① 什麼是原子吸收分光光度法中的化學干擾
【】原子吸收分光光度法中的化學干擾,是指待測元素和其他組分之間的化學作用所引起是干擾效應,它主要影響待測元素的原子化效率。
② 什麼是化學干擾
原子吸收光譜分析試樣溶液或火焰氣體中,由於伴生物質存在產生對待測元素有影響的化學反應。如測鈣時磷酸根存在,生成難分解的焦磷酸鈣,降低測定靈敏度。加入適當抗干擾試劑(釋放劑、保護絡合劑和干擾緩沖劑)或用化學分離法可有效地消除。
③ 原子吸收光譜分析的干擾有哪些如何消除
原子吸收光譜是分析化學領域中一種極其重要的分析方法,已廣泛用於冶金工業.吸收原子吸收光譜法是利用被測元素的基態原子特徵輻射線的吸收程度進行定量分析的方法.既可進行某些常量組分測定,又能進行ppm、ppb級微量測定,可進行鋼鐵中低含量的Cr、Ni、Cu、Mn、Mo、Ca、Mg、Als、Cd、Pb、Ad;原材料、鐵合金中的K2O、Na2O、MgO、Pb、Zn、Cu、Ba、Ca等元素分析及一些純金屬(如Al、Cu)中殘余元素的檢測.干擾及其消除方法有:
物理干擾
物理干擾是指試樣在轉移、蒸發過程中任何物理因素變化而引起的干擾效應.屬於這類干擾的因素有:試液的粘度、溶劑的蒸汽壓、霧化氣體的壓力等.物理干擾是非選擇性干擾,對試樣各元素的影響基本是相似的.
配製與被測試樣相似的標准樣品,是消除物理干擾的常用的方法.在不知道試樣組成或無法匹配試樣時,可採用標准加入法或稀釋法來減小和消除物理干擾.
化學干擾
化學干擾是指待測元素與其它組分之間的化學作用所引起的干擾效應,它主要影響待測元素的原子化效率,是原子吸收分光光度法中的主要干擾來源.它是由於液相或氣相中被測元素的原子與干擾物質組成之間形成熱力學更穩定的化合物,從而影響被測元素化合物的解離及其原子化.
消除化學干擾的方法有:化學分離;使用高溫火焰;加入釋放劑和保護劑;使用基體改進劑等.
電離干擾
在高溫下原子電離,使基態原子的濃度減少,引起原子吸收信號降低,此種干擾稱為電離干擾.電離效應隨溫度升高、電離平衡常數增大而增大,隨被測元素濃度增高而減小.加入更易電離的鹼金屬元素,可以有效地消除電離干擾.
光譜干擾
光譜干擾包括譜線重疊、光譜通帶內存在非吸收線、原子化池內的直流發射、分子吸收、光散射等.當採用銳線光源和交流調制技術時,前3種因素一般可以不予考慮,主要考慮分子吸收和光散射地影響,它們是形成光譜背景的主要因素.
分子吸收干擾
分子吸收干擾是指在原子化過程中生成的氣體分子、氧化物及鹽類分子對輻射吸收而引起的干擾.光散射是指在原子化過程中產生的固體微粒對光產生散射,使被散射的光偏離光路而不為檢測器所檢測,導致吸光度值偏高.
④ 簡述原子吸收分光光度法的主要干擾有哪些
主要有四大幹擾:光譜干擾,背景干擾,電離干擾,物理干擾,化學干擾。干擾的消除:1、光譜干擾是由於分析用的譜線與鄰近線不能完全分開而產生的。採取改換良好的空心陰極燈,減少狹縫寬度,增加燈電流,一般才能收到較好的抑制效果;
⑤ 原子吸收光譜分析中有哪些干擾
原子吸收光譜分析中的干擾大體可分為兩類:
第一類是非光譜干擾,包括電離干擾、物理干擾和化學干擾等,這些干擾作用與火焰光度學的物理、化學過程密切相關;
第二類是光譜干擾,包括光譜干擾和背景吸收,它引起待測元素的吸收強度發生變化,導致測量誤差.
原子吸收光譜分析中最普遍的干擾是化學干擾,化學干擾是原子吸收光譜分析干擾中主要的干擾來源.
⑥ 三.原子吸收法主要有哪些干擾
(1)物理干擾物理干擾是指試樣在轉移、蒸發過程中任何物理因素變化而引起的干擾效應。屬於這類干擾的因素有:試液的粘度、溶劑的蒸汽壓、霧化氣體的壓力等。物理干擾是非選擇性干擾,對試樣各元素的影響基本是相似的。 配製與被測試樣相似的標准樣品,是消除物理干擾的常用的方法。在不知道試樣組成或無法匹配試樣時,可採用標准加入法或稀釋法來減小和消除物理干擾。
(2)化學干擾化學干擾是指待測元素與其它組分之間的化學作用所引起的干擾效應,它主要影響待測元素的原子化效率,是原子吸收分光光度法中的主要干擾來源。它是由於液相或氣相中被測元素的原子與干擾物質組成之間形成熱力學更穩定的化合物,從而影響被測元素化合物的解離及其原子化。 消除化學干擾的方法有:化學分離;使用高溫火焰;加入釋放劑和保護劑;使用基體改進劑等。
(3)電離干擾在高溫下原子電離,使基態原子的濃度減少,引起原子吸收信號降低,此種干擾稱為電離干擾。電離效應隨溫度升高、電離平衡常數增大而增大,隨被測元素濃度增高而減小。加入更易電離的鹼金屬元素,可以有效地消除電離干擾。
(4)光譜干擾光譜干擾包括譜線重疊、光譜通帶內存在非吸收線、原子化池內的直流發射、分子吸收、光散射等。當採用銳線光源和交流調制技術時,前3種因素一般可以不予考慮,主要考慮分子吸收和光散射地影響,它們是形成光譜背景的主要因素。
(5)分子吸收干擾分子吸收干擾是指在原子化過程中生成的氣體分子、氧化物及鹽類分子對輻射吸收而引起的干擾。光散射是指在原子化過程中產生的固體微粒對光產生散射,使被散射的光偏離光路而不為檢測器所檢測,導致吸光度值偏高。
⑦ 分析中,有哪些消除化學干擾的方法
原子吸收分光光度計的干擾及消除方法
(1)物理干擾物理干擾是指試樣在轉移、蒸發過程中任何物理因素變化而引起的干擾效應。屬於這類干擾的因素有:試液的粘度、溶劑的蒸汽壓、霧化氣體的壓力等。物理干擾是非選擇性干擾,對試樣各元素的影響基
⑧ 原子吸收光譜分析的干擾有哪些如何消除
原子吸收光譜是分析化學領域中一種極其重要的分析方法,已廣泛用於冶金工業。吸收原子吸收光譜法是利用被測元素的基態原子特徵輻射線的吸收程度進行定量分析的方法。既可進行某些常量組分測定,又能進行ppm、ppb級微量測定,可進行鋼鐵中低含量的Cr、Ni、Cu、Mn、Mo、Ca、Mg、Als、Cd、Pb、Ad;原材料、鐵合金中的K2O、Na2O、MgO、Pb、Zn、Cu、Ba、Ca等元素分析及一些純金屬(如Al、Cu)中殘余元素的檢測。干擾及其消除方法有:
物理干擾
物理干擾是指試樣在轉移、蒸發過程中任何物理因素變化而引起的干擾效應。屬於這類干擾的因素有:試液的粘度、溶劑的蒸汽壓、霧化氣體的壓力等。物理干擾是非選擇性干擾,對試樣各元素的影響基本是相似的。
配製與被測試樣相似的標准樣品,是消除物理干擾的常用的方法。在不知道試樣組成或無法匹配試樣時,可採用標准加入法或稀釋法來減小和消除物理干擾。
化學干擾
化學干擾是指待測元素與其它組分之間的化學作用所引起的干擾效應,它主要影響待測元素的原子化效率,是原子吸收分光光度法中的主要干擾來源。它是由於液相或氣相中被測元素的原子與干擾物質組成之間形成熱力學更穩定的化合物,從而影響被測元素化合物的解離及其原子化。
消除化學干擾的方法有:化學分離;使用高溫火焰;加入釋放劑和保護劑;使用基體改進劑等。
電離干擾
在高溫下原子電離,使基態原子的濃度減少,引起原子吸收信號降低,此種干擾稱為電離干擾。電離效應隨溫度升高、電離平衡常數增大而增大,隨被測元素濃度增高而減小。加入更易電離的鹼金屬元素,可以有效地消除電離干擾。
光譜干擾
光譜干擾包括譜線重疊、光譜通帶內存在非吸收線、原子化池內的直流發射、分子吸收、光散射等。當採用銳線光源和交流調制技術時,前3種因素一般可以不予考慮,主要考慮分子吸收和光散射地影響,它們是形成光譜背景的主要因素。
分子吸收干擾
分子吸收干擾是指在原子化過程中生成的氣體分子、氧化物及鹽類分子對輻射吸收而引起的干擾。光散射是指在原子化過程中產生的固體微粒對光產生散射,使被散射的光偏離光路而不為檢測器所檢測,導致吸光度值偏高。
⑨ 電場對化學反應有干擾嗎(干擾=促進或阻礙或影響)能舉幾個例子嗎
有干擾:促進的比如電解
⑩ 如何消除、抑制物理干擾、化學干擾、背景吸收
一、干擾效應
干擾效應按其性質和產生的原因,可以分為4類:化學干擾、電離干擾、物理干擾和光譜干擾。
1、化學干擾
化學干擾與被測元素本身的性質和在火焰中引起的化學反應有關。產生化學干擾的主要原因是由於被測元素不能全部由它的化合物中解離出來,從而使參與銳線吸收的基態原子數目減少,而影響測定結果的准確性。由於產生化學干擾的因素多種多樣,消除干擾的方法要是具體情況而不同,常用以下方法:
1)改變火焰溫度
對於生成難熔、難解離化合物的干擾,可以通過改變火焰的種類、提高火焰的溫度來消除。如在空氣-乙炔火焰的PO43-對該的測定有干擾,當改用氧化二氮-乙炔火焰後,提高火焰溫度,可消除此類干擾。
2)加入釋放劑:
向試樣中加入一種試劑,使干擾元素與之生成更穩定、更難解離的化合物,而將待測元素從其與干擾元素生成的化合物中釋放出來。如測Mg2+時鋁鹽會與鎂生成MgAl2O4難熔晶體,使鎂難於原子化而干擾測定。若在試液中加入釋放劑SrCl2,可與鋁結合成穩定的SrAl2O4而將鎂釋放出來。磷酸根會與鈣生成難解離化合物而干擾鈣的測定,若加入釋放劑LaCl3,則由於生成更難離解的LaPO4而將該釋放出來。
3)加入保護絡合劑:
保護絡合劑可與待測元素生成穩定的絡合物,而是待測元素不再與干擾元素生成難解離的化合物而消除干擾。如PO43-干擾鈣的測定,當加入絡合劑EDTA後,鈣與EDTA生成穩定的鰲合物,而消除PO43-的干擾。
4)加入緩沖劑
加入緩沖劑即向試樣中加入過量的干擾成分,使干擾趨於穩定狀態,此含干擾成分的試劑稱為緩沖劑。如用氧化二氮-乙炔測定鈦時,鋁有干擾,難以獲准結果,向試樣中加入鋁鹽使鋁的濃度達到200ug/ml時,鋁對鈦的干擾就不再隨溶液中鋁含量的變化而改變,從而可以准確測定鈦。但這種方法不很理想,它會大大降低測定靈敏度。
2、電離干擾
是指待測元素在火焰中吸收能量後,除進行原子化外,還是部分原子電離,從而降低了火焰中基態原子的濃度,使待測元素的吸光度降低,造成結果偏低。火焰溫度愈高,電離干擾越顯著。當分析電離電位較低的元素(如Be、Sr、Ba、Al),為抑制電離干擾,出採用降低火焰溫度的方法外,還可以向試液中加入消電離劑,如1%CsCl(或KCl、RbCl)溶液,因CsCl在火焰中極易電離產生高的電子雲密度,此高電子雲密度可以只待測元素的電離而除去干擾。
3、物理干擾
物理干擾是指試樣在轉移、蒸發和原子化的過程中,由於物理的特性(如粘度、表面張力、密度等)的變化引起吸收強度下降的效應。採用可調式霧化器通過改變進樣量的大小、採用標准加入法(配置與被測樣品相似組成的標准樣品)或稀釋來消除物理干擾。
4、光譜干擾
光譜干擾包括譜線重疊、光譜通帶內存在吸收線、原子化池內的直流發射、分子吸收、光散射等。當採用銳性光源和交流調制技術時,前三種因素一般可以不予考慮,主要考慮分子吸收和光散射,它們是形成光譜背景干擾的主要因素:
l 分子吸收是指在原子化過程中生成的分子對輻射的吸收,分子吸收是帶狀光譜,會在一定波長范圍內形成干擾。
l光散射是在原子化過程中產生的微小固體顆粒使光產生散射,造成透光度減小,吸收度增加
二、背景干擾的校正技術:
1.背景干擾的產生
背景干擾是一種光譜干擾,形成光譜背景的主要因素是分子吸收與光散射。表現為增加表觀吸光度,使測定結果偏高。
2.背景校正的方法
1)連續光源背景校正法(氘燈校正)
連續光源採用氘燈在紫外區;碘鎢燈在可見光區背景校正。切光器可使銳線光源與氘燈連續光源交替進入原子化器。銳線光源測定的吸光度值為原子吸收與背景吸收的總吸光度。連續光源所測吸光度為背景吸收,因為在使用連續光源時,被測元素的共振線吸收相對於總人射光強度是可以忽略不計的。因此連續光源的吸光度值即為背景吸收。將銳線光源吸光度值減去連續光源吸光度值,即為校正背景後的被測元素的吸光度值。
氘燈校正法靈敏度高,應用廣泛。非常適合火焰校正,在火焰和石墨爐共用的機型中,採用氘燈校正法是最折衷的方法,雖然在石墨爐中氘燈校正法不及塞曼效應背景校正理想,但在火焰分析中由於火焰產生的粒子造成光散塞曼效應射而使塞曼效應無法正常地進行磁場分裂,氘燈校正法在火焰分析中比塞曼效應校正法優越的多。
氘燈校正法的缺點採用兩種不同的光源,需較高技術調整光路平衡。
2)塞曼效應背景校正
當僅使用石墨爐進行原子化時,最理想是利用塞曼效應進行背景校正。塞曼效應是指光通過加在石墨爐上的強磁場時,引起光譜線發生分裂的現象。塞曼效應分為正常塞曼和反常塞曼效應:
a、正常塞曼效應背景校正
光的方向與磁場方向垂直,在強磁場作用下,原子吸收線分裂為π和δ+組分:π平行於磁場方向,波長不變;δ+組分垂直於磁場方向,波長分別向長波與短波移動。這兩個分量之間的主要差別是π分量只能吸收與磁場平行的偏振光,而δ+分量只能吸收與磁場垂直的偏振光,而且很弱。引起的分子完全等同地吸收平行與垂直的偏振光。即δ+組分為背景吸收,π組分為原子吸收。
在原子化器上加一電磁鐵,電磁鐵僅原子化階段被激磁,偏振器是固定不變的,它只讓垂直於磁場方向的偏振光通過原子化器,去掉平行於磁場方向的偏振光。在零磁場時,吸收線不發生分裂,測得的是被測元素的原子吸收與背景吸收的總吸光度值。激磁時測得的僅為背景吸收的吸光度值,兩次測定吸光度之差,就是校正了背景吸收後被測元素的凈吸光度值。
正常塞曼的缺點是在光路中加有偏振器,去掉平行於磁場方向的偏振光,使光的能量損失了一半,大大降低了檢測的靈敏度。
b、反常塞曼效應背景校正
光的方向與磁場方向水平,當光通過在原子化器上加一電磁鐵,在強磁場作用下,抑制了π組分(原子吸收)的產生,只產生δ+組分(背景吸收)。在不通電無磁場存在下,空心陰極燈的共振線通過石墨爐,測得待測元素和背景吸收的總和。通電後在強磁場存在下,產生反常塞曼效應,此時只有共振線分裂後產生的δ+組分通過石墨爐,其不被基態原子吸收,僅測得背景吸收。通過兩次吸光度之差,即可進行背景校正。反常塞曼由於光路中沒有偏振器,光的能量較正常塞曼多50%,檢測靈敏度較正常塞曼高
塞曼效應使用同一光源進行測量,是非常理想的校正方法,它要求光能集中同方向地通過電磁場中線進行分裂,但在火焰分析中,由於火焰中的固體顆粒對銳性光源產生多種散射、光偏離,燃燒時粒子互相碰撞等因素產生許多不可預見因素,造成光譜線分裂紊亂,在火焰中的應用極不理想。並且,塞曼效應的檢測靈敏度低於氘燈校正法。
3)自吸收校正法(SR法)
當空心陰極燈在高電流工作時,其陰極發射的銳線光會被燈內產生的原子雲基態原子吸收,是發射的銳線光譜變寬,吸收度下降,靈敏度液下降。這種自吸現象無法避免。因此,可首先在空心陰極燈低電流下工作,使銳線光通過原子化器,測得待測元素和背景吸收的總和。然後使它在高電流下工作,通過原子化器,測得相當於背景的吸收。將兩次測的吸光度相減,就可扣除背景的影響。優點是使用同一光源,不足是加速空心陰極燈的老化,其壽命只有正常的1/3,現這種方式已基本不被採用。
4) 鄰近非共振線校正背景:
用分析線測量原子吸收和背景吸收的總吸光度,因非共振線不產生原子吸收,用它來測量背景吸收的吸光度,兩次測量值相減即得到背景之後的原子吸收的吸光度。
背景吸收隨波長而改變,因此,非共振線校正背景法的准確度較差。這種方法只適用於分析線附近背景分布比較均勻的場合。