Ⅰ 生葯學 取樣的原則,方法,取樣量是怎樣的
生葯的取樣
生葯的取樣是指選取供檢定用生葯樣品的方法.取樣的代表性直接影響到檢定結果的正確性.因此,必須重視取樣的各個環節. 1. 取樣前,應注意品名、產地、規格等級及包件式樣是否一致,檢查包裝的完整性、清潔程度以及有無水跡、霉變或其他物質污染等,詳細記錄.凡有異常情況的包件,應單獨檢驗. 2. 從同批生葯包件中抽取檢定用樣品原則如下:生葯總包件數在100件以下的,取樣5件;100~1000件按5%取樣:超過1000件的,超過部分按1%取樣;不足5件的逐件取樣;對於貴重生葯,不論包件多少均逐件取樣. 3. 對破碎的、粉末狀的或大小在1cm以下的生葯,可用采樣器(探子)抽取樣品,每一包件至少在不同部位抽取2~3份樣品,包件少的抽取總量應不少於實驗用量的3倍;包件多的,每一包件取樣量一般規定:一般生葯100~500g;粉末狀生葯25g;貴重生葯5~10g;個體大的生葯,根據實際情況抽取代表性的樣品.如個體較大時,可在包件不同部位(包件大的應從10cm以下的深處)分別抽取. 4.將所取樣品混和拌勻,即為總樣品.對個體較小的生葯,應攤成正方形,依對角線劃「×」字,使分為四等分,取用對角兩份;再如上操作,反復數次至最後剩餘的量足夠完成必要的試驗以及留樣數為止,此為平均樣品.個體大的生葯,可用其他適當方法取平均樣品.平均樣品的量一般不得少於作真實性、純度和品質優良等實驗所需用量的3倍數,即1/3供實驗室分析用,另1/3供復核用,其餘1/3則為留樣保存,保存期至少一年.
雜質檢查
生葯中混雜的雜質,系指來源與規定相同,但其性狀或部位與規定不符;來源與規定不同的物質;無機雜質如砂石、泥塊、塵土等.檢查方法可取規定量的樣品,攤開,用肉眼或擴大鏡(5~10倍)觀察,將雜質揀出,如其中有可以篩分的雜質,則通過適當的篩,將雜質分出.然後將各類雜質分別稱重,計算其在樣品中的百分數.如生葯中混存的雜質與正品相似,難以從外觀鑒別時,可進行顯微、理化鑒別試驗,證明其為雜志後,計入雜質重量中.對個體大的生葯,必要時可破開,檢查有無蟲蛀、霉爛或變質情況,雜質檢查所用的樣品量,一般按生葯取樣法稱取.
水分測定
水分的測定,是為了保證生物不因所含水分超過限度而發霉變質.水分測定的方法常用的有烘乾法和甲苯法.供測定用的生葯樣品,一般先破碎成直徑不超過3mm的顆粒或碎片,直徑和長度在3mm以下的花類、種子類、果實類葯材,可不破碎. 1. 烘乾法 適用於不含或少含揮發性成分的生葯.取樣品2~5g,平鋪於乾燥至恆重的扁形稱量瓶中,厚度不超過5mm,疏鬆樣品不超過10mm,精密稱定,打開瓶蓋在100~105℃乾燥5小時,將瓶蓋蓋好,移置乾燥器中,冷卻30分鍾,精密稱定重量,再在上述溫度乾燥1小時,冷卻,稱重,至連續兩次稱重的差異不超過5mg為止.根據減失的重量,計算供試品中含有水分的百分數. 2. 甲苯法 適用於含揮發性成分的生葯,用化學純甲苯直接測定,必要時甲苯可先加少量蒸餾水,充分振搖後放置,將水層分離棄去,經蒸餾後使用.儀器裝置如圖4-1.A為500ml的短頸圓底燒瓶;B為水分測定管;C為直形冷凝管,外管長40cm.使用前,全部儀器應清潔,並置烘箱中烘乾.測定時取樣品適量(約相當於含水量1~4ml),精密稱定,置A瓶中,加甲苯約200ml,必要時加入玻璃珠數粒.將儀器各部分連接,自冷凝管頂端加入甲苯,至充滿B管的狹細部分,將A瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱,待甲苯開始沸騰時,調節溫度,使每秒鍾餾出2滴.待水分完全餾出,即測定管刻度部分的水量不再增加時,將冷凝管內部先用甲苯沖洗,再用飽蘸甲苯的長刷或其他適宜方法,將管壁上附著的甲苯推下,繼續蒸餾5分鍾,放冷至室溫,拆卸裝置,如有水粘附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的銅絲推下,放置,使水分與甲苯完全分離(可加亞甲藍粉末少許,使水染成藍色,以便分離觀察).檢讀水量,改算成供試品中含有水分的百分數.
減壓乾燥法
適用於含有揮發性成分的貴重葯品.減壓乾燥器的裝置:取直徑12cm左右的培養皿,加入新鮮五氧化二磷乾燥劑適量,使鋪成0.5~1cm的厚度,放入直徑30cm的減壓乾燥器中.測定時取供試品2~4g,混合均勻.分取約0.5~1g,置已在供試品同樣條件下乾燥並稱重的稱瓶中,精密稱定,打開瓶蓋,放入上述減壓乾燥器中,減壓至2.67kPa(20mmHg)以下持續半小時,室溫放置24小時.在減壓乾燥器出口連接新鮮無水氯化鈣乾燥管,打開活塞,待內外壓一致,關閉活塞,打開乾燥器,蓋上瓶蓋,取出稱瓶迅速精密稱定重量,計算供試品中含有水分的百分數. 也可應用紅外線乾燥法和導電法測定水分含量,迅速而簡便.
灰分測定
生葯中灰分的來源,包括生葯本身經過灰化後遺留的不揮發性無機鹽,以及生葯表面附著的不揮發性無機鹽類,即總灰分.同一種生葯,在無外來摻雜物時,一般都有一定的總灰分含量范圍.規定生葯的總灰分限度,對於保證生葯的品質和純凈程度,有一定的意義.如果總灰分超過一定限度,表明摻有泥土、砂石等無機物質.有些生葯本身含有的無機物差異較大,尤其是含多量草酸鈣結晶的生葯,測定總灰分有時不足以說明外來無機物的存在,還需要測定酸不溶性灰分,即不溶於10%鹽酸中的灰分.因生葯所含的無機鹽類(包括鈣鹽)大多可溶於稀鹽酸中而除去,而來自泥沙等的硅酸鹽類則不溶解而殘留,故測定酸不溶性灰分能較准確地表明生葯中是否有泥沙等摻雜及其含量. 1. 總灰分測定法 供測定樣品須粉碎,使能通過二號篩,混合均勻後,稱取樣品2~3g(如需測定酸不溶性灰分,可取3~5g),置熾灼至恆重的坩堝中,稱定重量(准確至0.01g),緩緩熾熱,注意避免燃燒,至完全碳化時,逐漸升高溫度至500~600℃,使完全灰化並至恆重.根據殘渣重量,計算供試品中含總灰分的百分數.如樣品不易灰化,可將坩堝放冷,加熱蒸餾水或10%硝酸銨溶液2ml,使殘渣濕潤,然後置水浴上蒸干,殘渣照前法灼熾,至坩堝內容物完全灰化. 2. 酸不溶性灰分測定法 取上項所得的灰分,在坩堝中加入稀鹽酸10ml,用表面皿覆蓋坩堝,置水浴上加熱10分鍾,表面皿用熱蒸餾水5ml沖洗,洗液並入坩堝中,用無灰濾紙濾過,坩堝內的殘渣用蒸餾水洗於濾紙上,並洗滌至洗液不顯氯化物反應為止,濾渣連同濾紙移至同一坩堝中,乾燥,熾灼至恆重.根據殘渣重量,計算供試品中含酸不溶性灰分的百分數.
浸出物的測定
對於有效成分尚不明確或尚無精確定量方法的生葯,一般可根據已知成分的溶解性質,選用水或其它適當溶劑為溶媒,測定一葯中可溶性物質的含量,以示生葯的品質.通常選用水,一定濃度的乙醇(或甲醇)、乙醚作浸出物測定.供測定的生葯樣品須粉碎,使能通過二號篩,並混合均勻. 1. 水溶性浸出物測定 (1)冷浸法:取樣品約4g,稱定重量(准確至0.01g),置250~300ml的錐形瓶中,精密加入水100ml,塞緊,冷浸,前6小時內時時振搖,再靜置18小時,用乾燥濾器迅速濾過,精密量取濾液20ml,置已乾燥至恆重的蒸發皿中,在水浴上蒸干後,於105℃乾燥3小時,移置乾燥器中,冷卻30分鍾,迅速精密稱定重量,以乾燥品計算供試品中含水溶性浸出物的百分數. (2)熱浸法:取樣品約2~4g,稱定重量(准確至0.01g),置250~300ml的錐形瓶中,精密加入水50~100ml,塞緊,稱定重量,靜止1小時後,連接迴流冷凝管,加熱至沸騰,並保持微沸1小時.放冷後,取下錐形瓶,塞緊,稱定重量,用水補足減失的重量,搖勻,用乾燥濾器濾過.精密量取濾液25ml,置已乾燥至恆重的蒸發皿中,在水浴上蒸干後,於105℃乾燥3小時,移置乾燥器中,冷卻30分鍾,迅速精密稱定重量,以乾燥品計算供試品中含水溶性浸出物的百分數. 2. 醇溶性浸出物測定 取適當濃度的乙醇或甲醇代替水為溶媒.照水溶性浸出物測定法進行(熱浸法須在水浴上加熱). 3. 醚溶性浸出物測定 取樣品2~4g,稱定重量(准確至0.01g),置於已恆重燒瓶的脂肪油抽出器中,用乙醚作溶劑,水浴加熱4~6小時,放冷,以少量乙醚沖洗迴流器,洗液接入蒸餾瓶中,低溫蒸去乙醚,於105℃乾燥3小時,移置乾燥器中,冷卻30分鍾,迅速稱定重量,以乾燥品計算供試品中含醚溶性浸出物的百分數.
揮發油測定
適用於含較多量揮發油的生葯.測定用的樣品,一般須粉碎使能通過二號至三號篩,並混合均勻,儀器裝置如圖4-2.(註:裝置中揮發油測定的支管分岔處應與基準線平行) 測定法 甲法:適用於測定相對密度在1.0以下的揮發油.取樣品適量(約相當於含揮發油0.5~1.0ml),穩定重量(准確至0.01g),置1000ml的燒瓶中,加水300~500ml(或適量)與玻璃珠數粒,振搖混合後,連接揮發油測定器與迴流冷凝管.自冷凝管上端加水使充滿揮發油測定器(有0.1ml的刻度)的刻度部分,並溢流入燒瓶時為止,置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱至沸,並保持微沸約5小時,至測定器中油量不再增加,停止加熱,放置片刻,開啟測定器下端的活塞,將水緩緩放出,至油層上端到達刻度0線上面5mm處為止.放置1小時以上,再開啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度0線平齊,讀取揮發油量,並計算供試品中含揮發油的百分數. 乙法:適用於測定相對密度在1.0以上的揮發油.取水約300ml與玻璃珠數粒,置燒瓶中,連接揮發油測定器,自測定器上端加水便充滿刻度部分,並溢流入燒瓶時為止,再用移液管加入二甲苯1ml,然後連接迴流冷凝管.將燒瓶內容物加熱至沸騰,並繼續蒸餾,其速度以保持冷凝管的中部呈冷卻狀態為度,30分鍾後,停止加熱,放置15分鍾以上,讀取二甲苯的容積.然後照甲法自「取樣品適量」起,依法測定,自油層量中減去二甲苯量,即為揮發油量,再計算供試品含有揮發油的百分數.
Ⅱ 抽樣檢驗的方法有哪些
主要的抽樣方法包括
1.簡單隨機抽樣、
2.系統抽樣
3.分層抽樣
Ⅲ 桶裝純凈水怎麼取樣送檢 我是生產桶裝水的,現在要抽樣檢驗.請問取樣時該怎麼做.桶` 蓋用什麼消
哈哈,這個不太好回答,我這邊是水站的,其實我覺得您可以虛心的問下您要送去檢驗的部門,他們應該會告訴您很詳細的方案,或者您到當地桶裝水規模非常大的水廠去取經,祝您好運
Ⅳ 實驗室取樣用的化學工具有哪些,葯包材取樣用。
鑷子,葯匙,滴管
Ⅳ 化學分析樣品的采樣、加工和測試
5.6.1 樣品采樣
5.6.1.1 基本分析樣品
在各項探礦工程中要分別按礦體(分礦石類型)、礦化帶及夾石連續取樣,樣品要延入圍岩,采樣長度原則上不大於礦體的可采厚度。
槽、井、坑探工程中通常採用刻槽法取樣。穿脈坑道一般在一壁腰線連續取樣,礦化不均勻的可在兩壁取樣,合並計算平均厚度、品位。沿脈坑道中樣品的走向間距,應視礦化變化的情況而定,一般為2 m~4 m,變化不大時可放稀至6 m~8 m。要嚴格保證采樣質量,采樣前要平整和沖洗采樣點的岩礦石表面,掛好圍布,選擇光滑易清掃的墊布,避免樣品濺飛或槽外物質混入,樣品實際質量(重量)與理論質量相差不得超過10%。
岩礦心取樣應用金剛石刀具沿其岩礦心長軸方向切取一半作為基本分析樣。對不同回次礦心、孔徑發生變化,採取率相差太大的要分別采樣。進行礦山坑內鑽探時,若礦心直徑小應全心采樣。
5.6.1.2 光譜全分析
可采自同一礦體的不同空間部位和不同礦石類型,也可利用有代表性地段的基本分析副樣組合而成。
5.6.1.3 化學全分析
可利用組合分析的副樣或單獨採集。
5.6.1.4 組合分析
目的是用來確定礦床(體)有益或有害組分含量,分析結果可用於伴生有益組分的儲量估算。分析項目根據光譜全分析和化學全分析確定。樣品應來自基本分析副樣,一般按礦體的探礦工程,由二至十件樣品合並組成一個組合樣,質量約500 g。
5.6.1.5 物相分析
為研究岩金礦床的自然分帶及確定礦石的自然類型,從地表至原生礦的上部沿著各個勘探線,按一定的間距分別采樣,或從相近位置上的基本分析副樣中抽取,采樣與分析必須迅速及時,以免樣品氧化影響質量。分析項目除各類礦床礦化主元素Au的含量之外,著重分析各類載金礦物如硫化物礦物和氧化物礦物的含量。
5.6.2 樣品加工
樣品破碎前必須掃凈加工器械,處理篩上殘留物質,避免因操作不當造成誤差。樣品加工損失率不大於5%,縮分誤差不大於3%。金礦制樣不能用逐級縮分法縮分,必須將金礦全樣中碎至一定粒度方可縮分。中碎粒度應試驗確定,尤其是對於含巨粒級和粗粒級金的礦區,此試驗是必不可少的。棒磨粒度一般應達到-200目。
機械聯動線的加工方法是,經過一次破碎、縮分,直接達到要求的粒度和質量(重量)。此種加工必須嚴格按照確定的方法和操作規程進行,對樣品的縮分均勻性要進行試驗。
5.6.3 樣品分析測試
5.6.3.1 樣品分析測試應由獲得國家或省級資質和計量認證的測試科研單位或生產單位承擔。
5.6.3.2 基本分析、組合分析、物相分析的結果應分批、分期做內部檢查分析,查其偶然誤差。內檢樣由基本分析副樣中按原分析樣品總數的7%~10%抽取,編出密碼後送原分析實驗室進行復測。
5.6.3.3 外檢樣品由原實驗室從基本分析正樣中按分析樣品總數的3%~5%抽取,最低不得少於30件,送獲國家或省級資質和計量認證的測試單位測試。
5.6.3.4 化學分析質量及誤差處理辦法按DZ/T 0130.3—94《地質礦產實驗室測試質量管理規范》執行。
Ⅵ 商品抽樣檢驗時應該注意什麼或者由哪些要求
1.包裝檢驗 包裝檢驗是根據外貿合同、標准和其他有關規定,對進出口商品的外包裝和內包裝以及包裝標識進行檢驗。包裝檢驗首先核對外包裝上的商品包裝標識(標記、號碼等)是否與進出口貿易合同相符。 對進口商品主要檢驗外包裝是否完好無損,包裝材料、包裝方式和襯墊物等是否符合合同規定要求。對包裝破損的商品,要另外進行驗殘,查明貨損責任方以及貨損程度。對發生殘損的商品要檢查其是否由於包裝引起。 對出口商品的包裝檢驗,除包裝材料和包裝方法必須符合外貿合同、標准規定外,還應檢驗商品內外包裝是否牢固、完整、乾燥、,清潔,是否適於長途運輸和保護商品質量、數量的習慣要求。商檢機構對進出口商品包裝檢驗,一般抽樣或在當場檢驗,或進行衡器計重的同時結合進行。2.品質檢驗 品質檢驗亦稱質量檢驗。運用各種檢驗手段,包括感官檢驗、化學檢驗、儀器分析、物理測試、微生物學檢驗等,對進出口商品的品質、規格、等級等進行檢驗,確定其是否符合外貿合同(包括成交樣品)、標准等規定。3.衛生檢驗 衛生檢驗主要是對進出口食品檢驗其是否符合人類食用衛生條件,以保障人民健康和維護國家信譽。根據《中華人民共和國食品衛生法(試行)》規定:「進口的食品、食品添加劑、食品容器、包裝材料和食品用及設備,必須符合國家衛生標准和衛生管理辦法的規定。進口上款所列產品,由國境食品衛生監督檢驗機構進行衛生監督檢驗。進口單位在申報檢驗時,應當提供輸出國(地區)所使用的農葯、添加劑、熏蒸劑等有關資料檢驗報告。海關憑國家衛生監督檢驗機構的證書放行。」又規定:「出口食品由國家進出口商品檢驗部門進行監督、檢驗。海關憑國家進出口商品檢驗部門的證書放行。」4.安全性能檢驗 安全性能檢驗是根據國家規定和外貿合同、標准以及進口國的法令要求,對進出口商品有關安全性能方面項目進行的檢驗,如易燃、易爆、易觸電、易受毒害、易受傷害等,以保證生產使用和生命財產的安全。
Ⅶ 倉庫葯品驗收對於化學葯品是如何進行抽樣檢查
標准化學實驗室建設及管理方案 根據標准實驗室使用和管理的有關要求,滿足工廠項目運行的化學研究,特製訂實驗室建設和管理方案如下: 一、實驗室建設 1、實驗室及附屬用房內部設施的基本要求: 一般要求設立實驗室、葯品儀器室、實驗員辦公室。
Ⅷ 散貨抽樣標准
抽樣標准,抽樣標准就是看生產日期
Ⅸ 化工儲罐液體化學品該如何取樣
參考國標:液體化工產品采樣通則.
Ⅹ 食品檢測流程有哪些
食品檢驗的一般步驟,樣品的採集 樣品的處理 樣品的分析檢測 分析結果的記錄與處理如送檢樣品感官檢查已不符合食品衛生標准或已腐敗變質,可不必再進行理化檢驗。樣品的採集又稱采樣、樣品的制備,是指抽取有一定代表性的樣品,供分析化驗用。樣品的採集一般包括三個內容:即抽樣、取樣和制樣。采樣時必須注意樣品的生產日期、批號、代表性和均勻性。采樣數量應能滿足檢驗項目對試樣量的需要,采樣容器根據檢驗項目,選用硬質玻璃瓶或聚乙烯製品。采樣一般步驟為:①原始樣的採集;②原始樣的混合;③縮分原始樣至需要的量。對於不同的樣品應採用不同的方法進行樣品的採集。液體樣品的採集:對於大型桶裝、罐裝的樣品,可採用虹吸法分別吸取上、中、下層樣品各0.5L,混勻後取0.5~1.0L。對於大池裝樣品可在池的四角、中心各上、中、下三層分別采樣0.5L,充分混勻後0.5~1.0L。固體樣品的採集:應充分均勻各部位樣品的原始樣,以使樣品具有均勻性和代表性。對於大塊的樣品,應切割成小塊或粉碎、過篩、粉碎,過篩時不能有物料的損失和飛濺,並全部過篩,然後將原始樣品充分混勻後,採用四分法進行縮分,一直至需要的樣品量,一般為0.5~1.0kg。