如何制備化學樣品

① 樣品的分解制備及注意事項

在ICP-AES分析中，通常採用液體進樣方式，液體進樣方式具有如下優勢:

1)元素都以離子狀態存在於溶液中，消除了元素的賦存狀態、物理特性所引起的測定誤差。

2)在進行分析時，根據不同類型的樣品，一般稱取0.1～1g固體樣品進行化學處理，有較好的取樣代表性。

3)基本上消除了各元素從固體樣品中蒸發的分餾現象。

4)為多元素同時測定創造了有利條件。

5)容易配製各元素的標准溶液及基體元素匹配溶液。

6)有較好的穩定性，能獲得良好的分析准確度和精密度。

7)各種化學預處理方法，適用於各種類型的樣品。

8)方法容易掌握。

但是採用液體進樣方式時，首先需要將固體樣品轉化為溶液，由此帶來的問題或缺點如下:

1)需要進行化學前處理，增加了人力、物力及費用；需要有化學實驗室。

2)化學處理需要一定的專業知識。

3)樣品分解後，相當稀釋50倍以上，降低了元素在樣品中的絕對測定靈敏度。

4)在化學處理過程中，有時會引入不利於測定的污染物質或鹽類。

8.3.2.1 無機試樣的分解

(1)酸溶法

大部分固體試樣可用酸或混合酸溶解，常用的酸有HCl、HNO₃、HClO₄、HF、H₂SO₄等。如鋼鐵、合金可用HCl或HNO₃、王水溶解；岩石、礦物及土壤使用HNO₃-HClO₄-HF混合酸才能溶解完全。

(2)鹼熔法

用酸不能溶解時，用鹼熔法。常用的熔劑有 LiBO₂、Na₂BO₄、Na₂O₂、NaOH、Na₂CO₃、K₂S₂O₇等，但可能會帶入過多的鹽類，導致霧化器堵塞或引起背景干擾，應盡量避免使用。

8.3.2.2 分離和富集

對於成分復雜或存在大量基體的樣品，在進行微量元素測定時，可能出現嚴重的光譜和基體干擾，需要進行分離富集後才能進行分析。常用的分離富集方法有蒸發濃縮、氣化分離、溶劑萃取、離子交換等。

8.3.2.3 標准溶液的配製

(1)配製單一元素的標准溶液

使用高純金屬(99.9%以上)或高純試劑配製穩定的、高濃度的單一元素標准溶液，酸用優級純，水用二次蒸餾水或去離子水。

(2)配製混合標准溶液

根據元素溶解方法的不同，將元素分組，用單一元素標准溶液配製混合標准溶液。

8.3.2.4 主量元素分析

在主量元素的高精密度、高准確度分析中，需要嚴格控制的基本要素如下:

1)試樣的可靠分解，完全溶解或熔融，加熱分解過程無噴濺損失；無因揮發、放置產生沉澱或吸附等造成的待測定元素損失。

2)准確配製校準儀器用的標准榕液，盡可能減少標准溶液配製和稀釋過程對結果不確定度的影響(高倍稀釋時，稱量稀釋比體積稀釋的不確定度要小)。

3)在用鹼熔法處理的試樣中，溶液中存在大量鹼金屬鹽，採用標准與試樣溶液的基體匹配可有效避免電離干擾及其他干擾造成的系統分析誤差；採用與試樣同類的標准參考物質與試樣同等處理後進行儀器校準是可行的校準方式。

4)高含量分析中要注意測定的線性范圍，通過適當稀釋和選擇不同靈敏度的譜線來覆蓋較寬的含量范圍，特別是鈣、鎂(最靈敏譜線於10μg/mL就可能發生彎曲)等靈敏度很高的元素，要確保標准溶液和試樣都處於線性范圍內(或採用曲線校準法)。可用幾條譜線同時測定，通過觀察不同靈敏度分析譜線結果的一致性，有助於判斷是否存在背景變化，或譜線干擾，或是否超出線性范圍。通過實臉確定的某條分析譜線的線性范圍也不是一成不變的，當發生譜線定位漂移或儀器光學部件老化時，譜線的線性范圍也會發生變化。適當的稀釋倍數與選擇靈敏度適當的分析譜線相結合可以得到最適當的信號強度，從統計學角度達到最佳的測定精密度。其具體操作如下：配製主量元素(如Al、Fe、Ca、Mg、K、Na、Ti、Mn等)的單元素系列溶液，考察各元素各譜線的線性范圍。注意全譜型儀器同一波長譜線的不同級次的靈敏度和線性范圍可能不同。對於全譜型儀器，除了選擇譜線的波長，還要選擇譜線的級次，最好選擇處於CCD、CID矩陣中間位置的譜線。

5)ICP-AES對分析溶液總含鹽量的耐受性可達1%～2%，甚至更高；但適當的稀釋可以減少高鹽量造成的基體影響，內標的使用有助於改善分析精密度。

6)保證較長的儀器穩定時間，讓儀器整體達到充分的熱平衡，最好點火後穩定約0.5 h後再進行儀器校準(可先測定精密度要求略低的次、痕量元素後，再分析主量元素)，以防止校準後又發生儀器漂移。儀器校準和試樣測定時，取幾次(一般為3次)測定的平均值以減小結果的不確定度。

7)試樣之間的清洗時間要足夠長，以防止高含量溶液造成霧化器和霧化室局部析出的鹽類對穩定性的影響，防止記憶效應造成試樣之間的交叉污染，等等。

8.3.2.5 痕量元素分析

痕量元素測定時要特別注意譜線干擾(特別是以過渡元素、稀土、鎢、鉬等多線元素為基體的試樣)的影響，要注意仔細研究干擾情況，盡量選擇無干擾或干擾小且背景干凈的分析譜線，有時寧可犧牲一些靈敏度也要選擇無干擾譜線。當干擾量相當於分析信號的1/3以上時，即使經過干擾校正也很難得到很好的分析結果。部分重疊的譜線干擾，隨著譜線定位的漂移，干擾系數會發生明顯變化，需要經常對校正系數(K)進行修正。對於痕量元素，測定時還要注意背景干擾的校正(特別在長波段的高背景區)，一定不能把扣除背景的位置選擇在有譜線干擾的地方。當分析不熟悉的特殊基體試樣時，一定要先用不含待測定元素的單基體元素溶液考察所有待測元素附近的背景和干擾譜線情況，調整扣除背景位置。

8.3.2.6 採用標准物質進行儀器校準

用與被測試樣同類型標准物質進行儀器校準(即標樣標化)，可以抵消背景的影響和某些譜線的干擾。當所選標准物質與待分析試樣的組成一致性很高時，可以得到很滿意的分析結果，且操作簡便易行，不用配製大量標准溶液，也不用精心研究背景扣除和譜線干擾問題。採用此方式的前提是對分析試樣的組成很了解，例如試樣類型變化不大的大批量化探分析。此類方式的潛在危險是，一旦試樣與所用標准物質不一致，就可能導致錯誤結果。

另外，對於所用標准物質中某些含量很低的元素，其分析信號強度低，會增加校準的不確定度，這種情況應補充配製適當濃度的標准溶液。

8.3.2.7 儀器工作參數選擇

不同類型試樣、不同分析元素的最佳測定條件不盡相同，且有些參數是互相影響的，需通過實驗確定分析方法的最佳工作參數，通常採用折中條件。建立分析方法需要確定的主要儀器工作參數如下:

1)等離子體功率。常規分析的等離子體功率為1000～1300W，難激發元素或試樣中含有有機試劑時需要較高功率。

2)氬氣(冷卻氣、輔助氣和載氣)流量。其中載氣流量(或壓力)對分析結果影響較大。

3)觀察高度。有的儀器用調整反射鏡角度來改變觀察高度，有的則通過調節輔助氣流量改變觀察高度。

4)試樣提升量。用蠕動泵轉速和採用不同內徑的蠕動泵管調節溶液的提升量。

5)長、短波曝光時間。一般來說，適度增加曝光時間有利於改善檢出限。由於曝光時間的增加，分析信號和背景都會增加，故對於高背景區(如長波區)，不適用過長的曝光時間。常規的全譜型ICP-AES，短波曝光時間為20s，長波曝光時間為10s。

6)進樣時間、平衡時間和清洗時間。以美國熱電ICAP-6300 為例，清洗時間可設為20s，進樣時間依據進樣管路長度調整，一般測試中設定沖洗泵速與分析泵速一致，則泵穩定時間可設為0s。

② 生物樣品的採集、制備和化學處理

85.3.1.1 生物樣品的採集

生物的種類繁多，成分復雜。同一種類的生物，其成分及其含量也會因品種、產地、成熟期、加工或保存條件不同而存在相當大的差異; 同一分析對象的不同部位，其成分和含量也可能有較大差異，因此樣品的採集必須從大量的、組成成分不均勻的被檢物質中採集能代表全部被檢物質的樣品。

組成不均勻的固體樣品 (肉、魚、果品、蔬菜、頭發等) ，個體大小、成熟程度、不同部位差異較大，取樣更應注意代表性，可按下述方法采樣。

肉類 根據分析目的和要求不同，有的可從不同部位采樣，混合後形成原始樣品，再分取縮減得到所需數量的代表該只動物的平均樣品。有的從一隻或很多隻動物的同一部位采樣，混合後形成原始樣品，再分取縮減得到所需數量的代表該動物某一部位情況的均勻試樣。

魚類可隨機採取多個檢樣，切碎、混勻後形成原始樣品，再分取縮減得到所需數量的平均樣品。對個體較大的魚，可從若干個體上切割少量可食部分得到檢樣，切碎、混勻後形成原始樣品，再分取縮減得到所需數量的均勻試樣。

果蔬體積較小的，可隨機採取若干個整體作為檢樣，切碎、混勻形成原始樣品，再分取縮減得到所需數量的平均樣品。體積較大的(如西瓜、蘋果、蘿卜等)，可按成熟度及個體大小的組成比例，選取若干個個體作為檢樣，對每個個體按生長軸縱剖分4份或8份，取對角線2份，切碎、混勻得到原始樣品，再分取縮減得到所需數量的平均樣品。體積蓬鬆的葉菜類(如菠菜、小白菜等)，由多個包裝分別抽取一定數量的檢樣，混合後搗碎、混勻形成原始樣品，再分取縮減得到所需數量的均勻試樣。

人發人發樣一般以2～5g為宜，要求取同一部位的頭發，男發以枕部為准，女發原則上選取短發，取得的頭發應洗凈，烘乾保存。

貽貝類用純凈的自來水沖洗泥沙，去外殼，並將貝肉搗碎混勻，分取部分作試樣。

籽粒類要在脫粒後混勻，鋪開後用方格法和四分法縮分，取得所需的試樣。

85.3.1.2 生物樣品的干基制備

各類生物樣品送達實驗室時，應及時制樣。若無法及時制樣，應將樣品保存於冰櫃中，以免腐爛變質。由於生物樣品制樣工作量大，應與送樣方協調好送樣事宜，以便送檢樣能及時處理，送檢樣要做好記錄工作。

由於生物樣品一些元素含量太低，直接用鮮樣進行測試，很多元素的報出率不足，難以達到分析要求;以鮮樣製成干基後，一方面能大幅度提高分析元素的檢出限，另一方面生物樣由於製成干基使樣品更為均勻，干基樣品分析手段更趨多樣合理，同時也便於樣品保存，使外檢成為可能。

生物樣品的種類繁多，所含的水分、脂肪、糖分、蛋白質差異較大，因此不同種類的生物樣品制備方式各異，不同種類的生物樣品的干基制備可採用如下辦法。

蔬菜類樣品先剔除已萎蔫部分後，用自來水洗去帶泥土、灰土或沾有的肥料、農葯等，多次洗滌干凈後，蒸餾水再沖洗干凈、擦乾後立即稱其鮮樣質量，切成細塊狀，用電風扇吹過夜(目的是除去表面水分)後置於60℃烘箱烘至乾燥，稱量，計算干濕比。干樣用高速破碎機製成粉樣，用紙袋外套塑料袋封裝保存。

水果類樣品剝取(或切取)有代表性的足量樣品，稱量後切成小塊，於烘箱60℃烘乾，稱干基質量，計算干濕比。由於有些果實含糖分較高，容易吸潮發黏，故試樣在烘乾後應立即制樣，用高速破碎機製成粉樣用紙袋外套塑料袋封裝，保存於乾燥器中，及時分析。若已制的樣品放置時間過長而吸潮結塊，需在樣品測試前於烘箱60℃烘乾後重新制樣。

貽貝類樣品先將樣品剔除空殼及石子泥沙等外來物後，表面清洗干凈，將清洗干凈的樣品先冷凍過夜後再取出去殼(目的是貝類產品凍死後易於剝殼)，稱量後於60℃烘乾，稱干基質量，計算干濕比。干樣經高速破碎機製成粉樣，用紙袋外套塑料袋封裝保存。

人發樣品發樣先經1%的中性無磷洗潔精浸泡12h，用自來水沖洗干凈，剪成細段，再用蒸餾水沖洗干凈，最後用去離子水清洗2次，於60℃烘乾備用。

籽粒類樣品由於樣品為固體，水分含量少、硬度較大，可先烘乾後用粉碎機或研缽磨碎並混勻。若為需脫殼的穀物，可用專用設備先脫殼，後去膜，再烘乾後於高速破碎機製成粉樣，試樣用紙袋外套塑料袋封裝保存。

魚類樣品用刀切下可食部分，稱量後剁成細塊，置於60℃烘乾，稱量，計算干濕比，於高速破碎機製成粉樣。

葉片類樣品先用水進行漂洗，再用1%的中性無磷洗潔精洗去污物後，用自來水多次洗滌，蒸餾水沖洗干凈，擦乾後稱量，於烘箱60℃烘乾，稱量，計算干濕比，干樣用高速破碎機製成粉樣，用紙袋外套塑料袋封裝保存。

根、莖、枝類樣品用自來水多次沖洗干凈後，再用蒸餾水沖洗干凈，擦乾，稱其鮮樣質量，用鍘刀切成或剪刀剪成細片，置於烘箱60℃烘乾，稱量，計算干濕比，干樣用高速破碎機製成粉樣，用紙袋外套塑料袋封裝保存。

難以採集的生物樣品(如浮游植物)由於採集的樣品量較少，可直接取鮮基於消解灌中，60℃烘至近干，再加酸消解分析。

對於難以製成干基的樣品(如含脂肪較高的樣品)呈直接將檢樣搗成勻漿，取樣後直接分析。

注:干濕比指生物樣品鮮基質量與干基質量的比值，生物試樣檢測結果採用干基結果報出時，同時報出含水率。也可換算為鮮基結果報出:鮮基結果=干基結果×干濕比。

注意事項

由於生物樣品類型各異，因此在實際干基製作中，參照以上干基製作的同時可採取靈活變通的辦法。在樣品加工中要避免所用器具帶來的污染，所用的各種器具和容器應盡量選用惰性材料，如不銹鋼、合金材料、玻璃、陶瓷、高強度塑料等。

85.3.1.3 生物試樣的化學前處理

由於近代科學技術的發展，在分析化學領域中，與人體健康密切相關的微量元素分析研究愈來愈受到人們的重視。原子吸收光譜法、電感耦合等離子體發射光譜法、等離子體質譜法、原子熒光光譜法、電化學分析法等在生物試樣分析中得到廣泛應用。

生物試樣組成復雜，有機質含量高、基體干擾較大，因而生物試樣元素分析的成敗，在一定程度上取決於試樣的消解方法。目前得到廣泛應用的消解方法主要有高溫爐干法灰化法、敞口濕法消化法、高壓封閉罐消化法和微波消解法。

各種消解方法的原理與特點分述如下。

(1)干法灰化

干法灰化是一種用高溫灼燒的方式破壞試樣中有機物的方法，因而又稱為灼燒法，試樣在灰化爐(一般溫度為550℃)中被充分氧化。除汞等易揮發元素外，大多數金屬元素和部分非金屬元素的測定都可採用這種方法對試樣進行預處理。

原理。一定量的試樣在坩堝中加熱，使其中的有機物脫水、炭化、分解、氧化之後，再置於高溫的灰化爐(一般溫度為500～550℃)中灼燒灰化，使有機成分徹底分解為二氧化碳、水和其他氣體而揮發，直至殘渣為白色或淺灰色為止，所得的殘渣即為無機成分，用酸提取的溶液即可供測定。

方法特點。方法的優點:①基本不添加或添加很少量的試劑，故空白值較低。②多數試樣經灼燒後所剩下的灰分體積很小，故可加大稱樣量，改善檢出限，提高檢出率。③有機物分解徹底。④操作簡單，灰化過程中不需要看管，可同時做其他實驗的准備工作。方法的缺點:①處理樣品所需要的時間較長。②由於敞口灰化，溫度高，容易造成某些揮發性元素的損失。③盛裝試樣的坩堝對被測組分有一定的吸留作用。由於高溫灼燒使坩堝材料結構改變成微小孔穴，使某些被測組分吸留於孔穴中很難溶出，致使測定結果和回收率偏低。

(2)常壓濕法消化

常壓濕法消化簡稱消化法，是常用的試樣無機化方法。即向樣品中加入強氧化劑(如濃硫酸、硝酸、高氯酸、高錳酸鉀等)而使其消化，被測物質呈離子狀態保存在溶液中。

原理。通過向試樣中加入氧化性強酸(如濃硝酸、濃硫酸和高氯酸)，並結合加熱消煮，有時還要加一些氧化劑(如高錳酸鉀、過氧化氫)或催化劑(硫酸銅、硫酸汞、二氧化硒、五氧化二釩等)，使試樣中的有機物質被完全分解、氧化，呈氣態逸出，而待測成分則轉化為離子狀態存在於消化液中，供測試用。在實際工作中，經常採用多種試劑結合使用。

方法特點。方法的優點:①由於使用強氧化劑，有機物分解速度快，消化所需時間短。②由於加熱溫度較干法灰化低，故可減少金屬揮發逸散的損失，同時容器的吸留也少。③被測物質以離子狀態保存在消化液中，便於分別測定其中的各種微量元素。方法的缺點:①在消化過程中，有機物快速氧化常產生大量有害氣體，因此操作需在通風櫥內進行。②消化初期，易產生大量泡沫外溢，故需操作人員時時照管。③消化過程中大量使用氧化劑等，試劑用量較大，空白值偏高。

(3)高壓罐消解法

高壓罐消解法是指試樣於密閉的高壓消解罐中，加入消解劑，在高壓狀態下，達到分解試樣的目的。

原理。試樣在高壓狀態下，進行內部加熱，通過消解劑的氧化作用，試樣的表面層不斷地攪動破裂，不斷產生新鮮表面與之反應，分子間產生高速碰撞和摩擦，促使試樣迅速分解。

方法特點。方法的優點:①試樣消化完全、試劑用量少、空白值低。②特別適合揮發性元素如Hg、Se、As的分解測定。③勞動強度低、操作簡單。目前已在生物、地質、冶金、煤炭、醫葯、食品等領域得到廣泛應用。方法的缺點:①試樣處理較其他方法危險。②對消解罐的密封性、耐壓性要求高。③消解罐的投資成本大。

(4)微波消解法

微波消解法是一種嶄新的、高效的樣品消解方法，是將樣品置於密閉消解罐中，採用微波加熱方式，達到樣品消解的目的。

原理。微波是一種頻率范圍為300～3000000GHz的電磁波，具有內加熱及吸收作用等傳統加熱不具備的獨特優點。以這樣的微波場作用於液態性分子，分子即以每秒24.5億次的速度不斷改變正負方向，分子間產生高速碰撞和摩擦，於是產生高熱;對於離解物質，在微波場的作用下，離子定向流動形成離子電流，並在流動中與周圍的分子和離子發生碰撞和摩擦，從而轉化為熱能，促使試樣迅速溶解。

方法特點。方法的優點:①試樣消化完全、節能、省時、污染少。②適合易揮發性元素的分解測定。③操作簡單，勞動強度低。方法的缺點:①試樣處理較其他方法危險。②對消解罐的密封性、耐壓性要求高。③每次處理試樣數量少，對大批量、多重復的實驗比較麻煩。④設備昂貴，分析成本高。

③ 金相試樣的制備實驗中出現的問題以及怎樣等到高質量的試樣

選擇制樣流程合理：粗磨—細磨—粗拋—精拋—沖洗吹乾。多做就好了，不是什麼高難度的事情。拋光操作時，對試樣所施加的壓力要均衡，且要先重後輕。在拋光初期，試樣上的磨痕方向應與拋光碟轉動的方向垂直，以便較快地拋除磨痕。在拋光後期，將試樣緩緩轉動，這樣有利於獲得光亮平整的鏡面，同時能防止夾雜物及硬質的相產生曳尾現象，其間要不時的噴水，保持拋光布濕潤。

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④ 分析化學中樣品制備方法除了液液萃取還有什麼

固相萃取啊，離心啊，濃縮啊，消解，什麼都算吧

⑤ 掃描電子顯微鏡樣品制備技術的化學方法制備樣品

化學方法制備樣品的程序通常是：清洗→化學固定→乾燥→噴鍍金屬。 為了觀察臟器或細胞內部結構，可切斷冷凍樣品，再經化學固定、導電染色、脫水和臨界點乾燥及噴鍍金屬，用掃描電鏡觀察割斷表面暴露出的內部結構。冷凍割斷又包括乙醇割斷法、二甲基亞碸割斷法及冷凍斷裂法等多種。用冷凍割斷法可獲得高分辨的組織細胞內部三維構造的掃描電子顯微鏡圖象。

⑥ 氣體制樣方法的注意事項

待測樣品之間的同位素差異一般非常小，因此，我們在樣品化學或物理處理過程中必須非常小心，以避免任何一種同位素分餾。穩定同位素分析的質量取決於由樣品制備的氣體的純度(purity)、定量轉化率(quantitative yield)、空白值(blank)和記憶效應(memory effect)。

為了將地質樣品轉化為適於分析的形態，需要使用多種不同的化學制備技術。所有這些技術都具有一個共性:任何制樣過程的產出率都小於100%，而且不同的同位素具有不同的反應速率，因此，最終反應產物的同位素組成與原始樣品有所不同。

對於質譜測量來說，純氣體的定量轉化是非常必要的，一是防止樣品制備過程的同位素分餾，二是防止質譜儀的干擾。受與待測氣體具有相同分子量和相近物理性質的氣體的污染是一個非常嚴重的問題。如CO₂和N₂O，N₂和CO的相互影響尤為嚴重(Craig＆Keeling，1963)。當採用CO₂測定同位素時，碳氫化合物和CS⁺離子也會產生一定的干擾。

真空系統的未完全抽空或樣品脫氣過程都會產生污染。系統空白值一般應小於待測樣品所制備的氣體量的1%。對於非常小的樣品，分析結果最終受限於空白值。

記憶效應來源於先前所分析樣品，如果後續分析的樣品具有非常大的同位素組成差異，則這種效應對分析結果將產生顯著的影響。

氣體如何在真空管中轉移、蒸餾或其他處理過程，將在論述各元素的有關章節進行簡要討論。更詳細的討論見deGroot(2004)所著的《Handbook of Stable Isotope Analytical Techniques》一書。

由於化學制備而導致的誤差使同位素比值測量的精確度限制在0.1‰～0.2‰之間，而當代先進的質譜儀對除氫以外的其他輕元素的測量精確度則好於0.02‰。當樣品中待測元素的濃度非常低時(如火成岩中的C和S)，用化學法提取這些元素則會產生更大的不確定性。

商用燃燒元素分析儀採用快速瞬間燃燒，將樣品同時轉化為CO₂、H₂O、N₂和SO₂。然後不同的氣體被化學法捕集、轉化或在氣相色譜柱上將其分離，並進入連續流質譜儀進行測量。這一技術可確定同一組分中的幾個元素的同位素比值，尤其對含有一種以上感興趣元素的有機和無機化合物，提高了它們同位素指紋識別(fingerprinting)的可能性。由於燃燒溫度非常高，因此可確保樣品的定量轉化。

⑦ 樣品的制備和處理

將礦區各種石英進行了細致的挑選，首先避免不同期次石英的干擾，保證樣品為同一礦化期次，其次，保證樣品中石英的純度達到99%以上。對達到上述要求的石英樣品破碎過篩至40～60目，對表面有污染或有碳酸鹽化學成分的樣品，用5%的稀鹽酸進行浸泡處理，視情況浸泡0.5～2 h，然後將樣品用蒸餾水反復沖洗多遍並濾干水分，再在80℃條件下進行烘乾。

⑧ 金屬化學樣品制備方法

你可以離心或者沉降把不同大小的分開來就可以得到比較均一的樣品了啊

⑨ 透射電鏡樣品制備方法是什麼

透射電鏡試樣制備：

一、實驗內容及目的：了解透射電鏡對試樣的要求，熟悉透射電鏡試樣的制備過程，制備一個合格的透射 電鏡試樣。

二、薄膜樣品的制備：用於透射電鏡下觀察的試樣厚度要求在50-200nm 之間，對於不導電的陶瓷材料和脆性材料，最終減薄可採用離子減薄法。

該法是用離子束在樣品的兩側以一定的傾角（5-30）轟擊樣品，使之減薄。由於陶瓷樣品硬度高，耐腐蝕，因此，離子減薄的時間長。對於要求較高的金屬薄膜樣品，在雙噴後再進行一次離子減薄，效果會更好。

預減薄

預減薄的目的在於使圓片的中心區域進一步減薄，以確保最終在圓片的中心部位穿孔(其邊緣附近區域可供觀察)，預減薄通常採用專用的機械研磨機，使中心區域減薄至約10μm厚，藉助於微處理器控制的精密研磨有時可以獲得使電子束透明的厚度(<1μm)．有時也用化學方法進行預減薄。

以上內容參考：網路-樣品制備