① 大學有機化學實驗有哪些
大學有機化學實驗如下:
試驗一 蒸餾和沸點的測定
用乙醇進行蒸餾及沸點的測定,實驗現象是:78度左右出現恆沸物,瓶內有無色液體 。
蒸餾是分離和提純液體有機物質的最常用方法之一 液體加熱時蒸汽壓就隨著溫度升高而加大,當液體的蒸汽壓增大到與外壓相等時,會有大量氣泡從液體內逸出,液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。
試驗三 苯甲酸的制備
試驗四 1-溴丁烷的制備
試驗五 正丁醚的制備
試驗六 環己酮的制備
試驗七 乙酸乙酯的制備
實驗八 硝基苯的制備
實驗九 乙醯水楊酸的制備
② 有機化學實驗有哪幾個類型
一,取代反應
1,鹵代反應。2硝化反應。3分子間脫水反應。4水解反應。5酯化反應。
二,加成反應
1與氫氣的加成反應a烯烴,炔烴的加成b苯,笨的同系物,苯乙烯催化加氫c醛,酮催化加氫d油脂加氫硬化。
2,含有不飽和碳原子的有機物容易與鹵素,鹵代烴,水,HCN等發生加成反應。
三,消去反應
1,醇的消去反應。2,鹵代烴的消去反應。
四,聚合反應
1,加聚反應。2,縮聚反應。
五,氧化反應和還原反應:
1,氧化反應:a醇被氧化。b,醛被氧化。c,乙烯氧化。d,有機物的燃燒,不飽和烴和笨的同系物使酸性高錳酸鉀溶液褪色等。e,醛類及含醛基化合物與新制氫氧化銅或銀氨溶液的反應。f,苯酚在空氣中放置變成粉紅色物質。
2,還原反應:醛,酮,烯烴,炔烴,苯及其同系物,酚,不飽和油脂等的催化加氫。
六,顯色反應
如,苯酚與氯化鐵溶液顯紫色
③ 關於高中有機化學實驗
有機化學實驗
一、有機化學實驗的一般特點
1.加熱方法的變化
水浴加熱的特點:
2.產物一般需分離提純
3.溫度計的使用
注意溫度計的位置
4.常用到冷凝、迴流裝置*
二、有機制備反應
1.乙烯的制備
(1)裝置
(2)反應原理、濃硫酸的作用
可能的副反應
(3)氣體收集
(4)實驗現象及解釋
2.乙炔的制備
(1)裝置
不能使用啟普發生器。為什麼?
(2)反應原理
3.乙酸乙酯的制備
(1)裝置
(2)反應原理、濃硫酸的作用
(3)飽和碳酸鈉溶液的作用:減少乙酸乙酯的溶解、除去乙酸等雜質、增大乙酸乙酯與水溶液的密度差,有利於液體分層。
4.溴苯的制備*
(1)裝置
(2)反應原理
(3)溴苯的提取
5.硝基苯的制備*
(1)裝置
(2)反應原理、濃硫酸的作用
(3)濃硝酸與濃硫酸應這樣混合?
三、有機分離、提純實驗
1.分液
用於兩種互不相溶(密度也不同)的液體的分離。
2.蒸餾
用於沸點不同的液體的分離。分餾的原理與此相同。
3.洗氣
用於氣體的吸收。一般用液體吸收(即洗氣)、也可用固體吸收。
其他不常用的還有如:鹽析、滲析、過濾等
四、有機性質實驗
1.鹵代烴水解及鹵原子的檢驗
注意水解後溶液的酸化
2.銀鏡反應
注意銀氨溶液的制備、水浴加熱、銀鏡的洗去
3.糖類水解及產物的檢驗
注意產物檢驗前用鹼溶液中和酸
五、有機定量實驗
乙醇分子結構的確定
[練習1]經測定乙醇的分子式為C2H6O。由於有機化合物普遍存在同分異構現象,推測乙醇的結構可能是下列兩種之一:
為確定其結構,應利用物質的特殊性質進行定性、定量實驗。現給出乙醇、鈉反應裝置圖,請回答下列問題:
(1)學生甲得到一組數據:
根據以上數據推斷乙醇的結構應為__________(用Ⅰ、Ⅱ表示 ),理由是__________________________________________________________。
(2)學生乙分別稱量4.60g乙醇進行多次實驗,結果發現已排到量筒內的水作為生成氫氣的體積換算成標准狀況後都小於1.12L。如果忽略量筒本身及讀數造成的誤差,那麼學生乙認為是由於樣品中含有少量水造成的,你認為正確嗎?答:__________(填「正確」或「不正確」)。如果你認為正確,請說明理由;如果你認為不正確,那麼產生這種情況的原因應是什麼?答:_____________________________________________。
(3)學生丙認為實驗成功的關鍵有:①裝置氣密性良好;②實驗開始前准確確定乙醇的量;③鈉足量;④廣口瓶必須充滿水;⑤氫氣的體積的測算方法、數值准確。其中正確的有_____________(填序號)
(4)學生丁不想通過稱量乙醇的質量來確定乙醇的量,那麼他還需要知道的數據是________________________________。
(5)實驗後四名學生從乙醇的可能結構分析入手對乙醇與鈉的關系進行討論,如果乙醇的物質的量為n mol,那麼對鈉的物質的量取值要求必須是_________________________。
[練習2]1,2 - 二溴乙烷可作汽油抗爆劑的添加劑,常溫下它是無色液體,密度2.18g/cm3,沸點131.4℃,熔點9.79℃,不溶於水,易溶於醇、醚、丙酮等有機溶劑.在實驗室中可以用下圖所示裝置制備1,2-二溴乙烷.其中分液漏斗和燒瓶a中裝有乙醇和濃硫酸的混合液,試管d中裝有液溴(表面覆蓋少量水).
填寫下列空白:
(1)寫出本題中制備1,2-二溴乙烷的兩個化學反應方程式.
(2)安全瓶b可以防止倒吸,並可以檢查實驗進行時試管d是否發生堵塞.請寫出發生堵塞時瓶b中的現象 。
(3)容器c中NaOH溶液的作用是: 。
(4)某學生在做此實驗時,使用一定量的液溴,當溴全部褪色時,所消耗乙醇和濃硫酸混合液的量,比正常情況下超過許多.如果裝置的氣密性沒有問題,試分析其可能的原因 .
。
[練習3]如圖是制備乙酸乙酯的實驗裝置。圓底燒瓶中應裝有____________
____________________燒瓶上接有球形水冷凝器。小心加熱,使燒瓶內的液體沸騰,反應一段時間後將燒瓶內液體倒入裝有飽和碳酸鈉溶液的錐形瓶中,瓶中的無色液體分成兩層。
(1) 球形水冷凝器的作用是_________________, 球形水冷凝器與普通的直形水冷凝器相比,具有的優點是_______________________________, 冷凝器a口是冷卻水的_________(進口或出口)
(2)分離錐形瓶中的液體應用____________(填儀器名稱)
(3)若從錐形瓶中取試樣,在其中加入少量碘片,將在_________層液體中顯紅棕色,原因是_______________________________
(4)若從錐形瓶中取試樣,在其中滴加幾滴高錳酸鉀的酸性溶液,發現水層中的紫紅色逐漸褪去,原因是_____________________
[練習4]現有苯酚的乙醇溶液。若用該溶液回收苯酚,可供選擇的操作有:⑴加適量鹽酸 ⑵蒸餾 ⑶過濾 ⑷分液 ⑸加足量NaOH溶液 ⑹加足量FeCl3溶液 ⑺加適量乙酸和濃硫酸混合液 ⑻加足量濃溴水⑼加熱⑽通入過量CO2。正確的操作步驟是 ( )
A.⑺⑼⑵ B.⑻⑶⑴⑵ C.⑹⑵⑴⑷ D.⑸⑵⑽⑷
[練習5]為了證明甲酸溶液中含有甲醛,正確的操作是 ( )
A.滴入石蕊試液 B.加入金屬鈉 C.加入銀氨溶液(微
D.加入氫氧化鈉溶液後加熱蒸餾,在餾出物中加入銀氨溶液(微熱)
[練習6]下列實驗操作中,正確的是 ( )
A.在相對過量的氫氧化鈉溶液中滴入少量硫酸銅溶液以配製氫氧化銅
B.在稀氨水中逐漸加入稀的硝酸銀溶液來配製銀氨溶液
C.試管里加入少量澱粉,再加入一定量稀硫酸,加熱3~4分鍾,然後加入銀氨溶液,片刻後管壁上有「銀鏡」出現
D.溴乙烷在氫氧化鈉溶液的存在下進行水解後,加入硝酸銀溶液,可檢驗溴離子的存在
④ 大學有機化學實驗有哪些
有機化學實驗很多,有無水乙醇的制備,丙酮的制備,乙酸正丁酯的制備,乙醯苯胺的制備及提純等,比較多。
⑤ 有機化學實驗有哪些基本操作
有機化學實驗基本的操作也就是 儀器的組裝與使用,最基本的有常見玻璃儀器的拉制,塞子打孔之類的力氣活。技術活,也就是蒸餾,結晶,萃取,冷凝過濾,等
⑥ 高中化學有機中實驗實踐較長的實驗有哪些
需要加熱提高反應速度的實驗:
(1)用酒精燈直接加熱的實驗有:
①實驗室制甲烷;②實驗室制乙烯;③實驗室蒸餾石油;④煤的干餾;⑤含醛基物質與新制Cu(OH)2懸濁液反應;⑥製取乙酸乙酯.
(2)水浴加熱的實驗有:
①苯的硝化反應(50℃~60℃水浴);②銀鏡反應(溫水浴);③酚醛樹脂的製取(沸水浴);④乙酸乙酯的水解(70℃~80℃水浴);⑤蔗糖的水解(熱水浴);⑥纖維素的水解(熱水浴).
例如需要硫酸做催化劑的實驗:
(1)稀硫酸在其中只作催化劑的實驗有:
①酯類的水解;②麥芽糖的水解;③澱粉的水解;④纖維素的水解(70%的硫酸);⑤蔗糖的水解.
(2)濃硫酸在其中既作催化劑,又作脫水劑和吸水劑的實驗有:
①實驗室制乙烯;②苯的硝化反應;③乙酸乙酯的製取;④硝酸纖維的製取.
(2)在有機化學反應進行時,常伴隨有副反應發生
有機物的分子是由較多的原子結合而成的一個復雜分子,所以當它和一個試劑發生反應時,分子的各部分可能都受影響,也就是說,當反應時,並不限定在分子某一特定部位發生反應,因此在反應後,時常產生復雜的混合物(個別的還難以分離),使主要的反應產物大大地降低.因此,與一般無機化學反應不同,有機反應往往並不是按照某一反應式定量地進行的,但我們可以通過控制反應條件,使用不同的試劑,選擇最有利反應,以提高目的產物的生成率.
例如,實驗室用乙醇和濃硫酸混合加熱來製取乙烯:
如果不控制好加熱的溫度,則會發生下面的副反應而生成乙醚:
(3)條件控制要求嚴格
每一個化學反應的發生都要在一定的條件下進行,反應條件的變更往往會導致完全不同的產物,對有機化學反應來說這一點更為突出,因而有機化學反應的條件控制要求十分嚴格.所以,要掌握一個有機化學反應,只注意反應物結構中起反應部位的變化是不夠的,還需特別注意反應發生時的外部條件,比如溫度的控制、反應介質的控制等等.
例如,上面剛提到的乙醇和濃硫酸混合加熱170℃生成的是乙烯,加熱到140℃時則生成乙醚.反應介質的差異,如鹵代烴在氫氧化鈉醇溶液里發生的是消去反應,而在氫氧化鈉水溶液里發生的是取代反應.
2.有機化學實驗的特點
(1)實驗儀器復雜
由於有機化學反應有更為嚴格的條件控制要求,所以有機化學實驗一些常用的儀器及操作手段較之無機實驗更為復雜.
例如,銀鏡反應、苯的硝化反應等實驗不僅需要水浴加熱,還需要控制適當的溫度,因此其實驗儀器的安裝及操作就比簡單的酒精燈加熱操作復雜的多.
又如,有機化學實驗經常用到的「蒸餾」
操作就是在下圖所示的裝置中進行的,從中可以看出其裝置是很復雜的.
在蒸餾瓶1中裝入要蒸餾的物質,一般為液體或低熔點的固體.蒸餾瓶口裝有一個帶有溫度計的磨口的側管插頭2,插頭2和冷凝器3相連.把蒸餾瓶放在石棉網上加熱,當液體沸騰時,熱的蒸氣即從側管進入冷凝器中,遇冷後再凝聚為液體,流入收集瓶內.
(2)生成物需要分離、提純
有機化學反應極為復雜,常常有許多副產物和目的產物混在一起,因此,在有機化學實驗中必須使用各種方法把這些雜質除去.如果是不相溶的液體,可以使用分液漏斗分液;如果是互溶的液體,則去雜提純的方法應根據其雜質的性質靈活選用.我們常常用到的方法有萃取、蒸餾.
萃取是利用物質在兩種不互溶(或微溶)溶劑中溶解度或分配比的不同來達到分離、提取或純化目的的一種操作.另外一類萃取原理是利用萃取劑能與被萃取物質起化學反應.比如,鹼性的萃取劑(如5%氫氧化鈉水溶液,碳酸氫鈉水溶液)可以從有機相中移出有機酸,或從溶於有機溶劑的有機化合物中除去酸性雜質(使酸性雜質形成鈉鹽溶於水中);酸性的萃取劑(如稀鹽酸、稀硫酸)可從混合物中萃取出有機鹼性物質或用於除去鹼性雜質.
例如,濃硫酸可應用於從飽和烴中除去不飽和烴,從鹵代烷中除去醇及醚等.
再如,在乙酸乙酯的製取實驗中,要將反應裝置中產生的蒸氣導入飽和的碳酸鈉溶液中,一方面,飽和的碳酸鈉溶液可以與混在乙酸乙酯中的乙酸反應;另一方面,乙酸乙酯在飽和的碳酸鈉溶液中溶解度小,便於分層分液.
用蒸餾的方法不但可以把有機物質與不揮發的雜質分開,並且可以把具有不同沸點的揮發性的混合物分開,當蒸發沸點不同的物質的混合物時:低沸點的物質首先揮發(但有時亦可形成共沸物).
⑦ 求高中有機化學實驗,越多越好,
有機化學基礎實驗
(一) 烴
1. 甲烷的氯代(必修2、P56)(性質)
驗:取一個100mL的大量筒(或集氣瓶),用排 水 的方法先後收集20mLCH4和80mLCl2,放在光亮的地方(注意:不要放在陽光直射的地方,以免引起爆炸),等待片刻,觀察發生的現象。
現象:大約3min後,可觀察到混合氣體顏色變淺,氣體體積縮小,量筒壁上出現 油狀液體 ,量筒內飽和食鹽水液面 上升 ,可能有晶體析出【會生成HCl,增加了飽和食鹽水】
解釋: 生成鹵代烴
2. 石油的分餾(必修2、P57,重點)(分離提純)
(1) 兩種或多種 沸點 相差較大且 互溶 的液體混合物,要進行分離時,常用蒸餾或分餾的分離方法。
(2) 分餾(蒸餾)實驗所需的主要儀器:鐵架台(鐵圈、鐵夾)、石棉網、 蒸餾燒瓶 、帶溫度計的單孔橡皮塞、 冷凝管 、牛角管、 錐形瓶 。
(3) 蒸餾燒瓶中加入碎瓷片的作用是: 防止爆沸
(4) 溫度計的位置:溫度計的水銀球應處於 支管口 (以測量蒸汽溫度)
(5) 冷凝管:蒸氣在冷凝管內管中的流動方向與冷水在外管中的流動方向 下口進,上口出
(6) 用明火加熱,注意安全
3. 乙烯的性質實驗(必修2、P59)
現象:乙烯使KMnO4酸性溶液褪色(氧化反應)(檢驗)
乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色(加成反應)(檢驗、除雜)
乙烯的實驗室製法:
(1) 反應原料:乙醇、濃硫酸
(2) 反應原理:CH3CH2OH CH2=CH2↑ + H2O
副反應:2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O
C2H5OH + 6H2SO4(濃) 6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O
(3) 濃硫酸:催化劑和脫水劑(混合時即將濃硫酸沿容器內壁慢慢倒入已盛在容器內的無水酒精中,並用玻璃棒不斷攪拌)
(4) 碎瓷片,以防液體受熱時爆沸;石棉網加熱,以防燒瓶炸裂。
(5) 實驗中要通過加熱使無水酒精和濃硫酸混合物的溫度迅速上升到並穩定於170℃左右。(不能用水浴)
(6) 溫度計要選用量程在200℃~300℃之間的為宜。溫度計的水銀球要置於反應物的中央位置,因為需要測量的是反應物的溫度。
(7) 實驗結束時,要先將導氣管從水中取出,再熄滅酒精燈,反之,會導致水被倒吸。【記】倒著想,要想不被倒吸就要把水中的導管先拿出來
(8) 乙烯的收集方法能不能用排空氣法 不能,會爆炸
(9) 點燃乙烯前要_驗純_。
(10) 在製取乙烯的反應中,濃硫酸不但是催化劑、吸水劑,也是氧化劑,在反應過程中易將乙醇氧化,最後生成CO2、CO、C等(因此試管中液體變黑),而硫酸本身被還原成SO2。故乙烯中混有_SO2_、__ CO2__。
(11) 必須注意乙醇和濃硫酸的比例為1:3,且需要的量不要太多,否則反應物升溫太慢,副反應較多,從而影響了乙烯的產率。使用過量的濃硫酸可提高乙醇的利用率,增加乙烯的產量。
4、乙炔的實驗室製法:
(1) 反應方程式:CaC2+2H2O→C2H2↑+Ca(OH)2(注意不需要加熱)
(2) 發生裝置:固液不加熱(不能用啟普發生器)
(3) 得到平穩的乙炔氣流:①常用飽和氯化鈉溶液代替水(減小濃度) ②分液漏斗控制流速 ③並加棉花,防止泡沫噴出。
(4) 生成的乙炔有臭味的原因:夾雜著H2S、PH3、AsH3等特殊臭味的氣體,可用CuSO4溶液或NaOH溶液除去雜質氣體
(5) 反應裝置不能用啟普發生器及其簡易裝置,而改用廣口瓶和分液漏斗。為什麼?①反應放出的大量熱,易損壞啟普發生器(受熱不均而炸裂)。②反應後生成的石灰乳是糊狀,可夾帶少量CaC2進入啟普發生器底部,堵住球形漏斗和底部容器之間的空隙,使啟普發生器失去作用。
(6) 乙炔使溴水或KMnO4(H+)溶液褪色的速度比較乙烯,是快還是慢,為何?
乙炔慢,因為乙炔分子中叄鍵的鍵能比乙烯分子中雙鍵鍵能大,斷鍵難.
5、苯的溴代(選修5,P50)(性質)
(1) 方程式:
原料:溴應是_液溴_用液溴,(不能用溴水;不用加熱)加入鐵粉起催化作用,但實際上起催化作用的是 FeBr3 。
現象:劇烈反應,三頸瓶中液體沸騰,紅棕色氣體充滿三頸燒瓶。導管口有棕色油狀液體滴下。錐形瓶中產生白霧。
(2) 順序:苯,溴,鐵的順序加葯品
(3) 伸出燒瓶外的導管要有足夠長度,其作用是 導氣 、冷凝(以提高原料的利用率和產品的收率)。
(4) 導管未端不可插入錐形瓶內水面以下,因為_HBr氣體易溶於水,防止倒吸_(進行尾氣吸收,以保護環境免受污染)。
(5) 反應後的產物是什麼?如何分離?純凈的溴苯是無色的液體,而燒瓶中液體倒入盛有水的燒杯中,燒杯底部是油狀的褐色液體,這是因為溴苯溶有_溴_的緣故。除去溴苯中的溴可加入_NaOH溶液_,振盪,再用分液漏斗分離。分液後再蒸餾便可得到純凈溴苯(分離苯)
(6) 導管口附近出現的白霧,是__是溴化氫遇空氣中的水蒸氣形成的氫溴酸小液滴_。
探究:如何驗證該反應為取代反應? 驗證鹵代烴中的鹵素
①取少量鹵代烴置於試管中,加入NaOH溶液;②加熱試管內混合物至沸騰;
③冷卻,加入稀硝酸酸化;④加入硝酸銀溶液,觀察沉澱的顏色。
實驗說明:
①加熱煮沸是為了加快鹵代烴的水解反應速率,因為不同的鹵代烴水解難易程度不同。
②加入硝酸酸化,一是為了中和過量的NaOH,防止NaOH與硝酸銀反應從而對實驗現象的觀察產生影響;二是檢驗生成的沉澱是否溶於稀硝酸。
6、苯的硝化反應(性質)
反應裝置:大試管、長玻璃導管、溫度計、燒杯、酒精燈等
實驗室制備硝基苯的主要步驟如下:
①配製一定比例的濃硫酸與濃硝酸的混和酸,加入反應器中。
②向室溫下的混和酸中逐滴加入一定量的苯,充分振盪,混和均勻。【先濃硝酸再濃硫酸→冷卻到50-60C,再加入苯(苯的揮發性)】
③在50-60℃下發生反應,直至反應結束。
④除去混和酸後,粗產品依次用蒸餾水和5%NaOH溶液洗滌,最後再用蒸餾水洗滌。
⑤將用無水CaCl2乾燥後的粗硝基苯進行蒸餾,得到純硝基苯。
【注意事項】
(1) 配製一定比例濃硫酸與濃硝酸混和酸時,操作注意事項是:_先濃硝酸再濃硫酸→冷卻到50-60C,再加入苯(苯的揮發性)
(2) 步驟③中,為了使反應在50-60℃下進行,常用的方法是_水浴_。
(3) 步驟④中洗滌、分離粗硝基苯應使用的儀器是_分液漏斗_。
(4) 步驟④中粗產品用5%NaOH溶液洗滌的目的是_除去混合酸_。
(5) 純硝基苯是無色,密度比水_大_(填「小」或「大」),具有_苦杏仁味_氣味的油狀液體。
(6) 需要空氣冷卻
(7) 使濃HNO3和濃H2SO4的混合酸冷卻到50--60℃以下,這是為何: ①防止濃NHO3分解 ②防止混合放出的熱使苯和濃HNO3揮發 ③溫度過高有副反應發生(生成苯磺酸和間二硝基苯)
(8) 溫度計水銀球插入水中 濃H2SO4在此反應中作用:催化劑,吸水劑
(二)烴的衍生物
1、溴乙烷的水解
(1)反應原料:溴乙烷、NaOH溶液
(2)反應原理:CH3CH2Br + H2O CH3CH2OH + HBr
化學方程式:CH3CH2—Br + H—OH CH3—CH2—OH + HBr
注意:(1)溴乙烷的水解反應是可逆反應,為了使正反應進行的比較完全,水解一定要在鹼性條件下進行;
(3)幾點說明:①溴乙烷在水中不能電離出Br-,是非電解質,加AgNO3溶液不會有淺黃色沉澱生成。
②溴乙烷與NaOH溶液混合振盪後,溴乙烷水解產生Br-,但直接去上層清液加AgNO3溶液主要產生的是Ag2O黑色沉澱,無法驗證Br-的產生。
③水解後的上層清液,先加稀硝酸酸化,中和掉過量的NaOH,再加AgNO3溶液,產生淺黃色沉澱,說明有Br-產生。
2、乙醇與鈉的反應(必修2、P65,選修5、P67~68)(探究、重點)
無水乙醇
水
鈉沉於試管底部,有氣泡
鈉熔成小球,浮游於水面,劇烈反應,發出「嘶嘶」聲,有氣體產生,鈉很快消失
工業上常用NaOH和乙醇反應,生產時除去水以利於CH3CH2ONa生成
實驗現象:乙醇與鈉發生反應,有氣體放出,用酒精燈火焰點燃氣體,有「噗」的響聲,證明氣體為氫氣。向反應後的溶液中加入酚酞試液,溶液變紅。但乙醇與鈉反應沒有水與鈉反應劇烈。
3、 乙醇的催化氧化(必修2、65)(性質)
把一端彎成螺旋狀的銅絲在酒精燈火焰加熱,看到銅絲表面變 黑 ,生成 CuO迅速插入盛乙醇的試管中,看到銅絲表面 變紅 ;反復多次後,試管中生成有 刺激性 氣味的物質(乙醛),反應中乙醇被 氧化 ,銅絲的作用是 催化劑 。
聞到一股刺激性氣味,取反應後的液體與銀氨溶液反應,幾乎得不到銀鏡;取反應後的液體與新制的Cu(OH)2鹼性懸濁液共熱,看不到紅色沉澱,因此無法證明生成物就是乙醛。通過討論分析,我們認為導致實驗結果不理想的原因可能有2個:①乙醇與銅絲接觸面積太小,反應太慢;②反應轉化率低,反應後液體中乙醛含量太少,乙醇的大量存在對實驗造成干擾。
乙醛的銀鏡反應
(1)反應原料:2%AgNO3溶液、2%稀氨水、乙醛稀溶液
(2)反應原理: CH3CHO +2Ag(NH3)2OH CH3COONH4 + 2Ag ↓+ 3NH3 +H2O
(3)反應裝置:試管、燒杯、酒精燈、滴管
銀氨溶液的配置:取一支潔凈的試管,加入1mL2%的硝酸銀,然後一變振盪,一邊滴入2%的稀氨水,直到產生的沉澱恰好溶解為止。(注意:順序不能反)
(4)注意事項:
①配製銀氨溶液時加入的氨水要適量,不能過量,並且必須現配現用,不可久置,否則會生成容易爆炸的物質。
②實驗用的試管一定要潔凈,特別是不能有油污。
③必須用水浴加熱,不能在火焰上直接加熱(否則會生成易爆物質),水浴溫度不宜過高。
④如果試管不潔凈,或加熱時振盪,或加入的乙醛過量時,就無法生成明亮的銀鏡,而只生成黑色疏鬆的沉澱或雖銀雖能附著在試管內壁但顏色發烏。
⑤實驗完畢,試管內的混合液體要及時處理,試管壁上的銀鏡要及時用少量的硝溶解,再用水沖洗。(廢液不能亂倒,應倒入廢液缸內)
成敗關鍵:1試管要潔凈 2.溫水浴加熱3.不能攪拌4.溶液呈鹼性。 5.銀氨溶液只能臨時配製,不能久置,氨水的濃度以2%為宜。。
能發生銀鏡的物質:1.甲醛、乙醛、乙二醛等等各種醛類 即含有醛基(比如各種醛,以及甲酸某酯等)
2.甲酸及其鹽,如HCOOH、HCOONa等等 3.甲酸酯,如甲酸乙酯HCOOC2H5、甲酸丙酯HCOOC3H7等等
4.葡萄糖、麥芽糖等分子中含醛基的糖
清洗方法
實驗前使用熱的氫氧化鈉溶液清洗試管,再用蒸餾水清洗
實驗後可以用硝酸來清洗試管內的銀鏡,硝酸可以氧化銀,生成硝酸銀,一氧化氮和水
銀鏡反應的用途:常用來定量與定性檢驗 醛基 ;也可用來制瓶膽和鏡子。
與新制Cu(OH)2反應:乙醛被新制的Cu(OH)2氧化
(1)反應原料:10%NaOH溶液、2%CuSO4溶液、乙醛稀溶液
(2)反應原理:CH3CHO + 2Cu(OH)2 CH3COOH + Cu2O↓+ 2H2O
(3)反應裝置:試管、酒精燈、滴管
(4)注意事項:
①本實驗必須在鹼性條件下才能成功。
②Cu(OH)2懸濁液必須現配現用,配製時CuSO4溶液的質量分數不宜過大,且NaOH溶液應過量。若CuSO4溶液過量或配製的Cu(OH)2的質量分數過大,將在實驗時得不到磚紅色的Cu2O沉澱(而是得到黑色的CuO沉澱)。
新制Cu(OH)2的配製中試劑滴加順序 NaOH — CuSO4 — 醛 。試劑相對用量 NaOH過量
反應條件:溶液應為_鹼_性,應在__水浴_中加熱
用途:這個反應可用來檢驗_醛基__;醫院可用於 葡萄糖 的檢驗。
乙酸的酯化反應:(性質,制備,重點)
(1)反應原料:乙醇、乙酸、濃H2SO4、飽和Na2CO3溶液
(2)反應原理:
(3)反應裝置:試管、燒杯、酒精燈
(1) 實驗中葯品的添加順序 先乙醇再濃硫酸最後乙酸
(2) 濃硫酸的作用是 催化劑、吸水劑(使平衡右移) 。
(3) 碳酸鈉溶液的作用 ①除去乙酸乙酯中混有的乙酸和乙醇 ②降低乙酸乙酯在水中的溶解度(中和乙酸;吸收乙醇;降低乙酸乙酯的溶解度)
(4) 反應後右側試管中有何現象? 吸收試管中液體分層,上層為無色透明的有果香氣味的液體
(5) 為什麼導管口不能接觸液面? 防止因直接受熱不均倒吸
(6) 該反應為可逆反應,試依據化學平衡移動原理設計增大乙酸乙酯產率的方法 小心均勻加熱,保持微沸,有利於產物的生成和蒸出,提高產率
(7) 試管:向上傾斜45°,增大受熱面積
(8) 導管:較長,起到導氣、冷凝作用
(9) 利用了乙酸乙酯易揮發的特性
油脂的皂化反應(必修2、P69)(性質,工業應用)
(1)乙醇的作用 酒精既能溶解NaOH,又能溶解油脂,使反應物溶為均勻的液體
(2)油脂已水解完全的現象是 不分層
(3)食鹽的作用 使肥皂發生凝聚而從混合液中析出,並浮在表面
酚醛樹脂的製取
原理:
①濃鹽酸的作用 催化劑 ;②導管的作用 起空氣冷凝管的作用——冷凝迴流(反應物易揮發);③反應條件 濃HCl、沸水浴
④生成物的色、態 白色膠狀物質 ⑤生成物應用 酒精 浸泡數分鍾後再清洗。
反應類型 縮聚
(三)大分子有機物
1. 葡萄糖醛基的檢驗(必修2、P71)(同前醛基的檢驗,見乙醛部分)
注意:此處與新制Cu(OH)2反應條件為直接加熱。
2、蔗糖水解及水解產物的檢驗(選修5、P93)(性質,檢驗,重點)
實驗:這兩支潔凈的試管里各加入20%的蔗糖溶液1mL,並在其中一支試管里加入3滴稀硫酸(1:5)。把兩支試管都放在水浴中加熱5min。然後向已加入稀硫酸的試管中加入NaOH溶液,至溶液呈鹼性。最後向兩支試管里各加入2mL新制的銀氨溶液,在水浴中加熱3min~5min,觀察現象。
(1) 現象與解釋:蔗糖不發生銀鏡反應,說明蔗糖分子中不含 醛基 ,不顯 還原 性。蔗糖在 稀硫酸 的催化作用下發生水解反應的產物具有 還原性 性。
(2) 稀硫酸的作用 催化劑
(3) 關鍵操作 用NaOH中和過量的H2SO4
3. 澱粉的水解及水解進程判斷(選修5、P93,必修2、P72)(性質,檢驗,重點)
(1) 實驗進程驗證:(實驗操作閱讀必修2第72頁)
①如何檢驗澱粉的存在?碘水
②如何檢驗澱粉部分水解?變藍、磚紅色沉澱
③如何檢驗澱粉已經完全水解?不變藍、磚紅色沉澱
(四)氨基酸與蛋白質
1、氨基酸的檢驗(選修5、P102)(檢驗,僅作參考)
茚三酮中加入氨基酸,水浴加熱,呈 藍 色
2、蛋白質的鹽析與變性(選修5、P103)(性質,重點)
(1)鹽析是 物理 變化,鹽析不影響(影響/不影響)蛋白質的活性,因此可用鹽析的方法來分離提純蛋白質。常見加入的鹽是鉀鈉銨鹽的飽和溶液。
(2)變性是 化學 變化,變性是一個 不可逆 的過程,變性後的蛋白質 不能 在水中重新溶解,同時也失去 活性 。
蛋白質的顏色反應(檢驗)
(1)濃硝酸:條件 微熱 ,顏色 黃色 (重點)
(2)雙縮脲試劑:試劑的制備 同新制Cu(OH)2溶液 ,顏色 紫玫瑰色 (僅作參考)
蛋白質受物理或化學因素的影響,改變其分子內部結構和性質的作用。一般認為蛋白質的二級結構和三級結構有了改變或遭到破壞,都是變性的結果。能使蛋白質變性的化學方法有加強酸、強鹼、重金屬鹽、尿素、乙醇、丙酮等;能使蛋白質變性的物理方法有加熱(高溫)、紫外線及X射線照射、超聲波、劇烈振盪或攪拌等。
結果:失去生理活性
顏色反應:硝酸與蛋白質反應,可以使蛋白質變黃。這稱為蛋白質的顏色反應,常用來鑒別部分蛋白質,是蛋白質的特徵反應之一。 蛋白質黃色反應 某些蛋白質跟濃硝酸作用呈黃色,有這種反應的蛋白質分子一般都存在苯環。
乙醇和重鉻酸鉀
儀器試劑:圓底燒瓶、試管、酒精燈、石棉網、重鉻酸鉀溶液、濃硫酸、無水乙醇
實驗操作 :在小試管內加入1mL 0.5%重鉻酸鉀溶液和1滴濃硫酸,在帶有塞子和導管的小蒸餾燒瓶內加入無水乙醇,加熱後,觀察實驗現象。
實驗現象:反應過程中溶液由橙黃色變成淺綠色。
應用:利用這個原理可製成檢測司機是否飲酒的手持裝置。
因為乙醇可被重鉻酸鉀氧化,反應過程中溶液由橙黃色變成淺綠色。剛飲過酒的人呼出的氣體中含有酒精蒸汽,因此利用本實驗的反應原理,可以製成檢測司機是否飲酒的手持裝置,檢查是否違法酒後駕車。
1、如何用化學方法區別乙醇、乙醛、甲酸和乙酸四種物質的水溶液?
加入新制Cu(OH)2後的現象
藍色沉澱不消失
藍色沉澱不消失
藍色沉澱消失變成藍色溶液
藍色沉澱消失變成藍色溶液
混合溶液加熱後現象
無紅色沉澱
有紅色沉澱
無紅色沉澱
有紅色沉澱
結論
乙醇
乙醛
乙酸
甲酸
2、某芳香族化合物的分子式為C8H8O4,已知1mol該化合物分別與Na、NaOH、NaHCO3反應,消耗三種物質的物質的量之比為3﹕2﹕1,而且該化合物苯環上不存在鄰位基團,試寫出該化合物的結構簡式。
解析:由消耗1mol NaHCO3,可知該化合物一個分子中含有一個羧基:—COOH;由消耗2mol NaOH,可知該化合物一個分子中還含有一個酚羥基:—OH;由消耗3mol Na,可知該化合物一個分子中還含有一個醇羥基:—OH。所以其結構簡式為:
三、有機物的分離、提純
分離是通過適當的方法,把混合物中的幾種物質分開(要還原成原來的形式),分別得到純凈的物質;提純是通過適當的方法把混合物中的雜質除去,以得到純凈的物質(摒棄雜質)。常用的方法可以分成兩類:
1、物理方法:根據不同物質的物理性質(例如沸點、密度、溶解性等)差異,採用蒸餾、分餾、萃取後分液、結晶、過濾、鹽析等方法加以分離。
蒸餾、分餾法:對互溶液體有機混合物,利用各成分沸點相差較大的性質,用蒸餾或分餾法進行分離。如石油的分餾、煤焦油的分餾等。但一般沸點較接近的可以先將一種轉化成沸點較高的物質,增大彼此之間的沸點差再進行蒸餾或分餾。如乙醇中少量的水可加入新制的生石灰將水轉化為Ca(OH)2,再蒸餾可得無水乙醇。
萃取分液法:用加入萃取劑後分液的方法將液體有機物中的雜質除去或將有機物分離。如混在溴乙烷中的乙醇可加入水後分液除去。硝基苯和水的混合物可直接分液分離。
鹽析法:利用在有機物中加入某些無機鹽時溶解度降低而析出的性質加以分離的方法。如分離肥皂和甘油混合物可加入食鹽後使肥皂析出後分離。提純蛋白質時可加入濃的(NH4)2SO4溶液使蛋白質析出後分離。
2、化學方法:一般是加入或通過某種試劑(例NaOH、鹽酸、Na2CO3、NaCl等)進行化學反應,使欲分離、提純的混合物中的某一些組分被吸收,被洗滌,生成沉澱或氣體,或生成與其它物質互不相溶的產物,再用物理方法進一步分離。
(1)洗氣法:此法適用於除去氣體有機物中的氣體雜質。如除去乙烷中的乙烯,應將混合氣體通入盛有稀溴水的洗氣瓶,使乙烯生成1,2-二溴乙烷留在洗氣瓶中除去。不能用通入酸性高錳酸鉀溶液中洗氣的方法,因為乙烯與酸性高錳酸鉀溶液會發生反應生成CO2混入乙烷中。
除去乙烯中的SO2氣體可將混合氣體通入盛有NaOH溶液的洗氣瓶洗氣。
(2)轉化法:將雜質轉化為較高沸點或水溶性強的物質,而達到分離的目的。如除去乙酸乙酯中少量的乙酸,不可用加入乙醇和濃硫酸使之反應而轉化為乙酸乙酯的方法,因為該反應可逆,無法將乙酸徹底除去。應加入飽和Na2CO3溶液使乙酸轉化為乙酸鈉溶液後用分液的方法除去。
溴苯中溶有的溴可加入NaOH溶液使溴轉化為鹽溶液再分液除去。
乙醇中少量的水可加入新制的生石灰將水轉化為Ca(OH)2,再蒸餾可得無水乙醇。
混合物的提純
⑧ 大學有機實驗都有哪些
在大學時,眼裡有機實驗做的還是比較多的,下面就簡單的介紹一下有機實驗的具體使用儀器和具體方法以及所注意的事項。 試驗一 蒸餾和沸點的測定
一、 試驗目的
1、 熟悉蒸餾法分離混合物方法
2、 掌握測定化合物沸點的方法
二、 試驗原理
1、 微量法測定物質沸點原理。
2、 蒸餾原理。
三、 試驗儀器及葯品
圓底燒瓶、溫度計、蒸餾頭、冷凝器、尾接管、錐形瓶、電爐、加熱套、量筒、燒杯、毛細管、橡皮圈、鐵架台、沸石、氯仿、工業酒精
四.試驗步驟
1、酒精的蒸餾
(1)加料 取一乾燥圓底燒瓶加入約50ml的工業酒精,並提前加入幾顆沸石。
(2)加熱 加熱前,先向冷卻管中緩緩通入冷水,在打開電熱套進行加熱,慢慢增大火力使之沸騰,再調節火力,使溫度恆定,收集餾分,量出乙醇的體積。
蒸餾裝置圖 微量法測沸點
2、微量法測沸點
在一小試管中加入8-10滴氯仿,將毛細管開口端朝下,將試管貼於溫度計的水銀球旁,用橡皮圈束緊並浸入水中,緩緩加熱,當溫度達到沸點時,毛細管口處連續出泡,此時停止加熱,注意觀察溫度,至最後一個氣泡欲從開口處冒出而退回內管時即為沸點。
五、試驗數據處理
六、思考題
1、蒸餾時,放入沸石為什麼能防止暴沸?若加熱後才發覺未加沸石,應怎樣處理?
沸石表面不平整,可以產生氣化中心,使溶液氣化,沸騰時產生的氣體比較均勻不易發生暴沸,如果忘記加入沸石,應該先停止加熱,沒有氣泡產生時再補加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上,反過來效果會怎樣?把橡皮管套進冷凝管側管時,怎樣才能防止折斷其側管?
冷凝管通水是由下而上,反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水,由此可能帶來兩個後果:其一,氣體的冷凝效果不好。
其二,冷凝管的內管可能炸裂。橡皮管套進冷凝管側管時,可以先用水潤滑,防止側管被折斷。
3、用微量法測定沸點,把最後一個氣泡剛欲縮回管內的瞬間溫度作為該化合物的沸點,為什麼? 沸點:液體的飽和蒸氣壓與外界壓強相等時的溫度。
最後一個氣泡將要縮回內管的瞬間,此時管內的壓強和外界相等,所以此時的溫度即為該化合物的沸點。
七、裝置問題:
1) 選擇合適容量的儀器:液體量應與儀器配套,瓶內液體的體積量應不少於瓶體積的1/3,不多於2/3。
2) 溫度計的位置:溫度計水銀球上線應與蒸餾頭側管下線對齊。
3) 接受器:接收器兩個,一個接收低餾分,另一個接收產品的餾分。可用錐形瓶或圓底燒瓶。蒸餾易燃液體時(如乙醚),應在接引管的支管處接一根橡皮管將尾氣導至水槽或室外。
4) 安裝儀器步驟:一般是從下→上、從左(頭)→右(尾),先難後易逐個的裝配,蒸餾裝置嚴禁安裝成封閉體系;拆儀器時則相反,從尾→頭,從上→下。
5) 蒸餾可將沸點不同的液體分開,但各組分沸點至少相差30℃以上。
6) 液體的沸點高於140℃用空氣冷凝管。
7) 進行簡單蒸餾時,安裝好裝置以後,應先通冷凝水,再進行加熱。
8) 毛細管口向下。
9) 微量法測定應注意:
第一, 加熱不能過快,被測液體不宜太少,以防液體全部氣化;
第二, 沸點內管里的空氣要盡量趕干凈。正式測定前,讓沸點內管里有大量氣泡冒出,以此帶出空氣;
第三, 觀察要仔細及時。重復幾次,要求幾次的誤差不超過1℃。
試驗二 重結晶及過濾
一、試驗目的
1、學習重結晶提純固態有機物的原理和方法
2、學習抽濾和熱過濾的操作
二、試驗原理
利用混合物中各組分在某種溶液中的溶解度不同,或在同一溶液中不同溫度時溶解度不同而使它們分離
三、試驗儀器和葯品
循環水真空泵、抽濾瓶、布氏漏斗、燒杯、電爐、石棉網、玻璃棒、濾紙、苯甲酸、活性炭、天平
四、 試驗步驟
1、 稱取3g乙醯苯胺,放入250ml燒杯中,加入80ml水,加熱至沸騰,若還未溶解可適量加入熱水,攪拌,加熱至沸騰。
2、 稍冷後,加入適量(0.5-1g)活性炭於溶液中,煮沸5-10min,趁熱抽濾。
3、 將濾液放入冰水中結晶,將所得結晶壓平。再次抽濾,稱量結晶質量m。
五、 試驗數據
六、問答題
1、 用活性碳脫色為什麼要待固體完全溶解後加入?為什麼不能在溶液沸騰時加入?
(1) 只有固體樣品完全溶解後才看得出溶液是否有顏色,以及顏色的深淺,從而決定是否需要加活性炭或應加多少活性炭;
(2) 固體樣品未完全溶解,就加活性炭會使固體樣品溶解不完全(活性炭會吸附部分溶劑),同時活性炭沾的被提純物的量也增多;
(3) 由於黑色活性炭的加入,使溶液變黑,這樣就無法觀察固體樣品是否完全溶解。
上述三個方面的原因均會導致純產品回收率的降低。
使用活性炭時,不能向正在沸騰的溶液中加入活性炭,以免溶液暴沸而濺出。
2、 在布氏漏鬥上用溶劑洗滌濾餅時應注意什麼?
第一洗滌濾餅時不要使濾紙松動,
第二檢查氣密性,布氏漏斗的斜劈和抽濾瓶支管要遠離,
第三濾紙大小要合適,太大會滲液,和漏斗之間不緊密,不易抽干。
3、 抽濾的優點:①過濾和洗滌速度快;②液體和固體分離比較完全;③濾出的固體容易乾燥。
4、 使用布氏漏斗過濾時,如果濾紙大於漏斗瓷孔面時,有什麼不好?
答:如果濾紙大於漏斗瓷孔面時,濾紙將會折邊,那樣濾液在抽濾時將會自濾紙邊沿吸入瓶中,而造成晶體損失。所以不能大,只要蓋住瓷孔即可。
5、 減壓結束時,應該先通大氣,再關泵,以防止倒吸。
6、 在試驗中加入活性炭的目的是脫色和吸附作用。但不能加入太多,太多會吸附產品。亦不能沸騰的時候加入,以免溶液爆沸而從容器中沖出。用量為1%-3%.
試驗三 苯甲酸的制備
一、實驗目的
1、學習苯環支鏈上的氧化反應
2、掌握減壓過濾和重結晶提純的方法
二、實驗原理
三、實驗儀器和葯品
天平、量筒、圓底燒瓶、冷凝管、電爐、布氏漏斗、抽濾瓶、甲苯、高錳酸鉀、濃鹽酸、沸石、活性炭
四、實驗步驟
1、在燒瓶中放入2.7ml甲苯和100ml蒸餾水,瓶口裝上冷凝管,加熱知沸騰。經冷凝管上口分批加入8.5g高錳酸鉀。黏附在冷凝管內壁的高錳酸鉀用25ml水沖入燒瓶中,繼續煮沸至甲苯層消失,迴流液中不再出現油珠為止。
2、反應混合物趁熱過濾,用少量熱水洗滌濾渣,合並濾液和洗滌液,並放入冷水浴中冷卻,然後用濃鹽酸酸化至苯甲酸全部析出為止(若濾液呈紫色加入亞硫酸氫鈉除去)。
3、將所得濾液用布氏漏斗過濾,所得晶體置於沸水中充分溶解(若有顏色加入活性炭除去),然後趁熱過濾除去不溶雜質,濾液置於冰水浴中重結晶抽濾,壓干後稱重。
迴流裝置圖
五、實驗數據處理
六、思考題
1、反應完畢後,若濾液呈紫色。加入亞硫酸氫鈉有何作用?
亞硫酸氫鈉可以和高錳酸鉀反應,消耗多餘的高錳酸鉀,生成二氧化錳,溶液紫色褪去,產生棕色沉澱。
2、簡述重結晶的操作過程
選擇溶劑→溶解固體→除去雜質→晶體析出→晶體的收集與洗滌→晶體的乾燥
1. 將待重結晶的物質溶解在合適的溶劑中,製成過飽和溶液。
2. 若待重結晶物質含有色雜質,可加活性碳煮沸脫色。
3. 趁熱過濾以除去不溶物質及活性碳。
4. 冷卻濾液,使晶體從過飽和溶液中析出,而可溶性雜質仍保留在溶液里。
5. 減壓過濾,把晶體從母液中分離出來,洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。
3、在制備苯甲酸過程中,加料高錳酸鉀時,如何避免瓶口附著?實驗完畢後,粘附在瓶壁上的黑色固體物是什麼?如何除去?
答:可藉助粗頸漏斗或將稱量紙疊成喇叭狀將研細的固體物體加入瓶中。粘附在壁上的黑色固體物為二氧化錳,簡單的除去方法為:加入稀的亞硫酸鈉溶液,輕輕震盪可除去二氧化錳,其原理為氧化還原機理。
七、注意:
1、一定要等反應液沸騰後(高錳酸鉀只溶於水不溶於有機溶劑),高錳酸鉀分批加入,避免反應激烈從迴流管上端噴出。
2、在苯甲酸的制備中,抽濾得到的濾液呈紫色是由於裡面還有高錳酸鉀,可加入亞硫酸氫鈉將其除去。