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化學實驗如何結晶

發布時間:2022-04-23 23:59:45

1. 初中畢業生化學實驗 溶解與蒸發如何操作

操作如下:
1.溶解:稱取4克粗鹽加到盛有12mL水的小燒杯中,用玻璃棒攪拌使氯化鈉充分溶解。 粗鹽逐漸溶解,溶液渾濁。
2.過濾:組裝好儀器,將1中所得到的混合物進行過濾。若濾液渾濁,要再次過濾,直到濾液澄清為止。 濾紙上有不溶物殘留,溶液澄清。
3.蒸發:將過濾後的澄清溶液轉入蒸發皿,加熱,並用玻璃棒攪拌,防止液滴飛濺。當出現較多固體時停止加熱,余熱蒸干。 蒸發皿中產生了白色固體。
2、結晶
原理:利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同,可以使被提純物質從過飽和溶液中析出。而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中,從而達到提純的目的。
(1)蒸發結晶:通過蒸發或氣化,減少一部分溶劑使溶液達到飽和而析出晶體。此法主要用於溶解度隨溫度改變而變化不大的物質。
(2)冷卻結晶:通過降低溫度,使溶液冷卻達到飽和而析出晶體。重結晶指的是重復冷卻結晶。此法主要用於溶解度隨溫度下降而明顯減小的物質。
注意:通常我們是兩種方法結合使用
(1)進行蒸發時,液體放置在蒸發皿中的量不得超過蒸發皿容量的2/3,以免加熱時溶液濺出。
(2)在加熱過程中,要用玻璃棒不斷攪拌液體,以免液體局部過熱而致使液滴飛濺。

2. 高中化學實驗結晶種方法

溶解度隨著溫度減小而減小的可以採用冷卻結晶,溶解度隨著溫度升高二而減小的可以採用加熱結晶。

3. 化學實驗中重結晶的條件是什麼

結晶的條件有四個,一是有效成分的含量,二是有效成分在溶液中的濃度,三是合適的溶劑,四是合適的溫度和時間.由於是重結晶,要注意的主要是後面兩點

4. 化學實驗基本操作

1、儀器的洗滌

玻璃儀器洗凈的標準是:內壁上附著的水膜均勻,既不聚成水滴,也不成股流下。

2、葯品的取用和保存

(1)實驗室里所用的葯品,很多是易燃、易爆、有腐蝕性或有毒的。因此在使用時一定要嚴格遵照有關規定和操作規程,保證安全。不能用手接觸葯品,不要把鼻孔湊到容器口去聞葯品(特別是氣體)的氣味,不得嘗任何葯品的味道。注意節約葯品,嚴格按照實驗規定的用量取用葯品。如果沒有說明用量,一般應按最少量取用:液體l-2mL,固體只需要蓋滿試管底部。實驗剩餘的葯品既不能放回原瓶,也不要隨意丟棄,更不要拿出實驗室,要放人指定的容器內。

(2)固體葯品的取用

取用固體葯品一般用葯匙。往試管里裝入固體粉末時,為避免葯品沾在管口和管壁上,先使試管傾斜,把盛有葯品的葯匙(或用小紙條折疊成的紙槽)小心地送入試管底部,然後使試管直立起來,讓葯品全部落到底部。有些塊狀的葯品可用鑷子夾取。

(3)液體葯品的取用

取用很少量液體時可用膠頭滴管吸取。取用較多量液體時可用直接傾注法:取用細口瓶里的葯液時,先拿下瓶塞,倒放在桌上,然後拿起瓶子(標簽應對著手心)瓶、口要緊挨著試管口,使液體緩緩地倒入試管。注意防止殘留在瓶口的葯液流下來,腐蝕標簽。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里傾注液體時,應用玻璃棒引流。

(4)幾種特殊試劑的存放

(A)鉀、鈣、鈉在空氣中極易氧化,遇水發生劇烈反應,應放在盛有煤油的廣口瓶中以隔絕空氣。

(B)白磷著火點低(40℃),在空氣中能緩慢氧化而自燃,通常保存在冷水中。

(C)液溴有毒且易揮發,需盛放在磨口的細口瓶里,並加些水(水覆蓋在液溴上面),起水封作用。

(D)碘易升華且具有強烈刺激性氣味,盛放在磨口的廣口瓶里。

(E)濃硝酸、硝酸銀見光易分解,應保存在棕色瓶中,貯放在黑暗而且溫度低的地方。

(F)氫氧化鈉固體易潮解,應盛放在易於密封的乾燥大口瓶中保存;其溶液盛放在無色細口瓶里,瓶口用橡皮塞塞緊,不能用玻璃塞。

3、試紙的使用

試紙的種類很多。常用的有紅色石蕊試紙、藍色石蕊試紙、PH試紙、澱粉碘化鉀試紙和品紅試紙等。(l)在使用試紙檢驗溶液的性質時,一般先把一小塊試紙放在表面皿或玻璃片上,用沾有待測溶液的

玻璃棒點試紙的中部,觀察顏色的變化,判斷溶液的性質。]

(2)在使用試紙檢驗氣體的性質時,一般先用蒸餾水把試紙潤濕。粘在玻璃棒的一端,用玻璃棒把試紙放到盛有待測氣體的試管口(注意不要接觸),觀察試紙的顏色變化情況來判斷氣體的性質。

注意:使用PH試紙不能用蒸餾水潤濕。

4、溶液的配製

(l)配製溶質質量分數一定的溶液

計算:算出所需溶質和水的質量。把水的質量換算成體積。如溶質是液體時,要算出液體的體積。

稱量:用天平稱取固體溶質的質量;用量簡量取所需液體、水的體積。

溶解:將固體或液體溶質倒入燒杯里,加入所需的水,用玻璃棒攪拌使溶質完全溶解.

(2)配製一定物質的量濃度的溶液

計算:算出固體溶質的質量或液體溶質的體積。

稱量:用托盤天平稱取固體溶質質量,用量簡量取所需液體溶質的體積。

溶解:將固體或液體溶質倒入燒杯中,加入適量的蒸餾水(約為所配溶液體積的1/6),用玻璃棒攪拌使之溶解,冷卻到室溫後,將溶液引流注入容量瓶里。

洗滌(轉移):用適量蒸餾水將燒杯及玻璃棒洗滌2-3次,將洗滌液注入容量瓶。振盪,使溶液混

合均勻。

定容:繼續往容量瓶中小心地加水,直到液面接近刻度2-3m處,改用膠頭滴管加水,使溶液凹面恰

好與刻度相切。把容量瓶蓋緊,再振盪搖勻。

5.過濾 過濾是除去溶液里混有不溶於溶劑的雜質的方法。

過濾時應注意:

①一貼:將濾紙折疊好放入漏斗,加少量蒸餾水潤濕,使濾紙緊貼漏斗內壁。

②二低:濾紙邊緣應略低於漏斗邊緣,加入漏斗中液體的液面應略低於濾紙的邊緣。

③三靠:向漏斗中傾倒液體時,燒杯的夾嘴應與玻璃棒接觸;玻璃棒的底端應和過濾器有三層濾紙處輕輕接觸;漏斗頸的末端應與接受器的內壁相接觸,例如用過濾法除去粗食鹽中少量的泥沙。

6.蒸發和結晶 蒸發是將溶液濃縮、溶劑氣化或溶質以晶體析出的方法。結晶是溶質從溶液中析出晶體的過程,可以用來分離和提純幾種可溶性固體的混合物。結晶的原理是根據混合物中各成分在某種溶劑里的溶解度的不同,通過蒸發減少溶劑或降低溫度使溶解度變小,從而使晶體析出。加熱蒸發皿使溶液蒸發時、要用玻璃棒不斷攪動溶液,防止由於局部溫度過高,造成液滴飛濺。當蒸發皿中出現較多的固體時,即停止加熱,例如用結晶的方法分離NaCl和KNO3混合物。

7.蒸餾 蒸餾是提純或分離沸點不同的液體混合物的方法。用蒸餾原理進行多種混合液體的分離,叫分餾。

操作時要注意:

①在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸。

②溫度計水銀球的位置應與支管底口下緣位於同一水平線上。

③蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於l/3。

④冷凝管中冷卻水從下口進,從上口出。

⑤加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點,例如用分餾的方法進行石油的分餾。

8.分液和萃取 分液是把兩種互不相溶、密度也不相同的液體分離開的方法。萃取是利用溶質在互不相溶的溶劑里的溶解度不同,用一種溶劑把溶質從它與另一種溶劑所組成的溶液中提取出來的方法。選擇的萃取劑應符合下列要求:和原溶液中的溶劑互不相溶;對溶質的溶解度要遠大於原溶劑,並且溶劑易揮發。

在萃取過程中要注意:

①將要萃取的溶液和萃取溶劑依次從上口倒入分液漏斗,其量不能超過漏斗容積的2/3,塞好塞子進行振盪。

②振盪時右手捏住漏鬥上口的頸部,並用食指根部壓緊塞子,以左手握住旋塞,同時用手指控制活塞,將漏鬥倒轉過來用力振盪。

③然後將分液漏斗靜置,待液體分層後進行分液,分液時下層液體從漏鬥口放出,上層液體從上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水裡的溴。

9.升華 升華是指固態物質吸熱後不經過液態直接變成氣態的過程。利用某些物質具有升華的特性,將這種物質和其它受熱不升華的物質分離開來,例如加熱使碘升華,來分離I2和SiO2的混合物。

10.滲析 利用半透膜(如膀胱膜、羊皮紙、玻璃紙等),使膠體跟混在其中的分子、離子分離的方法。常用滲析的方法來提純、精製膠體溶液。
一、常用儀器的使用

l.能加熱的儀器

(l)試管 用來盛放少量葯品、常溫或加熱情況下進行少量試劑反應的容器,可用於製取或收集少量氣體。

使用注意事項:①可直接加熱,用試管夾夾在距試管口 1/3處。

②放在試管內的液體,不加熱時不超過試管容積的l/2,加熱時不超過l/3。

③加熱後不能驟冷,防止炸裂。

④加熱時試管口不應對著任何人;給固體加熱時,試管要橫放,管口略向下傾斜。

(2)燒杯 用作配製溶液和較大量試劑的反應容器,在常溫或加熱時使用。

使用注意事項:①加熱時應放置在石棉網上,使受熱均勻。

②溶解物質用玻璃棒攪拌時,不能觸及杯壁或杯底。

(3)燒瓶 用於試劑量較大而又有液體物質參加反應的容器,可分為圓底燒瓶、平底燒瓶和蒸餾燒瓶。它們都可用於裝配氣體發生裝置。蒸餾燒瓶用於蒸餾以分離互溶的沸點不同的物質。

使用注意事項:①圓底燒瓶和蒸餾燒瓶可用於加熱,加熱時要墊石棉網,也可用於其他熱浴(如水浴加熱等)。

②液體加入量不要超過燒瓶容積的1/2。

(4)蒸發皿 用於蒸發液體或濃縮溶液。

使用注意事項:①可直接加熱,但不能驟冷。

②盛液量不應超過蒸發皿容積的2/3。

③取、放蒸發皿應使用坩堝鉗。

(5)坩堝 主要用於固體物質的高溫灼燒。

使用注意事項:①把坩堝放在三腳架上的泥三角上直接加熱。

②取、放坩堝時應用坩堝鉗。

(6)酒精燈 化學實驗時常用的加熱熱源。

使用注意事項:①酒精燈的燈芯要平整。

②添加酒精時,不超過酒精燈容積的2/3;酒精不少於l/4。

③絕對禁止向燃著的酒精燈里添加酒精,以免失火。

④絕對禁止用酒精燈引燃另一隻酒精燈。

⑤用完酒精燈,必須用燈帽蓋滅,不可用嘴去吹。

⑥不要碰倒酒精燈,萬一灑出的酒精在桌上燃燒起來,應立即用濕布撲蓋。

2.分離物質的儀器

(1)漏斗 分普通漏斗、長頸漏斗、分液漏斗。普通漏斗用於過濾或向小口容器轉移液體。長頸漏斗用於氣體發生裝置中注入液體。分液漏斗用於分離密度不同且互不相溶的不同液體,也可用於向反應器中隨時加液。也用於萃取分離。

(2)洗氣瓶 中學一般用廣口瓶、錐形瓶或大試管裝配。洗氣瓶內盛放的液體,用以洗滌氣體,除
去其中的水分或其他氣體雜質。使用時要注意氣體的流向,一般為「長進短出」。

(3)乾燥管 乾燥管內盛放的固體,用以洗滌氣體,除去其中的水分或其他氣體雜質,也可以使用U型管。

3.計量儀器

(l)托盤天平 用於精密度要求不高的稱量,能稱准到0.1g。所附砝碼是天平上稱量時衡定物質質量的標准。

使用注意事項:①稱量前天平要放平穩,游碼放在刻度尺的零處,調節天平左、右的平衡螺母,使天平平衡。

②稱量時把稱量物放在左盤,砝碼放在右盤。砝碼要用鑷子夾取,先加質量大的砝碼,再加質量小的砝碼。

③稱量乾燥的固體葯品應放在紙上稱量。

④易潮解、有腐蝕性的葯品(如氫氧化鈉),必須放在玻璃器皿里稱量。

⑤稱量完畢後,應把砝碼放回砝碼盒中,把游碼移回零處。

(2)量筒 用來量度液體體積,精確度不高。

使用注意事項:①不能加熱和量取熱的液體,不能作反應容器,不能在量筒里稀釋溶液。

②量液時,量簡必須放平,視線要跟量簡內液體的凹液面的最低處保持水平,再讀出液體體積。

(3)容量瓶 用於准確配製一定體積和一定濃度的溶液。使用前檢查它是否漏水。用玻璃棒引流的方法將溶液轉入容量瓶。

使用注意事項:①只能配製容量瓶上規定容積的溶液。

②容量瓶的容積是在20℃時標定的,轉移到瓶中的溶液的溫度應在20℃左右。

(4)滴定管 用於准確量取一定體積液體的儀器。帶玻璃活塞的滴定管為酸式滴定管,帶有內裝玻璃球的橡皮管的滴定管為鹼式滴定管。

使用注意事項:①酸式、鹼式滴定管不能混用。

②25mL、50mL滴定管的估計讀數為±0.01mL。

③裝液前要用洗液、水依次沖洗干凈,並要用待裝的溶液潤洗滴定管。

④調整液面時,應使滴管的尖嘴部分充滿溶液,使液面保持在「0』或

「0」以下的某一定刻度。讀數時視線與管內液面的最凹點保持水平。

(5)量氣裝置 可用廣口瓶與量筒組裝而成。如圖所示。排到量筒中水的體積,即是該溫度、壓強下所產生的氣體的體積。適用於測量難溶於水的氣體體積。

3.其它儀器

鐵架台(鐵夾、鐵圈) 坩堝鉗 燃燒匙 葯勺 玻璃棒 溫度計 冷凝管 表面皿 集氣瓶 廣口瓶 細口瓶 滴瓶 滴管 水槽 研缽 試管架 三角架 乾燥器
儀器的連接

1、 玻璃導管、膠皮管、橡皮塞的連接應牢固。

2、 檢查裝置的氣密性。

如果裝置不漏氣玻璃導管口應有氣泡產生;把手移開,過一會會看到導氣管里形成一段水柱

濃酸、濃鹼的使用

濃酸、濃鹼有較強的腐蝕性,使用時特別小心,防止皮膚、衣服被腐蝕。

酸沾在衣服或皮膚上,立即用較多的水沖洗,再用NaHCO3 溶液沖洗。

如果是濃硫酸沾在皮膚衣服上,先用抹布擦拭,再用大量水沖洗。

鹼沾在衣服或皮膚上,立即用較多的水沖洗,再塗上硼酸溶液。

5. 化學實驗時,什麼時候用結晶法,什麼時候用萃取分液法,什麼時候用蒸餾法

結晶法:看溶解的東西對於溫度變化,如果變化較大,可以使用這種方法
萃取分液法:用於不互溶的兩種液體
蒸餾法:用於溶質溶解在溶液中,且沸點不同

6. 化學實驗中冷卻結晶的操作,結晶後是不是一點水都沒了

不是,最後還是有水的。或者說冷卻之前到冷卻之後水的變化是很少的。以硝酸鉀為例:
一網路時硝酸鉀溶解度為246克,而二十度時只有31.6克,那我現在取246克硝酸鉀,在室溫二十度時加入到一百克的水中,硝酸鉀不能全部溶解,加熱,此時溶液溫度升高,部分水揮發,當我溫度升到一網路時不考慮水的揮發,則全部硝酸鉀都溶解在水中,再對此溶液降溫,降溫過程中硝酸鉀溶解度下降,溶液過飽和,硝酸鉀成晶體析出,在恢復到室溫二十度時,溶液中溶解了31.6克硝酸鉀,析出晶體246-31.6=214.4克,以犧牲部分硝酸鉀為代價,提高硝酸鉀的純度。所以冷卻結晶過程中水的變化幾乎忽略不計的。

7. 如何把晶體重結

1、傳統的實驗方法。
取0.1g目標物質於一小試管中,滴加約1mL溶劑,加熱至沸。若完全溶解,且冷卻後能析出大量晶體,這種溶劑一般認為合用。如樣品在冷時或熱時,都能溶於1mL溶劑中,則這種溶劑不合用。若樣品不溶於1mL沸騰溶劑中,再分批加入溶劑,每次加入0.5mL,並加熱至沸。總共用3mL熱溶劑,而樣品仍未溶解,這種溶劑也不合用。若樣品溶於3mL以內的熱溶劑中,冷卻後仍無結晶析出,這種溶劑也不合用。
2、重結晶的心得
(1)化合物在溶劑中的溶劑度,遵從相似相溶的原理(極性物質易溶於極性溶劑,反之非極性物質易溶於非極性溶劑)。
(2)重結晶利用的是溶劑在高低溫極性不同從而溶劑度不同,因此選擇在高溫時和低溫時極性差異較大的溶劑。如:乙醇(CH3CH2OH)是比較好的重結晶溶劑,因為高溫時極性的羥基(-OH)發揮作用,使得極性物質容易溶解,低溫時非極性的烷基鏈(CH3CH2-)。
(3)優先選擇剛性分子結構的溶劑,這樣溶劑分子自身的運動較小,使得化學物容易結晶。例如:苯分子剛性強,是非常好的重結晶溶劑(但是毒性大,除非特殊情況不要用苯);石油醚等飽和直鏈烷烴分子柔性強,不適合做重結晶溶劑。
(4)單一溶劑不行時,可以用混合溶劑。一種是先用盡量少的良溶劑微沸溫度下,使化合物溶劑,再逐步加不良溶劑,知道開始出現出現一點點渾濁,再不加一點良溶劑使完全溶解。之後由微沸自然降溫至常溫,如果不析出晶體,也可以放到冰箱里逐步降溫。另外一種是直接配一定比例的混合溶液。

8. 大學實驗室里的無機化學實驗重結晶提純怎麼做要求步驟,詳細點,還有應該注意什麼。

重結晶提純法

一. 實驗目的:
1. 學習重結晶提純固體有機化合物的原哩和方法。
2. 掌握重結晶的實驗操作。

二. 實驗原理:
重結晶是利用混合物中多組份在某種溶劑中的溶解度不同,或在同一溶劑中不同溫度時的溶解度不同,而使它們相互分離的方法,它是提純固體有機物常用的方法之一。重結晶一般適合於純化雜質含量小於5%的固體有機化合物。雜質含量多,難以結晶,最好先用其他辦法,如萃取、水蒸氣蒸餾等進行初步提純,降低雜質含量後,再以重結晶純化。

三、實驗儀器與葯品
循環水真空泵、熱濾漏斗、抽濾瓶、布氏漏斗、酒精燈、濾紙、乙醯苯胺

四、 重結晶提純法的一般過程:
選擇溶劑→溶解固體→ 去除雜質→ 晶體析出→ 晶體的收集與洗滌→晶體的乾燥。

五、實驗步驟
用水重結晶法提純粗品乙醯苯胺。
1. 稱取5g粗乙醯苯胺,放在250mL 三角燒杯中,加入純水,加熱至沸騰,直至乙醯苯胺溶解,若不溶解,可適量添加少量熱水,攪拌並熱至接近沸騰令乙醯苯胺溶解。
2. 稍冷後,加入適量(約1g)活性炭於溶液中,煮沸5~10分鍾,趁熱用放有折疊式濾紙的熱水漏斗過濾,用一三角燒杯收集濾液,在過濾過程中,熱水漏斗和溶液均應用小火加熱保溫以免冷卻。
3. 濾液放置冷卻後,有乙醯苯胺結晶體析出,抽干後用玻璃釘或玻璃瓶塞壓擠晶體,繼續抽濾,盡量除去母液。
4. 然後進行晶體的洗滌工作。即先把橡皮管從抽濾瓶上拔出,關閉抽氣泵,將少量蒸餾水(作溶劑)均勻的撒在濾餅上,浸沒晶體,用玻璃棒小心地均勻的攪拌晶體,接上橡皮管,抽濾至干,如此重復洗滌兩次。
5. 晶體已基本上洗干凈。取出晶體,放在表面皿上晾乾,或在100℃以下烘乾,稱重。 乙醯苯胺的mp為114℃。 乙醯苯胺在水中的溶解度為:5.5 g /100mL (100℃),0.53g /100mL (25℃)。

六、問題討論
1.重結晶操作中,活性炭起什麼作用?為什麼不能在溶液沸騰時
加入?
答:(1)重結晶操作中,活性炭起脫色和吸附作用。(2)千萬不能在溶液沸騰時加入,否則會引起暴沸,使溶液溢出,造成產品損失。
2.在制備乙醯苯胺的飽和溶液進行重結晶時,在杯下有一油珠出現,試解釋原因。怎樣處理才算合理?
答:這一油珠是溶液>83℃,為溶於水但已經溶化了乙醯苯胺,因其比重大於水而沉於杯下,可補加少量熱水,使其完全溶解,且不可認為是雜質而將其拋棄。
3. 在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時應該注意些什麼?
答:用重結晶的同一溶劑進行洗滌,用量應盡量少,以減少溶解損失。如重結晶的溶劑的熔點較高,在用原溶劑至少洗滌一次後。可用低沸點的溶劑洗滌,使最後的結晶產物易於乾燥,(要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對晶體是不溶或微溶的)。

9. 把燒鹼化成溶液後。怎樣結晶成一大塊

重新用細線栓一小塊燒鹼,懸吊在燒鹼的飽和溶液(就是溶解的不能再溶解了的溶液)中,過個一夜,你就會看到,小燒鹼長大了很多···一直等到它不長為止,做冰糖也是這個原理

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