化學實驗中的干擾系數怎麼算

『壹』 化學滴定

滴定是一種化學實驗操作也是一種定量分析的手段。它通過兩種溶液的定量反應來確定某種溶質的含量。滴定最基本的公式為：
c1 V1 / ν1 = c2 V2 / ν2
其中c為溶液濃度，V為溶液體積，ν為反應方程序中的系數。
原理
滴定過程需要一個定量進行的反應，此反應必須能完全進行，且速率要快，也就是平衡常數、速率常數都要較大。而且反應還不能有干擾測量的副產物，副反應更是不容許的。
在兩種溶液的滴定中，已知濃度的溶液裝在滴定管里，未知濃度的溶液裝在下方的錐形瓶里。通常把已知濃度的溶液叫做標准溶液，它的濃度是與不易變質的固體基準試劑滴定而測得的。
反應停止時，讀出用去滴定管中溶液的體積，即可用公式算出濃度。
根據反應類型的不同，滴定分為以下種類：
酸鹼中和滴定（利用中和反應）
氧化還原滴定（利用氧化還原反應）
沉澱滴定（利用生成沉澱的反應）
絡合滴定（利用絡合反應）
指示劑
滴定反應需要靈敏的指示劑來指示反應的完成。指示劑在反應完成時，會迅速變成另一種顏色。這樣實驗者就可以根據指示劑的變色來確定反應的終止。
中和滴定的指示劑是有機弱酸或弱鹼，它們的變色范圍在等電點附近。如弱酸的變色（以HIn代表）：
HIn (酸色形) = H+ + In-(鹼色形)
指示劑一般有兩種形態，兩種形態呈現不同的顏色。指示劑在變色范圍內呈現過渡色。有的指示劑有三種不同顏色的形態。
由於在變色范圍時會發生「突躍」現象，顏色會變得很迅速，只要1滴溶液就可以讓指示劑完全變色，因此選擇指示劑時，只需讓反應完成時的pH值落在突躍范圍內即可，不必苛求准確。
其他種類滴定的指示劑一般是與某種反應物有靈敏反應的物質。當反應物消耗完畢時，指示劑就會變色。甚至有些反應物也可以作為指示劑，如高錳酸鉀

『貳』 什麼是並發系數，什麼是干擾值

並發系數+干擾值=1

『叄』 實驗 電感耦合等離子體質譜法測定地質樣品中Rb、Nb、Cs、Ba、Th等多種元素含量

(1)實驗目的

了解四級桿ICP-MS的基本原理，儀器的主要結構；學習儀器基本操作和測試條件的設置方法；掌握一般樣品多元素(土壤、岩石、水系沉積物中Rb、Nb、Cs、Ba、Th、U、Ga、Pb、Tl、Be、Bi、Co、Cu、Li、Mn、Mo、W、Zn、Cd、In、Ni 等元素)同時測定及數據處理的方法。

(2)實驗原理

電感耦合等離子體質譜法是將被測物質用電感耦合等離子體離子化後，按離子的質荷比分離，根據峰位置和峰強度進行元素的定性及定量分析的方法。由於等離子體內部溫度高達幾千至10000℃，該條件下化合物分子結構已經被破壞，所以僅適用於元素分析。

(3)實驗儀器

電感耦合等離子質譜儀；溫控式電熱板，最高溫度為250℃；分析天平，二級，感量0.01mg；移液器，規格分別為10～100μL、100～1000μL、1～5mL；一次性塑料瓶，容積分別為25mL或50mL。

(4)試劑和溶液

a.蒸餾水經離子交換純化系統純化，使用前檢驗水中待測元素含量，需保證低於方法檢出限。

b.硝酸(ρ=1.42g/mL)，優級純或高純，經亞沸蒸餾純化後使用。

c.王水(1∶1)。

d.高氯酸。

e.氫氟酸(ρ=1.16g/mL)，優級純或高純，經亞沸蒸餾純化後使用。需要特別注意：氫氟酸有毒，並有腐蝕性，操作時須戴手套，防止皮膚接觸。

f.內標元素混合溶液：直接分取銠和錸單元素標准儲備溶液配製內標元素混合溶液，銠和錸的質量濃度均為10ng/mL。

g.空白溶液：①校準空白溶液為硝酸溶液(5∶9 5)；②清洗空白溶液為硝酸溶液(2∶98)。

h.單元素干擾溶液：分別配製鋇、鈰、鐠、釹、鋯、錫(質量濃度各為1μg/mL)，鈦(質量濃度為10μg/mL)，鐵、鈣(質量濃度各為250μg/mL)的單元素溶液，用以求得干擾系數K。

(5)校準標准溶液

用多元素混合標准儲備溶液稀釋制備校準標准溶液，取1mL多元素混合標准儲備溶液至100mL容量瓶中，加入5mL硝酸[(4)b]，用去離子水[(4)a]稀釋至刻度，搖勻。

(6)試樣制備要求

a.試樣粒徑應小於200目;

b.試樣應在105℃下預乾燥2～4 h，並置於乾燥器中冷卻至室溫;

c.對易吸水的岩石，應取空氣乾燥試樣，在稱樣的同時，進行吸附水量的測定，最終以干態計算結果。

(7)分析步驟

A.空白試驗

隨同試料進行雙份空白試驗，所用試劑取自同一瓶，加入同等的量。

B.試料分解

稱取0.100g樣品於聚四氟乙烯塑料坩堝中，加入3mL高純HCl，2mL高純HNO₃，置於特製的有孔鋁電熱板上於(110±5)℃下保持1 h。再加入3mL高純HF，1mL高純HClO₄，在電熱板上利用余熱過夜。然後在(130±5)℃下加熱2 h，再在約150℃下趕酸至高氯酸白煙冒至近干。加2mL王水(1∶1)，使鹽類溶解，然後移至100mL容量瓶中，高純水稀釋至刻度待測。此溶液可直接用於ICP-MS測定。

C.測定

a.按照儀器操作說明書規定條件啟動儀器，選擇分析同位素和內標元素，編制樣品分析表。

b.進行調諧，儀器點燃後至少穩定30min，期間用質量濃度為1ng/mL的鈹、鈷、銦、鈰、鈾的調諧溶液進行儀器參數最佳化調試。在測定過程中通過三通在線引入內標元素混合溶液[(4)f]。

c.進行校準，以校準空白溶液[(4)g①]為零點，一個或多個質量濃度水平的校準標准溶液(5)建立校準曲線。校準數據至少採集3次，取平均值。

d.每批樣品測定時，同時測定實驗室試劑空白溶液[(7)A]。

e.每批樣品測定時，同時分析單元素干擾溶液[(4)h]，以獲得干擾系數K並進行干擾校正。

f.樣品測定中間用清洗空白溶液[(4)g②]清洗系統。

(8)結果計算

A.分析結果的計算

按下式計算固體樣品中待測物的質量分數:

現代岩礦分析實驗教程

式中：w(B)為樣品中待測物B的質量分數(μg/g)；ρ為測定溶液中待測物的質量濃度(μg/mL)；ρ₀為實驗室試劑空白溶液中待測物的質量濃度(μg/mL)；V為測定溶液體積(mL)；m為樣品質量(g)。

B.干擾校正

干擾系數K由下式計算得出:

K=ρ_eq/ρ_in

式中：ρ_eq為干擾物標准溶液測得的相當分析物的等效質量濃度(μg/mL)；ρ_in為干擾元素標准溶液的已知質量濃度(μg/mL)。

被分析物的真實質量濃度為

ρ_tr= ρ_gr-Kρ_in

式中：ρ_tr為扣除干擾後的真實質量濃度(μg/mL)；ρ_gr為被分析物存在於擾時測得的總的質量濃度(μg/mL)；K 為干擾系數；ρ_in為被測樣品溶液中干擾物的實測質量濃度(μg/mL)。

『肆』 化學，滴定。。。。。。

滴定是一種化學實驗操作也是一種定量分析的手段。它通過兩種溶液的定量反應來確定某種溶質的含量。滴定最基本的公式為：
c1
V1
/
ν1
=
c2
V2
/
ν2
其中c為溶液濃度，V為溶液體積，ν為反應方程序中的系數。
原理
滴定過程需要一個定量進行的反應，此反應必須能完全進行，且速率要快，也就是平衡常數、速率常數都要較大。而且反應還不能有干擾測量的副產物，副反應更是不容許的。
在兩種溶液的滴定中，已知濃度的溶液裝在滴定管里，未知濃度的溶液裝在下方的錐形瓶里。通常把已知濃度的溶液叫做標准溶液，它的濃度是與不易變質的固體基準試劑滴定而測得的。
反應停止時，讀出用去滴定管中溶液的體積，即可用公式算出濃度。
根據反應類型的不同，滴定分為以下種類：
酸鹼中和滴定（利用中和反應）
氧化還原滴定（利用氧化還原反應）
沉澱滴定（利用生成沉澱的反應）
絡合滴定（利用絡合反應）
指示劑
滴定反應需要靈敏的指示劑來指示反應的完成。指示劑在反應完成時，會迅速變成另一種顏色。這樣實驗者就可以根據指示劑的變色來確定反應的終止。
中和滴定的指示劑是有機弱酸或弱鹼，它們的變色范圍在等電點附近。如弱酸的變色（以HIn代表）：
HIn
(酸色形)
=
H+
+
In-(鹼色形)
指示劑一般有兩種形態，兩種形態呈現不同的顏色。指示劑在變色范圍內呈現過渡色。有的指示劑有三種不同顏色的形態。
由於在變色范圍時會發生「突躍」現象，顏色會變得很迅速，只要1滴溶液就可以讓指示劑完全變色，因此選擇指示劑時，只需讓反應完成時的pH值落在突躍范圍內即可，不必苛求准確。
其他種類滴定的指示劑一般是與某種反應物有靈敏反應的物質。當反應物消耗完畢時，指示劑就會變色。甚至有些反應物也可以作為指示劑，如高錳酸鉀

『伍』 系統內干擾是怎麼計算

用奈氏第一準則判斷是否存在碼間干擾 方法如下： (1)首先根據數字基帶信號或已知條件確定ωb、或fb； (2)將傳輸函數H(ω)按ωb或fb大小的間隔對稱地將其劃分成許多片段，這些片段分為中間段和兩邊段，這種劃分直到所有這些片段能覆蓋整個H(ω)為止； (3)將兩邊的各個片段平移到中間段； (4)將平移後的結果相加，得等效傳輸特性Heq(ω)； (5)若等效傳輸特性Heq(ω)滿足奈氏第一準則，則不存在碼間干擾，否則將存在碼間干擾。 矢量信號發生器中的基帶濾波器 基帶成形濾波器是為了限制帶寬而設置的，為了不引入碼間干擾，一般使用滾降升餘弦濾波器(raise cosine filter)，這種濾波器的關鍵參數是滾降系數α，α越小，則濾波器頻率響應越陡峭，信號佔用帶寬越小。 自適應均衡技術自適應均衡技術是在色散信道上消除碼間干擾的一種有效措施；可以較好地克服較大容量的數字微波通信系統的多徑衰落。 由相關檢出電路從前後脈沖檢出相對某判決點(例如S0點)要求的誤差，用誤差信號去控制加權電路，對產生碼間干擾的脈沖成分進行加權，以便消除碼間干擾。往往取C＝1(標准化值)，其他加權系數在－l到＋1的范圍內變化。 擴頻信號除有抗干擾作用外，還有抗多徑的作用，即擴頻信號可有抗多徑引起的碼間干擾作用。但擴頻碼序列本身必須有尖銳的自相關函數。 產生誤碼的最主要原因是信號失落，在錄音過程中或在使用過程中，由於磁帶或唱片上的缺陷、灰塵和擦傷以及磁粉脫落等引起的信息損失，就是信號失落。此外，走帶或驅動機構的抖晃和磁帶伸長引起的速度偏差。代碼之間的相互干擾(碼間干擾)以及其他雜訊，也是造成誤碼的原因。因此，在數字音響系統中，為了減少誤碼率，高保真重放信號，必須在基本的PCM編碼之後進行糾錯編碼。 糾錯編碼有一套系統的理論和方法，奇偶校驗碼就是一種檢錯碼，它是在信息序列後面附加一個校驗位C。

『陸』 亞甲基藍最大吸收波長是多少

亞甲基藍最大吸收波長是664nm。

先用紫外掃描出亞甲基藍的吸收峰，找出最大的吸收波長(1個或者多個），在確定未知物的最大吸收波長的時候還要排除其他雜質在該波長的干擾系數最小就可以了。pH對亞甲基藍吸收有較大影響，pH過低會使吸收向高波數移動，同時強度降低。

分析鑒定

在化學實驗中，分析純亞甲基藍可用作化學試劑中的吸附指示劑，也可用以沉澱高氯酸鹽和錸酸鹽，催化光度測定硒和鉬等。

同時，亞甲藍還具有氧化性，可以氧化一些還原性較強的物質，自身被還原成無色的還原態亞甲藍（有人稱亞甲基白）。在被還原後，還原態的亞甲藍便具有一定的還原性，可以被一些氧化性物質，如空氣中的氧氧化，又生成氧化態的藍色亞甲藍。因此亞甲藍可用於氧化-還原滴定，也可用來示範氧化-還原振盪反應，最典型的是藍瓶子實驗。

以上內容參考：網路-亞甲基藍

『柒』 種主、次、痕元素量的測定 電感耦合等離子體原子發射光譜法

1 范圍

本方法規定了地球化學勘查試樣中次量、痕量元素鋇、鈹、鈰、鈷、銅、鑭、鋰、錳、鎳、鈧、鍶、釩、鋅及主量元素氧化鈣、三氧化二鐵、氧化鎂及氧化鈉十七個元素的測定方法。

本方法適用於水系沉積物及土壤試料中以上各元素量的測定。

本方法檢出限（3S）及測定范圍見表1及表2。

表1 主量元素檢出限及測定范圍

表2 次量及痕量元素檢出限及測定范圍

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本方法的本部分的引用而成為本部分的條款。

下列不注日期的引用文件，其最新版本適用於本方法。

GB/T20001.4 標准編寫規則第4部分：化學分析方法。

GB/T14505 岩石和礦石化學分析方法總則及一般規定。

GB6379 測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標准測試方法的重復性和再現性。

GB/T14496—93 地球化學勘查術語。

3 方法提要

試料經鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸冷溶過夜，次日加熱分解至高氯酸白煙冒盡；鹽酸溶解後，移入10mL帶塞塑料管中，定容。將溶液引入等離子炬中，在已選定的波長測量各元素離子及原子的發射光譜強度，由儀器自帶計算機計算各元素含量，並校正基體的影響，直接列印出各元素含量的分析報告。

4 試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水（去離子水）或亞沸蒸餾水。在空白試驗中，若已檢測到所用試劑中含有大於本方法所列出的各該元素方法檢出限的量，並確認已經影響試料中該元素低量的測定時，應凈化試劑。

4.1 高氯酸（ρ1.67g/mL）

優級純。

4.2 硝酸（ρ1.40g/mL）

4.3 鹽酸（ρ 1.19g/mL）

4.4 氫氟酸（ρ1.13g/mL）

優級純。

4.5 鹽酸（1+1）

4.6 鹽酸（1+9）

4.7 硝酸（1+1）

4.8 硫酸（ρ1.84g/mL）

優級純。

4.9 硫酸（1+1）

4.10 鋇標准溶液［ρ（Ba）=1.000mg/mL］

稱取1.5160g已於105℃乾燥2h後的光譜純無水氯化鋇，置於100mL燒杯中，加入50mL水及10mL鹽酸（4.3）溶解後，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.11 鈷標准溶液［ρ（Co）=100μg/mL］

稱取0.1000g純度［w（Co）=99.9%］的金屬鈷，置於250mL燒杯中，加入20mL硝酸（4.7）微熱溶解後，移入1000mL容量瓶中，並用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.12 銅標准溶液［ρ（Cu）=100μg/mL］

稱取0.1000g純度［w（Cu）=99.95%］的金屬銅，置於100mL燒杯中，加入20mL硝酸（4.7）微熱溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.13 鑭標准溶液［ρ（La）=100μg/mL］

稱取0.1173g已經800℃灼燒過的光譜純氧化鑭，置於 100mL燒杯中，用水潤濕，加入10mL鹽酸（4.5）微熱溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.14 錳標准溶液［ρ（Mn）=1.000mg/mL］

稱取1.000g純度為［w（Mn）=99.95%］的金屬錳，置於 100mL燒杯中，加入20mL硝酸（4.7）微熱溶解，移入1000mL容量瓶中，並用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.15 鎳標准溶液［ρ（Ni）=100μg/mL］

稱取0.1000g純度為［w（Ni）=99.95%］的金屬鎳，置於100mL燒杯中，加入20mL硝酸（4.7）微熱溶解，移入1000mL容量瓶中，並用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.16 鍶標准溶液［ρ（Sr）=1.000mg/mL］

稱取2.4153g已在乾燥器中乾燥一晝夜的光譜純硝酸鍶，置於250mL燒杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，並用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.17 釩標准溶液［ρ（V）=200μg/mL］

稱取0.4593g已於乾燥器中乾燥兩天以上的光譜純偏釩酸銨（NH₄VO₃），置於100mL燒杯中，加入20mL硝酸（4.7）微熱溶解，移入1000mL容量瓶中，並用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.18 鋅標准溶液［ρ（Zn）=250μg/mL］

稱取0.2500g純度為[w（Zn）=99.95%]的金屬鋅，置於100mL燒杯中，加入20mL鹽酸（4.5）微熱溶解，移入1000mL容量瓶中，並用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.19 鈹標准溶液[ρ（Be）=50μg/mL]

稱取0.1388g已經1000℃灼燒過的光譜純氧化鈹，置於 100mL燒杯中，加入10mL硫酸（4.9）微熱溶解，移入1000mL容量瓶中，並用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.20 鈰標准溶液［ρ（Ce）=100μg/mL］

稱取0.1228g純度為［w（CeO₂）=99.95%］的二氧化鈰於 100mL燒杯中，加入20mL硝酸（4.7）及幾滴過氧化氫，蓋上表皿，加熱溶解，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.21 鈧標准溶液［ρ（Sc）=1.00mg/mL］

稱取0.1534g純度為［w（Sc₂O₃）=99.95%］的三氧化二鈧於 100mL燒杯中，加入20mL鹽酸（4.3），蓋上表皿，在控溫電熱板上加熱溶解。用少許水吹洗表皿，繼續蒸至濕鹽狀，加10mL鹽酸（4.3），移入100mL容量瓶中，並用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.22 鋁標准溶液［ρ（Al₂O₃）=10.0mg/mL］

稱取5.2925g純度［w（Al）=99.95%］的金屬鋁於250mL燒杯中，加入100mL鹽酸（4.3）及少許硝酸助溶，待溶解後再加入100mL鹽酸（4.3），移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.23 鐵標准溶液［ρ（Fe₂O₃）=5.00mg/mL］

稱取5.000g光譜純的三氧化二鐵置於250mL燒杯中，加入100mL鹽酸（4.3）溶解，移入1000mL容量瓶中，並用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.24 氧化鈣標准溶液［ρ（CaO）=5.00mg/mL］

稱取8.9239g經120℃烘乾2h後的光譜純碳酸鈣於250mL錐瓶中，加入50mL水，蓋上表面皿，沿壁分次加入50mL鹽酸（4.3）溶解，使碳酸鈣全部溶解，並煮沸除出二氧化碳，冷卻，移入1000mL容量瓶中，並用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.25 氧化鎂標准溶液［ρ（MgO）=5.00mg/mL］

稱取5.000g經800℃灼燒1h後的氧化鎂，置於250mL燒杯中，加入100mL鹽酸（4.5）微熱溶解，移入1000mL容量瓶中，並用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.26 鈦標准溶液［ρ（Ti）=1.00mg/mL］

稱取1.6680g經1000℃灼燒過的光譜純二氧化鈦，置於30mL瓷坩堝中，加入15g焦硫酸鉀，加瓷坩堝蓋後放入高溫爐中，升溫至700℃熔融約30min至全熔，取出冷卻，用100mL鹽酸（4.5）浸取。洗出坩堝，加熱直至溶液清亮，冷卻。移入1000mL容量瓶中，補加100mL鹽酸（4.5），並用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.27 鋰標准溶液［ρ（Li）=100μg/mL］

稱取0.5323g經105℃乾燥2h後的光譜純碳酸鋰，置入150mL三角燒杯中，蓋上表皿，沿杯壁加入10mL鹽酸（4.5）溶解。加熱微沸除去二氧化碳，冷卻後移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.28 氧化鈉標准溶液［ρ（Na₂O）=1.00mg/mL］

稱取1.8859g經500℃灼燒30min後的光譜純氯化鈉於100mL燒杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.29 混合標准工作溶液

見表3。

表3 混合標准工作溶液的元素組合及其濃度

4.29.1 ρ（Co）=1.0μg/mL、ρ（Cu）=2.0μg/mL、ρ（Ni）=2.0μg/mL、ρ（V）=4.0μg/mL、ρ（Zn）=5.0μg/mL、ρ（La）=2μg/mL、ρ（Mn）=25μg/mL、ρ（Sr）=25μg/mL、ρ（Ba）=50μg/mL。分取50.00mL鋇標准溶液（4.10）、10.00mL鈷標准溶液（4.11）、20.00mL銅標准溶液（4.12）、20.00mL鑭標准溶液（4.13）、25.00mL錳標准溶液（4.14）、20.00mL鎳標准溶液（4.15）、25.00mL鍶標准溶液（4.16）、20.00mL釩標准溶液（4.17）、20.00mL鋅標准溶液（4.18）於1000mL容量瓶中，用鹽酸（4.6）稀釋至刻度，搖勻。

4.29.2 ρ（Be）=0.25μg/mL分取5.00mL鈹標准溶液（4.19）於1000mL容量瓶中，用鹽酸（4.6）稀釋至刻度，搖勻。

4.29.3 ρ（Ti）=60μg/mL、ρ（MgO）=250μg/mL、ρ（CaO）=500μg/mL、ρ（Fe₂O₃）=1000μg/mL、ρ（Al₂O₃）=1500μg/mL。分取15.00mL三氧化二鋁標准溶液（4.22）、20.00mL三氧化二鐵標准溶液（4.23）、10.00mL氧化鈣標准溶液（4.24）、5.00mL氧化鎂標准溶液（4.25）、6.00mL鈦標准溶液（4.26）於100mL容量瓶中，用鹽酸（4.6）稀釋至刻度，搖勻。

4.29.4 ρ（Li）=5.0μg/mL、ρ（Na₂O）=250μg/mL 分取5.00mL鋰標准溶液（4.27）、25.00mL氧化鈉標准溶液（4.28），置於100mL容量瓶中，用鹽酸（4.6）稀釋至刻度，搖勻。

4.29.5 ρ（Ce）=2.0μg/mL、ρ（Sc）=20μg/mL 分取20.00mL鈰標准溶液（4.20）、20.00mL鈧標准溶液（4.21），置於1000mL容量瓶中，用鹽酸（4.6）稀釋至刻度，搖勻。

5 儀器及材料

5.1 電感耦合等離子體原子發射光譜儀

工作條件參見附錄A。其他型號的電感耦合等離子體原子發射光譜儀，凡達到附錄A中A.3條款指標的均可使用。

5.2 光電倍增管

波長范圍：190nm～7800nm。

5.3 等離子體炬管（三軸同心石英炬管）

5.4 玻璃同軸霧化器

5.5 雙層玻璃霧化室

5.6 聚四氟乙烯坩堝

規格：30mL。

5.7 具有刻度的帶塞塑料試管

規格：10mL。

6 分析步驟

6.1 試料

試料粒徑應小於0.097mm，經室溫乾燥後，裝入磨口小玻璃瓶中備用。

試料量。稱取0.1g試料，精確至0.0002g。

6.2 空白試驗

隨同試料分析全過程做雙份空白試驗。

6.3 質量控制

選取同類型水系沉積物或土壤一級標准物質2個～4個樣品，隨同試料同時分析。

6.4 測定

6.4.1 稱取0.1000g試料（6.1）置於30mL聚四氟乙烯坩堝（5.6）中，加幾滴水潤濕。加入2mL高氯酸（4.1）、2mL硝酸（4.2）、3mL鹽酸（4.3）、3mL氫氟酸（4.4）。置於控溫電熱板上，加坩堝蓋，放置過夜。次日，升溫至110℃，保持1.5～2h。揭去蓋子，升溫至240℃，直至高氯酸白煙冒盡，加入2mL鹽酸（4.5），趁熱浸取，冷卻。移入具有刻度的10mL帶塞塑料管（5.7）中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

6.4.2 將儀器開機預熱30min，在電感耦合等離子體原子發射光譜儀上，按附錄A中A.1儀器工作條件，在各元素設定的波長處，同時測定試料溶液和工作曲線各元素濃度的強度值，由儀器自帶的計算機按附錄B進行基體校正，給出濃度直讀結果，並列印出分析報告。

6.5 工作曲線的繪制

採用高低兩點工作溶液標准化。低點為不含待測元素的鹽酸溶液（4.6）；高點為人工配製的混合標准工作溶液（4.29.1至4.29.5），5個高點工作溶液的元素組合及其濃度見表3。按6.4.2手續測定並儲存在計算機內，由系統軟體進行運算，並計算試料中各元素的濃度值。

7 分析結果的計算

由計算機對被測元素進行基體校正（見附錄B），按下式計算各元素含量：

區域地球化學勘查樣品分析方法

式中：m_i——從工作曲線上查得試料溶液中經基體校正（參見附錄B）後被測元素i的量，μg；m₀——從工作曲線上查得空白試驗溶液中被測元素的量，μg；m——試料質量，g。

8 精密度

各主量、次量、痕量元素的精密度見表4至表20。

表4 精密度［w（Ba），10^-6］

表5 精密度［w（Be），10^-6］

表6 精密度［w（Ce），10^-6］

表7 精密度［w（Co），10^-6］

表8 精密度［w（Cu），10^-6］

表9 精密度［w（La），10^-6］

表10 精密度［w（Li），10^-6］

表11 精密度［w（Mn），10^-6］

表12 精密度［w（Ni），10^-6］

表13 精密度［w（Sc），10^-6］

表14 精密度［w（Sr），10^-6］

表15 精密度［w（V），10^-6］

表16 精密度［w（Zn），10^-6］

表17 精密度［w（CaO），10^-2］

表18 精密度［w（TFe₂O₃），10^-2］

表19 精密度［w（MgO），10^-2］

表20 精密度［w（Na₂O），10^-2］

附 錄 A

（資料性附錄）

A.1 儀器工作條件

表A.1 儀器工作條件

A.2 分析元素波長

表A.2 分析元素波長

A.3 儀器參數

A.3.1 儀器解析度≤0.04nm。

A.3.2 精密度：在儀器預熱40min後，用濃度為1μg/mL的標准溶液測量10次，其相對標准偏差應≤1.5%。

A.3.3 穩定性：在儀器預熱40min後，用濃度為1μg/mL的標准溶液在2h內，每間隔10min測量一次，共測量12次，其相對標准偏差應≤3%。

A.3.4 工作曲線線性：工作曲線線性相關系數≥0.999。

附 錄 B

（資料性附錄）

B.1 基體元素的干擾校正

為扣除基體元素對各分析元素的干擾，採用基體校正法。即求出基體元素對各分析元素的乘法干擾系數K_Mj和加法干擾系數K_Aj，將K_Mj和K_Aj填入分析程序，計算機即根據系統軟體按下式自動校正分析結果：

區域地球化學勘查樣品分析方法

式中：C_i——校正後分析元素i的分析結果；C_ci——未校正的分析元素i的分析結果；K_Mj—干擾元素j的乘法干擾系數；C_j——干擾元素j的濃度；K_Aj——干擾元素j的加法干擾系數。

式中：C_i、C_ci、C_j是主量元素以氧化物化學計量時，其計量單位為%；次量及痕量元素是以元素態化學計量時，其計量單位為μg/g。由於使用了干擾系數K_Mj和K_Aj，基本上消除了基體效應和譜線干擾。

B.2 使用法國JY公司JY38/48型電感耦合等離子體原子發射光譜儀

干擾系數見表B.1。

表B.1 干擾系數

續表

附 錄 C

（資料性附錄）

C.1 從實驗室間試驗結果得到的統計數據和其他數據

如表C.1至表C.17。

本方法精密度協作數據是由多個實驗室進行方法合作研究所提供的結果進行統計分析得到的。

表C.1至表C.17中不需要將各濃度的數據全部列出，但至少列出3個或3個以上濃度所統計的參數。

C.1.1 列出了試驗結果可接受的實驗室個數（即除了經平均值及方差檢驗後，屬界外值而被舍棄的實驗室數據）。

C.1.2 列出了方法的相對誤差參數，計算公式為。公式中為多個實驗室測量平均值，x₀為I級標准物質的標准值。

C.1.3 列出了方法的精密度參數，計算公式為，公式中S_r為重復性標准差；S_R為再現性標准差。為了與GB/T20001.4所列參數的命名一致，本方法精密度表列稱謂為：「重復性變異系數」及「再現性變異系數」。

C.1.4 列出了方法的相對准確度參數。相對准確度是指測定值（平均值）占真值的百分比。

表C.1 Ba統計結果表

表C.2 Be統計結果表

表C.3 Ce統計結果表

表C.4 Co統計結果表

表C.5 Cu統計結果表

表C.6 La統計結果表

表C.7 Li統計結果表

表C.8 Mn統計結果表

表C.9 Ni統計結果表

表C.10 Sc統計結果表

表C.11 Sr統計結果表

表C.12 V統計結果表

表C.13 Zn統計結果表

表C.14 CaO統計結果表

表C.15 TFe₂O₃統計結果表

表C.16 MgO統計結果表

表C.17 Na₂O統計結果表

附加說明

本方法由中國地質調查局提出。

本方法由武漢綜合岩礦測試中心技術歸口。

本方法由武漢綜合岩礦測試中心負責起草。

本方法主要起草人：熊采華。

本方法精密度協作試驗由武漢綜合岩礦測試中心江寶林、葉家瑜組織實施。

『捌』 化學反應級數怎麼算

在不同級數的速率方程中，速率常數k的單位不一樣，一般為Ln-1·mol1-n·s-1，n為反應的反應級數。

基元反應和簡單反應的反應級數n可以是整數一、二、三級（只有少數反應為三級），而復雜反應的反應級數n也可以是分數、負數和零級（光化反應、表面催化反應一般是零級）。

負數級表示增加該物質的濃度反而使反應速率下降。但反應速率方程不具有簡單的濃度乘積形式者，反應級數的概念就失去了意義。

(8)化學實驗中的干擾系數怎麼算擴展閱讀

一級反應應用：

實驗時，首先設計在葯物制劑的各類降解反應中，盡管有些葯物的降解反應機制十分復雜，但多數葯物及其制劑可按零級、一級、偽一級反應處理。

實驗溫度與取樣時間，然後將樣品放入各種不同溫度的恆溫水浴中，定時取樣測定其濃度(或含量），求出各溫度下不同時間葯物的濃度變化。以葯物濃度或濃度的其他函數對時間作圖，以判斷 反應級數。若lgC對t作圖得一直線，則為一級反應。

再由直線 斜率求出各溫度下的速度常數，然後按前述方法求出 活化能和t0.9。要想得到預期的結果，除了精心設計實驗外，很重要的問題是對實驗數據進行正確的處理。

化學動力學參數(如反應級數、k、E、t1/2）的計算，有圖解法和統計學方法，後一種方法比較准確、合理，故近年來在 穩定性的研究中廣泛應用

『玖』 典量法測定銅含量時,如果分析礦石或合金中的銅,應怎樣分解試樣試液中含有的干擾

先將礦石或合金中的銅轉化成Cu2+
在乙酸酸性溶液中，Cu2+與過量的KI反應，析出的碘用Na2S2O3標准溶液滴定，用澱粉作指示劑，反應如下：

2Cu2++4I-═2CuI↓+I2

I2+2S2O32-═2I-+S4O62-

反應需加入過量的KI，一方面可促使反應進行完全，另方面使形成I3-，以增加I2的溶解度。

為了避免CuI沉澱吸附I2，造成結果偏低，須在近終點（否則SCN-將直接還原Cu2+）時加入SCN-，使CuI轉化成溶解度更小的CuSCN，釋放出被吸附的I2。

溶液的pH一般控制在3.0～4.0之間，酸度過高，空氣中的氧會氧化I2（Cu2+對此氧化反應有催化作用）；酸度過低，Cu2+可能水解，使反應不完全，且反應速度變慢，終點拖長。一般採用NH4F緩沖溶液，一方面控制溶液酸度，另一方面也能掩蔽Fe3+，消除Fe3+氧化I-對測定的干擾。

硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）一般都含有少量雜質，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3、NaCl等，還容易風化和潮解，須用間接法配製。Na2S2O3易受水中溶解的CO2、O2和微生物的作用而分解，故應用新煮沸冷卻的蒸餾水來配製；此外，Na2S2O3在日光下，酸性溶液中極不穩定，在pH=9～10時較為穩定，所以在配製時還需加入少量Na2CO3，配製好的標准溶液應貯存於棕色瓶中置於暗處保存。長期使用的Na2S2O3標准溶液要定期標定。通常用K2Cr2O7作基準物標定Na2S2O3的濃度，反應為：

Cr2O72-+6I-+14H+═2Cr3++3I2+7H2O

析出的碘再用標准Na2S2O3溶液滴定。

3 器皿和試劑

1mol·L-1Na2S2O3溶液（稱取12.5gNa2S2O3·5H2O用新煮沸並冷卻的蒸餾水溶解，加入0.1gNa2CO3，用新煮沸並冷卻的蒸餾水稀釋至500mL，貯存於棕色瓶中，於暗處放置7～14天後標定），0.5%澱粉溶液，6mol·L-1HCl，20%KI溶液，10%KSCN溶液，0.1mol·L-1Na2S2O3溶液，0.02mol·L-1K2Cr2O7溶液，1mol·L-1 H2SO4溶液。

4 實驗步驟

4.1 Na2S2O3溶液的標定

移取0.02mol·L-1 K2Cr2O7標准溶液25.00mL於錐形瓶中，加入5mL20%KI溶液、5mL6mol·L-1HCl溶液。立即蓋上表面皿，輕輕搖勻，於暗處放置5min，再加水稀釋至100mL。用待標定的Na2S2O3溶液滴定至淺黃綠色時，加入5mL澱粉溶液，繼續滴定到藍色剛好消失，即為終點（終點呈Cr3+的綠色）。

4.2 銅鹽的測定

准確稱取銅鹽試樣0.6～0.7g，置於錐形瓶中，加入1mol·L-1H2SO4溶液5mL，蒸餾水40mL，溶解後，加入20%KI溶液5mL，立即用0.1mol·L-1Na2S2O3標准溶液滴定至淺黃色，然後加入5mL澱粉指示劑，滴定至淺藍色，再加入10%KSCN溶液10mL，搖勻，繼續用Na2S2O3溶液滴定到藍色剛好消失，此時溶液為粉色的CuSCN懸濁液。

第二種方法：

碘量法測定銅
1、方法提要：
試樣經酸分解後，用乙酸銨調節酸度，在PH3.0－4.0的微酸性溶液中銅（Ⅱ）與碘化鉀作用游離出碘，以澱粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標准溶液滴定。其主要反應如下：2Cu2+＋4I－＝2CuI↓＋I2
I2＋2S2O32－＝2I＋S4O62－
試樣中存在的主要干擾元素有砷、銻、鐵等，砷和銻用氫溴酸揮發除去，加入氟化氫銨掩蔽鐵（Fe3+能將碘化鉀氧化產生I2干擾測定，加入氟化氫銨使之形成穩定的FeF63－配合物離子消除干擾）。加入硫氰酸鉀使CuI白色沉澱吸附的I2釋放出來（CuI↓＋SCN－＝CuSCN↓＋I－）以防結果偏低，只能臨近終點時加入否則6Cu2+＋7SCN－＋4H2O＝6CuSCN＋SO42－＋CN－＋8H+使結果偏低。NO2－對測定有干擾可在試樣分解時加熱至冒三氧化硫白煙將其驅除，或加尿素使其分解。五價釩在測定條件下氧化I－嚴重干擾測定，所以對含釩試樣本法不適用。
2、試劑：
2.1 鹽酸。
2.2 硝－硫混酸（7+3）。
2.3 乙酸－乙酸銨溶液（PH=5）：稱取90g乙酸銨於400mL燒杯中，加入150mL水和100mL冰乙酸，待溶解後用水稀釋至300mL混勻。
2.4 氟化氫銨飽和溶液：貯存於塑料瓶中。
2.5 澱粉溶液（5g/L）：稱取1g澱粉用水潤濕，加入200mL沸水，，再煮至透明冷卻，內加少許碘化汞可防腐。
2.6 KSCN（400g/L）：稱取40g硫氰酸鉀於400mL燒杯中，加100mL水溶解後（PH＜7）加2gKI溶解後加2mL（0.5％）澱粉溶液，滴加碘溶液（約0.04mol/L）至恰好呈藍色，再用硫代硫酸鈉標准溶液滴定至藍色剛好消失。
2.7 氫溴酸。
2.8 硫代硫酸鈉標准溶液c（Na2S2O3）＝0.03mol/L。
3、分析步驟：
稱取0.2000g試樣於400mL縮口燒杯中，用水潤濕，加入10mL鹽酸，於低溫處加熱3-5min取下稍冷加入7mL硝－硫混酸（7+3）搖勻，低溫處加熱溶解至冒三氧化硫白煙（含碳高的試樣應加少量高氯酸破壞碳）。取下稍冷用滴瓶沿杯壁加入3mL氫溴酸蒸發至干，冷卻，水洗表皿杯壁體積約至20mL，加熱使鹽類溶解，取下冷卻，補加2mL（100g/L）三氯化鐵溶液，向溶液滴加乙酸－乙酸銨溶液（PH=5）至紅色不再加深並過量3-5mL，然後滴加氟化氫銨飽和溶液至紅色消失並過量1mL，搖勻。向溶液中加入2-3g碘化鉀，搖勻，迅速用硫代硫酸鈉標准溶液滴定至淡黃色，加入2mL澱粉溶液（5g/L）繼續滴至淺藍色，加入1mLKSCN（400g/L）激烈振盪至藍色加深，再滴定至藍色恰好消失，即為終點。
4、計算：
T×V
Cu（％）＝—————×100
m
式中：T——硫代硫酸鈉標准溶液對銅的滴定系數，g/mL。
V——消耗硫代硫酸鈉標准溶液的體積，mL。、
m——稱取試樣量，g。