『壹』 國家標准化學葯品地標升國標第十六冊 WS-10001-(HD-1100)-2002在哪兒查找
家葯品標准指家保證葯品質量所制定質量指標、檢驗及產工藝等技術要求包括家食品葯品監督管理局頒布《華民共葯典》、葯品注冊標注其葯品標准 簡介編輯 家注冊標准,指家食品葯品監督管理局批准給申請特定葯品標准、產該葯品葯品產企業必須執行該注冊標准屬於家葯品標准范疇 基本標准編輯 目前葯品所執行標准均家注冊標准,主要包括: 1.葯典標准 2.衛部葯制劑至二十冊 3.衛部化、化、抗素葯品第冊 4.衛部葯品標准(二部)冊至六冊; 5.衛部葯品標准藏葯第冊、蒙葯冊、維吾爾葯冊; 6.新葯轉標准1至76冊(斷更新) 7.家葯品標准化葯品標升標至十六冊; 8.家葯標准匯編內科系冊、內科肝膽冊、內科脾胃冊、內科氣血津液冊、內科肺系()、(二)冊、內科腎系冊、外科婦科冊、骨傷科冊、口腔腫瘤科冊、眼科耳鼻喉皮膚科冊、經絡肢體腦系冊; 9.家注冊標准(針某企業標准同家葯品標准) 10.進口葯品標
『貳』 如何查詢葯品質量標准
查找葯品的質量標准包括國內葯品標准,國外葯典,在葯品研發信息檢索中,高效的獲取葯品標准信息,為質量研究工作奠定基礎。
如何查詢葯品質量標准?
在葯品標准中資料庫中可以查詢,是較為全面的葯品標准資料庫,收錄了絕大多數國家葯品質量標准信息,包括國家食品葯品監督管理局頒布的《中華人民共和國葯典》、葯品注冊標准等絕大多數葯品標准。資料庫支持精確查詢和條件篩選,用戶可以通過輸入葯品名稱、正文進行查詢全文和下載。
馬丁代爾葯物葯典
葯典標准收錄只有限度信息,沒有具體分析方法描述,需要關注以下幾點
1、是否有描述見附錄操作,這個必須下載附錄才能查看;
2、原料葯和制劑(或者相似結構葯物)往往會有一定相關性,需要比對一下;
3、可查閱歷史版本葯典收錄信息;
4、對於只有限度信息的葯品,可以對比多個葯典標准,查看相關描述;
5、調研文獻,可獲得具體分析方法來源和確定該方法的依據。
對於無收錄的葯品,比如新葯,需要通過信息調研,確定標准,對於老品種如果沒有查詢到葯典標准,可以嘗試多維度的檢索方式,拼寫、首字母等等,對於上市國家很少的葯品,標准收錄信息也很少,所以需要多嘗試。
『叄』 化工產品純度國家標准如何查詢
這好像沒有統一的標准,化工產品通常以含量(純度)分級,一般分為優級品、合格品、不合格品,每一種化工產品純度要求都不一樣,即使同一種物質,其純度要求也不一樣,如鹽酸,根據用途,生產方式可分為高純鹽酸(HG/T 2778-2009)、化學試劑鹽酸(GB/T 622-2006)、工業用合成鹽酸(GB 320-2006)、副產鹽酸(HG/T 3783-2005)。
『肆』 化學試劑的現行的國家標准
GB/T 14305-1993 化學試劑 環己烷
GB 15346-1994 化學試劑 包裝及標志
GB/T 15347-1994 化學試劑 抗壞血酸
GB/T 15895-1995 化學試劑 1,2-二氯乙烷
GB/T 15896-1995 化學試劑 甲酸
GB/T 15897-1995 化學試劑 碳酸鈣
GB/T 15898-1995 化學試劑 六水合硝酸鈷(硝酸鈷)
GB/T 15899-1995 化學試劑 一水合硫酸錳(硫酸錳)
GB/T 15901-1995 化學試劑 二水合氯化銅(氯化銅)
GB/T 629-1997 化學試劑 氫氧化鈉
GB/T 1264-1997 化學試劑 氟化鈉
GB/T 640-1997 化學試劑 碳酸氫鈉
GB/T 671-1998 化學試劑 硫酸鎂
GB/T 689-1998 化學試劑 吡啶
GB/T 1401-1998 化學試劑 乙二胺四乙酸二鈉
GB/T 1268-1998 化學試劑 硫氰酸鈉
GB/T 642-1999 化學試劑 重鉻酸鉀
GB/T 649-1999 化學試劑 溴化鉀
GB/T 684-1999 化學試劑 甲苯
GB/T 1276-1999 化學試劑 氟化銨
GB/T 2305-2000 化學試劑 五氧化二磷
GB/T 6684-2002 化學試劑 30%過氧化氫
GB/T 678-2002 化學試劑 乙醇(無水乙醇)
GB/T 12591-2002 化學試劑 乙醚
GB/T 682-2002 化學試劑 三氯甲烷
GB/T 679-2002 化學試劑 乙醇(95%)
GB/T 601-2002 化學試劑 標准滴定溶液的制備
GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及製品的制備
GB/T 602-2002 化學試劑 雜質測定用標准溶液的制備
GB/T 652-2003 化學試劑 氯化鋇
GB/T 1265-2003 化學試劑 溴化鈉
GB/T 606-2003 化學試劑 水分測定通用方法卡爾·費休法
GB/T 674-2003 化學試劑 粉狀氧化銅
GB/T 656-2003 化學試劑 重鉻酸銨
GB/T 16493-1996 化學試劑 二水合檸檬酸三鈉(檸檬酸三鈉)
GB/T 16494-1996 化學試劑 二甲苯
GB/T 16496-1996 化學試劑 硫酸鉀
GB/T 16983-1997 化學試劑 二氯甲烷
GB/T 17521-1998 化學試劑 N,N-二甲基甲醯胺
GB/T 615-2006 化學試劑 沸程測定通用方法
GB/T 9721-2006 化學試劑 分子吸收分光光度法通則(紫外和可見光部分)
GB/T 1263-2006 化學試劑 十二水合磷酸氫二鈉(磷酸氫二鈉)
GB/T 1266-2006 化學試劑 氯化鈉
GB/T 617-2006 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
GB/T 605-2006 化學試劑 色度測定通用方法
GB/T 614-2006 化學試劑 折光率測定通用方法
GB/T 622-2006 化學試劑 鹽酸
GB/T 626-2006 化學試劑 硝酸
GB/T 616-2006 化學試劑 沸點測定通用方法
GB/T 9739-2006 化學試劑 鐵測定通用方法
GB/T 683-2006 化學試劑 甲醇
GB/T 611-2006 化學試劑 密度測定通用方法
GB/T 618-2006 化學試劑 結晶點測定通用方法
GB/T 673-2006 化學試劑 三氧化二砷
GB/T 609-2006 化學試劑 總氮量測定通用方法
GB/T 637-2006 化學試劑 五水合硫代硫酸鈉(硫代硫酸鈉)
GB/T 672-2006 化學試劑 六水合氯化鎂(氯化鎂)
GB/T 658-2006 化學試劑 氯化銨
GB/T 621-1993 化學試劑 氫溴酸
GB/T 9725-2007 化學試劑 電位滴定法通則
GB/T 9726-2007 化學試劑 還原高錳酸鉀物質測定通則
GB/T 9732-2007 化學試劑 銨測定通用方法
GB/T 9730-2007 化學試劑 草酸鹽測定通用方法
GB/T 9724-2007 化學試劑 pH值測定通則
GB/T 9729-2007 化學試劑 氯化物測定通用方法
GB/T 631-2007 化學試劑 氨水
GB/T 613-2007 化學試劑 比旋光本領(比旋光度)測定通用方法
GB/T 638-2007 化學試劑 二水合氯化亞錫(Ⅱ)( 氯化亞錫)
GB/T 6685-2007 化學試劑 氯化羥胺(鹽酸羥胺)
GB/T 625-2007 化學試劑 硫酸
GB/T 676-2007 化學試劑 乙酸(冰醋酸)
GB/T 9731-2007 化學試劑 硫化合物測定通用方法
GB/T 1272-2007 化學試劑 碘化鉀
GB/T 9727-2007 化學試劑 磷酸鹽測定通用方法
GB/T 10726-2007 化學試劑 溶劑萃取-原子吸收光譜法測定金屬雜質通用方法
GB/T 9723-2007 化學試劑 火焰原子吸收光譜法通則
GB/T 670-2007 化學試劑 硝酸銀
GB/T 12589-2007 化學試劑 乙酸乙酯
GB/T 665-2007 化學試劑 無水合硫酸銅(Ⅱ)(硫酸銅)
GB/T 9728-2007 化學試劑 硫酸鹽測定通用方法
GB/T 633-1994 化學試劑 亞硝酸鈉
GB/T 650-1993 化學試劑 溴酸鉀
GB/T 1279-2008 化學試劑 十二水合硫酸鐵(Ⅲ)銨
GB/T 2304-2008 化學試劑 無砷鋅粒
GB/T 9734-2008 化學試劑 鋁測定通用方法
GB/T 9855-2008 化學試劑 一水合檸檬酸(檸檬酸)
GB/T 696-2008 化學試劑 脲(尿素)
GB/T 660-1992 化學試劑 硫氰酸銨
GB/T 1291-2008 化學試劑 鄰苯二甲酸氫鉀
GB/T 10705-2008 化學試劑 二水合5-磺基水楊酸(5-磺基水楊酸)
GB/T 9854-2008 化學試劑 二水合草酸(草酸)
GB/T 610-2008 化學試劑 砷測定通用方法
GB/T 1273-2008 化學試劑 三水合六氰鐵(Ⅱ)酸鉀(亞鐵氰化鉀)
GB/T 9742-2008 化學試劑 硅酸鹽測定通用方法
GB/T 9741-2008 化學試劑 灼燒殘渣測定通用方法
GB/T 9737-2008 化學試劑 易炭化物質測定通則
GB/T 9740-2008 化學試劑 蒸發殘渣測定通用方法
GB/T 632-2008 化學試劑 十水合四硼酸鈉(四硼酸鈉)
GB/T 2306-2008 化學試劑 氫氧化鉀
GB/T 639-2008 化學試劑 無水碳酸鈉
GB/T 15894-2008 化學試劑 石油醚
GB/T 1292-2008 化學試劑 乙酸銨
GB/T 686-2008 化學試劑 丙酮
GB/T 690-2008 化學試劑 苯
GB/T 1294-2008 化學試劑 L(+)-酒石酸
GB/T 9733-2008 化學試劑 羰基化合物測定通用方法
GB/T 9735-2008 化學試劑 重金屬測定通用方法
GB/T 9736-2008 化學試劑 酸度和鹼度測定通用方法
GB/T 9738-2008 化學試劑 水不溶物測定通用方法
GB/T 15355-2008 化學試劑 六水合氯化鎳(氯化鎳)
GB/T 643-2008 化學試劑 高錳酸鉀
GB/T 3914-2008 化學試劑 陽極溶出伏安法通則
GB/T 12590-2008 化學試劑 正丁醇
GB/T 9853-2008 化學試劑 無水硫酸鈉
GB/T 667-1995 化學試劑 六水合硝酸鋅(硝酸鋅)
GB/T 669-1994 化學試劑 硝酸鍶
GB/T 685-1993 化學試劑 甲醛溶液
GB/T 691-1994 化學試劑 苯胺
GB/T 693-1996 化學試劑 三水合乙酸鈉(乙酸鈉)
GB/T 694-1995 化學試劑 無水乙酸鈉
GB/T 11547-2008 塑料耐液體化學試劑性能的測定
GB/T 23942-2009 化學試劑 電感耦合等離子體原子發射光譜法通則
GB/T 657-2011 化學試劑 四水合鉬酸銨(鉬酸銨)
GB/T 659-2011 化學試劑 硝酸銨
GB/T 1281-2011 化學試劑 溴
GB/T 623-2011 化學試劑 高氯酸
GB/T 644-2011 化學試劑 六氰合鐵(Ⅲ)酸鉀(鐵氰化鉀)
GB/T 661-2011 化學試劑 六水合硫酸鐵(Ⅱ)銨(硫酸亞鐵銨)
GB/T 646-2011 化學試劑 氯化鉀
GB/T 664-2011 化學試劑 七水合硫酸亞鐵(硫酸亞鐵)
GB/T 620-2011 化學試劑 氫氟酸
GB/T 688-2011 化學試劑 四氯化碳
GB/T 647-2011 化學試劑 硝酸鉀
GB/T 636-2011 化學試劑 硝酸鈉
GB/T 677-2011 化學試劑 乙酸酐
GB/T 666-2011 化學試劑 七水合硫酸鋅(硫酸鋅)
GB/T 1271-2011 化學試劑 二水合氟化鉀(氟化鉀)
GB/T 641-2011 化學試劑 過二硫酸鉀(過硫酸鉀)
GB/T 655-2011 化學試劑 過硫酸銨
GB/T 15354-2011 化學試劑 磷酸三丁酯
GB/T 645-2011 化學試劑 氯酸鉀
GB/T 653-2011 化學試劑 硝酸鋇
GB/T 628-2011 化學試劑 硼酸
GB/T 687-2011 化學試劑 丙三醇
GB/T 675-2011 化學試劑 碘
GB/T 651-2011 化學試劑 碘酸鉀
GB/T 1274-2011 化學試劑 磷酸二氫鉀
GB/T 648-2011 化學試劑 硫氰酸鉀
GB/T 1288-2011 化學試劑 四水合酒石酸鉀鈉(酒石酸鉀鈉)
GB/T 1267-2011 化學試劑 二水合磷酸二氫鈉(磷酸二氫鈉)
GB/T 654-2011 化學試劑 碳酸鋇
GB/T 1270-1996 化學試劑 六水合氯化鈷(氯化鈷)
GB/T 1278-1994 化學試劑 氟化氫銨
GB/T 1282-1996 化學試劑 磷酸
GB/T 1285-1994 化學試劑 氯化鎘
GB/T 1289-1994 化學試劑 草酸鈉
GB/T 1396-1993 化學試劑 硫酸銨
GB/T 1397-1995 化學試劑 碳酸鉀
GB/T 1400-1993 化學試劑 六次甲基四胺
GB/T 13353-1992 膠粘劑耐化學試劑性能的測定方法金屬與金屬
『伍』 如何查聚谷氨酸添加到化學品裡面的國標,及日本和台灣方面的標准
如何查聚谷氨酸添加到化學品裡面的國標,及日本和台灣方面的標准
一般只能查詢版本信息,
不能下載文件
『陸』 有沒有指示劑的國家標准啊
指示劑的國家標准分好幾種啊。你到底需要那一類的。比如:
農葯酸(鹼)度測定方法 指示劑法 ;
石油產品和潤滑劑酸值和鹼值測定法(顏色指示劑法) 化學試劑 ;
酸鹼指示劑pH變色域測定通用方法;
藍膠指示劑、變色硅膠和無鈷變色硅膠;
石油產品總酸值測定法(半微量顏色指示劑法) 。
國家標准查詢網上一搜,可以找到很多類似的指示劑標准。如有疑問,繼續追問吧。
『柒』 一些化學試劑的參數到哪裡查比較准確
網頁鏈接可以查到試劑的msds,技術安全說明書,不錯的。
『捌』 化學GB(化學國標)
相對分子質量:150.09(按1989年國際相對原子質量)
1 主題內容與適用范圍
本標准規定了化學試劑酒石酸的技術要求、試驗方法、檢驗規則和包裝及標志。
本標准適用於化學試劑酒石酸的檢驗。
2 引用標准
GB 601 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標准溶液的制備
GB 602 化學試劑 雜質測定用標准溶液的制備
GB 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及製品的制備
GB 619 化學試劑 采樣及驗收規則
GB 6682 實驗室用水規格
GB 9723 化學試劑 火焰原子吸收光譜法通則
GB 9727 化學試劑 磷酸鹽測定通用方法
GB 9728 化學試劑 硫酸鹽測定通用方法
GB 9729 化學試劑 氯化物測定通用方法
GB 9738 化學試劑 水不溶物測定通用方法
GB 9741 化學試劑 灼燒殘渣測定通用方法
HG 3—119 化學試劑 包裝及標志
HG 3—1168 化學試劑 澄清度標準的制備及測定方法
3 技術要求
3.1 酒石酸(C4H6O6)含量:
分析純……………………………≥99.5%;
化學純……………………………≥99.0%。
3.2 雜質最高含量:
%
名 稱 分析純 化學純
澄清度試驗
水不溶物
灼燒殘渣(以硫酸鹽計)
氯化物(Cl)
硫酸鹽(SO4)
磷酸鹽(PO4)
鈣(Ca)
鐵(Fe)
銅(Cu)
鉛(Pb) 合格
0.005
0.01
0.0005
0.005
0.002
0.002
0.0005
0.0005
0.0005 合格
0.01
0.05
0.001
0.01
0.005
0.005
0.001
-
0.001
4 試驗方法
本試驗方法中標准滴定溶液、雜質標准溶液、制劑及製品,除另有規定外,均按GB 601、GB 602、GB 603的規定製備;實驗用水應符合GB 6682中三級水規格。
4.1 酒石酸(C4H5O6)含量測定
稱取3g 試樣,精確至0.0001g,溶於100mL水中,加2滴酚酞指示液(10g/L),用氫氧化鈉標准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L]滴定至溶液呈粉紅色。
酒石酸含量按下式計算:
X = V·c×0.07504 ×100
m
式中:X----酒石酸的百分含量,%;
V----試樣消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的體積,mL;
c----氫氧化鈉標准滴定溶液的濃度,mol/L;
0.07504----與1.00mL氫氧化鈉標准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當的,以克表示的酒石酸的質量;
m----試樣的質量,g。
4.2 雜質測定
試樣稱量須精確至0.01g。
4.2.1 澄清度試驗
稱取20g試樣,溶於100mL水中,其濁度不得大於HG 3-1168中規定的澄清度標准:
分析純……………………………4號;
化學純……………………………6號。
4.2.2 水不溶物
稱取50g試樣,溶於250mL水中,在水浴上保溫1h,用已在105±2℃恆重的4號玻璃濾堝過濾,用熱水洗滌濾渣至洗液無酸性反應,於105±2℃的電烘箱中乾燥至恆重。結果按GB 9738中第7章之規定計算。
4.2.3 灼燒殘渣
稱取10g試樣,按GB 9741中4.1條之規定測定。結果按GB 9741中第5章之規定計算。
4.2.4 氯化物
稱取2g試樣,溶於20mL水中,按GB 9729之規定測定。溶液所呈濁度不得大於標准。
標準是取含下列數量氯化物的雜質標准溶液。
分析純…………………………0.01mg C1;
化學純…………………………0.02mg C1。
與試樣同時同樣處理。
4.2.5 硫酸鹽
稱取0.4g試樣,溶於20mL水中,加0.5mL鹽酸溶液(20%)酸化後,按GB 9729之規定測定。溶液所呈濁度不得大於標准。
標準是取含下列數量硫酸鹽的雜質標准溶液。
分析純…………………………0.02mg SO4;
化學純…………………………0.04mg SO4。
與試樣同時同樣處理。
4.2.6 磷酸鹽
稱取1g試樣,置於鉑坩堝中,加少量水及0.3g硝酸鎂,緩緩加熱炭化,於650±50℃灼燒至白,冷卻,殘渣加5mL水,加2滴飽和2,4-二硝基酚指示液,滴加硝酸溶液(13%)至黃色剛剛消失,稀釋至10mL後,按GB 9727之規定測定。有機層所呈藍色不得深於標准。
標準是取含下列數量磷酸鹽的雜質標准溶液。
分析純…………………………0.02mg PO4;
化學純…………………………0.05mg PO4。
加5mL水,與同體積試樣溶液同時同樣處理。
4.2.7 鈣
按GB 9723之規定測定,其中:
4.2.7.1 儀器條件
光源:鈣空心陰極燈;
波長:422.7nm;
火焰:乙炔-空氣。
4.2.7.2 測定方法
稱取30g試樣,溶於水,稀釋至200mL,取40mL,共四份,按GB 9723中6.2.2條之規定測定。
4.2.8 鐵
稱取2g試樣,溶於15mL水中,加0.05g過硫酸鉀,稀釋至20mL,加5mL鹽酸、2mL硫氰酸銨溶液(50g/L),搖勻。溶液所呈紅色不得深於標准。
標準是取含下列數量鐵的雜質標准溶液:
分析純………………………………0.01mg Fe;
化學純………………………………0.02mg Fe。
與試樣同時同樣處理。
4.2.9 銅
按GB 9723之規定測定,其中:
4.2.9.1 儀器條件
光源:銅空心陰極燈;
波長:324.7nm;
火焰:乙炔-空氣。
4.2.9.2 測定方法
稱取10g試樣,溶於水中,稀釋至200mL,取40mL,共四份,置於分液漏斗中,一份不加標准溶液,其餘三份分別加入成比例的銅(Cu)雜質標准溶液,同時配製空白試驗溶液,分別加入1mL吡咯烷二硫代甲酸銨溶液(10g/L),搖勻,靜置5min,加10mL4-甲基-2戊酮,振搖1min,靜置分層,棄去水相,於有機相中加入10mL硝酸溶液(5%),振搖3min,靜置分層,收集水相於10mL容量瓶中,稀釋至刻度,按GB 9723中6.2.2條之規定測定。
4.2.10 鉛
按GB 9723之規定測定,其中:
4.2.10.1 儀器條件
光源:鉛空心陰極燈;
波長:283.3nm;
火焰:乙炔-空氣。
4.2.10.2 測定方法
稱取40g試樣,溶於水中,稀釋至200mL,取40mL,共四份,置於分液漏斗中,一份不加標准溶液,其餘三份分別加入成比例的鉛(Pb)雜質標准溶液,同時配製空白試驗溶液,分別加入1mL吡咯烷二硫代甲酸銨溶液(10g/L),搖勻,靜置5min,加10mL4-甲基-2戊酮,振搖1min,靜置分層,棄去水相,於有機相中加入10mL硝酸溶液(5%),振搖3min,靜置分層,收集水相於10mL容量瓶中,稀釋至刻度,按GB 9723中6.2.2條之規定測定。
5 檢驗規則
按GB 619之規定進行采樣及驗收。
6 包裝及標志
按HG 3—119之規定,其中:
內包裝形式:Gz-2、Gz-3;
外包裝形式:W-1;
包裝單位:第4類。
附加說明:
本標准由中華人民共和國化學工業部提出。
本標准由北京化學試劑總廠歸口。
本標准由上海化學試劑研究所負責起草。
本標准主要起草人段巧雲。
『玖』 化學試劑國家標准免費閱讀或下載的網址是什麼
去到我愛標准網看看
『拾』 誰有化學試劑氫氧化鋇國家標准,請傳給我,急,謝謝!!!
工業氫氧化鋇 代替HG 2566—1994
1范圍
本標准規定了工業氫氧化鋇的分類,要求,試驗方法,檢驗規則,標志、標簽和包裝、運輸、貯存。
本標准適用於工業氫氧化鋇。該產品主要用於石油加工、精製動植物油、精細化工、日用化工及生產其它鋇鹽等。
分子式:Ba(OH)2•8H2O
相對分子質量:315.47(按2001年國際相對原子質量)
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨後所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用於本標准,然而,鼓勵根據本標准達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用於本標准。
GB190—1990 危險貨物包裝標志
GB/T l250 極限數值的表示方法和判定方法
GB/T3049—XXXX 化工產品中鐵含量測定的通用方法 鄰菲羅啉分光光度法(ISO6685:1982EQV)
GB/T3051—2000無機化工產品中氯化物含量測定的通用方法 汞量法
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6682—1992 分析實驗室用水規格和試驗方法(ISO 3696:1987 EQV)
HG/T 3696.1 無機化工產品化學分析用標准滴定溶液的制備
HG/T 3696.2 無機化工產品化學分析用雜質標准溶液的制備
HG/T 3696.3 無機化工產品化學分析用制劑及製品的制備
3 分類
根據生產工藝不同分為兩個型號:Ⅰ型為煅燒法
Ⅱ型為氯化鋇法
4技術要求
4.1 外觀:白色結晶或結晶性粉末。
4.2 工業氫氧化鋇應符合表1要求:
表1 要 求 (%)
項 目 指 標
Ⅰ型 Ⅱ型
優等品 一等品 一等品 合格品
氫氧化鋇[以Ba(OH)2•8H2O計]質量分數≥ 98.0 97.0 98.0 95.0
碳酸鋇(BaCO3)質量分數≤ 1.0 1.0 1.0 1.5
氯化物(以Cl計)質量分數≤ 0.05 0.05 0.2 0.3
鐵(Fe)質量分數≤ 0.003 0.006 0.005 0.01
鹽酸不溶物質量分數≤ 0.03 0.05
硫酸不沉澱物質量分數≤ 0.2 0.5
碘還原物(以S計)質量分數≤ 0.05 0.10
氫氧化鍶[以Sr(OH)2•8H2O計]質量分數 ≤ 2.5 3.0
5.1 安全提示
本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性和腐蝕性,操作時須要小心謹慎!如濺到皮膚上應立即用水沖洗,嚴重者應立即治療。
5.2 一般規定
本標准所用試劑和水在沒有註明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T 6682—1992中規定的三級水。試驗中所需標准滴定溶液、雜質標准溶液、制劑及製品,在沒有註明其他要求時,均按HG /T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3之規定製備。
5.3氫氧化鋇含量的測定
5.3.1方法提要
試樣加適量水溶解,以酚酞為指示劑,用鹽酸標准滴定溶液滴定。通過鹽酸的消耗量計算出氫氧化鋇的含量。
5.3.2 試劑
5.3.2.1鹽酸標准滴定溶液:c(HCl)約1mol/L;
5.3.2.2酚酞指示液:10g/L;
5.3.2.3 無二氧化碳的水。
5.3.3分析步驟
稱取約3g試樣,精確至0.0002g,置於250mL錐形瓶中,加50mL無二氧化碳的水溶解。加2滴酚酞指示液,立即用鹽酸標准滴定溶液滴定至紅色消失為終點。保留此溶液(為溶液A)用於碳酸鋇的測定。
5.3.4結果計算
氫氧化鋇含量以八水氫氧化鋇[Ba(OH)2•8H2O]的質量分數w1計,數值以%表示,按公式(1)計算:
c•V•M/1000
w1=————————×100 ………………(1)
m
式中:
V——滴定試驗溶液消耗的鹽酸標准滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
c——鹽酸標准滴定溶液濃度的准確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
m——試料的質量的數值,單位為克(g);
M——氫氧化鋇[1/2 Ba(OH)2•8H2O]的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=157.7)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.3%。
5.4碳酸鋇含量的測定
5.4.1 方法提要
以溴酚藍為指示液,用鹽酸標准滴定溶液滴定至溶液由藍紫變黃顏色,通過鹽酸的消耗量計算碳酸鋇含量。
5.4.2試劑
5.4.2.1鹽酸標准滴定溶液:c(HCl)約1mol/L;
5.4.2.2溴酚藍指示液:10g/L。
5.4.3儀器
5.4.3.1微量滴定管:分度值0.02 mL。
5.4.4 分析步驟
在5.3.3條的溶液A中,加入4 mL溴酚藍指示液。用微量滴定管,用鹽酸標准滴定溶液滴定至溶液由藍紫變為黃色,並維持30s為終點。
5.4.5結果計算
碳酸鋇含量以碳酸鋇(BaCO3) 的質量分數w2計,數值以%表示,按公式(2)計算:
c•V•M/1000
w2=————————×100 ………………(2)
m
式中:
V——滴定試驗溶液消耗的鹽酸標准滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
c——鹽酸標准滴定溶液濃度的准確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
m——試料的質量的數值,單位為克(g);
M——碳酸鋇(1/2 BaCO3)的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=98.7)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.3%。
5.5氯化物含量的測定
5.5.1汞量法(仲裁法)
5.5.1.1試劑
同GB/T3051—2000第4條。
5.5.1.2儀器
同GB/T3051—2000第5條。
5.5.1.3分析步驟
稱取約5g試樣,精確至0.01g,置於錐形瓶中,加100mL水,加熱溶解。冷卻後,加4.5mL(1+1)硝酸溶液中和,加2滴溴酚藍指示液。如果溶液呈黃色,滴加(40g/L)氫氧化鈉溶液至藍色,再滴加(1+16)硝酸溶液至恰呈黃色,並過量5滴。如果溶液呈藍色,滴加(1+16)硝酸溶液至恰呈黃色,並過量5滴。加入1mL二笨偶氮碳醯肼指示液,用硝酸汞標准滴定溶液滴定至溶液由黃變為紫紅色為終點。同時做空白試驗。含汞廢液按GB/T3051—2000附錄D進行處理。
5.5.1.4結果計算
氯化物含量以氯(Cl) 的質量分數w3計,數值以%表示,按公式(3)計算:
c•(V-V0)•M/1000
w3=————————————×100 ………………(3)
m
式中:
V——滴定試驗溶液消耗的硝酸汞標准滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
V0——滴定空白試驗溶液消耗的硝酸汞標准滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
c——硝酸汞標准滴定溶液濃度的准確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
m——試料的質量的數值,單位為克(g);
M——氯(Cl)的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.01%。
5.5.2比濁法
5.5.2.1試劑
5.5.2.1.1硝酸溶液:1+2;
5.5.2.1.2硝酸銀溶液:17g/L;
5.5.2.1.3糊精溶液:20g/L;
5.5.2.1.4氯化物標准溶液:1mL溶液含氯(Cl)0.010mg。
用移液管移取10mL按HG/T 3696.2配製的氯化物標准溶液,置於1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
5.5.2.2分析步驟
5.5.2.2.1試樣溶液的制備
稱取(1.00±0.01)g試樣,置於100mL燒杯中,加25mL水和3mL硝酸溶液溶解。全部轉移到100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。搖勻。
5.5.2.2.2測定
用移液管移取10mL干過濾的試樣溶液(Ⅱ型一等品取2.5 mL,合格品取1.67mL),置於50mL比色管中,加5mL硝酸溶液、0.2mL糊精溶液和1mL硝酸銀溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。於暗處放置15min,其濁度不得大於標准比濁溶液。
標准比濁溶液是用移液管移取5mL氯化物標准溶液置於50mL比色管中,與試驗溶液同時同樣處理。
5.6鐵含量的測定方法
5.6.1方法提要
同GB/T3049—XXXX第3條。
5.6.2試劑
同GB/T3049—XXXX第4條。
5.6.3儀器
同GB/T3049—XXXX第5條。
5.6.4分析步驟
5.6.4.1標准曲線的繪制
按GB/T3049—XXXX第6.3條規定,使用2cm吸收池及相應的鐵標准溶液用量,繪制工作曲線。
5.6.4.2試驗溶液制備
稱取約3g試樣,精確至0.01g,置於100mL燒杯中。加15mL水和20mL鹽酸溶液(1+1),5滴硝酸,加熱煮沸5min。冷卻後,過濾到100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。搖勻。
5.6.4.3空白試驗溶液的制備
除不加試樣外,其他操作同6.6.4.2條。
5.6.4.4測定
用移液管移取25mL試驗溶液和同體積的空白試驗溶液,分別置於100mL容量瓶中,按GB/T3049—XXXX第6.4條規定,從「必要時加水至約60mL」開始進行操作。
5.6.5結果計算
鐵含量以鐵(Fe) 的質量分數w4計,數值以%表示,按公式(4)計算:
(m1-m0)×10-3
w4=————————————×100 ………………(4)
m25/100
式中:
m1——試驗溶液中鐵的質量的數值,單位為毫克(mg);
m0——空白試驗溶液鐵的質量的數值,單位為毫克(mg);
m——試料的質量的數值,單位為克(g);
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.002%。
5.7鹽酸不溶物含量的測定
5.7.1方法提要
試樣溶於鹽酸中,將不溶物過濾,置於電熱恆溫乾燥箱中烘至恆重,計算其含量。
5.7.2試劑
5.7.2.1鹽酸;
5.7.2.2硝酸銀溶液:17g/L。
5.7.3 儀器
5.7.3.1 電熱恆溫乾燥箱:溫度能控制在(105~110)℃;
5.7.3.2 玻璃砂坩堝:濾板孔徑(5~15)µm。
5.7.4 分析步驟
稱取約5g試樣,精確至0.01g,置於100mL燒杯中,加20mL水和7mL鹽酸溶解,用已恆重的玻璃砂坩堝過濾,用熱水洗至無氯離子為止(用硝酸銀溶液檢驗)。將玻璃砂坩堝和鹽酸不溶物置於(105~110)℃電熱恆溫乾燥箱中乾燥至恆重。
5.7.5結果計算
鹽酸不溶物含量以質量分數w5計,數值以%表示,按公式(5)計算:
m1 - m2
w5= ———————× 100…………………(5)
m50/250
式中:
m1——玻璃砂坩堝和鹽酸不溶物的質量的數值,單位為克(g);
m2——玻璃砂坩堝的質量的數值,單位為克(g);
m一—試料的質量的數值,單位為克(g)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.01%。
5.8硫酸不沉澱物含量的測定
5.8.1方法提要
試樣溶於硫酸中,過濾,將濾液蒸干,置於馬弗爐中灼燒至恆重,計算其含量。
5.8.2試劑
5.8.2.1鹽酸;
5.8.2.2硫酸溶液:1+15。
5.8.3 儀器
5.8.3.1 馬弗爐:溫度能控制在(800~820)℃;
5.8.3.2 瓷蒸發皿:100mL。
5.8.4 分析步驟
稱取約2g試樣,精確至0.01g,置於250mL燒杯中,加100mL水和2mL鹽酸溶解,煮沸。在不斷攪拌下加入8mL預先溫熱的硫酸溶液,在水浴上加熱30min。冷卻後全部移入250mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻。干過濾,棄去最初20mL濾液。用移液管移取50mL濾液,置於已恆重的瓷蒸發皿中,在電爐上小心蒸干,放在(800~820)℃馬弗爐中灼燒至恆重。
5.8.5結果計算
硫酸不沉澱物含量以質量分數w6計,數值以%表示,按公式(6)計算:
m1 - m2
w6= ———————× 100…………………(6)
m
式中:
m1——瓷蒸發皿和殘渣的質量的數值,單位為克(g);
m2——瓷蒸發皿的質量的數值,單位為克(g);
m一—試料的質量的數值,單位為克(g)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.1%。
5.9碘還原物含量的測定
5.9.1方法提要
在酸性介質中,樣品中的還原性物質被碘氧化,用硫代硫酸鈉標准滴定溶液滴定過量的碘,計算出還原性物質含量。
5.9.2試劑
5.9.2.1鹽酸溶液:2+1;
5.9.2.2碘溶液: c(1/2I2)約0.1mol/L;
5.9.2.3硫代硫酸鈉標准滴定溶液:c(Na2S2O3)約0.1mol/L;
5.9.2.4澱粉指示液:10g/L。
5.9.3分析步驟
在250mL碘量瓶中,加入20mL鹽酸溶液,用移液管加入10mL碘溶液,混勻。稱取約4g試樣,精確至0.01g,置於250mL燒杯中,加100mL水溶解後,全部轉移到上述混合液中,蓋好瓶蓋,搖勻。迅速用硫代硫酸鈉標准滴定溶液滴定,溶液呈淺黃色時加入2mL澱粉指示液,繼續滴定溶液至藍色消失為終點。同時做空白試驗。
5.9.4 結果計算
碘還原物含量以硫(S) 的質量分數w7計,數值以%表示,按公式(7)計算:
c•(V0- V)•M/1000
w7=————————————×100 ………………(7)
m
式中:
V——滴定試驗溶液消耗的硫代硫酸鈉標准滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
V0——滴定空白試驗溶液消耗的硫代硫酸鈉標准滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
c——硫代硫酸鈉標准滴定溶液濃度的准確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
m——試料的質量的數值,單位為克(g);
M——硫(1/2S)的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=16.03)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.01%。
5.10氫氧化鍶含量的測定
5.10.1 方法提要
用鹽酸溶解試樣後,按標准曲線法用原子吸收分光光度計測定氫氧化鍶含量。
5.10.2試劑
5.10.2.1鹽酸溶液:1+1;
5.10.2.2鍶標准溶液:1mL溶液含鍶(Sr)0.010mg。
用移液管移取10mL按HG/T 3696.2配製的鍶標准溶液,置於1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
5.10.3儀器
5.10.3.1原子吸收分光光度計:配有鍶燈。
5.10.4分析步驟
5.10.4.1試驗溶液的制備
稱取約2g試樣,精確至0.01g,置於250mL燒杯中,加100mL水和8mL鹽酸溶解,加熱溶解。冷卻後,全部移入250mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻。
5.10.4.2工作曲線的繪制
用移液管移取0.0、5.0、10.0、15.0mL鍶標准溶液,分別置於100mL容量瓶中加4滴鹽酸溶液,加水至刻度,搖勻。用原子吸收分光光度計在460.7nm波長下,測定吸光度。以鍶濃度為橫坐標,相應的細光度為縱坐標,繪制工作曲線。
5.10.4.3測定
用移液管移取5mL試驗溶液,置於100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。與工作曲線繪制同時操作。
5.10.5結果計算
氫氧化鍶含量以八水氫氧化鍶[Sr(OH)2•8H2O]的質量分數w8計,數值以%表示,按公式(8)計算:
m1 ×3.033×10-3
w8= —————————× 100…………………(8)
m5/250
式中:
m1——從工作曲線上查出鍶的質量的數值,單位為克(mg);
m一—試料的質量的數值,單位為克(g)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.1%。
6 檢驗規則
6.1 本標准規定的所有項目為出廠檢驗項目。
6.2 生產企業用相同材料,基本相同的生產條件,連續生產或同一班組生產的氫氧化鋇為一批,每批產品不得超過10t。
6.3 按GB/T 6678 的規定確定采樣單元數。采樣時將采樣器垂直插入包裝袋2/3處進行采樣。將所採的樣品混勻後,用四分法縮分至總量不少於250 g。分裝於兩個清潔、乾燥、具有磨口塞的玻璃瓶中,密封。瓶上粘貼標簽,註明:生產廠名、產品名稱、批號、采樣日期和采樣者姓名。一瓶用於檢驗,另一瓶保存不少於1個月備查。
6.4工業氫氧化鋇應由生產廠的質量監督檢驗部門按照本標准規定進行檢驗,生產廠應保證所有出廠的產品都符合本標准要求。
6.5使用單位有權按照本標準的規定對所收到的進行驗收,驗收應在貨到之日起1個月之內進行。
6.6檢驗結果如有一項指標不符合本標准要求時,應重新自兩倍量的包裝中采樣進行復驗,復驗結果即使只有一項指標不符合本標准要求時,則整批產品為不合格。
6.7 採用GB/T 1250規定的修約值比較法判定檢驗結果是否符合標准。
7標志、標簽
7.1 包裝袋上應有牢固、清晰的標志,內容包括:生產廠名、廠址、產品名稱、型號、等級、凈含量、批號或生產日期、商標和本標准編號,以及GB190—1990規定的「有毒品」標志。
7.2每批出廠的產品應附有質量證明書。內容包括:生產廠名、廠址、產品名稱、批號、型號、等級、凈含量、生產日期、產品質量符合本標準的證明和本標准編號。
8 包裝、運輸、貯存
8.1工業氫氧化鋇的內包裝採用塑料薄膜袋,外包裝採用塑料編制袋。每袋凈含量25 kg或50kg。用戶有特殊要求時,供需協商。
8.2工業氫氧化鋇在運輸過程中,應有遮蓋物,防止雨淋,受潮。
8.3工業氫氧化鋇應貯存在通風乾燥的倉庫內。貯存過程中,防止雨淋,曝曬。