式
檢出限的計算是LOD=3σ/S,σ為線性斜率,S一般是11次空白樣的檢測值的標准偏差。使用定值的標准物質10倍倍比稀釋,每個濃度重復3-5個重復,獲得全部為陽性的最低濃度,如下圖所示。這是我們目前最常用的獲得LOD的方式。
檢測限(LOD, limit of detection)又稱為檢出限,指由基質空白所產生的儀器背景信號的3倍值的相應量,或者以基質空白產生的背景信號平均值加上3倍的均數標准差。
每日長度(lod,lengthofday)是最常用的帆配滑描賣櫻述地球自轉速度的指標,它的變化反映了固體地球-和表層流體圈層(大氣圈,水圈)相互作用中的角動量交換,也存在著和這些圈層運動有關。