Ⅰ 用氣相色譜測TDI游離,之前測的好好的但是怎麼就突然TDI不出峰,但是乙酯的峰還出得很好,怎麼回事
據你所說我估計可能原因有以下兩個:1、氫氣空氣比異常;2、設定溫度不正確,嘗試調低或調高 個人經驗,僅供參考
Ⅱ 如何通過化學反應的方法測定混合物體系中的NMP含量
請問您是要實際測定NMP的含量還是就想設計出一種化學反應來檢測NMP?
N-甲基吡咯烷酮,其實說白了就是一個內醯胺,沒有太多的特徵反應類型,更沒有什麼反應是完全定量的;即便有些反應可以大概定量,還需要確保您的體系裡沒有其他的醯胺類物質;
對於有機化學的定量測定而言,最常用的莫過於GC,也就是氣相色譜,操作簡單,測定準確.
所以如果您是要知道混合物中NMP的含量,建議不要採用化學方式,而是採用儀器測定,並且最簡便的就是GC;
當然有條件做HPLC也是沒問題的
Ⅲ 如何用化學方法檢測鐵離子濃度
(鄰菲啰啉法)
採用鄰菲啰啉分子吸收光譜法測定鐵含量,本方法適用於含Fe0.02~20mg/L范圍工業循環冷卻水中鐵含量的測定。
(一)方法提要
用抗壞血酸將試樣中的三價鐵離子還原成二價鐵離子,在pH2.5~9時,二價鐵離子可與鄰菲啰啉生成橙紅色絡合物,在最大吸收波長(510nm)處,用分光光度計測其吸光度。本方法採用pH4.5。
(二)儀器和設備
分光光度計:帶有厚度為3㎝的吸收池。
分析步驟
工作曲線的繪制
分別取0mL(空白),1.00mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL鐵標准溶液Ⅱ於7個100mL容量瓶中,加水至約40mL,加0.50mL(1+35)硫酸溶液,調pH接近2(可投加一小塊兒剛果紅試紙,試紙變藍pH即為2.5),加3.0mL抗壞血酸溶液,10.0mL緩沖溶液,5.0mL鄰菲啰啉溶液。用水稀釋至刻度,搖勻。室溫下放置15min,用分光光度計於510nm處,以試劑空白調零測吸光度。以測得的吸光度為縱坐標,相對應的Fe3+離子量(µg)為橫坐標繪制工作曲線。
磺基水楊酸法測定水中鐵離子
(一) 原理
在PH8-11的氨性溶液中,三價鐵與磺基水楊酸生成穩定的絡合物(黃色)。Fe3+在不同PH下與磺基水楊酸形成不同顏色及組成的絡合物,在PH=1.8-2.5中,形成紅紫色的[Fe(SSaL2-)]+,的PH=4-8中形成褐色的[Fe(SSaL)]-,在PH=8-11.5的氨性液中形成黃色絡合物,若PH>12,則生成Fe(OH)3沉澱。
(二) Fe標准溶液
溶解0.437g[FeNH4(SO4)2.12H2O]於10mL1:1HCL液中,移入500mL容量瓶中,用水稀釋到刻度,此液Fe3+含量為100μg/mL,將此液稀釋5倍後,Fe3+標准液濃度為20μg/mL。
(三)試劑
氫氧化銨:1:1 ; 磺基水楊酸:20%水溶液。
按上述方法測出的結果為水樣中全鐵的含量,若要分別測亞鐵與高價鐵含水含量,可按:高鐵:取50mL水樣置於100mL容量瓶中,加磺基水楊酸10mL和1:1HCL0.5mL,用水稀釋到刻度,10min後在520nm處比色,此條件下只有三價鐵與磺基水楊酸絡合顯色,亞鐵不顯色。亞鐵可由全鐵含量減去高鐵含量得之。
如水樣含有大量腐殖質而帶很深的顏色,則取適量水樣,加5mL硝酸加熱煮沸蒸發,直到棕紅色氣體逸盡為止,冷卻後用氨水中和,再按上述方法測定。
Ⅳ 如何判斷TDI是否已經與水反應了
一般放的時間長了,就變黃了,可以做個紅外測的,也可以用化學法測NCO含量 沒變黃,不用的時候是放在真空乾燥器里的,密封的還好.但是我不確定是不是已經有部分TDI和水反應了?主要是在取用的時候.
Ⅳ 如何用化學方法測定此反應速率常數
如何用化學方法測定此反應速率常數
1.化學方法的話要有辦法迅速停止反應 而不影響體系中的某一種反應物的量
適合反應較慢的 每隔10分鍾左右取出一定量反應體系 用試劑終止反應 然後滴定測反應物含量 或產物量 終止試劑的量每次一致而且要確保能夠停止反應 可以用一種能夠迅速與一種反應物反應的試劑
2記不清了
Ⅵ 在測定游離tdi時,添加什麼東西可以另tdi更穩定
飼料檢驗化驗員是一個職業工種。主要是在飼料行業(如正大飼料集團、正昌飼料集團等大型飼料企業及中、小型飼料企業)的化驗室進行飼料的相關質量指標檢驗。具體如下:1、飼料物理指標檢驗(如飼料原料的感觀檢驗、配合飼料粉碎粒度的測定、配合飼料混合均勻度的測定、飼料的顯微鏡檢驗等);2、飼料的常規成分檢驗(如飼料中水分的測定、飼料中粗纖維的測定、飼料中粗脂肪的測定、飼料中粗蛋白的測定、飼料中粗灰分的測定、飼料中水溶性氯化物的測定、飼料中鈣含量的測定、飼料中磷含量的測定等);3、飼料的定性分析(如澱粉、磷酸鹽、氯離子、碘的定性分析);4、飼料衛生指標的檢驗(如大豆製品中尿素酶活性的檢驗、飼料中氟含量的測定,飼料中砷、汞、游離棉酚含量測定等);5、飼料添加劑的檢驗;6、預混料中鐵、銅、猛、鋅的含量測定等。飼料行業屬於特種行業,企業化驗人員必須持證才能上崗,每年都會對企業各工種人員進行上崗證的檢查,所以能拿到飼料檢驗化驗員證書對於飼料檢測人員來說是必需的。當然,不同的飼料企業,檢驗人員所需檢測的項目不完全一樣,具體看各單位的要求。
Ⅶ 化學方法測定氨含量的方法
納氏試劑分光光度法
1 原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定.
2 儀器
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.
2.2 分光光度計
2.3 pH計
3 試劑
配製試劑用水均應為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:
3.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH60.~7.6.
3.6 防沫劑,如石蠟碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
3.8.1 稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 測定步驟
4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導
管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.
採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標准曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,家1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線.
4.3 水樣的測定:
4.3.1分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標准曲線的繪制.
4.3.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度.
4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定.
5 計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮量(mg)後,
按下式計算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由標准曲線查得的氨氮量,mg;
V——水樣體積,mL.
6 注意事項:
6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污.
Ⅷ 游離TDI是什麼意思
游離TDI是油漆的一組固化劑中的TDI還沒有與羥基反應的低聚合物,毒性很高。
Ⅸ 如何用化學方法測定反應速率常數
如何用化學方法測定此反應速率常數
1.化學方法的話要有辦法迅速停止反應
而不影響體系中的某一種反應物的量適合反應較慢的
每隔10分鍾左右取出一定量反應體系
用試劑終止反應
然後滴定測反應物含量
或產物量
終止試劑的量每次一致而且要確保能夠停止反應
可以用一種能夠迅速與一種反應物反應的試劑
2記不清了