古蔡氏砷法有哪些化學試劑

⑴ 中國葯典收載的古蔡氏檢查砷鹽法的原理是什麼操作中加入碘化鉀(KI)和酸性氯化亞

古蔡法檢查砷鹽是樣品經消化後，以碘化鉀、氯化亞錫將高價砷還原為三價砷然後與鋅粒和酸產生的新生態氫生成砷化氫，再與溴化汞試紙生成黃色或棕黃色砷斑。對供試品與標准品溶液在同一條件下所顯的砷斑的顏色深淺進行比較，可測得供試品的含砷限度。
試劑與儀器：
1、 5％溴化汞乙醇溶液
2、 溴化汞試紙：將濾紙剪成直徑為2cm的圓片，浸泡於溴化汞乙醇溶液中。使用前取出，使其自然乾燥後備用。
3、 40％酸性氯化亞錫溶液：稱取20克氯化亞錫（Sncl2.2H2O），溶於12.5毫升濃鹽酸中，用水稀釋至50毫升。另加2顆錫粒於溶液中。
4、 10％醋酸鉛溶液。
5、 醋酸鉛棉花：將脫脂棉浸泡於10％醋酸鉛溶液中，1小時後取出，並使之疏鬆，在100℃烘箱內乾燥，取出置於玻璃瓶中塞緊保存備用。
6、 醋酸鉛試紙：將普通濾紙浸入10％醋酸鉛溶液中，1小時候取出，自然晾乾，剪成條狀（8×5cm），置於瓶中保存，備用。
7、無砷鋅細粒。
8、濃鹽酸。
9、20％碘化鉀溶液。
10、10％硝酸鎂溶液。
11、氧化鎂；
12、砷標准溶液：精確稱取預先在硫酸乾燥器中乾燥過的或在100℃乾燥2小時的三氧化二砷0.1320克，溶於l0毫升lN氫氧化鈉溶液中，加1N硫酸溶液10毫升將此溶液仔細地移入1000毫升容量瓶中， 並用水稀釋至刻度。此液每毫升含0.1毫克砷。使用時可將此液稀釋成每毫升含l或10mg的砷。
13、1N氫氧化鈉：量取52毫升氫氧化鈉飽和溶液，注入l000毫升不含二氧化碳的水中，混勻。
14、1N硫酸溶液。
四、操作方法：
1、樣品處理：准確稱取樣品10克，置於瓷坩堝中，加入氧化鎂粉2克，10％硝酸鎂溶液10毫升，在水浴上蒸干。小火炭化後，移入550℃高溫爐中灰化至白色灰燼，冷卻，加人l0毫升濃鹽酸溶解殘渣，然後用水移入100毫升量瓶中，並稀釋至刻度，搖勻。
2、樣品分析：准確吸取樣品溶液20毫升，移入砷斑法測定器，分別置於三角瓶中，分別加入每毫升含1mg的砷的標准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4．0、5.0毫升。於各瓶中加入20％碘化鉀溶液5毫升。40％氯化亞錫溶液2毫升於樣品溶液中再加入濃鹽酸13毫升，於標准溶液中各加入濃鹽酸15毫升，並各加入水使總體積為45毫升。放置10分鍾後。加入鋅粒5克迅速裝上已裝有溴化汞試紙，醋酸鉛棉花和濾紙的試砷管。在25-30℃下避光放置45分鍾。取出溴化汞試紙，將樣品和標准色斑目測比較，求出樣品溶液中的含砷量。
計算：
砷(mg/kg)=C/W×100
C：相當於砷的標准量(mg)W：測定時樣液相當於樣品的重量(g)，
說明：
(1)吸取樣品溶液的量可視樣品中含砷量而定，最後總體積達45毫升即可。
(2)樣品色斑相當於砷的量應扣除空白液的色斑相當於砷的量。
(3)試劑空白只允許呈現極淺的淡黃色(一般不應顯色)砷斑。如空白顯色砷，應找出原因。
(4)對試劑要求純度高，必須是無砷鋅粒，一級鹽酸。
(5)裝入醋酸鉛棉花時，不要太緊和太軟，緊與松要適應。
(6)加入鋅粒時，要每加一次鋅粒，立即蓋上一支預先准備好的醋酸鉛棉花，溴化汞試紙的玻璃管。
(7)如樣品中含有銻，也能夠生成與砷斑類似的銻斑，銻能溶解在80％乙醇中，而砷斑不溶解。

（1）砷的反應吸收盡量控制在25℃左右進行。天熱時測定，吸收管應放在冰水中，避免吸收液揮發。

（2）使用無砷鋅粒時，最好加人兩顆顆粒較大的鋅粒，其餘仍用細鋅粒。如全部用細鋅粒，反應太激烈。

⑵ 古蔡氏法檢查砷鹽法中所加試劑的作用

試劑酸性氯化鋅內的作用:砷五價降低到三價砷；碘化鉀被氧化為碘可被氯化鋅氧化為碘離子，並與鋅生成穩定配合物，利於砷化氫氣體產生；氯化鋅可抑制pb干擾容。

五價砷在酸性溶液中也能被金屬鋅還原為砷化氫，但生成砷化氫的速度較三價砷慢，故在反應液中加入碘化鉀及氯化亞錫將五價砷還原為三價砷，碘化鉀被氧化生成的碘又可被氯化亞錫還原為碘離子。

(2)古蔡氏砷法有哪些化學試劑擴展閱讀：

古蔡法檢查砷鹽的原理為：金屬鋅與酸作用產生新生態的氫，新生態的氫與葯物中微量砷鹽反應，生成具揮發性的砷化氫氣體。

遇溴化汞試紙產生黃色至棕色的砷斑，與一定量標准砷溶液在同樣條件下生成的砷斑比較，來判定葯物中砷鹽的含量。

⑶ 砷的測定問題

砷的測定(古蔡氏測砷法)

一、目的與要求：
1、掌握古蔡氏法測定砷含量的原理方法。
二、原理：
樣品經消化後，以碘化鉀、氯化亞錫將高價砷還原為三價砷然後與鋅粒和酸產生的新生態氫生成砷化氫，再與溴化汞試紙生成黃色至橙色的色斑比較定量。
三、試劑與儀器：
1、 5％溴化汞乙醇溶液
2、 溴化汞試紙：將濾紙剪成直徑為2cm的圓片，浸泡於溴化汞乙醇溶液中。使用前取出，使其自然乾燥後備用。
3、 40％酸性氯化亞錫溶液：稱取20克氯化亞錫（Sncl2.2H2O），溶於12.5毫升濃鹽酸中，用水稀釋至50毫升。另加2顆錫粒於溶液中。
4、 10％醋酸鉛溶液。
5、 醋酸鉛棉花：將脫脂棉浸泡於10％醋酸鉛溶液中，1小時後取出，並使之疏鬆，在100℃烘箱內乾燥，取出置於玻璃瓶中塞緊保存備用。
6、 醋酸鉛試紙：將普通濾紙浸入10％醋酸鉛溶液中，1小時候取出，自然晾乾，剪成條狀（8×5cm），置於瓶中保存，備用。
7、無砷鋅細粒。
8、濃鹽酸。
9、20％碘化鉀溶液。
10、10％硝酸鎂溶液。
11、氧化鎂；
12、砷標准溶液：精確稱取預先在硫酸乾燥器中乾燥過的或在100℃乾燥2小時的三氧化二砷0.1320克，溶於l0毫升lN氫氧化鈉溶液中，加1N硫酸溶液10毫升將此溶液仔細地移入1000毫升容量瓶中， 並用水稀釋至刻度。此液每毫升含0.1毫克砷。使用時可將此液稀釋成每毫升含l或10mg的砷。
13、1N氫氧化鈉：量取52毫升氫氧化鈉飽和溶液，注入l000毫升不含二氧化碳的水中，混勻。
14、1N硫酸溶液。
15、古蔡氏砷斑法測定器(見下圖)
四、操作方法：
1、樣品處理：准確稱取樣品10克，置於瓷坩堝中，加入氧化鎂粉2克，10％硝酸鎂溶液10毫升，在水浴上蒸干。小火炭化後，移入550℃高溫爐中灰化至白色灰燼，冷卻，加人l0毫升濃鹽酸溶解殘渣，然後用水移入100毫升量瓶中，並稀釋至刻度，搖勻。
2、樣品分析：准確吸取樣品溶液20毫升，移入砷斑法測定器，分別置於三角瓶中，分別加入每毫升含1mg的砷的標准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4．0、5.0毫升。於各瓶中加入20％碘化鉀溶液5毫升。40％氯化亞錫溶液2毫升於樣品溶液中再加入濃鹽酸13毫升，於標准溶液中各加入濃鹽酸15毫升，並各加入水使總體積為45毫升。放置10分鍾後。加入鋅粒5克迅速裝上已裝有溴化汞試紙，醋酸鉛棉花和濾紙的試砷管。在25-30℃下避光放置45分鍾。取出溴化汞試紙，將樣品和標准色斑目測比較，求出樣品溶液中的含砷量。
計算：
砷(mg/kg)=C/W×100
C：相當於砷的標准量(mg)
W：測定時樣液相當於樣品的重量(g)，
說明：
(1)吸取樣品溶液的量可視樣品中含砷量而定，最後總體積達45毫升即可。
(2)樣品色斑相當於砷的量應扣除空白液的色斑相當於砷的量。
(3)試劑空白只允許呈現極淺的淡黃色(一般不應顯色)砷斑。如空白顯色砷，應找出原因。
(4)對試劑要求純度高，必須是無砷鋅粒，一級鹽酸。
(5)裝入醋酸鉛棉花時，不要太緊和太軟，緊與松要適應。
(6)加入鋅粒時，要每加一次鋅粒，立即蓋上一支預先准備好的醋酸鉛棉花，溴化汞試紙的玻璃管。
(7)如樣品中含有銻，也能夠生成與砷斑類似的銻斑，銻能溶解在80％乙醇中，而砷斑不溶解。
實驗（二） (DDC-Ag)比色法
一、原理
樣品消化後，以碘化鉀，氯化亞錫將高價砷還原為三價砷，然後與鋅粒和酸產生的新生態氫聲稱砷化氫，經銀鹽溶液吸收後，形成紅色膠態物，與標准系列比較定量。
二、試劑與儀器
1、砷的吸收：稱取0.25克DDC-Ag和0.25克奎寧（C20H24O2N2）,溶於100毫升氯仿中靜置過夜，必要時過濾。澄清的吸收液應貯於棕色瓶中。
奎寧的處理：一般奎寧以鹽類形式存在，如硫酸奎寧。將它溶於沸水中，加入1N氫氧化鈉溶液使溶液呈鹼性，此時有大量奎寧析出。過濾，氯渣用水洗滌數次，然後溶於氯仿中此氯仿液置於分液漏斗中，用水洗至水層呈中性，氯仿層用無水硫酸鈉乾燥後，蒸發氯仿，殘氯仿液置於分液漏斗中，用水洗至水層呈中性。氯仿層用無水硫酸鈉乾燥後，蒸發氯仿，殘渣以少量丙酮處理之，即得到奎寧粉末。
砷吸收液中加奎寧的目的，是使吸收液呈鹼性，能加速膠態銀穩定的形成。其他如吡啶也有類色作用。
2、其他試劑的配製同古蔡氏砷班法。
3、分光光度計；
4、砷化氫吸收裝置：如下圖所示。

1-150ml錐形瓶 2-氣管
3-醋酸鉛棉花 4-10ml刻度離心管
三、操作方法：
1、樣品處理：按古蔡砷斑法的樣品處理，所得的灰分，加水l0毫升，1：1 H2S04溶液10毫升，使殘渣溶解，並過濾於100毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度。
2、樣品分析：吸取一定量樣品溶液(視樣品中含砷量而定)置於三角燒瓶中。另准確吸取每毫升相當於1微克砷的標准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升，分別置於三角燒瓶中。在盛有樣品溶液或標准溶液的三角燒瓶中各加入水60毫升，l：1H2SO4溶液15毫升，15％碘化鉀溶液5毫升,40％氯化亞錫溶液2毫升，搖勻，放置10分鍾後，加入鋅粒6克，立即塞緊帶有玻璃彎管的橡皮塞，並將出口的尖管浸插在預先加有5毫升.吸收液的比色試管中，在室溫下(25℃左右)反應吸收40分鍾。取下吸收管，用氯仿補足各管的吸收液的體積至5毫升。用分光光度計於500nm波長處測定光密度。根據各標准管讀得的光密度繪制標准曲線。根據樣品溶液測得的光密度，從標准曲線中查得相應的砷含量。
計算：
砷(mg／kg)=C/W×1000
C：相當於砷的標准量(mg)；
W：測定時樣品溶液相當樣品的重量(g)
註：
（1）砷的反應吸收盡量控制在25℃左右進行。天熱時測定，吸收管應放在冰水中，避免吸收液揮發。
（2）使用無砷鋅粒時，最好加人兩顆顆粒較大的鋅粒，其餘仍用細鋅粒。如全部用細鋅粒，反應太激烈。

⑷ 古蔡氏法

古蔡氏就是Gutzeit 。一個德國人名。這個人發明了以碘化鉀、氯化亞錫將高價砷還原為三價砷然後與鋅粒和酸產生的新生態氫生成砷化氫，再與溴化汞試紙生成黃色至橙色的色斑比較定量。被叫做Gutzeit』s test。音譯就是古蔡氏測砷法。

⑸ 古蔡氏法中涉及到氧化還原反應中哪些是氧化劑哪些還原劑

在古蔡氏法中加入碘化鉀的作用是：
還原五價砷、抑制SbH3的生成。
在古蔡氏法中加入氯化亞錫的作用是：
還原五價砷、抑制SbH3的生成、形成鋅錫齊，H2生成均勻、連續。
古蔡氏測砷法的原理是：
樣品經消化後，以碘化鉀、氯化亞錫將高價砷還原為三價砷然後與鋅粒和酸產生的新生態氫生成砷化氫，再與溴化汞試紙生成黃色至橙色的色斑比較定量。
所以KI,SnCl2是還原劑，五價砷化合物是氧化劑

⑹ 中國葯典收載的古蔡氏檢查砷鹽法的原理是什麼

古蔡法檢查砷鹽是樣品經消化後，以碘化鉀、氯化亞錫將高價砷還原為三價砷然後與鋅粒和酸產生的新生態氫生成砷化氫，再與溴化汞試紙生成黃色或棕黃色砷斑。對供試品與標准品溶液在同一條件下所顯的砷斑的顏色深淺進行比較，可測得供試品的含砷限度。
試劑與儀器：
1、
5％溴化汞乙醇溶液
2、
溴化汞試紙：將濾紙剪成直徑為2cm的圓片，浸泡於溴化汞乙醇溶液中。使用前取出，使其自然乾燥後備用。
3、
40％酸性氯化亞錫溶液：稱取20克氯化亞錫（Sncl2.2H2O），溶於12.5毫升濃鹽酸中，用水稀釋至50毫升。另加2顆錫粒於溶液中。
4、
10％醋酸鉛溶液。
5、
醋酸鉛棉花：將脫脂棉浸泡於10％醋酸鉛溶液中，1小時後取出，並使之疏鬆，在100℃烘箱內乾燥，取出置於玻璃瓶中塞緊保存備用。
6、
醋酸鉛試紙：將普通濾紙浸入10％醋酸鉛溶液中，1小時候取出，自然晾乾，剪成條狀（8×5cm），置於瓶中保存，備用。
7、無砷鋅細粒。
8、濃鹽酸。
9、20％碘化鉀溶液。
10、10％硝酸鎂溶液。
11、氧化鎂；
12、砷標准溶液：精確稱取預先在硫酸乾燥器中乾燥過的或在100℃乾燥2小時的三氧化二砷0.1320克，溶於l0毫升lN氫氧化鈉溶液中，加1N硫酸溶液10毫升將此溶液仔細地移入1000毫升容量瓶中，
並用水稀釋至刻度。此液每毫升含0.1毫克砷。使用時可將此液稀釋成每毫升含l或10mg的砷。
13、1N氫氧化鈉：量取52毫升氫氧化鈉飽和溶液，注入l000毫升不含二氧化碳的水中，混勻。
14、1N硫酸溶液。
四、操作方法：
1、樣品處理：准確稱取樣品10克，置於瓷坩堝中，加入氧化鎂粉2克，10％硝酸鎂溶液10毫升，在水浴上蒸干。小火炭化後，移入550℃高溫爐中灰化至白色灰燼，冷卻，加人l0毫升濃鹽酸溶解殘渣，然後用水移入100毫升量瓶中，並稀釋至刻度，搖勻。
2、樣品分析：准確吸取樣品溶液20毫升，移入砷斑法測定器，分別置於三角瓶中，分別加入每毫升含1mg的砷的標准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4．0、5.0毫升。於各瓶中加入20％碘化鉀溶液5毫升。40％氯化亞錫溶液2毫升於樣品溶液中再加入濃鹽酸13毫升，於標准溶液中各加入濃鹽酸15毫升，並各加入水使總體積為45毫升。放置10分鍾後。加入鋅粒5克迅速裝上已裝有溴化汞試紙，醋酸鉛棉花和濾紙的試砷管。在25-30℃下避光放置45分鍾。取出溴化汞試紙，將樣品和標准色斑目測比較，求出樣品溶液中的含砷量。
計算：
砷(mg/kg)=C/W×100
C：相當於砷的標准量(mg)W：測定時樣液相當於樣品的重量(g)，
說明：
(1)吸取樣品溶液的量可視樣品中含砷量而定，最後總體積達45毫升即可。
(2)樣品色斑相當於砷的量應扣除空白液的色斑相當於砷的量。
(3)試劑空白只允許呈現極淺的淡黃色(一般不應顯色)砷斑。如空白顯色砷，應找出原因。
(4)對試劑要求純度高，必須是無砷鋅粒，一級鹽酸。
(5)裝入醋酸鉛棉花時，不要太緊和太軟，緊與松要適應。
(6)加入鋅粒時，要每加一次鋅粒，立即蓋上一支預先准備好的醋酸鉛棉花，溴化汞試紙的玻璃管。
(7)如樣品中含有銻，也能夠生成與砷斑類似的銻斑，銻能溶解在80％乙醇中，而砷斑不溶解。
（1）砷的反應吸收盡量控制在25℃左右進行。天熱時測定，吸收管應放在冰水中，避免吸收液揮發。
（2）使用無砷鋅粒時，最好加人兩顆顆粒較大的鋅粒，其餘仍用細鋅粒。如全部用細鋅粒，反應太激烈。

⑺ 化驗分析中常看到"古蔡法",何為"古蔡法"拜託各位了 3Q

古蔡法又叫砷斑法，英文名稱Gutzeit，是測量含砷化合物中砷含量的一種方法。方法是：試樣在稀硫酸的介質中，加入無砷金屬鋅，砷化物被還原為砷化氫(AsH3)氣體，當與浸潤有硝酸銀(AgNO3)的試紙接觸時，生成黃色砷化銀和硝酸銀(Ag3As·3AgNO3)復鹽沉澱，此復鹽遇水分解析出金屬銀(Ag)，試紙變黑。硫離子(S2-)、三價銻(Sb3+)共存時，因生成H2S和SbH3而對鑒定砷有干擾。此時，如採用強鹼性(NaOH)的介質條件，則此法只對三價砷(As3+)有效，S2-和Sb3+可不再干擾。欲鑒定五價砷(As5+)時，應預先在酸性條件下加入亞硫酸鈉(Na2SO3)將五價砷(AsD)還原為三價砷(As3+)再進行鑒定。

⑻ 請問茚三酮反應中為什要加氯化亞錫，氯化亞錫在其中的作用是什麼謝謝大家！

氯化亞錫在熔點(37.7℃)下會分解為鹽酸和鹼式鹽，而茚三酮需在加熱條件和弱酸環境與氨基酸或肽反應生成紫藍色。

在古蔡氏法中加入碘化鉀的作用是：

還原五價砷、抑制SbH3的生成。

在古蔡氏法中加入氯化亞錫的作用是：

還原五價砷、抑制SbH3的生成、形成鋅錫齊，H2生成均勻、連續。

(8)古蔡氏砷法有哪些化學試劑擴展閱讀：

古蔡氏測砷法的原理是：樣品經消化後，以碘化鉀、氯化亞錫將高價砷還原為三價砷然後與鋅粒和酸產生的新生態氫生成砷化氫，再與溴化汞試紙生成黃色至橙色的色斑比較定量。

氯化亞錫試劑不穩定，在空氣中被氧化成不溶性氯氧化物，失去還原作用，為了保持試劑具有穩定的還原性，在配製時，加鹽酸溶解為酸性氯化亞錫溶液，並加入數粒金屬錫粒，使其持續反應生成氯化亞錫及新生態氫，使溶液具有還原性。

⑼ 古蔡法中用於還原五價砷成三價砷的是

正確答案:C
解析：古蔡法中，五價砷在酸性溶液中也能被金屬鋅還原為砷化氫，但生成砷化氫的速度較三價砷慢，所以在反應液中加入碘化鉀和氯化亞錫將五價的砷還原成三價的砷
。

⑽ 砷斑法的原理 古蔡式法原理 都是什麼啊

砷斑法也就是馬氏試砷法

Zn、鹽酸和試樣混在一起，將生成的氣體導入熱玻璃管，若試樣中有砷的化合物存在，就會生成AsH3，因生成的AsH3在加熱部位分解產生As，As積集而成亮黑色的「砷鏡」（能檢出0.007mgAs）。「砷鏡」如果能用次氯酸鈉溶液洗滌而溶解，則證明是砷。

化學方程式：As2O3＋6Zn＋12HCl＝2AsH3＋6ZnCl2＋3H2O

古蔡式法：
金屬鋅與酸作用產生新生態的氫，與葯物中微量砷鹽反應生成具有揮發性的
砷化氫，與溴化汞試紙產生黃色至棕色的砷斑，與一定量標准砷溶液所產生的砷斑比較，判斷試品中是否符合標准