固體化學成分怎麼分析

A. 化學成分怎麼分析

化學成分的分析方法有化學分析；光譜分析；質譜分析；色譜分析；紅外光譜法；核磁共振；X射線原子能譜。利用物質的化學反應為基礎的分析，稱為化學分析。化學分析歷史悠久，是分析化學的基礎，又稱為經典分析。化學分析可分為滴定分析、重量分析。

滴定分析

據滴定所消耗標准溶液的濃度和體積以及被測物質與標准溶液所進行的化學反應計量關系，求出被測物質的含量，這種分析被稱為滴定分析，也叫容量分析。利用溶液4大平衡：酸鹼（電離）平衡、氧化還原平衡、絡合（配位）平衡、沉澱溶解平衡。

重量分析

根據物質的化學性質，選擇合適的化學反應，將被測組分轉化為一種組成固定的沉澱或氣體形式，通過鈍化、乾燥、灼燒或吸收劑的吸收等一系列的處理後，精確稱量，求出被測組分的含量，這種分析稱為重量分析。

B. 金屬材料的化學成分如何檢測

金屬材料的化學成分分析常見的有光譜分析、質譜分析、色譜分析、紅外光譜法、X射線原子能譜等。不同方法所用到的儀器設備不同，能檢測的元素及元素檢出限也不一致。

湖南中機申畢碼和億檢測技術有限公司是一家手盯集檢驗檢測、咨詢培訓、認證及技術服務為一體的綜合性第三方機構，主要致力於金屬材料（製品）、非金屬材料（製品）、復合材料（製品）、通用零部件、電工電子產品、儀器裝備、鋼材及鋼製品等領域，特別在緊固件產品檢測及技術服務領域極具優勢，可直接服務於機械、汽車、電力、建築、軌道交通等行業。

公司配有火花直讀光譜儀、高頻紅外碳硫分析儀、電感耦合等離子體發射光模並譜儀（ICP-OES）、能譜儀等分析設備，能夠對金屬材料所含多達40多種元素進行檢驗檢測。

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電感耦合等離子體發射光譜儀

C. 化學成分分析

彩色寶石化學成分復雜,微量元素種類多,對多數不具明顯內部包體及生長特徵的樣品,其微量元素含量及其組合特徵是產地鑒別最主要的「指紋性」特徵。現階段主要使用的無損及微損的元素分析方法有X射線熒光能譜儀(EDXRF)、激光燒蝕電感耦合質譜儀(LA-ICP-MS)、電子探針(EPMA)和二次離子質譜儀(SIMS)。各種方法儀器在性能、檢出限等方面對樣品的要求都不一樣。其中,二次離子質譜儀為高集成、高精度的超大型儀器,除能對樣品中的微量元素進行定量測試外,還能對樣品的部分同位素組成進行定量測試。

(一)X射線熒光能譜儀(EDXRF)

X射線熒光能譜儀(圖2-14)在珠寶玉石鑒定,特別是對樣品的主要化學成分及微量元素的定性和半定量測試方面均有廣泛應用,是眾多化學成分分析儀器中少有的完全無損的分析儀器。

X射線熒光能譜儀由激發源(X射線管)和探測系統構成。X射線管產生入射X射線(一次X射線)激發被測樣品,受激發的樣品中的每一種元素會放射出二次X射線,並且不同的元素所放射出的二次X射線具有特定的能量特性或波長特性,探測系統測量這些放射出來的二次X射線的能量及數量,然後,儀器軟體將探測系統所收集到的信息轉換成樣品中各種元素的種類及含量。

圖2-17 尖晶石中Cr、Fe含量分布相圖

圖2-18 不同產地天然變石中兩種主要致色微量元素w(Fe₂O₃)/w(Cr₂O₃)二元系相圖

(三)電子探針(EPMA)

電子探針可以定量或定性地分析物質的化學成分、表面形貌及結構特徵,是一種有效、無損的化學成分分析方法。其基本原理是用聚焦很細的電子束照射所檢測樣品的表面,激發組成礦物元素的特徵X射線。用分光器或檢波器測定X射線熒光的波長,將其強度與標准樣品對比,或根據不同強度校正直接計數出組分含量。由於電子束照射面積很小,因而相應的X射線特徵譜線可反映出該微小區域內的元素種類及其含量。

為了便於選擇和確定分析點,電子探針的鏡筒內裝有與電子束同軸的光學顯微鏡觀察系統,以確保分析位置。目前電子探針可以檢測到絕大多數元素,包括以前不能檢測的輕量元素,這種微區定量的檢測手段在彩色寶石產地鑒定方面發揮著重要作用。但由於樣品製作有時需要磨製特定的探針片,且需要鍍導電膜,故其主要應用於珠寶玉石研究中,在實際的珠寶玉石鑒定方面使用較少。

(四)激光誘導擊穿光譜儀(LBS)

激光誘導擊穿光譜儀(LIBS)應用的是一種光譜探測技術。其基本原理為用高能激光產生的能量脈沖燒蝕樣品表面的微區,處於高溫下的燒蝕樣品的原子和離子均處於活躍性極強的激發態,因此會釋放特定波長的光譜,通過用高靈敏度的光學光譜儀收集燒蝕樣品表面的光譜,根據光譜測量得出樣品中的化學元素組成。21世紀初,當市場上出現鈹擴散處理的橙色藍寶石時,由於常規的X射線熒光光譜儀不能檢測出Be元素,而能檢測出Be元素的儀器,如激光燒蝕等離子體質譜儀和二次離子質譜儀太昂貴,瑞士寶石研究所研發了用於珠寶玉石鑒定用的LIBS儀器。

激光誘導擊穿光譜儀相對於其他測試Be元素的方法(如激光燒蝕等離子質譜儀LA-ICP-MS和次級離子質譜SIMS)而言,具有易於操作、體積較小等優越性。由於此儀器要用高能的激光器和CCD光譜儀,故價格比較昂貴,但其壽命較長,耐消耗,且靈敏度高,可以測試出很低含量的鈹,同時幾乎可以分析所有的化學元素,並且可根據譜峰的高低來對其含量進行比較,在珠寶玉石的鑒定、檢測和研究中發揮著越來越重要的作用。

該儀器的缺點是只能定性分析樣品的元素組成,無法實現其定量化。對寶玉石而言,LIBS技術仍是一種有損分析,會在其表面形成微小的熔坑,故應在可激發范圍內盡量降低激光能量,利用環境氣體來降低檢測限及提高譜線強度,以減少損耗。

(五)二次離子質譜儀(SIMS)

二次離子質譜儀(SIMS)採用質譜技術,利用離子束把待分析的材料從表面濺射出來,通過分析表面原子層以確定樣品表面元素組成和分子結構,其特點是高靈敏度和高解析度。

二次離子質譜儀的化學元素分析范圍很廣,由最小的氫至原子量很大的元素均可檢測,其高靈敏度體現在它可以檢測含量十億分之幾的微量元素(即檢測極可達10^-9)。二次離子質譜儀不但可作表面及整體的元素分析,又可直接作影像觀察,其靈敏度及解析能力甚高。但是,SIMS要求一定的制樣和儀器准備時間,分析成本相對於LA-ICP-MS尤其是LIBS來說要高。此外,如果經過了精確校準,SIMS也可以確定固體物質中的主要和次要同位素組成。到目前為止,SIMS在寶石學上的應用主要是彩色寶石的產地特徵研究。