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化學萃取裝置如何安裝

發布時間:2022-05-13 11:37:13

㈠ 什麼是萃取,怎麼操作

萃取是利用系統中組分在溶劑中有不同的溶解度來分離混合物的單元操作,利用相似相溶原理,萃取有兩種方式:

液-液萃取,用選定的溶劑分離液體混合物中某種組分,溶劑必須與被萃取的混合物液體不相溶,具有選擇性的溶解能力,而且必須有好的熱穩定性和化學穩定性,並有小的毒性和腐蝕性。如用苯分離煤焦油中的酚;用有機溶劑分離石油餾分中的烯烴; 用CCl4萃取水中的Br2.

固-液萃取,也叫浸取,用溶劑分離固體混合物中的組分,如用水浸取甜菜中的糖類;用酒精浸取黃豆中的豆油以提高油產量;用水從中葯中浸取有效成分以製取流浸膏叫「滲瀝」或「浸瀝」。

雖然萃取經常被用在化學試驗中,但它的操作過程並不造成被萃取物質化學成分的改變(或說化學反應),所以萃取操作是一個物理過程。
萃取是有機化學實驗室中用來提純和純化化合物的手段之一。通過萃取,能從固體或液體混合物中提取出所需要的化合物。這里介紹常用的液-液萃取。

基本原理

利用化合物在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數的不同,使化合物從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中。經過反復多次萃取,將絕大部分的化合物提取出來。

分配定律是萃取方法理論的主要依據,物質對不同的溶劑有著不同的溶解度。同時,在兩種互不相溶的溶劑中,加入某種可溶性的物質時,它能分別溶解於兩種溶劑中,實驗證明,在一定溫度下,該化合物與此兩種溶劑不發生分解、電解、締合和溶劑化等作用時,此化合物在兩液層中之比是一個定值。不論所加物質的量是多少,都是如此。用公式表示。

CA/CB=K

CA.CB分別表示一種化合物在兩種互不相溶地溶劑中的量濃度。K是一個常數,稱為「分配系數」。

有機化合物在有機溶劑中一般比在水中溶解度大。用有機溶劑提取溶解於水的化合物是萃取的典型實例。在萃取時,若在水溶液中加入一定量的電解質(如氯化鈉),利用「鹽析效應」以降低有機物和萃取溶劑在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果。

要把所需要的化合物從溶液中完全萃取出來,通常萃取一次是不夠的,必須重復萃取數次。利用分配定律的關系,可以算出經過萃取後化合物的剩餘量。

設:V為原溶液的體積

w0為萃取前化合物的總量

w1為萃取一次後化合物的剩餘量

w2為萃取二次後化合物的剩餘量

w3為萃取n次後化合物的剩餘量

S為萃取溶液的體積

經一次萃取,原溶液中該化合物的濃度為w1/V;而萃取溶劑中該化合物的濃度為(w0-w1)/S;兩者之比等於K,即:

w1/V =K w1=w0 KV
(w0-w1)/S KV+S
同理,經二次萃取後,則有
w2/V =K 即
(w1-w2)/S
w2=w1 KV =w0 KV
KV+S KV+S
因此,經n次提取後:
wn=w0 ( KV )
KV+S

當用一定量溶劑時,希望在水中的剩餘量越少越好。而上式KV/(KV+S)總是小於1,所以n越大,wn就越小。也就是說把溶劑分成數次作多次萃取比用全部量的溶劑作一次萃取為好。但應該注意,上面的公式適用於幾乎和水不相溶地溶劑,例如苯,四氯化碳等。而與水有少量互溶地溶劑乙醚等,上面公式只是近似的。但還是可以定性地指出預期的結果。

操作:1.組裝鐵架台;2.根據要分離的物質選擇適當的溶劑(萃取劑);3.先將要分離的物質的溶液倒入分液漏斗中,然後注入萃取劑;4.振盪後靜置,當液體分成清晰的兩層後,打開旋塞,將下層液體放出,然後關閉旋塞,將上層液體從上口倒出;5.整理裝置

㈡ 胡蘿卜素的提煉方式

胡蘿卜素用萃取的來提煉。萃取胡蘿卜素的有機溶劑應該具有很高的沸點,能夠充分溶解胡蘿卜素,並且不與水混溶。最佳萃取劑為石油醚。

安裝水蒸氣蒸餾裝置,加熱萃取液,萃取劑揮發,得到胡蘿卜素。

注意事項:

1、萃取前,要將胡蘿卜進行粉碎和乾燥。

2、一般來說,原料顆粒小,萃取的溫度很高時間長,需要提取的物質就能夠充分溶解,萃取效果就好。

3、萃取的最佳溫度和時間可以通過設置對照實驗來摸索。

4、新鮮的胡蘿卜含有大量的水分,在乾燥時要注意控制溫度,可以用烘箱烘乾,也可以用熱風吹乾。

(2)化學萃取裝置如何安裝擴展閱讀

胡蘿卜素主要存在於深綠色或紅黃色的蔬菜和水果中,如:胡蘿卜、西蘭花、菠菜、空心菜、甘薯、芒果、哈密瓜、杏及甜瓜等,大體上,越是顏色強烈的水果或蔬菜,含β-胡蘿卜素越豐富。

深色蔬菜可以焯著吃,也可以燉著吃。深色蔬菜因含熱量、蛋白質極少,所以在做菜或食用時,最好能和肉、魚、蛋搭配,並和米飯、麵包等穀物食品一起吃。

類胡蘿卜素是大分子量的有機化合物,能溶於大部分有機試劑中,一般不溶於水。葉黃素類化合物由於含有羥基、羰基、甲氧基或環氧化結構而極性較強,故在極性較強的有機溶劑中溶解度較大,如丙酮、乙醚、三氯甲烷等。

由於類胡蘿卜素的分子結構中存在類異戊二烯共軛雙鍵,故吸光性能強,在400~500nm內有強的吸收,能呈現出紅、橙、黃色。類胡蘿卜素遇氧、遇酸、強光照及高溫下不穩定,易降解變化或異構化,在鹼性條件下一般較穩定。

㈢ 高一化學:萃取的分離操作

向待分離溶液(料液)中加入與之不相互溶解(至多是部分互溶)的萃取劑,形成共存的兩個液相。利用原溶劑與萃取劑對各組分的溶解度(包括經化學反應後的溶解)的差別,使它們不等同地分配在兩液相中,然後通過兩液相的分離,實現組分間的分離。如碘的水溶液用四氯化碳萃取,幾乎所有的碘都移到四氯化碳中,碘得以與大量的水分開。 最基本的操作是單級萃取。它是使料液與萃取劑在混合過程中密切接觸,讓被萃組分通過相際界面進入萃取劑中,直到組分在兩相間的分配基本達到平衡。然後靜置沉降,分離成為兩層液體,即由萃取劑轉變成的萃取液和由料液轉變成的萃余液。單級萃取達到相平衡時,被萃組分B的相平衡比,稱為分配系數K,即: K=yB/xB 式中yB和xB分別為B組分在萃取液中和萃余液中的濃度。濃度的表示方法需考慮組分的各種存在形式,按同一化學式計算。 若料液中另一組分D也被萃取,則組分B的分配系數對組分D的分配系數的比值,即B對D的分離因子,稱為選擇性系數α,即: α=KB·KD=yB·xD/(xB·yD) α》1時,組分B被優先萃取;α=1表明兩組分在兩相中的分配相同,不能用此萃取劑實現此兩組分的分離。 單級萃取對給定組分所能達到的萃取率(被萃組分在萃取液中的量與原料液中的初始量的比值)較低,往往不能滿足工藝要求,為了提高萃取率,可以採用多種方法:①多級錯流萃取。料液和各級萃余液都與新鮮的萃取劑接觸,可達較高萃取率。但萃取劑用量大,萃取液平均濃度低。②多級逆流萃取。料液與萃取劑分別從級聯(或板式塔)的兩端加入,在級間作逆向流動,最後成為萃余液和萃取液,各自從另一端離去。料液和萃取劑各自經過多次萃取,因而萃取率較高,萃取液中被萃組分的濃度也較高,這是工業萃取常用的流程。③連續逆流萃取。在微分接觸式萃取塔(見萃取設備)中,料液與萃取劑在逆向流動的過程中進行接觸傳質,也是常用的工業萃取方法。料液與萃取劑之中,密度大的稱為重相,密度小的稱為輕相。輕相自塔底進入,從塔頂溢出;重相自塔頂加入,從塔底導出。萃取塔操作時,一種充滿全塔的液相,稱連續相;另一液相通常以液滴形式分散於其中,稱分散相。分散相液體進塔時即行分散,在離塔前凝聚分層後導出。料液和萃取劑兩者之中以何者為分散相,須兼顧塔的操作和工藝要求來選定。此外,還有能達到更高分離程度的迴流萃取和分部萃取。

㈣ 固相萃取手動裝置及操作步驟

經典的手動固相萃取裝置

㈤ 茶葉中如何提取茶鹼

Experiment 10 Extraction of the caffeine from tea 計劃學時 : 6 學時 [ 教學目的 ] 1、 學習 索氏提取器(脂肪提取器) 從天然產物中提取有效成分的基本原理和方法。 2、 學習生物鹼提取及其衍生物的制備方法。 3、 學習常壓升華的原理和方法 [ 教學內容 ] 一、實驗原理 1 、連續萃取法: 有些有機化合物在原有溶劑中比在萃取溶劑中更易溶解時, 就必須使用大量溶劑進行多次的萃取才行。間斷多次萃取效率差, 繁瑣且損失大。為了提高萃取效率,減少溶劑用量和純化物的損失, 一般多採用連續萃取裝置。 連續萃取就是使溶劑在萃取後能自動流入加熱器,受熱汽化, 冷凝後返回再進行萃取,如此循環即可萃取出大部分物質。 此法的缺點是時間較長, 根據所用溶劑大於或小於被萃取溶液比重的條件, 可採用不同的裝置,其原理相似。 2 、脂肪萃取器 ( Soxhlet ) 的使用方法 ――常用於 液固萃取 首先將固體物質研細,以盡量增大固液兩相接觸的表面積; 將固體放入濾紙筒內(可用定型的筒形濾紙,或將濾紙捲成筒狀, 筒的直徑略小於提取筒,上下要扎緊,不讓固體溢出。 也可以下部扎緊,上部蓋一塊圓形濾紙; 把濾紙及固體放入提取筒中,使濾紙筒上沿不超過虹吸管頂, 以免影響虹吸順利進行;從提取筒上口加入溶劑, 當溶劑液面高於虹吸管頂部時,溶劑會虹吸進入索氏燒瓶中, 燒瓶內應先加入沸石,此時再補加 30 mL 左右溶劑,並記下溶劑的加入總量; 裝上冷凝器並通冷卻水後開始加熱,當溶劑沸騰時, 其蒸汽通過蒸汽上升管上升到冷凝器,又冷凝滴回到提取筒中。 當筒內液面高於虹吸管頂部時又流入燒瓶。 這樣使固體每次受到新鮮溶劑浸泡萃取。經過多次長時間循環, 直到被萃取物質大部分被提取出來為止; 固體中可溶物富集於燒瓶中的溶劑中, 用適當的方法從溶液中分離提純索需要的物質。 脂肪提取器為配套儀 器,其任一部件損壞將會導致整套儀器的報廢, 特別是虹吸管極易折斷,所以在安裝儀器和實驗過程中須特別小心。 用索氏提取器萃取過程中,溶劑進入到提取筒內, 燒瓶內溶劑量逐漸減少,當從固體物質中提取出來的溶質較多時, 加熱溫度過高會使溶質在瓶壁結垢或炭化, 因此一定要注意不斷調節溫度。 當物質受熱易分解或變色和萃取劑沸點較高時,不適用此法。 咖啡鹼為嘌呤的衍生物,化學名稱是 1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧代嘌呤,其結構式與茶鹼,可可鹼類似。 含結晶水的咖啡鹼為白色針狀結晶粉末,味苦。能溶於水、乙醇、 丙酮、氯 仿等。微溶於石油醚,在 100 ℃ 時失去結晶水, 開始升華。 120 ℃ 時升華顯著, 178 ℃ 以上升華加快。 無水咖啡鹼的熔點為 238 ℃ 。 從茶葉中提取咖啡因,是用適當的溶劑(氯仿、乙醇、苯等) 在脂肪提取器中連續抽提,濃縮得粗咖啡因。 粗咖啡因中還含有一些其它的生物鹼和雜質, 可利用升華進一步提純。咖啡因是弱鹼性化合物,能與酸成鹽。 其水楊酸鹽衍生物的熔點為 138 ℃ ,可藉此進一步驗證其結構。 由於 咖啡因略溶於乙醇,故本試驗用乙醇連續提取。 茶葉中的其他成分: 丹寧酸色素(鞣酸):具有酸性,可與咖啡因成鹽, 使咖啡因不能夠升華,固升華前加 CaO 中和丹寧酸。 它是酯類化合物,可以與醇羥基及糖分子中的羥基發生酯交換反應, 因此它可以被乙醇提取出來。 蛋白質與氨基酸:茶葉中包括胱氨酸,絲氨酸與蛋白質。 它們可以與乙醇發生酯化反應而被提取出來。 比如我們平時常用的酒精消毒傷口。 其原理也正是利用乙醇能將細菌蛋白質從皮膚(傷口處) 提取出來的性質。 葉綠素:結構極其復雜 詳情請見 http://jpkc.qust.e.cn/ index/liming/pages/file/ shiyan/11.doc

㈥ 固相萃取儀裝置操作規程有哪些

您好,北京德世科技有限公司(www.cnpetjy.com)為您答疑解惑:
固相萃取儀裝置︰具有免溶劑、快速、萃取簡單、可現場攜帶采樣之儀器。可應用在非常多的領域;如葯物分析、食品分析、環境污染分析(VOC、PAH、PCB、有機氯、有機磷殺蟲劑)等等。

一、安裝程序

(A) 先將Holder下方黑色保護套管轉松拆開,再將不綉鋼金屬蓋轉松拆下。

注意:不綉鋼金屬蓋有時會已松離Holder而卡在黑色保護套管,此時請將黑色保護套管再套回Holder轉緊後再松開,不綉鋼金屬蓋會回卡在Holder外牙上,再將它拆下,離開Holder。

(B) 將Holder推桿推至下端,此時有黑色圓棒禿出來(內有牙紋) 。

(C) 取出要用之Fiber,以Fiber上頭外牙紋和Holder微禿出黑色圓棒內牙紋平順鎖上後,推桿小心拉回最上端,再將

剛拆下之不綉鋼金屬蓋及黑色保護套管依序小心套上鎖緊,即完成裝置。

(D) 小心試著將Holder推桿推至中端卡點處卡住,此時Coated Fiber已從保護針頭內禿出來,可上下調整黑色保護套

管及查看Holder上刻度,略估保護針頭加上Coated Fiber所伸出的長度,以配合實驗所需。

注意: Fiber裝好後,此時勿將推桿推至最下端,會壓壞Fiber之彈簧。

(E) SPME要插入樣品瓶(袋)之隔塞取樣或插入GC注射器之隔塞熱脫附時,先將保護針頭插入隔塞後,再將推桿推

至中端卡住,禿出Coated Fiber。

(F) SPME從樣品瓶(袋)隔塞取樣或從GC注射器之隔塞取出時,則先收回Coated Fiber至保護針頭,再取出保護針頭。

注意:因保護針頭是平頭針,所以新的隔塞片先以干凈細針插一下以便保護針頭較容易插入。GC Injection Liner(Sleeve)請改用SPME用Liner這樣Coated Fiber較不會碰斷。

(G) 若要從Holder拆下Fiber,先將Holder推桿拉回最上端,讓Coated Fiber收回至保護針頭內,把Holder下方黑色保護套

管轉松和不綉鋼金屬蓋拆下,再將Holder推桿推至下端,讓黑色圓棒禿出來,轉松Fiber上頭鎖牙即可。

固相微萃取裝置主要部分是一個手柄加一個固相微萃取頭即可進行工作,是最簡單的配置。最好還需要恆溫,磁力攪拌的裝置等。也可以使用全自動SPME進樣器,方便好用,就是價格太貴。

二、組成

SPME由手柄(Holder)和萃取頭(Fiber)兩部分構成,

壯似一支色譜注射器,萃取頭是一根塗不同色譜固定相或吸附劑的熔融石英纖維,接不銹鋼絲,外套細的不銹鋼針管(保護石英纖維不被折斷及進樣),纖維頭可在針管內伸縮,手柄用於按裝萃取頭,可永久使用。

三、SPME操作步驟

樣品萃取

1. 將SPME針管穿透樣品瓶隔墊,插入瓶中。

2. 推手柄桿使纖維頭伸出針管,纖維頭可以浸入水溶液中(浸入方式)或置於樣品上部空間(頂空方式),萃取時間大約2-30分鍾。

3. 縮回纖維頭,然後將針管退出樣品瓶

GC分析

1.將SPME針管插入GC儀進樣口。

2.推手柄桿,伸出纖維頭,熱脫附樣品進色譜柱。

3.縮回纖維頭,移去針管。

原理:

固相微萃取(Solid Phase Micro-Extraction,
SPME)是用一根表層塗有特異性塗層,如聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane
)的石英纖維來吸附植物或昆蟲頂空中的揮發性化合物。可以根據要提取的揮發物的性質選擇不同的塗層。在提取過程中,石英纖維被手柄推出保護針套,處於擇發物之中,揮發物被吸附到纖維塗層上,然後將石英纖維直接注入氣相色譜的進樣口,吸附在其表層的揮發物在瞬時高溫條件下快速解吸附,進入色譜柱分離。SPME可以在自然或半自然狀態下對活體生物進行連續取樣,是目前分析鑒定少量揮發性化合物最精確的方法。此方法最大優點是只需少量的樣品材料,並且不需要凈化的中間步驟,因而無溶劑干擾。同時該法能基本反映昆蟲在田間尋食過程中利用的信息化合物種類和濃度。缺點是收集的信息化合物量少,只能用於化學分析,不足以用來進行生物測定。

㈦ 萃取操作程序和注意事項

操作程序:

向待分離溶液中加入與之不相互溶解的萃取劑,形成共存的兩個液相。利用原溶劑與萃取劑對各組分的溶解度的差別,使它們不等同地分配在兩液相中,通過兩液相的分離,實現組分間的分離。

如碘的水溶液用四氯化碳萃取,幾乎所有的碘都移到四氯化碳中,碘得以與大量的水分開。

萃取的注意事項:

1、使用前先檢查是否漏液。

2、振盪時,雙手托住分液漏斗,右手按住瓶塞,平放,上下振盪。

3、放液前,要先打開瓶塞。

4、放液時,記住下層的為密度大的液體,從下面放出.上層的為密度相對小的液體,從上面倒出。

5、用完後應馬上清洗干凈。

(7)化學萃取裝置如何安裝擴展閱讀:

萃取的原理:

用物質在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數的不同,使物質從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中。經過反復多次萃取,將絕大部分的化合物提取出來。

分配定律是萃取方法理論的主要依據,物質對不同的溶劑有著不同的溶解度。同時,在兩種互不相溶的溶劑中,加入某種可溶性的物質時,它能分別溶解於兩種溶劑中,

實驗證明,在一定溫度下,該化合物與此兩種溶劑不發生分解、電解、締合和溶劑化等作用時,此化合物在兩液層中之比是一個定值。

㈧ 化學上的萃取,分液,分餾是什麼意思

萃取萃取裝置圖萃取又稱溶劑萃取或液液萃取(以區別於固液萃取,即浸取),亦稱抽提(通用於石油煉制工業),是一種用液態的萃取劑處理與之不互溶的雙組分或多組分溶液,實現組分分離的傳質分離過程,是一種廣泛應用的單元操作。 利用 相似相溶原理 ,萃取有兩種方式: 液-液萃取,用選定的溶劑分離液體混合物中某種組分,溶劑必須與被萃取的混合物液體不相溶,具有選擇性的溶解能力,而且必須有好的熱穩定性和化學穩定性,並有小的毒性和腐蝕性。如用苯分離煤焦油中的酚;用有機溶劑分離石油餾分中的烯烴; 用CCl4萃取水中的Br2. 固-液萃取,也叫浸取,用溶劑分離固體混合物中的組分,如用水浸取甜菜中的糖類;用酒精浸取黃豆中的豆油以提高油產量;用水從中葯中浸取有效成分以製取流浸膏叫「滲瀝」或「浸瀝」。 雖然萃取經常被用在化學試驗中,但它的操作過程並不造成被萃取物質化學成分的改變(或說化學反應),所以萃取操作是一個物理過程。 萃取是有機化學實驗 室中用來提純和純化化合物的手段之一。通過萃取,能從固體或液體混合物中提取出所需要的化合物。這里介紹常用的液-液萃取。 分液分液是把兩種互不混溶的液體分離開的操作方法.例如,碘的四氯化碳溶液與水的分離,就採用分液法加以分離。 分餾分餾是分離提純液體有機混合物的沸點相差較小的組分的一種重要方法。石油就是用分餾來分離的。

㈨ 萃取的詳細步驟

向待分離溶液(料液)中加入與之不相互溶解(至多是部分互溶)的萃取劑,形成共存的兩個液相。利用原溶劑與萃取劑對各組分的溶解度(包括經化學反應後的溶解)的差別,使它們不等同地分配在兩液相中,然後通過兩液相的分離,實現組分間的分離。

如碘的水溶液用四氯化碳萃取,幾乎所有的碘都移到四氯化碳中,碘得以與大量的水分開。有以下幾種方法:

①多級錯流萃取。料液和各級萃余液都與新鮮的萃取劑接觸,可達較高萃取率。但萃取劑用量大,萃取液平均濃度低。

②多級逆流萃取。料液與萃取劑分別從級聯(或板式塔)的兩端加入,在級間作逆向流動,最後成為萃余液和萃取液,各自從另一端離去。料液和萃取劑各自經過多次萃取,因而萃取率較高,萃取液中被萃組分的濃度也較高,這是工業萃取常用的流程。

③連續逆流萃取。在微分接觸式萃取塔(見萃取設備)中,料液與萃取劑在逆向流動的過程中進行接觸傳質,也是常用的工業萃取方法。料液與萃取劑之中,密度大的稱為重相,密度小的稱為輕相。輕相自塔底進入,從塔頂溢出;重相自塔頂加入,從塔底導出。

萃取塔操作時,一種充滿全塔的液相,稱連續相;另一液相通常以液滴形式分散於其中,稱分散相。分散相液體進塔時即行分散,在離塔前凝聚分層後導出。料液和萃取劑兩者之中以何者為分散相,須兼顧塔的操作和工藝要求來選定。此外,還有能達到更高分離程度的迴流萃取和分部萃取。

(9)化學萃取裝置如何安裝擴展閱讀:

利用物質在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數的不同,使物質從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中。經過反復多次萃取,將絕大部分的化合物提取出來。

溶劑萃取工藝過程一般由萃取、洗滌和反萃取組成。一般將有機相提取水相中溶質的過程稱為萃取,水相去除負載有機相中其他溶質或者包含物的過程稱為洗滌,水相解析有機相中溶質的過程稱為反萃取。

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