化學分析實驗的國標文件有哪些

『壹』 實驗二 全鐵的測定

鐵礦石中的鐵元素含量高低懸殊，有的高達20%以上，有的只有百分之幾。為保證分析的精密度和准確度。必須按不同情況選擇不同的測試方法。總的原則是高含量採用容量法，低含量(5%以下)採用比色法。

目前鐵的化學分析現行國家標准有:GB/T 6370.70—2013《鐵礦石 全鐵含量的測定 氯化亞錫還原滴定法》，GB/T 6730.65—2009《鐵礦石 全鐵含量的測定 三氯化鈦還原重鉻酸鉀滴定法(常規方法)》，GB 6730.7—1986《鐵礦石化學分析方法 磺基水楊酸光度法測定金屬鐵量》。此外，文獻還報道了在國標GB/T 6730.70—2013 基礎上改進的無汞氯化亞錫還原滴定法(謝歲強等，2013)。

一、氯化亞錫-次甲基藍-還原滴定法

1.原理

試樣用酸分解後，以次甲基藍作為預還原反應指示劑，用氯化亞錫將溶液中的三價鐵還原為二價鐵，然後以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標准滴定溶液滴定還原後的Fe²⁺。

發生的反應為:

2Fe³⁺+Sn²⁺+6Cl^-→2Fe²⁺+SnCl^2-6

礦物加工工程專業實驗教程

該方法的優點是避免了使用對環境產生污染的氯化汞。

2.試劑及配製

(1)鹽酸(1+1)。

(2)硫酸-磷酸混合酸:將75mL濃硫酸緩緩倒入350mL水中，冷卻後加入75mL磷酸，攪勻。

(2)重鉻酸鉀標准溶液(0.01667mol/L):准確稱取1.2259g於140℃乾燥2h的基準試劑K₂Cr₂O₇，用少量水溶解後定容於250mL容量瓶中。

(3)氯化亞錫溶液(50g/L):稱取5g氯化亞錫(SnC1₂·2H₂O)溶於100mL鹽酸(1+1)，使用前一天配製。

(4)次甲基藍溶液(2.94g/L):稱取0.294g次甲基藍，用少量蒸餾水溶解後定容於100mL容量瓶中。

(5)二苯胺磺酸鈉指示劑溶液(2g/L):稱取0.1g二苯胺磺酸鈉，用少量蒸餾水溶解後定容於50mL容量瓶中。

3.分析步驟

准確稱取0.2000g試樣於250mL錐形瓶中，用少量水潤濕後加入10mL鹽酸(1+1)，並滴加8～10滴氯化亞錫溶液助溶。蓋上表面皿，在低溫電爐上加熱至殘渣變為白色(SiO₂)時表明試樣溶解完全，停止加熱，用少量蒸餾水沖洗表面皿和錐形瓶內壁，加入2滴次甲基藍溶液，趁熱用滴管小心滴加氯化亞錫溶液以還原Fe³⁺，邊滴加邊搖動，直至藍色恰好消失，沖洗瓶壁。然後用流水沖洗錐形瓶外壁，以使溶液迅速冷卻至室溫。將試液加水稀釋至150mL，加入15mL硫酸-磷酸的混酸，再加入5～6滴二苯胺磺酸鈉指示劑，立即用重鉻酸鉀標准溶液小心滴定至淺藍色(不計體積)，再滴定至溶液呈穩定的藍紫色即為終點。與試樣分析的同時進行空白實驗。

4.計算結果

按下式計算全鐵含量:

礦物加工工程專業實驗教程

式中:w(TFe)——全鐵質量分數，%;

——重鉻酸鉀標准溶液的濃度，mol/L;]]

——滴定分析中消耗重鉻酸鉀標准溶液的體積，mL;]]

Fe——鐵的摩爾質量，55.845g/mol;

m_s——稱取鐵礦石試樣的質量，g。

5.思考題

(1)為什麼要趁熱滴加氯化亞錫溶液?

(2)次甲基藍要控制在2～3滴，過多或過少會有什麼影響?

二、氯化亞錫還原滴定法

1.原理

試樣用酸分解後，用氯化亞錫將溶液中的三價鐵還原為二價鐵，然後用氯化汞氧化過量的氯化亞錫。以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標准溶液滴定還原的二價鐵。

發生的反應為:

礦物加工工程專業實驗教程

2.試劑及配製

(1)硫-磷混合酸(2+3):20mL硫酸緩緩加入到30mL磷酸中，邊加邊攪拌。

(2)硫-磷混合酸:將75mL濃硫酸緩緩倒入350mL水中，冷卻後加入75mL磷酸，攪勻。

(3)氯化亞錫溶液(15%):15g氯化亞錫(SnCl₂·2H₂O)溶於30mL鹽酸中，加水稀釋至100mL，使用前一天配製。

(4)氯化汞溶液(5%):5g氯化汞溶於100mL水中。

(5)二苯胺磺酸鈉指示劑溶液(2g/L)。

(6)重鉻酸鉀標准溶液:稱取3.5119g預先在140℃烘乾1h的重鉻酸鉀(基準試劑)於200mL燒杯中，以少量水溶解後，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻、定容。1.00mL此溶液相當於0.0040g鐵。

3.分析步驟

准確稱取0.2000g試樣於250mL錐形瓶中，加0.5g氟化鈉，用少許水潤濕後，加入10mL硫磷混合酸(2+3)，搖勻，加熱分解。待試樣分解完全後，繼續加熱至冒三氧化硫白煙，取下冷卻，加入10mL鹽酸，低溫加熱至近沸，取下趁熱滴加氯化亞錫溶液至Fe³⁺黃色消失，並過量2滴，用水沖洗杯壁，在水槽中冷卻，迅速加入5%氯化汞溶液10mL，攪拌後放置3～5min。加硫-磷混合酸15mL，用水稀釋至150mL，加1%二苯胺磺酸鈉指示劑2滴，用重鉻酸鉀標准溶液滴定至溶液呈現藍紫色即為終點。與試樣分析的同時進行空白實驗。

4.計算結果

按下式計算全鐵含量:

礦物加工工程專業實驗教程

式中:w(TFe)——全鐵的質量分數，%;

V——滴定試液所用重鉻酸鉀標准溶液的體積，mL;

T——重鉻酸鉀標准溶液對鐵的滴定度(g/mL);

m——稱取試樣的質量，g。

5.思考題

(1)硫-磷混酸溶樣時，為什麼需要不斷地搖動錐形瓶?

(2)硫-磷混酸溶礦溫度要嚴格控制?

(3)氯化亞錫還原三價鐵的滴加量應嚴格控制，為什麼?

三、EDTA容量法

1.原理

不同的pH條件下，三價鐵離子能與磺基水楊酸形成不同的絡合物。在pH1.3～2的溶液中，磺基水楊酸與三價鐵能形成紅紫色絡合物，但其絡合強度遠小於EDTA與三價鐵的絡合強度。因此在滴定達到終點時，溶液由紅紫色變為Fe³⁺-EDTA絡合物的淡黃色。其反應為:

Fe³⁺+3[HSO₃-C₆H₃(OH)COONa]→3Na⁺+Fe[HSO₃-C₆H₃(OH)COO]₃

Fe[HSO₃-C₆H₃(OH)COO]₃+EDTA→Fe³⁺-EDTA+[HSO₃-C₆H₃(OH)COO]^-

(紅紫色) (淡黃色)

在酸性溶液中滴定，可避免許多離子的干擾。該法適用於5%以下鐵的測定。

2.試劑及配製

(1)鹽酸。

(2)氟化銨。

(3)硝酸(1+3)。

(4)磺基水楊酸(20%):20g磺基水楊酸加入80mL水。

(5)鐵標准溶液(1mg/mL):稱取純三氧化二鐵1.4297g置於250mL燒杯中，加鹽酸20mL低溫加熱溶解。轉入1000mL容量瓶中，加鹽酸30mL，用水稀釋至刻度，搖勻。

(6)EDTA標准溶液(0.02mol/L):7.44g乙二酸四乙酸鈉(EDTA)溶於1000mL水中。

EDTA標准溶液的標定:吸取20mL鐵標准溶液放入250mL錐形瓶中，滴加1∶1氨水至出現沉澱，用1∶3硝酸將沉澱溶解，過量4～5滴，用水稀釋至約100mL。將溶液加熱至50～70℃，取下趁熱加入1mL20%磺基水楊酸，用EDTA標准溶液滴定至溶液顏色由紫紅色變為亮黃色即為終點。由EDTA消耗的體積計算對鐵的滴定度。

3.分析步驟

准確稱取0.2000g礦樣置於250mL燒杯中，用水潤濕。加10mL鹽酸，加熱分解，若試樣分解不完全，可加入氟化銨0.1～0.2g。分解過程加入幾滴硝酸煮沸，氧化可能存在的二價鐵，並繼續加熱將氯氣驅盡。用1∶1氨水中和至出現氫氧化鐵沉澱，用1∶3硝酸將沉澱溶解，過量4～5滴，用水稀釋至約100mL。將溶液加熱至50～70℃，取下趁熱加入1mL20%磺基水楊酸，用EDTA標准溶液滴定至溶液顏色由紫紅色變為亮黃色即為終點。由EDTA消耗的體積計算對鐵的滴定度。與試樣分析的同時進行空白實驗。

4.結果計算

按下式計算全鐵含量:

礦物加工工程專業實驗教程

式中:w(TFe)——全鐵的質量分數，%;

V——滴定試液所用EDTA標准溶液的體積，mL;

T——重鉻酸鉀標准溶液對鐵的滴定度，g/mL;

m——稱取試樣的質量，g。

5.思考題

(1)溶樣時，加入氟化銨的作用是什麼?

(2)實驗過程中用1∶3硝酸溶解沉澱時，為何要過量幾滴?

『貳』 急求化工取樣的國家標准（粉狀物、塊狀物等等）例如石灰、袋裝碳酸鉀等

固體化工產品采樣通則GB/T 6679-2003
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則 國家標准(GB) GB/T6679-2003 本標准規定了固體化工產品的采樣技術、樣品制備、采樣報告。本標准適用於固體化工產品的采樣。本標准不適用於氣體中的固體懸浮物和漿狀物的采樣。
下載地址：
http://www.51zbz.com/biaozhun/49011.html

按JC/T 478.2-1992的3.2.4測定生石灰中氧化鈣含量。

JC/T 478.2-1992 建築石灰試驗方法 化學分析方法 建築材料行業標准(JC) JC/T478.2-1992 本標准規定了建築石灰化學分析的儀器設備、試樣制備、試驗方法和結果計算以及化學分析允許誤差。本標准適用於建築生石灰、生石灰粉和消石灰粉化學分析方法，其他品種石灰可參照使用。
下載地址：
http://www.51zbz.com/biaozhun/108046.html
以上下載均免費

有效鈣是指以氧化鈣形式存在的鈣含量，和氧化鈣不一樣。

『叄』 化學GB（化學國標）

相對分子質量:150.09（按1989年國際相對原子質量）
1 主題內容與適用范圍
本標准規定了化學試劑酒石酸的技術要求、試驗方法、檢驗規則和包裝及標志。
本標准適用於化學試劑酒石酸的檢驗。
2 引用標准
GB 601 化學試劑 滴定分析（容量分析）用標准溶液的制備
GB 602 化學試劑 雜質測定用標准溶液的制備
GB 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及製品的制備
GB 619 化學試劑 采樣及驗收規則
GB 6682 實驗室用水規格
GB 9723 化學試劑 火焰原子吸收光譜法通則
GB 9727 化學試劑 磷酸鹽測定通用方法
GB 9728 化學試劑 硫酸鹽測定通用方法
GB 9729 化學試劑 氯化物測定通用方法
GB 9738 化學試劑 水不溶物測定通用方法
GB 9741 化學試劑 灼燒殘渣測定通用方法
HG 3—119 化學試劑 包裝及標志
HG 3—1168 化學試劑 澄清度標準的制備及測定方法
3 技術要求
3.1 酒石酸（C4H6O6）含量：
分析純……………………………≥99.5%；
化學純……………………………≥99.0%。
3.2 雜質最高含量：
%
名 稱 分析純 化學純
澄清度試驗
水不溶物
灼燒殘渣（以硫酸鹽計）
氯化物(Cl)
硫酸鹽(SO4)
磷酸鹽（PO4）
鈣(Ca)
鐵(Fe)
銅(Cu)
鉛(Pb) 合格
0.005
0.01
0.0005
0.005
0.002
0.002
0.0005
0.0005
0.0005 合格
0.01
0.05
0.001
0.01
0.005
0.005
0.001
－
0.001

4 試驗方法
本試驗方法中標准滴定溶液、雜質標准溶液、制劑及製品，除另有規定外，均按GB 601、GB 602、GB 603的規定製備；實驗用水應符合GB 6682中三級水規格。
4.1 酒石酸（C4H5O6）含量測定
稱取3g 試樣，精確至0.0001g，溶於100mL水中，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用氫氧化鈉標准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L]滴定至溶液呈粉紅色。
酒石酸含量按下式計算：
X = V·c×0.07504 ×100
m
式中：X----酒石酸的百分含量，%；
V----試樣消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的體積，mL；
c----氫氧化鈉標准滴定溶液的濃度，mol/L；
0.07504----與1.00mL氫氧化鈉標准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當的，以克表示的酒石酸的質量；
m----試樣的質量，g。
4.2 雜質測定
試樣稱量須精確至0.01g。
4.2.1 澄清度試驗
稱取20g試樣，溶於100mL水中，其濁度不得大於HG 3-1168中規定的澄清度標准：
分析純……………………………4號；
化學純……………………………6號。
4.2.2 水不溶物
稱取50g試樣，溶於250mL水中，在水浴上保溫1h，用已在105±2℃恆重的4號玻璃濾堝過濾，用熱水洗滌濾渣至洗液無酸性反應，於105±2℃的電烘箱中乾燥至恆重。結果按GB 9738中第7章之規定計算。
4.2.3 灼燒殘渣
稱取10g試樣，按GB 9741中4.1條之規定測定。結果按GB 9741中第5章之規定計算。
4.2.4 氯化物
稱取2g試樣，溶於20mL水中，按GB 9729之規定測定。溶液所呈濁度不得大於標准。
標準是取含下列數量氯化物的雜質標准溶液。
分析純…………………………0.01mg C1；
化學純…………………………0.02mg C1。
與試樣同時同樣處理。
4.2.5 硫酸鹽
稱取0.4g試樣，溶於20mL水中，加0.5mL鹽酸溶液（20%）酸化後，按GB 9729之規定測定。溶液所呈濁度不得大於標准。
標準是取含下列數量硫酸鹽的雜質標准溶液。
分析純…………………………0.02mg SO4；
化學純…………………………0.04mg SO4。
與試樣同時同樣處理。
4.2.6 磷酸鹽
稱取1g試樣，置於鉑坩堝中，加少量水及0.3g硝酸鎂，緩緩加熱炭化，於650±50℃灼燒至白，冷卻，殘渣加5mL水，加2滴飽和2，4-二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液（13%）至黃色剛剛消失，稀釋至10mL後，按GB 9727之規定測定。有機層所呈藍色不得深於標准。
標準是取含下列數量磷酸鹽的雜質標准溶液。
分析純…………………………0.02mg PO4；
化學純…………………………0.05mg PO4。
加5mL水，與同體積試樣溶液同時同樣處理。
4.2.7 鈣
按GB 9723之規定測定，其中：
4.2.7.1 儀器條件
光源：鈣空心陰極燈；
波長：422.7nm;
火焰：乙炔-空氣。
4.2.7.2 測定方法
稱取30g試樣，溶於水，稀釋至200mL，取40mL，共四份，按GB 9723中6.2.2條之規定測定。
4.2.8 鐵
稱取2g試樣，溶於15mL水中，加0.05g過硫酸鉀，稀釋至20mL，加5mL鹽酸、2mL硫氰酸銨溶液(50g/L)，搖勻。溶液所呈紅色不得深於標准。
標準是取含下列數量鐵的雜質標准溶液：
分析純………………………………0.01mg Fe；
化學純………………………………0.02mg Fe。
與試樣同時同樣處理。
4.2.9 銅
按GB 9723之規定測定，其中：
4.2.9.1 儀器條件
光源：銅空心陰極燈；
波長：324.7nm;
火焰：乙炔-空氣。
4.2.9.2 測定方法
稱取10g試樣，溶於水中，稀釋至200mL，取40mL，共四份，置於分液漏斗中，一份不加標准溶液，其餘三份分別加入成比例的銅（Cu）雜質標准溶液，同時配製空白試驗溶液，分別加入1mL吡咯烷二硫代甲酸銨溶液(10g/L)，搖勻，靜置5min，加10mL4-甲基-2戊酮，振搖1min，靜置分層，棄去水相，於有機相中加入10mL硝酸溶液（5%），振搖3min，靜置分層，收集水相於10mL容量瓶中，稀釋至刻度，按GB 9723中6.2.2條之規定測定。
4.2.10 鉛
按GB 9723之規定測定，其中：
4.2.10.1 儀器條件
光源：鉛空心陰極燈；
波長：283.3nm;
火焰：乙炔-空氣。
4.2.10.2 測定方法
稱取40g試樣，溶於水中，稀釋至200mL，取40mL，共四份，置於分液漏斗中，一份不加標准溶液，其餘三份分別加入成比例的鉛（Pb）雜質標准溶液，同時配製空白試驗溶液，分別加入1mL吡咯烷二硫代甲酸銨溶液(10g/L)，搖勻，靜置5min，加10mL4-甲基-2戊酮，振搖1min，靜置分層，棄去水相，於有機相中加入10mL硝酸溶液（5%），振搖3min，靜置分層，收集水相於10mL容量瓶中，稀釋至刻度，按GB 9723中6.2.2條之規定測定。
5 檢驗規則
按GB 619之規定進行采樣及驗收。
6 包裝及標志
按HG 3—119之規定，其中：
內包裝形式：Gz-2、Gz-3；
外包裝形式：W-1；
包裝單位：第4類。

附加說明：
本標准由中華人民共和國化學工業部提出。
本標准由北京化學試劑總廠歸口。
本標准由上海化學試劑研究所負責起草。
本標准主要起草人段巧雲。