1. 水中化學需氧量的測定有何意義測定水中化學需氧量有哪些方法
化學需氧量COD是指在一定條件下,用強氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量,以氧的mg/L來表示,不僅反映水體受還原性污染的污染程度,還是評價水體中污染物質相對含量和判定污水處理效果的一項重要綜合指標,是污水處理過程中必須進行檢測的項目。常用方法有重鉻酸鉀標准法、分光光度法、微波消解光度法、極譜法、庫侖法、電化學探頭法、靜電流法等七種測定方法。
2. 水質檢測項目是什麼
水質檢測項目是:
(1)感官性質化學指標:色度、渾濁度、臭和味、肉眼可見物、PH、鋁、鐵、錳、銅、鋅、氯化物、硫酸鹽、溶解性總固體、總硬度、耗氧量、揮發酚類、陰離子合成洗滌劑。
毒理指標:砷、鎘、鉻、汞、硒氰化物、氟化物、硝酸鹽、三氯甲烷、四氯化碳、溴酸鹽、甲醛、亞氯酸鹽、氯酸鹽。
(2)微生物指標:總大腸菌群、耐熱大腸菌群、大腸埃希氏菌、致病菌、菌落總數。
(3)放射性指標:總α放射性、總β放射性 。
(2)如何檢測水質的化學需氧量擴展閱讀:
采樣位置的確定:
(1)在對調查研究結果和有關資料進行綜合分析的基礎上,監測斷面的布設應有代表性,即能較真實、全面地反映水質及污染物的空間分布和變化規律;根據監測目的和監測項目,並考慮人力、物力等因素確定監測斷面和采樣點。
(2)有大量廢水排入河流的主要居民區、工業區的上游和下游。較大支流匯合口上游和匯合後與幹流充分混合處,入海河流的河口處,受潮汐影響的河段和嚴重水土流失區。湖泊、水庫、河口的主要入口和出口。國際河流出入國境線的出入口處。
(3)飲用水源區、水資源集中的水域、主要風景游覽區、水上娛樂區及重大水力設施所在地等功能區。
(4)斷面位置應避開死水區及回水區,盡量選擇河段順直、河床穩定、水流平穩、無急流淺灘。
(5)應盡可能與水文測量斷面重合;並要求交通方便,有明顯岸邊標志。
3. 請問什麼叫化學需氧量,怎樣測定
化學需氧量COD(Chemical Oxygen Demand)是以化學方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質的量。廢水、廢水處理廠出水和受污染的水中,能被強氧化劑氧化的物質(一般為有機物)的氧當量。在河流污染和工業廢水性質的研究以及廢水處理廠的運行管理中,它是一個重要的而且能較快測定的有機物污染參數,常以符號COD表示。
測定方法:重鉻酸鹽法、高錳酸鉀法、分光光度法、快速消解法、快速消解分光光度法符合國家標准HJ-T399-2007水質化學需氧量的測定。
重鉻酸鹽法
化學需氧量測定的標准方法以我國標准GB/T11914《水質化學需氧量的測定重鉻酸鹽法》和國際標准ISO6060《水質化學需氧量的測定》為代表,該方法氧化率高,再現性好,准確可靠,成為國際社會普遍公認的經典標准方法。
其測定原理為:在硫酸酸性介質中,以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,消解反應液硫酸酸度為9mol/L,加熱使消解反應液沸騰,148℃±2℃的沸點溫度為消解溫度。以水冷卻迴流加熱反應反應2h,消解液自然冷卻後,以試亞鐵靈為指示劑,以硫酸亞鐵銨溶液滴定剩餘的重鉻酸鉀,根據硫酸亞鐵銨溶液的消耗量計算水樣的COD 值。所用氧化劑為重鉻酸鉀,而具有氧化性能的是六價鉻,故稱為重鉻酸鹽法。
然而這一經典標准方法還是存在不足之處:迴流裝置占的實驗空間大,水、電消耗較大,試劑用量大,操作不便,難以大批量快速測定。
高錳酸鉀法
以高錳酸鉀作氧化劑測定COD,所測出來的稱為高錳酸鉀指數。
分光光度法
以經典標准方法為基礎,重鉻酸鉀氧化有機物物質,六價鉻生成三價鉻,通過六價鉻或三價鉻的吸光度值與水樣COD 值建立的關系,來測定水樣COD 值。採用上述原理,國外最主要代表方法是美國環保局EPA.Method 0410.4 《自動的手動比色法》、美國材料與試驗協會ASTM:D1252—2000《水的化學需氧量的測定方法B—密封消解分光光度法》和國際標准ISO15705—2002《水質化學需氧量(COD)的測定小型密封管法》。我國是國家環保總局統一方法《快
速密閉催化消解法(含分光度法)》。
快速消解法
經典的標准方法是迴流2h 法,人們為提高分析速度,提出各種快速分析方法。主要有兩種方法:一是提高消解反應體系中氧化劑濃度,增加硫酸酸度,提高反應溫度,增加助催化劑等條件來提高反應速度的方法。國內方法以GB/T14420—1993《鍋爐用水和冷卻用水分析方法化學需氧量的測定重鉻酸鉀快速法》及國家環保總局推薦的統一方法《庫侖法》和《快速密閉催化消解法(含光度法)》為該方法的代表。國外以德國標准方法DIN38049 T.43 《水的化學需氧量的測定快速法》為代表。
上述方法同經典標准方法相比,消解體系硫酸酸度由9.0mg/l 提高到10.2mg/l,反應溫度由150℃提高到165℃,消解時間由2h 減少到10min~15min。二是改變傳統的靠導熱輻射加熱消解的方式,而採用微波消解技術提高消解反應速度的方法。由於目前微波爐種類繁多,功率不一,很難試驗出統一功率和時間,以求達到最好的消解效果。微波爐的價格也很高,較難制訂統一的標准方法。
快速消解分光光度法
化學需氧量(COD)測定方法無論是迴流容量法、快速法還是光度法,都是以是以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,在硫酸酸性條件測定COD 消解體系為基礎的測定方法。在此基礎,人們為達到節省試劑減少能耗、操作簡便、快速、准確可靠為目的開展了大量研究工作。快速消解分光光度法綜合了上述各種方法的優點,是指採用密封管作為消解管,取小計量的水樣和試劑於密封管中,放入小型恆溫加熱皿中,恆溫加熱消解,並用分光光度法測定COD 值;密封管規格為φ16mm 長度100mm~150 mm壁厚度為1.0mm~1.2 mm 的開口為螺旋口,並加有螺旋密封蓋。該密封管具有耐酸,耐高溫,抗壓防爆裂性能。一種密封管可作為消解用,稱為消解管。另一種型密封管即可作為消解用,還可作為比色管用於比色用,稱為消解比色管。小型加熱消解器以鋁塊為加熱體,加熱孔均勻分布。孔徑φ16.1mm,孔深50mm ~100mm,設定的加熱溫度為消解反應溫度。同時,由於密封管適宜的尺寸,消解反應液占據密封管適宜的空間比例。盛有消解反應液的密封管一部分插入加熱器加熱孔中,密封管底部恆定165℃溫度加熱;密封管上部高出加熱孔而暴露在空間,在空氣自然冷卻下使管口頂部降到85℃左右;溫度的差異確保了小型密封管中反應液在該恆溫下處於微沸騰迴流狀態。緊湊的COD 反應器可放置25 只密封管。採用密封管消解反應後,消解液轉入比色皿可在一般光度計上測定,用密封比色管消解後可直接用密封比色管在COD 專用光度計上測定。在600nm 波長可測定COD 值為100mg/L~1000mg/L 的試樣,在440nm 波長處可測定COD 值為15mg/L~250mg/L 的試樣。該方法具有佔用空間小,能耗小,試劑用量小,廢液減到最小程度,能耗小,操作簡便,安全穩定,准確可靠,適宜大批量測定等特點,彌補了經典標准方法的不足。
去除水中化學需氧量的方法
提供了一種清洗水系統的方法和一種用於該方法的單過硫酸鉀化合物。含有低濃度(<0.5%)的氧代二硫酸鉀副產物的單過硫酸鉀用於該方法。由於含有低的氧代二硫酸鉀,該化合物不受目前單過硫酸鉀化合物的嚴格使用限制。本文還提供了一種聚糖塗料,用於控制單過硫酸鉀的分解率。使用該塗料,單過硫酸鉀能夠連續使用而不是定期沖擊式處理。含有低氧代二硫酸鉀化合物使該方法的使用與是否使用水系統無關。
4. 簡述水的化學需氧量測定方法的原理。
你指的是測定污水的cod值?這個屬於環境科學分類的吧
(以下內容為摘錄)
目前,cod
值的測定普遍採用重鉻酸鉀法(codcr
法),即按《
環境監測常用方法標准》中gbll9l4-89
標准方法,加熱迴流,自溶液開始沸騰算起,迴流2h
,然後冷卻到室溫後,再加入指示劑進行滴定。測定結果雖然可靠,但費時較長,每個實驗至少需要3h
以上才能完成。本文通過縮短加熱時間與標准方法進行對比實驗,發現加熱3omin
即可達到與標准方法基本相同的效果。
1
儀器及試劑
儀器:帶有#24
標准磨口的25oml
錐形瓶的全玻璃迴流裝置,迴流冷凝管長度為300
~5oomm
;
5oml
酸式滴定管。
試劑:重鉻酸鉀標准溶液(
0.25mol
/
l
)
;硫酸亞鐵錢標准溶液(0.25mol
/
l
)
;
agzso4
一hzso4
溶液;試亞鐵靈指示劑。
2
方法及步驟
取2oml
混合均勻的水樣(或經稀釋的水樣20ml
)置於250ml
磨口的迴流錐形瓶中,准確加入l0mlk2cr2o7
標准溶液及數粒小玻璃珠,連接磨口迴流冷凝管,從冷凝管上慢慢加人40mlag2s04
一h2s04
溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混合均勻,加熱迴流3omin
(自開始沸騰時計時)。冷卻後用水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶加水稀釋至15oml
,加入3
滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵錢標准溶液滴定至紅褐色即為終點。做平行實驗兩次;同時,以2oml
蒸餾水按同樣步驟做空白實驗。
3
實驗結果比較
按標准法對以上樣品進行測定的結果如表l
。
由表l
看出,測定codcr
時通過縮短加熱迴流時間,雖比標准法測定值偏低,但仍在誤差范圍內。本測定方法不僅能滿足水質監測的要求,而且節省了時間,降低了能源的消耗
測得codcr
後,codcr
值乘以水樣系數(可選0
,
0.75
,
0.043
)即得稀釋倍數。據稀釋倍數可進一步測定bod5值。
附註:計算方法
以mg/l計的水樣化學需氧量,計算公式如下:
c(v1-v2)×8000
cod(mg/l)=
————————
v0
式中:c——硫酸亞鐵銨標准滴定溶液(4.6)的濃度,mo1/l;
v1——空白試驗(7.4)所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積,ml;
v2——試料測定(7.8)所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積,ml;
8000---0.25o2的摩爾質量以mg/l為單位的換算值
v0--試料的體積,ml;
測定結果一般保留三位有效數字,對cod值小的水樣(7.1),當計算出cod值小於10mg/l時,應表示為「cod<10mg/l」
5. 為什麼要用氧化還原反應滴定來測定水質化學需氧量
化學需氧量的本質就是水中含有能與氧化劑發生氧化還原反應的還原性物質的多少,測定時在水樣中加入過量的氧化劑,在特定的條件下與水中的還原劑充分反應,滴定剩餘的氧化劑的數量,當然要使用氧化還原滴定法了。
這就如同,測定溶液中的鹼(或酸)的多少,一定要使用酸鹼滴定法是一樣的。
6. 水中化學需氧量的測定有何意義測定水中化學需氧量有哪些方法 ...
用消解法測定,測水質最常用的就是化學需氧量,因為大自然對水的凈化能力是有限的,化學需氧量能通過水中還原性物質被氧化所需的氧化量來反應水樣對自然的污染程度。
7. 河水的化學需氧量的測定
一般地表水質的監測採用1、高猛酸鹽指數(高錳酸鉀法CODmn)
2、重鉻酸鉀法CODcr
一般重鉻酸鉀測試30以下的COD誤差比較大,因此還是建議使用高錳酸鉀法。
高錳酸鹽指數,是指在一定條件下,以高錳酸鉀為氧化劑,處理水樣時所消耗的量,以氧的mg/L來表示。水中的亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等還原性無機物和在此條件下可被氧化的有機物,勻可消耗高錳酸鉀。因此,高錳酸鹽指數常被作為水體受還原性有機(和無機)物質污染程度的綜合指標。我國規定了環境水質的高錳酸鹽指數的標准。
高錳酸鹽指數在以往的水質監測分析書上,亦有被稱為化學需氧量的高錳酸鉀法。由於在規定條件下,水中有機物只能部分被氧化,並不是理論上的需氧量,也不是反映水體中總有機物含量的尺度。因此,用高錳酸鹽指數這一術語作為水質的一項指標,以有別於重鉻酸鉀法的化學需氧量(應用於工業廢水),更符合於客觀實際。
8. 水質化學需氧量的檢測方法
可以用高錳酸鉀法或者重鉻酸鉀法測定水中的COD。
原理都得氧化還原反應。
不過一般我們做實驗都做高錳酸鉀法~~
9. 水質怎樣檢測
個人進行水質檢測的方法: 1.看:用透明度較高的玻璃被接滿一杯水,對著光線看有無懸浮在水中的細微物質?靜置三小時,然後觀察杯底是否有沉澱物?如果有,說明水中懸浮雜質嚴重超標。 2.聞:用玻璃杯距離水龍頭盡量遠一點接一杯水,然後用鼻子聞一聞,是否有漂白粉(氯氣)的味道?如果能聞到漂白粉(氯氣)的味道,說明自來水中余氯超標。 3.嘗:熱喝白開水,有無有漂白粉(氯氣)的味道,如果能聞到漂白粉(氯氣)的味道,說明自來水中余氯超標!也必須使用凈水器進行終端處理。 4.觀:用自來水泡茶,隔夜後觀察茶水是否變黑?如果茶水變黑,說明自來水中含鐵、錳嚴重超標,應選用裝有除鐵、錳濾芯的凈水器進行終端處理; 5.品:品嘗白開水,口感有無澀澀的感覺?如有,說明水的硬度過高。 6.查:檢查家裡的熱水器、開水壺,內壁有無結一層黃垢?如果有,也說明水的硬度過高,(鈣、鎂鹽含量過高),應盡早使用軟化處理!注意:硬度過高的水很容易造成熱水器管道結垢,因熱交換不良而爆管;長期飲用硬度過高的水容易使人得各種結石。
10. 水質化驗的水質檢測方法
水質 化學需氧量(COD)的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中化學需氧量(COD)的測定,測定范圍為0~1500mg/L。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計:HACH DR2000;
2.2 COD消化器。
3 試劑
3.1 COD消化液。
4 分析步驟
4.1 樣品制備
吸取2mL混勻水樣於COD消化液試劑瓶中,混合均勻。然後將試劑瓶置於COD消化器中,150℃恆溫加熱2小時。取出冷卻至室溫比色。同時用蒸餾水代替試樣進行空白試驗。
4.2 比色
4.2.1 按POWER 鍵打開儀器,儀器預熱結束後輸入數字鍵435,按READ/ENTER 鍵確認;
4.2.2 轉動波長旋鈕將波長調至620nm,按READ/ENTER 鍵確認;
4.2.3 將空白試樣瓶放入檢測槽中,按ZERO 鍵,調零;
4.2.4 將試樣瓶放入檢測槽中,按READ/ENTER 鍵,讀取讀數。結果以mg/L計。
備註:對於COD較大的水樣(如精煉廠、榨油廠污水和中和水)需將水樣稀釋後再進行檢測。
水檢測方法
水質 PH值的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中PH值的測定。
2 原理
PH值由測量電池的電動勢而得。在25℃時,溶液每變化1個PH單位,電位差改變59.16mV,據此在酸度計上直接以PH的讀數表示。
3 儀器及用具
3.1 PH計;
3.2 電極。
4 試劑
4.1 標准PH緩沖溶液:PH 4.003、PH 6.864、PH 9.182;
4.2 蒸餾水。
5 分析步驟
5.1 按儀器使用說明書啟動儀器,並預熱半小時;
5.2 用標准PH緩沖溶液校準電極;
5.3 用蒸餾水水沖洗電極,然後將電極放入樣品中,按動測量鈕,待數據穩定後讀取PH值。
水檢測方法
水質 電導率的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中電導率的測定,測定范圍0~10000us/cm。
2 原理
電導度(S)是用來表示水中離解成分的導電性能,它是水溶液電阻的倒數。它與水中總離解成份的總濃度、離子價數、各種離子的相對濃度、遷移度、溫度等條件有關。
電導率(K)為距離1cm,截面積1cm2的二電極之間介質的電阻倒數。
3 儀器及用具
3.1 攜帶型電導儀:EP-10型。
4 分析步驟
用蒸餾水沖洗電導儀檢測杯三次,將冷卻至室溫的樣品倒入檢測杯內,調節旋鈕選擇設定參數比例,按住檢測按鈕,讀出數據。
水檢測方法
水質 含油量的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中含油量的測定。
2 儀器及用具
2.1 恆溫水浴鍋;
2.2 空氣烘箱;
2.3 電子天平;
2.4 分液漏斗:500mL;
2.5 平底燒瓶: 帶標准磨口的250mL平底燒瓶;
2.6 冷凝回收裝置:與平底燒瓶磨口配套。
3 試劑
3.1 石油醚: 分析純。
3.2 氯化鈉: 分析純。
3.3 無水硫酸鈉:分析純。
4 分析步驟
4.1 量取混勻水樣100mL於三角燒瓶中,加入2g氯化鈉,輕輕搖晃使氯化鈉溶解;
4.2 加入25ml石油醚充分振搖,將混合液倒入分液漏斗中,靜置分層收集上層液;
4.3 用25mL石油醚分別洗滌混合液兩到三次;
4.4 收集所有上層液於碘量瓶中,加入無水硫酸鈉脫水,加蓋靜置半小時,過濾到烘至恆重的平底燒瓶中;
4.5 將平底燒瓶置於水浴鍋中,連接上冷凝回收裝置,回收溶劑;
4.6 再將平底燒瓶置於105℃烘箱中烘乾1小時,取出冷卻稱重;
4.7 再復烘半小時,直到前後重量差值小於0.002g為止。
5 計算
W2-W1
含油量(mg/L) = --------------- ×1000000
V
式中:W2 ---- 平底燒瓶與油的重量,g;
W1 ---- 平底燒瓶的重量,g;
V ------ 水樣體積,mL。
水檢測方法
水質 鹼度的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中鹼度的測定。
2 原理
用酚酞做指示劑,用標准酸溶液滴定水樣,達到終點,所測得的鹼度稱為酚酞鹼度,此時水樣中所含全部氫氧根和二分之一碳酸根與酸化合。在滴定酚酞鹼度的水樣中加入甲基橙指示劑,繼續用標准酸溶液滴定達到終點時(包括酚酞鹼度的用量),所測得的鹼度稱為甲基橙鹼度,也稱總鹼度,此時水樣中所含碳酸氫根全部被中和。
3 儀器及用具
3.1 三角燒瓶:250mL;
3.2 滴定管:50mL。
4 試劑
4.1 鹽酸標准溶液: 0.1mol/L。
4.2 酚酞指示劑: 10g/L的95%乙醇溶液。
4.3 甲基橙指示劑:1g/L的水溶液。
5 分析步驟
5.1 酚酞鹼度的測定(P-鹼)
量取100mL水樣於三角燒瓶中,加三滴酚酞指示劑,若不顯色,說明酚酞鹼度為零,若顯紅色,用鹽酸標准溶液滴定至紅色剛好褪去為終點,記錄鹽酸標准溶液用量(V1)。
5.2 總鹼度的測定(T-鹼)
在測定酚酞鹼度後的水樣中,再加入1滴甲基橙指示劑,繼續用鹽酸標准溶液滴定至剛好出現橙紅色為終點。記錄下鹽酸標准溶液的用量(包括酚酞鹼度用量)V2。
6 計算
c×V2
酚酞鹼度(meq/L) = ---------------
100
c×V3
總鹼度(meq/L) = ---------------
100
式中:c ---- 鹽酸標准溶液濃度,mol/L;
V2 --- 用酚酞指示劑時,滴定消耗鹽酸標准溶液體積,mL;
V3 ----- 用甲基橙指示劑後,滴定消耗鹽酸標准溶液體積,mL。
註:設水中的鹼度全部由氫氧化物、碳酸鹽、重碳酸鹽形成,並認為不存在其它弱無機酸和有機酸,並假定氫氧化物與重碳酸根不共存的條件下,水中氫氧化物、碳酸根、碳酸氫根的關系如下表 滴定結果 氫氧化物鹼度以(CaCO3)計 碳酸鹽鹼度以(CaCO3)計 碳酸氫根鹼度以(CaCO3)計 P=0 0 0 T 2P<T 0 2P T-2P 2P=T 0 2P 0 2P>T 2P-T 2(T-P) 0 P=T T 0 0 毫克當量/升(meq/L)值100.08×÷2即為以碳酸鈣計的毫克/升(mg/L)值。
水檢測方法
水質 氯離子的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中氯離子的測定,其范圍小於100mg/L。
2 原理
在中性介質中。硝酸銀與氯化物反應生成氯化銀白色沉澱,當水樣中氯離子全部與硝酸銀反應後,過量的硝酸銀與鉻酸鉀指示劑反應生成磚紅色鉻酸銀沉澱。
3 儀器及用具
3.1 三角燒瓶:250mL;
3.2 滴定管:50mL;
4 試劑
4.1 硝酸銀標准溶液: 0.1mol/L。
4.2 鉻酸鉀指示劑: 100g/L的水溶液。
5 分析步驟
量取100mL水樣於三角燒瓶中,加三滴鉻酸鉀指示劑,用硝酸銀標准溶液滴定至磚紅色為止,同時以蒸餾水做空白試驗。
6 計算
c×(V1-V0)×35.45
氯離子含量(mg/L) = ------------------------- × 1000
100
式中:c ---- 硝酸銀標准溶液濃度,mol/L;
V1 --- 試樣滴定消耗硝酸銀標准溶液體積,mL;
V0 ----- 空白滴定消耗硝酸銀標准溶液體積,mL;
35.45----- 氯離子的摩爾質量,克/摩爾。
註:0.1mol/L硝酸銀標准溶液的標定
稱取於500~600℃灼燒至恆重的基準試劑氯化鈉0.15~0.17g於三角燒瓶中,加入60mL蒸餾水,鉻酸鉀指示劑2滴,用0.1mol/L硝酸銀標准溶液滴定由黃色變為黃紅色不消失即為終點。
m×1000
C(AgNO3)= ------------------------
V×58.442
式中:m ---- 氯化鈉的重量,g;
V --- 硝酸銀溶液的體積,mL;
58.442 ----- 氯化鈉的摩爾質量,g/mol。
水檢測方法
水質 溶解氧的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水中溶解氧的測定。
2 儀器及用具
2.1 攜帶型溶解氧測定儀:JPB-607型;
2.2 溶解氧電極:DO-952型。
3 試劑
3.1 5%亞硫酸鈉溶液: 稱取5克亞硫酸鈉溶於100毫升蒸餾水中。
4 分析步驟
4.1將儀器的測量/調零電源開關撥至「測量」檔,溶氧/溫度測量選擇開關撥至溶氧檔,鹽度調節旋鈕向左旋至底(0g·L-1);
4.2儀器預熱5分鍾,然後將電極放入5%新鮮配製的亞硫酸鈉溶液中5分鍾,等讀數穩定後,調節調零旋鈕,使儀器顯示為零。由於電極的殘余電流極小,如果沒有亞硫酸鈉溶液,只要將電極放在空氣中,然後將測量/調零電源開關置於調零,調節調零檔,調節調零旋鈕,使儀器顯示為零;
4.3 將電極從溶液中取出,用蒸餾水水沖洗干凈,用濾紙小心吸干薄膜表面水分,放入空氣中等讀數穩定後,調節校準旋鈕,使讀數指示值為純水在此溫度下飽和溶解氧值。各種溫度下飽和溶解氧值見附表;
4.4 校準之後,將電極浸入被測液中,此時儀器的讀數即為被測水樣的溶解氧值。
備註:1.下表中的欄2是氧溶解氧度(Cs)。以每升水含若干毫克氧表示:在101.3kPa壓力下。純水中含有帶飽和水蒸汽的空氣時,含氧量為20.94%(v/v)。
2.氧在水中的溶解度隨含鹽度的增加而降,其關系是線性關系,實際上水的含鹽量可高達35g/L,含鹽量以每升水中含多少克鹽表示之。下表中所列的△C3,是進行校準時每升每克鹽濃度要減去的數值。因此,氧在含有mg/L鹽水中溶液解度,要用對應的純水的氧溶解度減去n△C3的數值可求得。
氧在不同溫度和氯化物濃度的水中飽和含量表(氣壓101.3kPa) 溫度(℃) C3(mg/L) △C3(mg/L) 溫度(℃) C3(mg/L) △C3(mg/L) 0 14.64 0.0925 20 9.08 0.0481 1 14.22 0.0890 21 8.90 0.0467 2 13.82 0.0857 22 8.73 0.0453 3 13.44 0.0827 23 8.57 0.0440 4 13.09 0.0798 24 8.41 0.0427 5 12.74 0.0771 25 8.25 0.0415 6 12.42 0.0745 26 8.11 0.0404 7 12.11 0.0720 27 7.96 0.0393 8 11.81 0.0697 28 7.82 0.0382 9 11.53 0.0675 29 7.69 0.0372 10 11.26 0.0653 30 7.56 0.0302 11 11.01 0.0633 31 7.43 12 10.77 0.0614 32 7.30 13 10.53 0.0595 33 7.18 14 10.30 0.0577 34 7.07 15 10.08 0.0559 35 6.95 16 9.86 0.0543 36 6.84 17 9.66 0.0527 37 6.73 18 9.46 0.0511 38 6.63 19 9.27 0.0496 39 6.53 水檢測方法
水質鐵離子的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水中鐵離子的測定。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計:HACH DR2000;
2.2 專用樣品瓶:25mL。
3 試劑
3.1 乙酸銨緩沖溶液:250g乙酸銨溶於150mL蒸餾水中,再加入700mL冰乙酸。
3.2 鄰菲咯啉溶液:1g鄰菲咯啉溶於蒸餾水中,加20滴濃鹽酸,用蒸餾水定容至1000mL。
3.3 溶液A:乙酸銨緩沖溶液:鄰菲咯啉溶液=1:2的體積比混合。
4 分析步驟
4.1 樣品制備
量取50mL混勻水樣於100mL容量瓶中,加入30mL溶液A,用蒸餾水定容至100mL混合均勻。同時用蒸餾水代替水樣進行空白試驗。5~10分鍾內比色。
4.2 比色
4.2.1 按POWER 鍵打開儀器,儀器預熱結束後輸入數字鍵255,按READ/ENTER 鍵確認;
4.2.2 轉動波長旋鈕將波長調至510nm,按READ/ENTER 鍵確認;
4.2.3 倒25mL空白試樣於樣品瓶中,放入檢測槽中,按ZERO鍵,調零;
4.2.4 將混合均勻的試樣倒入樣品瓶中,放入檢測槽中,按READ/ENTER 鍵,讀取讀數。讀數×2為試樣Fe2+含量,結果以mg/L計。
水檢測方法
水質 懸浮物的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水中懸浮物的測定。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計:HACH DR2000;
2.2 專用樣品瓶:25mL。
3 分析步驟
3.1 按POWER 鍵打開儀器,儀器預熱結束後輸入數字鍵630,按READ/ENTER 鍵確認;
3.2 轉動旋鈕將波長調至810nm,按READ/ENTER 鍵確認;
3.3 倒25mL蒸餾水於樣品瓶中,放入檢測槽中,按ZERO鍵調零;
3.4 將混合均勻的試樣倒入樣品瓶中,放入檢測槽中,按READ/ENTER 鍵,讀取讀數,結果以mg/L計。
水檢測方法
水質余氯的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於自來水中余氯的測定。
2 原理
水樣中的余氯與鄰聯甲苯胺反應顯黃色,與標准玻片進行比色測定。
3 儀器及用具
3.1 立式比色器:SLS-3型;
3.2 比色管:50mL。
4 試劑
4.1 鄰聯甲苯胺溶液:將150mL濃鹽酸用蒸餾水稀釋至500mL,精確稱取1.35g鄰聯甲苯胺鹽酸鹽溶於500mL蒸餾水中,在不停攪拌下,將此溶液溶於500mL稀鹽酸中,貯於棕色瓶內,放置暗處。
5 分析步驟
在50毫升比色管中加入被測水樣至刻度,然後加入鄰聯甲苯胺溶液2.5毫升混合均勻。靜置10分鍾進行比色,如水溫低於15~20℃時,則將水樣浸入溫水中加熱至15~20℃以上再進行比色。空白水樣取樣後不加試劑。
水檢測方法
水質 濁度的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣濁度的測定。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計:HACH DR2000;
2.2 專用樣品瓶:25mL。
3 分析步驟
3.1 按POWER 鍵打開儀器,儀器預熱結束後輸入數字鍵750,按READ/ENTER 鍵確認;
3.2 轉動旋鈕將波長調至450nm,按READ/ENTER 鍵確認;
3.3 倒25mL蒸餾水於樣品瓶中,放入檢測槽中,按ZERO鍵調零;
3.4 將混合均勻的試樣倒入樣品瓶中,放入檢測槽中,按READ/ENTER 鍵,讀取讀數,結果以FTU計。
水檢測方法
水質總磷的測定
鉬酸銨分光光度法
1 主題內容與適用范圍
本標准規定了用過硫酸鉀為氧化劑,將未經過濾的水樣消解,用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。
總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。
本標准適用於地面水、污水和工業廢水。
2 原理
在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解,將所含磷全部轉化為正磷酸鹽。在酸性介質中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應,在銻鹽存在下生成磷雜多酸後,立即被抗壞血酸還原,生成藍色的絡合物。
3 儀器及用具
3.1 具塞(磨口)比色管:50mL
3.2 加熱板
3.3 刻度吸管: 5mL,2mL,1mL
3.4 紫外分光光度計
3.5 燒杯:1000mL
4 試劑
本標准所列試劑除磷酸二氫鉀為工作基準試劑外,其餘均為分析純,水為蒸餾水。
4.1 過硫酸鉀溶液: 50g/L。 將25g過硫酸鉀溶於水並稀釋至500mL。
4.2 鉬酸銨溶液: 26g/L。稱取13g鉬酸銨,精確至0.1g。稱取0.35g酒石酸銻鉀,精確至0.01g。溶於在200mL水中,加入300mL硫酸溶液,混勻,冷卻後用水稀釋至500mL,混勻,存於棕色試劑瓶中(冷藏可保存兩個月)。
4.3 抗壞血酸溶液:100g/L。稱取50g抗壞血酸,精確至0.1g。溶於蒸餾水中,用水稀釋至500mL,貯於棕色試劑瓶中(冷藏可穩定幾周,如不變色可長時間使用)。
4.4 磷標准貯備溶液:1mg/mL。溶解磷酸二氫鉀(使用前在105℃下乾燥2h)1.0967g於蒸餾水中,移入250mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。
4.5 磷標准工作溶液:10ug/mL。吸取5mL磷標准儲備溶液於500mL容量瓶中,以蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。
5 分析步驟
5.1 空白試樣
按(5.2)的規定進行空白試驗,用水代替試樣,並加入與測定時同體積的試劑。
5.2 測定
5.2.1 消解
吸取5mL混勻水樣於50mL具塞比色管中,加入 5mL過硫酸鉀溶液(4.1),用蒸餾水稀釋至25mL,將比色管置於沸水浴中加熱30分鍾,取出冷卻至室溫。
5.2.2 發色
分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(4.3),2mL鉬酸銨溶液(4.2),用蒸餾水稀釋至50mL,充分混合均勻。
5.2.3 分光光度測量
室溫下放置30分鍾後,使用光程為10mm比色皿,在700nm波長下,以蒸餾水為參比液,空白試液調節零點,測定吸光度後,從工作曲線(5.2.4)上查得磷的含量。
5.2.4 工作曲線的繪制
取6支具塞比色管分別加入0.0;0.50;1.0;2.0;3.0;4.0mL磷標准溶液(4.5)。然後按步驟(5.2)進行處理,以蒸餾水為參比液,空白試液調節零點,測定吸光度後,和對應的磷的含量繪制工作曲線。
6 計算
總磷含量以C(mg/L)表示,按下式計算:
m×X
C = --------
V
式中:m ---- 試樣測得含磷量,ug;
X --- 樣品稀釋倍數;
V ---- 測定用試樣體積,mL。
註:1、對於總磷較大的水樣(如精煉廠、榨油廠污水和中和水)需將水樣稀釋50倍後再進行檢測;排放水采樣量為10mL。
2、若消解後的試樣有懸浮物需過濾後再發色。
水檢測方法
水質總硬度的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中總硬度的測定。
2 原理
在PH=10時,乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)和水中的鈣鎂離子生成穩定絡合物,指示劑鉻黑T也能與鈣鎂離子生成葡萄酒紅色絡合物,其穩定性不如EDTA與鈣鎂離子所生成的絡合物,當用EDTA滴定接近終點時,EDTA自鉻黑T的葡萄酒紅色絡合物奪取鈣鎂離子而使鉻黑T指示劑游離,溶液由酒紅色變為藍色,即為終點。
3 儀器及用具
3.1 三角燒瓶:250mL;
3.2 滴定管:50mL;
3.3 刻度吸管:1mL。
4 試劑
4.1 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標准溶液: 0.05mol/L。
4.2 硬度緩沖溶液: (1)稱取16.9g氯化銨,溶於143mL濃氨水中。(2)稱取0.78g硫酸鎂(或0.644g氯化鎂或0.381無水硫酸鎂)及1.179g乙二胺四乙酸二鈉溶於50mL蒸餾水中。合並(1)&(2)並用蒸餾水定容至250mL。(可保存一個月)
4.3 鉻黑T指示劑:5g/L。稱取0.5g鉻黑T和2g氯化羥胺(鹽酸羥胺),溶於95%乙醇並定容至100mL。
5 分析步驟
5.1 取澄清水樣100mL於三角燒瓶中,加入1mL硬度緩沖溶液,3滴鉻黑T指示劑;
5.2 用乙二胺四乙酸二鈉標准溶液激烈振盪滴定至溶液由玫瑰紅變為天藍色為止。
5.3 同時用100mL去離子水或蒸餾水做空白試驗。
6 計算
c×(V-V0)
總硬度(meq/L) = --------------- ×1000
100
式中:c ---- 乙二胺四乙酸二鈉標准溶液濃度,mol/L;
V0 --- 空白試驗滴定消耗乙二胺四乙酸二鈉標准溶液體積,mL;
V ----- 試樣滴定消耗乙二胺四乙酸二鈉標准溶液體積,mL;