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國標中化學分析如何取樣

發布時間:2022-05-17 13:12:25

Ⅰ 化學分析樣品的採集、加工及化驗分析

6.5.1 基本分析樣品

6.5.1.1 取樣原則:對工程揭露的礦體、礦體帶和勘探線上的礦化露頭均按礦石類型和圍岩(頂底板3 m~5 m)分別連續取樣。

6.5.1.2 取樣方法:對槽、井、坑(窿)和礦化露頭用刻槽法連續取樣,取樣規格視稀土礦化均勻程度經試驗後確定。內生礦床的樣槽斷面一般為10 cm×5 cm,風化殼離子吸附型礦床一般為5 cm×3 cm。取樣長度一般為1 m,厚大而品位均勻的礦體可採用2 m。穿脈坑道的樣品在坑壁的腰線上連續採取,沿脈坑道的樣品在掌子面或頂板垂直礦體走向採取,樣品走向間距視礦化均勻程度而定。岩礦心取樣,用鋸開法沿岩心長軸鋸取1/2。采樣具體要求參照相關規范執行。

6.5.2 光譜全分析樣品

為確定組合分析和化學全分析項目,在礦體不同空間部位、不同礦石類型或品級及某些圍岩,蝕變帶取樣。樣品可從基本分析副樣中提取或單獨採取。

6.5.3 組合分析樣品

目的是系統了解礦石中伴生有用、有害組分的含量及其分布狀況。風化殼離子吸附型礦床稀土浸取量(或浸取率)和稀土元素分量列入組合分析,其他元素根據光譜分析和化學全分析結果,結合礦床元素共生組合規律而定。

a)稀土浸取量樣品

在單工程中粘土化層組合,全風化和半風化含礦層分別按上、中、下分段組合;

b)稀土元素分量樣品

按不同岩性、岩相和不同礦體(段)、礦石類型及品級分別組合,組合樣從基本分析副樣中提取。

6.5.4 礦石化學全分析樣品

為了全面查定礦床的物質組分和各類礦石的詳細化學成分,應在礦石光譜全分析成果基礎上,按礦石類型組合樣品或單獨採取具代表性的樣品進行礦石化學成分的全分析。每種礦石類型一般作二至三個。

6.5.5 物相分析樣品

對內生礦床是了解風化礦石與原生礦石中有關組分在不同礦物相中的分配值、分配率,為選礦試驗提供依據。樣品分別在不同的自然分帶的有關基本分析副樣中抽取或對不同分帶的礦石專門採集,分析應及時進行。物相分析結果應與化學分析、岩礦鑒定(甚至選礦)的成果互相驗證才可使用。

6.5.6 單礦物分析樣品

查明稀土元素的賦存狀態、分布規律、含量及其與主元素的關系,為單礦物計算其礦產資源/儲量提供依據。樣品應采自礦體。采樣時應注意樣品的礦物組合類型及同一礦物的不同世代、不同結晶粒度、色調等代表性。樣品質量,可根據分析項目多少、單礦物挑選難易程度而定,一般送樣質量1 g~10 g。

6.5.7 賦存狀態研究樣品

風化殼離子吸附型礦床按不同礦石類型,分別採取代表性樣品,樣品質量30 kg~50 kg。

比活度測定樣品:樣品在REO的產品中提取,送有關部門進行比活度(α)測定(貝可[勒爾]每千克,Bq/kg)。

6.5.8 樣品加工

樣品加工按照切喬特公式Q=Kd2進行。

內生礦床和風化殼離子吸附型礦床K值一般採用0.2~0.5。在無成功經驗數據借鑒對比時,需經試驗確定。樣品加工全過程總損失率不得大於5%,樣品的縮分誤差不得大於3%。

采樣、加工必須嚴格執行規范、規程要求,不得混樣、錯號、嚴禁選擇性采樣。

6.5.9 化驗分析

6.5.9.1 樣品測試必須由獲得國家或省級資質和計量認證的三級至一級測試單位承擔。

6.5.9.2 內部質量檢查:基本分析、組合分析、物相分析的結果應分批、分期做內部檢查分析,了解偶然誤差。送基分樣時,同時在副樣中抽取一定比例的樣品同時送驗,以檢查各批次樣品化分質量,具有可比性。內檢樣由副樣中按原分析樣品總數的10%提取,編密碼送原分析實驗室進行試驗,內檢合格率應為80%。

6.5.9.3 外部質量檢查:外檢樣品由原實驗室 從正樣中按原分析樣品總數的5%提取,當礦床樣品總數較少時,外檢樣品數量不少於30件。外檢的合格率應為90%。

系統誤差處理:發現系統誤差,即累計30個檢查樣品中有75%的分析結果偏高或偏低,必須選擇有經驗、有權威的分析單位,做仲裁分析,查明原因,妥善處理。稀土元素誤差允許范圍按DZ/T 0130—94《地質礦產實驗室測試質量管理規范》執行。

Ⅱ 化學分析方法中較常用的檢測方法

鑒定金屬由哪些元素所組成的試驗方法稱定性分析,測定各組分間量的關系(通常以百分比表示)的試驗方法稱定量分析。若基本上採用化學方法達到分析目的,稱為化學分析。若主要採用化學和物理方法(特別是最後的測定階段常應用物理方法),一般採用儀器來獲得分析結果,稱為儀器分析。化學分析根據各種元素及其化合物的獨特化學性質,利用化學反應,對金屬材料進行定性或定t分析。定量化學分析按最後的測定方法可分為重量分析法、滴定分析法和氣體容積法等三種。重量分析法是使被測元素轉化為一定的化合物或單質與試樣中的其他組分分離,最後用天平稱重方法測定該元素的含量。滴定分析法是將已知准確濃度的標准溶液與被測元素進行完全化學反應,根據所耗用標准溶液的體積(用滴定管測量)和濃度計算被測元素的含量。氣體容積法是用量氣管測量待測氣體(或將待測元素轉化成氣體形式)被吸收(或發生)的容積,來計算待測元素的含量。由於化學分析具有適用范圍廣和易於推廣的特點,所以至今仍為很多標准分析方法所採用。儀器分析根據被測金屬成分中的元素或其化合物的某些物理性質或物理與化學性質之間的相互關系,應用儀器對金屬材料進行定性或定量分析。有些儀器分析仍不可避免地需要通過一定的化學預處理和必要的化學反應來完成。金屬化學分析常用的儀器分析法有光學分析法和電化學分析法兩種。光學分析法是根據物質與電磁波(包括從丫射線至無線電波的整個波譜范圍)的相互關系,或者利用物質的光學性質來進行分析的方法。最常用的有吸光光度法(紅外、可見和紫外吸收光譜)、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、發射光譜法(看譜分析)、濁度法、火焰光度法、x射線衍射法、x射線熒光分析法以及放射化學分析法等。電化學分析法是根據被測金屬中元素或其化合物的濃度與電位、電流、電導、電容或電量的關系來進行分析的方法。主要包括電位法、電解法、電流法、極譜法、庫侖(電量)法、電導法以及離子選擇電極法等。儀器分析的特點是分析速度快、靈敏度高,易於實現計算機控制和自動化操作,可節省人力,減輕勞動強度和減少環境污染。但試驗裝工通常較龐大復雜,價格昂貴,有些大型、復雜、精密的儀器只適用於大批量和成分較復雜的試樣分析工作。

Ⅲ 化學分析樣品的采樣、加工和測試

5.6.1 樣品采樣

5.6.1.1 基本分析樣品

在各項探礦工程中要分別按礦體(分礦石類型)、礦化帶及夾石連續取樣,樣品要延入圍岩,采樣長度原則上不大於礦體的可采厚度。

槽、井、坑探工程中通常採用刻槽法取樣。穿脈坑道一般在一壁腰線連續取樣,礦化不均勻的可在兩壁取樣,合並計算平均厚度、品位。沿脈坑道中樣品的走向間距,應視礦化變化的情況而定,一般為2 m~4 m,變化不大時可放稀至6 m~8 m。要嚴格保證采樣質量,采樣前要平整和沖洗采樣點的岩礦石表面,掛好圍布,選擇光滑易清掃的墊布,避免樣品濺飛或槽外物質混入,樣品實際質量(重量)與理論質量相差不得超過10%。

岩礦心取樣應用金剛石刀具沿其岩礦心長軸方向切取一半作為基本分析樣。對不同回次礦心、孔徑發生變化,採取率相差太大的要分別采樣。進行礦山坑內鑽探時,若礦心直徑小應全心采樣。

5.6.1.2 光譜全分析

可采自同一礦體的不同空間部位和不同礦石類型,也可利用有代表性地段的基本分析副樣組合而成。

5.6.1.3 化學全分析

可利用組合分析的副樣或單獨採集。

5.6.1.4 組合分析

目的是用來確定礦床(體)有益或有害組分含量,分析結果可用於伴生有益組分的儲量估算。分析項目根據光譜全分析和化學全分析確定。樣品應來自基本分析副樣,一般按礦體的探礦工程,由二至十件樣品合並組成一個組合樣,質量約500 g。

5.6.1.5 物相分析

為研究岩金礦床的自然分帶及確定礦石的自然類型,從地表至原生礦的上部沿著各個勘探線,按一定的間距分別采樣,或從相近位置上的基本分析副樣中抽取,采樣與分析必須迅速及時,以免樣品氧化影響質量。分析項目除各類礦床礦化主元素Au的含量之外,著重分析各類載金礦物如硫化物礦物和氧化物礦物的含量。

5.6.2 樣品加工

樣品破碎前必須掃凈加工器械,處理篩上殘留物質,避免因操作不當造成誤差。樣品加工損失率不大於5%,縮分誤差不大於3%。金礦制樣不能用逐級縮分法縮分,必須將金礦全樣中碎至一定粒度方可縮分。中碎粒度應試驗確定,尤其是對於含巨粒級和粗粒級金的礦區,此試驗是必不可少的。棒磨粒度一般應達到-200目。

機械聯動線的加工方法是,經過一次破碎、縮分,直接達到要求的粒度和質量(重量)。此種加工必須嚴格按照確定的方法和操作規程進行,對樣品的縮分均勻性要進行試驗。

5.6.3 樣品分析測試

5.6.3.1 樣品分析測試應由獲得國家或省級資質和計量認證的測試科研單位或生產單位承擔。

5.6.3.2 基本分析、組合分析、物相分析的結果應分批、分期做內部檢查分析,查其偶然誤差。內檢樣由基本分析副樣中按原分析樣品總數的7%~10%抽取,編出密碼後送原分析實驗室進行復測。

5.6.3.3 外檢樣品由原實驗室從基本分析正樣中按分析樣品總數的3%~5%抽取,最低不得少於30件,送獲國家或省級資質和計量認證的測試單位測試。

5.6.3.4 化學分析質量及誤差處理辦法按DZ/T 0130.3—94《地質礦產實驗室測試質量管理規范》執行。

Ⅳ 急求化工取樣的國家標准(粉狀物、塊狀物等等)例如石灰、袋裝碳酸鉀等

固體化工產品采樣通則GB/T 6679-2003
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則 國家標准(GB) GB/T6679-2003 本標准規定了固體化工產品的采樣技術、樣品制備、采樣報告。本標准適用於固體化工產品的采樣。本標准不適用於氣體中的固體懸浮物和漿狀物的采樣。
下載地址:
http://www.51zbz.com/biaozhun/49011.html

按JC/T 478.2-1992的3.2.4測定生石灰中氧化鈣含量。

JC/T 478.2-1992 建築石灰試驗方法 化學分析方法 建築材料行業標准(JC) JC/T478.2-1992 本標准規定了建築石灰化學分析的儀器設備、試樣制備、試驗方法和結果計算以及化學分析允許誤差。本標准適用於建築生石灰、生石灰粉和消石灰粉化學分析方法,其他品種石灰可參照使用。
下載地址:
http://www.51zbz.com/biaozhun/108046.html
以上下載均免費

有效鈣是指以氧化鈣形式存在的鈣含量,和氧化鈣不一樣。

Ⅳ 鋼筋化學成分檢驗怎麼取樣

鋼筋化學成分檢驗有儀器法(光譜分析)和手工分析,這對取樣要求是不同的。
光譜分析取圓柱體樣高30mm左右,別想考慮材質的質量均勻性,可在不同鋼筋不同部位截取。
手工化學法,則用鑽鐵屑取樣方法。

Ⅵ 第三方檢測機構 如何進行化學分析試樣取樣標准

這個問題問的太籠統,而且不規范。聘請第三方檢測機構進行取樣測試,首先要說明檢測的項目是什麼?監測的對象又是什麼?因為不同的檢測對象,不同的檢測項目,取樣方法都是不一樣的。

Ⅶ 化學GB(化學國標)

相對分子質量:150.09(按1989年國際相對原子質量)
1 主題內容與適用范圍
本標准規定了化學試劑酒石酸的技術要求、試驗方法、檢驗規則和包裝及標志。
本標准適用於化學試劑酒石酸的檢驗。
2 引用標准
GB 601 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標准溶液的制備
GB 602 化學試劑 雜質測定用標准溶液的制備
GB 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及製品的制備
GB 619 化學試劑 采樣及驗收規則
GB 6682 實驗室用水規格
GB 9723 化學試劑 火焰原子吸收光譜法通則
GB 9727 化學試劑 磷酸鹽測定通用方法
GB 9728 化學試劑 硫酸鹽測定通用方法
GB 9729 化學試劑 氯化物測定通用方法
GB 9738 化學試劑 水不溶物測定通用方法
GB 9741 化學試劑 灼燒殘渣測定通用方法
HG 3—119 化學試劑 包裝及標志
HG 3—1168 化學試劑 澄清度標準的制備及測定方法
3 技術要求
3.1 酒石酸(C4H6O6)含量:
分析純……………………………≥99.5%;
化學純……………………………≥99.0%。
3.2 雜質最高含量:
%
名 稱 分析純 化學純
澄清度試驗
水不溶物
灼燒殘渣(以硫酸鹽計)
氯化物(Cl)
硫酸鹽(SO4)
磷酸鹽(PO4)
鈣(Ca)
鐵(Fe)
銅(Cu)
鉛(Pb) 合格
0.005
0.01
0.0005
0.005
0.002
0.002
0.0005
0.0005
0.0005 合格
0.01
0.05
0.001
0.01
0.005
0.005
0.001

0.001

4 試驗方法
本試驗方法中標准滴定溶液、雜質標准溶液、制劑及製品,除另有規定外,均按GB 601、GB 602、GB 603的規定製備;實驗用水應符合GB 6682中三級水規格。
4.1 酒石酸(C4H5O6)含量測定
稱取3g 試樣,精確至0.0001g,溶於100mL水中,加2滴酚酞指示液(10g/L),用氫氧化鈉標准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L]滴定至溶液呈粉紅色。
酒石酸含量按下式計算:
X = V·c×0.07504 ×100
m
式中:X----酒石酸的百分含量,%;
V----試樣消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的體積,mL;
c----氫氧化鈉標准滴定溶液的濃度,mol/L;
0.07504----與1.00mL氫氧化鈉標准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當的,以克表示的酒石酸的質量;
m----試樣的質量,g。
4.2 雜質測定
試樣稱量須精確至0.01g。
4.2.1 澄清度試驗
稱取20g試樣,溶於100mL水中,其濁度不得大於HG 3-1168中規定的澄清度標准:
分析純……………………………4號;
化學純……………………………6號。
4.2.2 水不溶物
稱取50g試樣,溶於250mL水中,在水浴上保溫1h,用已在105±2℃恆重的4號玻璃濾堝過濾,用熱水洗滌濾渣至洗液無酸性反應,於105±2℃的電烘箱中乾燥至恆重。結果按GB 9738中第7章之規定計算。
4.2.3 灼燒殘渣
稱取10g試樣,按GB 9741中4.1條之規定測定。結果按GB 9741中第5章之規定計算。
4.2.4 氯化物
稱取2g試樣,溶於20mL水中,按GB 9729之規定測定。溶液所呈濁度不得大於標准。
標準是取含下列數量氯化物的雜質標准溶液。
分析純…………………………0.01mg C1;
化學純…………………………0.02mg C1。
與試樣同時同樣處理。
4.2.5 硫酸鹽
稱取0.4g試樣,溶於20mL水中,加0.5mL鹽酸溶液(20%)酸化後,按GB 9729之規定測定。溶液所呈濁度不得大於標准。
標準是取含下列數量硫酸鹽的雜質標准溶液。
分析純…………………………0.02mg SO4;
化學純…………………………0.04mg SO4。
與試樣同時同樣處理。
4.2.6 磷酸鹽
稱取1g試樣,置於鉑坩堝中,加少量水及0.3g硝酸鎂,緩緩加熱炭化,於650±50℃灼燒至白,冷卻,殘渣加5mL水,加2滴飽和2,4-二硝基酚指示液,滴加硝酸溶液(13%)至黃色剛剛消失,稀釋至10mL後,按GB 9727之規定測定。有機層所呈藍色不得深於標准。
標準是取含下列數量磷酸鹽的雜質標准溶液。
分析純…………………………0.02mg PO4;
化學純…………………………0.05mg PO4。
加5mL水,與同體積試樣溶液同時同樣處理。
4.2.7 鈣
按GB 9723之規定測定,其中:
4.2.7.1 儀器條件
光源:鈣空心陰極燈;
波長:422.7nm;
火焰:乙炔-空氣。
4.2.7.2 測定方法
稱取30g試樣,溶於水,稀釋至200mL,取40mL,共四份,按GB 9723中6.2.2條之規定測定。
4.2.8 鐵
稱取2g試樣,溶於15mL水中,加0.05g過硫酸鉀,稀釋至20mL,加5mL鹽酸、2mL硫氰酸銨溶液(50g/L),搖勻。溶液所呈紅色不得深於標准。
標準是取含下列數量鐵的雜質標准溶液:
分析純………………………………0.01mg Fe;
化學純………………………………0.02mg Fe。
與試樣同時同樣處理。
4.2.9 銅
按GB 9723之規定測定,其中:
4.2.9.1 儀器條件
光源:銅空心陰極燈;
波長:324.7nm;
火焰:乙炔-空氣。
4.2.9.2 測定方法
稱取10g試樣,溶於水中,稀釋至200mL,取40mL,共四份,置於分液漏斗中,一份不加標准溶液,其餘三份分別加入成比例的銅(Cu)雜質標准溶液,同時配製空白試驗溶液,分別加入1mL吡咯烷二硫代甲酸銨溶液(10g/L),搖勻,靜置5min,加10mL4-甲基-2戊酮,振搖1min,靜置分層,棄去水相,於有機相中加入10mL硝酸溶液(5%),振搖3min,靜置分層,收集水相於10mL容量瓶中,稀釋至刻度,按GB 9723中6.2.2條之規定測定。
4.2.10 鉛
按GB 9723之規定測定,其中:
4.2.10.1 儀器條件
光源:鉛空心陰極燈;
波長:283.3nm;
火焰:乙炔-空氣。
4.2.10.2 測定方法
稱取40g試樣,溶於水中,稀釋至200mL,取40mL,共四份,置於分液漏斗中,一份不加標准溶液,其餘三份分別加入成比例的鉛(Pb)雜質標准溶液,同時配製空白試驗溶液,分別加入1mL吡咯烷二硫代甲酸銨溶液(10g/L),搖勻,靜置5min,加10mL4-甲基-2戊酮,振搖1min,靜置分層,棄去水相,於有機相中加入10mL硝酸溶液(5%),振搖3min,靜置分層,收集水相於10mL容量瓶中,稀釋至刻度,按GB 9723中6.2.2條之規定測定。
5 檢驗規則
按GB 619之規定進行采樣及驗收。
6 包裝及標志
按HG 3—119之規定,其中:
內包裝形式:Gz-2、Gz-3;
外包裝形式:W-1;
包裝單位:第4類。

附加說明:
本標准由中華人民共和國化學工業部提出。
本標准由北京化學試劑總廠歸口。
本標准由上海化學試劑研究所負責起草。
本標准主要起草人段巧雲。

Ⅷ 化學成分的檢測和鑒定都有哪些方法

化學成分檢測范圍:

成分分析:各類鐵基合金材料(不銹鋼、結構鋼、碳素鋼、合金鋼、鑄鐵等)、銅合金、鋁合金、錫合金、鎂合金、鎳合金、鋅合金等。
高分子材料:塑料、橡膠、油墨、塗料、膠黏劑、塑膠等。

成分檢測方法:
重量法、滴定法、電位電解、紅外碳/硫分析、火花直讀光譜分析、原子吸收光譜分析、熱重分析(TGA)、高效液相色譜分析(HPLC)、紫外分光光度計(UV-Vis)、傅立葉變換紅外光譜分析(FTIR)、裂解/氣相色譜/質譜聯用分析(PY-GC-MS)、掃描電子顯微鏡/X射線能譜分析(SEM/EDS)、電感耦合等離子體原子發射光譜分析(ICP-OES)。

成分檢測標准方法:
GB/T 17432-2012 變形鋁及鋁合金化學成分分析取樣方法
GB/T 20123-2006 鋼鐵 總碳硫含量的測定 高頻感應爐燃燒後紅外吸收法(常規方法)
GB/T 223.1-1981 鋼鐵及合金中碳量的測定
GB/T 4336-2002 碳素鋼和中低合金鋼 火花源原子發射光譜分析法(常規法)
GB/T 7764-2001 橡膠鑒定紅外光譜法 GB/T 6040-2002 紅外光譜分析方法通則
DIN 53383-2-1983 塑料檢驗.通過爐內老化檢驗高密度聚乙烯(PE-HD)的氧化穩定性.羰基含量的紅外光譜測定
JIS K 0117:2000 紅外光譜分析方法通則 YBB0026 2004 包裝材料紅外光譜測定法

Ⅸ 金屬化學成分分析試樣取樣標准

參照GB/T 20066-2006 鋼和鐵 化學成分測定用試樣的取樣和制樣方法

Ⅹ 化學分析檢測過程

化學分析檢測過程:

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