① 簡述水的化學需氧量測定方法的原理。
你指的是測定污水的cod值?這個屬於環境科學分類的吧
(以下內容為摘錄)
目前,cod
值的測定普遍採用重鉻酸鉀法(codcr
法),即按《
環境監測常用方法標准》中gbll9l4-89
標准方法,加熱迴流,自溶液開始沸騰算起,迴流2h
,然後冷卻到室溫後,再加入指示劑進行滴定。測定結果雖然可靠,但費時較長,每個實驗至少需要3h
以上才能完成。本文通過縮短加熱時間與標准方法進行對比實驗,發現加熱3omin
即可達到與標准方法基本相同的效果。
1
儀器及試劑
儀器:帶有#24
標准磨口的25oml
錐形瓶的全玻璃迴流裝置,迴流冷凝管長度為300
~5oomm
;
5oml
酸式滴定管。
試劑:重鉻酸鉀標准溶液(
0.25mol
/
l
)
;硫酸亞鐵錢標准溶液(0.25mol
/
l
)
;
agzso4
一hzso4
溶液;試亞鐵靈指示劑。
2
方法及步驟
取2oml
混合均勻的水樣(或經稀釋的水樣20ml
)置於250ml
磨口的迴流錐形瓶中,准確加入l0mlk2cr2o7
標准溶液及數粒小玻璃珠,連接磨口迴流冷凝管,從冷凝管上慢慢加人40mlag2s04
一h2s04
溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混合均勻,加熱迴流3omin
(自開始沸騰時計時)。冷卻後用水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶加水稀釋至15oml
,加入3
滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵錢標准溶液滴定至紅褐色即為終點。做平行實驗兩次;同時,以2oml
蒸餾水按同樣步驟做空白實驗。
3
實驗結果比較
按標准法對以上樣品進行測定的結果如表l
。
由表l
看出,測定codcr
時通過縮短加熱迴流時間,雖比標准法測定值偏低,但仍在誤差范圍內。本測定方法不僅能滿足水質監測的要求,而且節省了時間,降低了能源的消耗
測得codcr
後,codcr
值乘以水樣系數(可選0
,
0.75
,
0.043
)即得稀釋倍數。據稀釋倍數可進一步測定bod5值。
附註:計算方法
以mg/l計的水樣化學需氧量,計算公式如下:
c(v1-v2)×8000
cod(mg/l)=
————————
v0
式中:c——硫酸亞鐵銨標准滴定溶液(4.6)的濃度,mo1/l;
v1——空白試驗(7.4)所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積,ml;
v2——試料測定(7.8)所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積,ml;
8000---0.25o2的摩爾質量以mg/l為單位的換算值
v0--試料的體積,ml;
測定結果一般保留三位有效數字,對cod值小的水樣(7.1),當計算出cod值小於10mg/l時,應表示為「cod<10mg/l」
② 急需重鉻酸鉀法測化學需氧量裝置圖,謝謝各位了!
是在迴流後進行滴定的,,,
③ 重鉻酸鉀法測定化學需氧量,為什麼加熱迴流過程中溶液顏色變綠,怎麼處理
那是溶液中的還原性物質與重鉻酸鉀反應得到三價鉻離子的顏色。
這個需要再加一下重鉻酸鉀,然後再進行下面的操作,不過新加入的重鉻酸鉀要知量。
希望對你有所幫助!
不懂請追問!
望採納!
④ 用標准迴流法化學需氧量cod的測定中為什麼要做空白實驗
重鉻酸鉀法測定COD的原理:在水樣中加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱迴流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩餘的重鉻酸鉀,根據消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值。 空白值不消耗重鉻酸鉀,需要用...
⑤ 水的化學需氧量如何做
COD的測定方法
重鉻酸鉀標准法
原理:在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱迴流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩餘的重鉻酸鉀,根據消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值.
重鉻酸鉀標准法
二,儀器
1.250mL全玻璃迴流裝置.
2.加熱裝置(電爐).
3.25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等.
三,試劑
1.重鉻酸鉀標准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.試亞鐵靈指示液
3.硫酸亞鐵銨標准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L](使用前標定)
4.硫酸-硫酸銀溶液
重鉻酸鉀標准法
四.測定步驟
硫酸亞鐵銨標定 :准確吸取10.00mL重鉻酸鉀標准溶液於500mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入30mL濃硫酸,搖勻.冷卻後,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點.
五.測定:
取20mL水樣(必要時酌情少取加水至20或稀釋後再取),加入10mL的重鉻酸鉀,插上迴流裝置,再加入30mL硫酸硫酸銀,加熱迴流 2h
冷卻後,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.
溶液再度冷卻後,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
重鉻酸鉀標准法
六,計算
CODCr(O2,mg/L)=[8×1000(V0-V1)·C]/V
七、注意事項
1、使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg,如取用20.00mL水樣,即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現少量氯化汞沉澱,並不影響測定。
2、本方法測定COD的范圍為50—500mg/L。對於化學需氧量小於50mg/L的水樣,應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標准溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標准溶液。對於COD大於500mg/L的水樣應稀釋後再來測定。
3、水樣加熱迴流後,溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入量的1/5—4/5為宜。
4、用鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液檢查試劑的質量和操作技術時,由於每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)於重蒸餾水中,轉入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標線,使之成為500mg/L的CODcr標准溶液。用時新配。
5、CODCr的測定結果應保留三位有效數字。
6、每次實驗時,應對硫酸亞鐵銨標准滴定溶液進行標定,室溫較高時尤其注意其濃度的變化。(也可在滴定後的空白中再加入10.0ml重鉻酸鉀標准溶液,用硫酸亞鐵銨滴定至終點.)
⑥ 化學需氧量計算CODcr=((V0-V1)*c*8*1000/V2為什麼是8
化學需氧量(CODcr)快速測定 一、方法提要 水樣中加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱迴流一定時間(5至10min),部份重鉻酸鹽被水樣中可氧化物質還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩餘的重鉻酸鉀,根據消耗重鉻酸鉀的量計算CODcr值。方法不使用汞鹽,使用硫酸—磷酸介質。 二、干擾及其消除 主要干擾物是氯離子(Cl-),氯化物的干擾一般使結果偏高,故在迴流前加入硝酸銀和硫酸鉻鉀,並增加硫酸銀的用量,以抑制氯離子的干擾。 三、適用范圍 方法適用於氯離子濃度低於3000mg/L的水樣中COD的測定,若氯離子濃度較高,可加以適當稀釋後再測定之。 四、主要儀器 1.迴流裝置:250ml具標准口錐形瓶,45cm下端具標准口球形冷凝管,二者可以密封連接。具體可參照國標(重鉻酸鉀法測定COD的迴流裝置) 2.800瓦或1000瓦萬用電爐。 3.常規實驗器皿:如50ml滴定管、容量瓶等。 五、試劑 1.重鉻酸鉀標准溶液(1/6 K2Cr2O7=0.2500mol/L):稱取預先於120℃烘乾2小時的基準(或優級純)重鉻酸鉀12.258g溶於水中,定容於1000ml容量瓶,搖勻。可參見國標。 2.50%硝酸銀溶液:50% AgNO3。 3.18%硫酸鉻鉀:18% CrK(SO4)2.12H2O。 4.試亞鐵靈指示液:溶解0.70g FeSO4.7H2O於水中,加入1.50g C12H8.N2.H2O(鄰菲羅啉)攪拌溶解,稀釋至100ml,貯於棕色瓶內。可參見國標。 5.消解液:2% Ag2SO4(H2SO4:H3PO4=1:1)。將20g Ag2SO4溶於500ml 濃H2SO4,加入500ml H3PO4趁熱緩慢攪拌全溶。 6.硫酸亞鐵銨標准溶液:0.1mol/L 可參見國標。 將39.5g (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O 溶於800~900ml水中,慢慢加入20ml濃硫酸,冷卻後用水稀釋至1000ml,混勻,(臨用前用重鉻酸鉀標准溶液標定)。 標定方法:准確吸取10.00ml 0.2500mol/L的重鉻酸鉀標准溶液於250ml錐形中,加水稀釋至100ml左右,緩慢加入17.5ml H2SO4和17.5ml H3PO4,搖勻,冷卻後加入3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨溶液滴定至溶液由黃色經藍綠色至褐色即為終點。 計算: C[(NH4)2Fe(SO4)2] =0.2500×10.00/V 式中: C——硫酸亞鐵銨標准溶液的實際濃度(mol/L) V——硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的用量(ml) 六、操作 取10ml水樣(不足10ml時,補加純水至10ml)於錐形中,滴加 50% AgNO3 0.5ml左右,加入 18% 硫酸鉻鉀溶液 0.5 ml,搖勻;准確加入0.2500mol/L的重鉻酸鉀溶液10.00ml,最後,加入消解液 35 ml,並加玻璃珠2~3粒,接好迴流裝置加熱迴流10分鍾(開始沸騰時計時),停止加熱,用少量水沖冼冷凝管壁,取下錐形燒瓶(戴手套避免燙傷!),用水稀釋至約140ml,用冷水冷卻至室溫,加入指示液2~3滴,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定至褐色為終點,同時作空白試驗。 計算:可參見國標。 CODcr (O2,mg/L)=(V0-V1)×C×8×1000/ V 式中: C——硫酸亞鐵銨標准溶液濃度(mol/L); V——水樣體積(ml); V0——滴定空白時消耗硫酸亞鐵銨溶液體積(ml); V1——滴定水樣時消耗硫酸亞鐵銨溶液體積(ml)。 8 ——氧(1/2 O)摩爾質量(g/mol)。 七、問題討論 1.本法經實際測定水樣中COD與傳統的加汞鹽迴流2h的結果相一致,提高了分析效率,且避免使用汞鹽,對環境的污染。 2.水樣中COD值高時,可適當稀釋後測定。 3.樣品中Cl-較高時可適當多滴入AgNO3,或將水樣作適當稀釋。 4.硫酸亞鐵銨溶液濃度臨用時標定(當氣溫高於20℃時,必須每次用時標定)。
⑦ 迴流裝置的作用和注意事項
迴流冷凝裝置將冷凝管通過橡膠塞直接插在三角燒瓶上,三角燒瓶內裝入被蒸餾物及溶劑,在進行加熱前,先接通水源,再進行加熱至沸騰,蒸氣上升遇冷卻水後冷卻的液滴,仍舊回復滴入三角燒瓶內,這樣少量的溶劑多次與被溶解物質接觸,既不至於揮發損失,又起到充分溶解的作用。
注意事項:由於進水口水壓較高所以膠管容易脫落,使用時要用鐵絲綁住。在室溫下,對於反應速率很小或難以進行,為了使反應盡快地進行,常常需要使反應質較長時間保持沸騰,在這種情況下就需要使用迴流冷凝裝置,使蒸氣不斷地在冷凝管內冷凝而返回反應器中,以防止反應物中的物質逃逸損失。
(7)化學需氧量迴流裝置如何搭建擴展閱讀
迴流滴加裝置
有些反應在迴流狀態下進行得較劇烈,放熱量大,如果將反應物一次投入,反應會很難控制;或者有些反應為了控制反應的選擇性,也需要將反應物分批加入,在這種情況下,採用帶滴液漏斗的迴流滴加裝置,將其中一種反應物慢慢滴加進去。
另外,可根據需要,在反應瓶外面用冷水或冰水或通過熱源加熱。在許多合成實驗(如非均相反應)中為了使反應順利進行,較好地控制反應溫度,縮短反應時間和提高產率,常採用攪拌裝置。