1. 環氧樹脂測DMA時需要消除熱歷史嗎
不能,可以測Tg點,軟化點用熱變形來測
2. dsc曲線是什麼意思
DSC曲線含義:
它是以樣品吸熱或放熱的速率,即熱流率dH/dt(單位毫焦/秒)為縱坐標,以溫度T或時間t為橫坐標,可以測定多種熱力學和動力學參數,例如比熱容、反應熱、轉變熱、相圖、反應速率、結晶速率、高聚物結晶度、樣品純度等。
該法使用溫度范圍寬(-175~725℃)、解析度高、試樣用量少。適用於無機物、有機化合物及葯物分析。
DSC熱分析法(Differential Scanning Calorimeter),又稱差示掃描量熱法,是六十年代以後研製出的一種熱分析方法,它是在程序控制溫度下,測量輸入到試樣和參比物的功率差與溫度的關系。
(2)DSC測試為什麼要消除熱歷史擴展閱讀
DSC作為一種多用途:高效、快速、靈敏的分析測試手段已廣泛用於研究物質的物理變化(如玻璃化變、熔融、結晶、晶型轉變、升華、汽化、吸附等)和化學變化(如分解、降解、聚合、交聯、氧化還原等)。這些變化是物質在加熱或冷卻過程中發生的,它在DSC曲線上表現為吸熱或放熱的峰或基線的不連續偏移。
對於物質的這些DSC表徵,盡管多年來通過熱分析專家的解析積累了不少資料,也出版了一些熱譜(如SADTLER熱譜等)。
但熱譜學的發展尚不夠成熟,不可能象紅外光譜那樣將圖譜的解析工作大部分變為圖譜的查對工作,尤其是高聚物對熱歷史十分敏感,同一原始材料,由於加工成型條件不同往往有不同的DSC曲線,這就結DSC曲線的解析帶來了較大的困難。
3. 看到很多文獻上做DSC都要事先消除熱歷史,請問這樣做是什麼原因呢
主要是為了消除熱歷史對表徵材料內部結構的影響
4. dsc中熱歷史是什麼意思
dsc中熱歷史意思:在測試樣品之前,樣品所經歷的加熱熔融啊,降溫結晶啊,退火啊啥的過程,這些過程都會在做DSC時反應出來。比如,你在某一溫度放置很長時間,那麼這一溫度范圍的結晶就會特別完善,在做DSC時,如果沒有消除熱力史,那麼在這個溫度就會表現出一個熔融峰。其實,消除熱力史之後再做DSC就是為了能表現出材料本身的結晶行為。
5. DSC原理的應用:測定玻璃化轉變溫度
玻璃化轉變是一種類似於二級轉變的轉變,它與具有相變結晶或熔融之類的一級轉變不同,是二級熱力學函數,有dH/dt的不連續變化,因此在熱譜圖上出現基線的偏移。從分子運動觀點來看,玻璃化轉變與非晶聚合物或結晶聚合物的非晶部分中分子鏈段的微布朗運動有關,在玻璃化溫度以下,運動基本凍結,到達Tg後,運動活波熱容量變大,基線向吸熱一側移動。玻璃化轉變溫度的確定是基於在DSC曲線上基線的偏移,出現一個台階,一般用曲線前沿切線與基線的交點來確定Tg。
影響Tg的因素有化學結構、相對分子量、結晶度、交聯固化、樣品歷史效應(熱歷史、應力歷史、退火歷史、形態歷史)等。具有僵硬的主鏈或帶有大的側基的聚合物將具有較高的Tg;鏈間具有較強吸引力的高分子,不易膨脹,有較高的Tg;在分子鏈上掛有鬆散的側基,使分子結構變得鬆散,即增加了自由體積,而使Tg降低。
6. dsc測得的曲線基線向上傾斜是怎麼回事
1、熱分析中峰高的定義是「熱分析曲線的峰頂到內插基線間的豎直距離」,不是在峰頂位置上向准基線作垂線,而是在峰頂位置上向譜圖的基線作垂線,夾在峰頂和內插基線之間的線段是峰高線,因為譜圖的基線是譜儀經過對標准物質,如二氧化硅,進行多參數全面調試的結果.如果測試樣品熱分析曲線的基線是傾斜的,那是有各自樣品的、或譜儀對各個樣品測試條件上的特殊情況表現的,是屬於個案的.內基線可以是准基線的一部分,但也可以不是,內基線應該是從熱效應起始點到熱效應終止點之間的連線.
具體描述在 對你的譜圖重畫圖(附圖)中,其中PQ是該峰峰高.
另外,給你點參考:差示掃描量熱法的影響因素:
影響DSC的因素主要有樣品、實驗條件和儀器因素.樣品因素中主要是試樣的性質、粒度及參比物的性質.有些試樣如聚合物和液晶的熱歷史對DSC曲線也有較大影響.在實驗條件因素中,主要是升溫速率,它影響DSC曲線的峰溫和峰形.升溫速率越大,一般峰溫越高,峰面積越大、峰形越尖銳;但這種影響在很大程度上還與試樣種類和受熱轉變的類型密切相關;升溫速率對有些試樣相變焓的測定值也有影響.其次的影響為爐內氣氛類型和氣體性質,氣體性質不同,峰的起始溫度和峰溫甚至過程的焓變都會不同.試樣用量和稀釋情況對DSC曲線也有影響.
2、靈敏度一般是指熱分析譜儀的靈敏度,比如,差示掃描量熱分析就比差熱分析的靈敏度高.
因為在差熱分析中,當試樣發生熱效應時,試樣本身的升溫速度是非線性的.以吸熱反應為例,試樣開始反應後的升溫速度會大幅度落後於程序控制的升溫速度,甚至發生不升溫或降溫的現象;待反應結束時,試樣升溫速度又會高於程序控制的升溫速度,逐漸跟上程序控制溫度;升溫速度始終處於變化中.而且在發生熱效應時,試樣與參比物及試樣周圍的環境有較大的溫差,它們之間會進行熱傳遞,降低了熱效應測量的靈敏度和精確度.因此,到目前為止的大部分差熱分析技術還不能進行定量分析工作,只能進行定性或半定量的分析工作,難以獲得變化過程中的試樣溫度和反應動力學的數據.
差示掃描量熱分析法就是為克服差熱分析在定量測定上存在的這些不足而發展起來的一種新的熱分析技術.該法通過對試樣因發生熱效應而發生的能量變化進行及時的應有的補償,保持試樣與參比物之間溫度始終保持相同,無溫差、無熱傳遞,使熱損失小、檢測信號大.因此在靈敏度和精度方面都大有提高,可進行熱量的定量分析工作.
譜儀靈敏度是儀器操作人員調試的,是與譜儀的性能、維護效果有關.對送樣者獲得的譜圖有關的是靈敏度高的譜儀對熱效應的響應的滯後時間要小些;靈敏度低的譜儀測試出來的熱效應峰要比真實的所發生的時間滯後時間要多些.
7. DSC為什麼要兩次升溫(曲線,熱歷史,結晶,水分
一般DSC圖的縱坐標是W/g(或 mW/mg),即流向每克樣品的功率(瓦)。結合橫坐標(溫度),曲線上某一點的縱坐標值可理解為:在設定的速率下升溫,某一溫度時,每克樣品每秒鍾需要吸收的熱量(焦耳)。
8. 為何一次升溫的玻璃化轉變不明顯
玻璃化轉變是相對非晶部分來說的,如果是結晶或部分結晶樣品,非晶部分受限制,在一般速率下的DSC升溫過程不會有明顯(如果升溫速率很慢,應該會有的)的Tg轉變。消除熱歷史後,非晶受限變弱自然就有Tg轉變了。
9. 高分子材料各種溫度的關系
總算遇到同行了
脆化溫度指脆韌轉變的溫度,玻璃化轉變溫度指非晶態聚合物或部分結晶聚合物中非晶相發生玻璃化轉變所對應的溫度,熱變形溫度指在按規定速率升溫的液體介質內,標准塑料試樣在規定簡支梁靜彎曲應力作用下達到規定撓度(0.254 mm)時所對應的溫度,軟化溫度指物質軟化的溫度。主要指的是無定形聚合物開始變軟時的溫度
脆化溫度<玻璃化轉變溫度<熔點溫度<分解溫度
10. 什麼是dsc測試
dsc測試指的是現代熱分析是指在程序控溫下,測量物質的物理性質隨溫度變化的一類技術。
人們通過檢測樣品本身的熱物理性質隨溫度或時間的變化,來研究物質的分子結構、聚集態結構、分子運動的變化等。
應用最多的熱分析儀器是功率補償型DSC、熱流型DSC、差熱式DTA、熱重TG等。 DSC是研究在溫度程序控制下物質隨溫度的變化其物理量(ΔQ和ΔH)的變化,即通過程序控制溫度的變化,在溫度變化的同時,測量試樣和參比物的功率差(熱流率)與溫度的關系。
將有物相變化的樣品和在所測定溫度范圍內不發生相變且沒有任何熱效應產生的參比物,在相同的條件下進行等溫加熱或冷卻,當樣品發生相變時,在樣品和參比物之間就產生一個溫度差。
放置於它們下面的一組差示熱電偶即產生溫差電勢UΔT,經差熱放大器放大後送入功率補償放大器,功率補償放大器自動調節補償加熱絲的電流,使樣品和參比物之間溫差趨於零,兩者溫度始終維持相同。此補償熱量即為樣品的熱效應,以電功率形式顯示於記錄儀上。
(10)DSC測試為什麼要消除熱歷史擴展閱讀:
有dH/dt的不連續變化,因此在熱譜圖上出現基線的偏移。從分子運動觀點來看,玻璃化轉變與非晶聚合物或結晶聚合物的非晶部分中分子鏈段的微布朗運動有關,在玻璃化溫度以下,運動基本凍結,到達Tg後,運動活波熱容量變大,基線向吸熱一側移動。
玻璃化轉變溫度的確定是基於在DSC曲線上基線的偏移,出現一個台階,一般用曲線前沿切線與基線的交點來確定Tg。
影響Tg的因素有化學結構、相對分子量、結晶度、交聯固化、樣品歷史效應(熱歷史、應力歷史、退火歷史、形態歷史)等。
具有僵硬的主鏈或帶有大的側基的聚合物將具有較高的Tg;鏈間具有較強吸引力的高分子,不易膨脹,有較高的Tg;在分子鏈上掛有鬆散的側基,使分子結構變得鬆散,即增加了自由體積,而使Tg降低。