導航:首頁 > 化學知識 > 化學方法驗證做哪些參數

化學方法驗證做哪些參數

發布時間:2022-06-03 05:08:28

❶ 化學成分的檢測和鑒定都有哪些方法

成分檢測主要是檢測產品的已知成分,對已知成分進行定性定量分析,是一個已知成分驗證的過程,成分檢測(包含成分檢測、成分測試項目)是通過譜圖對未知成分進行分析的技術方法,因該技術普遍採用光譜,色譜,能譜,熱譜,質譜等微觀譜圖。
成分檢測范圍:
金屬材料成分分析:各類鐵基合金材料(不銹鋼、結構鋼、碳素鋼、合金鋼、鑄鐵等)、銅合金、鋁合金、錫合金、鎂合金、鎳合金、鋅合金等。
高分子材料:塑料、橡膠、油墨、塗料、膠黏劑、塑膠等。

成分檢測方法:
重量法、滴定法、電位電解、紅外碳/硫分析、火花直讀光譜分析、原子吸收光譜分析、熱重分析(TGA)、高效液相色譜分析(HPLC)、紫外分光光度計(UV-Vis)、傅立葉變換紅外光譜分析(FTIR)、裂解/氣相色譜/質譜聯用分析(PY-GC-MS)、掃描電子顯微鏡/X射線能譜分析(SEM/EDS)、電感耦合等離子體原子發射光譜分析(ICP-OES)。

成分檢測標准方法:
GB/T 17432-2012 變形鋁及鋁合金化學成分分析取樣方法
GB/T 20123-2006 鋼鐵 總碳硫含量的測定 高頻感應爐燃燒後紅外吸收法(常規方法)
GB/T 223.1-1981 鋼鐵及合金中碳量的測定
GB/T 4336-2002 碳素鋼和中低合金鋼 火花源原子發射光譜分析法(常規法)
GB/T 7764-2001 橡膠鑒定紅外光譜法 GB/T 6040-2002 紅外光譜分析方法通則
DIN 53383-2-1983 塑料檢驗.通過爐內老化檢驗高密度聚乙烯(PE-HD)的氧化穩定性.羰基含量的紅外光譜測定
JIS K 0117:2000 紅外光譜分析方法通則 YBB0026 2004 包裝材料紅外光譜測定法

❷ 檢驗檢測新方法確認的內容包括哪些

一、檢驗方法驗證的基本內容

檢驗方法驗證的基本內容包括方案的起草及審批,檢測儀器的確認。
適用性驗證(包括准確度試驗、精密度測定、線性范圍試驗、專屬性試驗等)和結果評價及批准四個的方面。
二、檢驗方法驗證的基本步驟
首先是制定驗證方案,然後對大型精密儀器進行確認,最關鍵的一步是檢驗方法的適用性試驗,最後是檢驗方法評價及批准。
1、驗證方案的制定
檢驗方法的驗證方案通常有質量驗證小組提出。根據產品的工藝條件、原輔料化學結構、中間體、分解產物查閱有關資料,提出規格標准,確定檢查項目,規定雜質限度,即為質量標准草案。
根據質量標准草案確定檢查和試驗范圍,對檢驗方法擬定具體操作步驟,最後經有關人員審批方可實施。
2、大型精密儀器的確認
分析測試中所用的檢測儀器一般可分為三類:
A、普通儀器:崩解儀,折光儀、分析天平、酸度計、熔點測定儀、電導儀等:
B、較精密儀器:旋光儀、永停滴定儀、費休氏水分測定儀、 自動滴定儀、葯物溶出度儀、可見分光光度計、電泳儀等;
C、大型精密儀器:紫外分光光度計、紅外分光光度計、氣相色譜儀、高效液相色譜儀、薄層掃描儀等。
為了保證分析測試數據准確可靠,每台檢測儀器在投入正式使用之前都應進行確認。
檢測儀器的確認是檢驗方法驗證的基礎,應在其它驗證試驗開始之前首先完成。
檢測儀器確認工作內容應根據儀器類型。技術性能而定,通常包括:安裝確認、校正、適用性預試驗和再確認。
3、校正
校正是儀器確認及檢驗方法驗證中的一個重要環節,應當在驗證試驗以前進行校正。紫外分光光度計校正包括波長校正、吸收度測試、准確度測試、雜散光檢查。
氣相色譜儀與高效液相色譜儀均要求做系統適用性試驗。在規定的色譜條件下測定色譜柱的最小理論塔板數。分離度和拖尾因子,並規定變異系數應不大於2%。
對於化學檢驗中使用的計量儀器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均應校正。
4、適用性預試驗
儀器的安裝確認完成以後,在其功能試驗符合要求的情況下,應用標准品或對照品對其進行適用性檢查,以確認儀器是否符合使用要求。
例如對熔點測定儀的適用性預試驗是採用已知熔點的甲硝唑做試驗,測試結果與已知熔點比較。
紫外分光光度計可用已知含量的某標准品試驗,測得結果與已知數值對比,確定儀器是否符合使用要求。
在完成上述各項試驗工作的同時,應做好相應的文件記錄等資料歸檔工作,每一台儀器均應有一套完整的檔案資料。
5、再確認
為了確保儀器處於良好的使用狀態,對於一台新購買的儀器在確認工作結束以後,應根據儀器的類別。確認的經驗制定再確認的計劃。
再確認的時間間隔和內容要根據儀器類別和使用情況決定,一般是3個月、6個月或1年。
儀器再確認的內容通常包括線路連接、附件備品消耗檢查、清潔工作、功能試驗、工作日記等,其中重點安裝確認中的功能試驗。
三、檢驗方法的適用性驗證
葯品質量標准分析方法驗證的目的是證明採用的方法適合於相應的檢測要求。
在起草葯品質量標准時,分析方法需經驗證:在葯物生產方法變更、制劑的組分變更、原分析方法進行修訂時,則質量標准分析方法也需進行驗證。
方法驗證過程和結果均應記載在葯品標准起草或修訂說明中。
根據《中國葯典》附錄XIXA的原則要求,檢驗方法的驗證可分為三種情況處理;
1、無需驗證的方法。如葯典(包括USP、EP、CP、JP等各國葯典)的方法,一般只做系統適用性試驗,以確認系統是否符合要求(主要指儀器穩定性及柱的分離度是否達標)。
2、對比法。已在參比實驗室驗證過的分析方法,可用對比試驗的方法來確認方法的可靠性,即將本實驗室與參比實驗室用同一方法對同批樣品所測數據進行比較(如至少取五個批號,每批重復測定五次),判斷方法在本實驗室的可行性。
如有差異需查明原因或設計方案,對方法進行再驗證。
3、需進行系統驗證的方法。
四、檢驗方法的評價及批准
安裝確認及適用性試驗結束後,應將試驗數據資料進行匯總分析。對檢驗方法作出正確的評價,驗證報告的說明及結論部分應簡明扼要。
試驗中的主要偏差應有適當解釋。然後,報主管領導審批。檢驗方法驗證的最終產物是一個經過驗證的方法—根據驗證的結果制訂的由有關領導批準的檢驗方法。
五、如何詳細計算檢出限?
在如何正確或准確地估算檢出限的問題上,國際分析界一直存有爭議。檢出限的特殊意義在於可以對一個給定的分析方法在低濃度水平的檢測能力進行准確地評估,而考察一個分析方法在低濃度范圍的檢測性能,可以基於不同的角度或不同的側重點,如可以從最小信號值與儀器噪音之比來考察,從方法測定空白的平均波動性來統計估算,也可以根據分析方法校準曲線的偏差特性來定量估算等等。
檢出限是評價一個分析方法及測試儀器性能的重要指標,所謂「檢出」是指定性檢出,即判定樣品中存在有濃度高於空白的待測物質。

❸ 初中化學驗證方法(在線等待,回答得好的立刻加分)

1.+Ba之後+硝酸
2.因為AgCl不溶於硝酸,其他的Ag沉澱溶
3.+個強酸鹽,強酸制弱酸,會有H2CO3,然後是就CO2,CO2鑒定不要說了吧~

❹ 氣相色譜的方法驗證怎麼做

主要就是做的分析方法驗證,具體的可以參考FDA的方法,這裡面的很有全,具體方法見下面的網址http://wenku..com/view/e85abad233d4b14e852468d7.html

❺ 金屬化學成分檢測有哪些方法

化學成分是決定金屬材料性能和質量的主要因素。因此,標准中對絕大多數金屬材料規定了必須保證的化學成分,有的甚至作為主要的質量、品種指標。化學成分可以通過化學的、物理的多種方法來分析鑒定,目前應用最廣的是化學分析法和光譜分析法,此外,設備簡單、鑒定速度快的火花鑒定法,也是對鋼鐵成分鑒定的一種實用的簡易方法。 化學分析法:根據化學反應來確定金屬的組成成分,這種方法統稱為化學分析法。化學分析法分為定性分析和定量分析兩種。通過定性分析,可以鑒定出材料含有哪些元素,但不能確定它們的含量;定量分析,是用來准確測定各種元素的含量。實際生產中主要採用定量分析。定量分析的方法為重量分析法和容量分析法。重量分析法:採用適當的分離手段,使金屬中被測定元素與其它成分分離,然後用稱重法來測元素含量。容量分析法:用標准溶液(已知濃度的溶液)與金屬中被測元素完全反應,然後根據所消耗標准溶液的體積計算出被測定元素的含量。
光譜分析法:各種元素在高溫、高能量的激發下都能產生自己特有的光譜,根據元素被激發後所產生的特徵光譜來確定金屬的化學成分及大致含量的方法,稱光譜分析法。通常藉助於電弧,電火花,激光等外界能源激發試樣,使被測元素發出特徵光譜。經分光後與化學元素光譜表對照,做出分析。 火花鑒別法:主要用於鋼鐵,在砂輪磨削下由於摩擦,高溫作用,各種元素、微粒氧化時產生的火花數量、形狀、分叉、顏色等不同,來鑒別材料化學成分(組成元素)及大致含量的一種方法。

❻ 如何對標准方法進行驗證

對標准方法進行驗證,唯一有效合理的方法是:採取理論聯系實踐的方法!

❼ 化學檢測的方法有哪些

化學檢測的方法有哪些
一般分有機顏料,如酞青綠等;無機顏料如氧化鐵紅、鈦白;染料如還原桃紅、分散橙等.聚烯烴、PVC色母粒採用的是顏料,一般說染料不可用於聚烯烴著色,否則會引起嚴重遷移.
二、分散劑主要對顏料表面進行潤濕,有利於顏料進一步分散,並穩定在樹脂中,同時必須與樹脂相容性好,不影響著色產品品質.聚烯烴色母粒分散劑一般採用低分子量聚乙烯蠟或硬酯酸鋅等.工程塑料色母粒分散劑一般採用有極性低分子量聚乙烯蠟、硬酯酸鎂、硬酯酸鈣等.三、載體樹脂
使顏料均勻分布並使色母粒呈顆粒狀.選擇載體需考慮與被著色樹脂的相容性,還要考慮母粒應有良好分散性,因此載體的流動性應大於被著色樹脂,同時被著色後不影響產品質量.如選用熔體指數較大的同類高聚物,使母粒的熔體指數較高於被著高聚物,以保證最終製品的色澤一致.

❽ 怎樣才能用化學方法檢驗水泥當中的成分! 能具體測出各組份的含量么

檢測比較復雜,到水泥生產化驗室,可以檢驗成分

❾ 化學成分的檢測和鑒定都有哪些方法

化學成分的檢測和鑒定(通常我們稱之為成分分析)在無任何有關樣品先驗認知的情況下會按如下步驟進行,相對所需要的樣品量也不少。
1.簡單定性分析
比如PH、密度、溶解度、熔點……等能想到的所有簡單特性,選擇性組合,對結果進行可能性的推測。
2.合適的預處理方案
通過第一步的結果,推測選擇相對更有效的預處理措施如:蒸餾、過濾、離心、乾燥、灼燒……以此使組分得到有效分離和富集。
3.結構和成分分析
這里開始就要分開兩步走
3.1 有機:譜圖採集,對比標准資料庫可以得到匹配度最高的結果,當然對於利用資料庫無法檢索到高匹配度的物質。
3.2無機:AES、IR、XRD、等主要針對元素種類、元素價態進行分析
4.結果驗證
到這一步,樣品的大致組分有了基本結果,就需要運用各類檢測手段去驗證,實際上就是各種定量分析,GC、LC等。

閱讀全文

與化學方法驗證做哪些參數相關的資料

熱點內容
word中化學式的數字怎麼打出來 瀏覽:747
乙酸乙酯化學式怎麼算 瀏覽:1411
沈陽初中的數學是什麼版本的 瀏覽:1363
華為手機家人共享如何查看地理位置 瀏覽:1054
一氧化碳還原氧化鋁化學方程式怎麼配平 瀏覽:894
數學c什麼意思是什麼意思是什麼 瀏覽:1423
中考初中地理如何補 瀏覽:1312
360瀏覽器歷史在哪裡下載迅雷下載 瀏覽:712
數學奧數卡怎麼辦 瀏覽:1402
如何回答地理是什麼 瀏覽:1035
win7如何刪除電腦文件瀏覽歷史 瀏覽:1063
大學物理實驗干什麼用的到 瀏覽:1494
二年級上冊數學框框怎麼填 瀏覽:1713
西安瑞禧生物科技有限公司怎麼樣 瀏覽:1006
武大的分析化學怎麼樣 瀏覽:1256
ige電化學發光偏高怎麼辦 瀏覽:1345
學而思初中英語和語文怎麼樣 瀏覽:1667
下列哪個水飛薊素化學結構 瀏覽:1431
化學理學哪些專業好 瀏覽:1493
數學中的棱的意思是什麼 瀏覽:1072