Ⅰ 看到很多文獻上做DSC都要事先消除熱歷史,請問這樣做是什麼原因呢
主要是為了消除熱歷史對表徵材料內部結構的影響
Ⅱ dsc中熱歷史是什麼意思
dsc中熱歷史意思:在測試樣品之前,樣品所經歷的加熱熔融啊,降溫結晶啊,退火啊啥的過程,這些過程都會在做DSC時反應出來。比如,你在某一溫度放置很長時間,那麼這一溫度范圍的結晶就會特別完善,在做DSC時,如果沒有消除熱力史,那麼在這個溫度就會表現出一個熔融峰。其實,消除熱力史之後再做DSC就是為了能表現出材料本身的結晶行為。
Ⅲ 什麼是dsc測試
dsc測試指的是現代熱分析是指在程序控溫下,測量物質的物理性質隨溫度變化的一類技術。
人們通過檢測樣品本身的熱物理性質隨溫度或時間的變化,來研究物質的分子結構、聚集態結構、分子運動的變化等。
應用最多的熱分析儀器是功率補償型DSC、熱流型DSC、差熱式DTA、熱重TG等。 DSC是研究在溫度程序控制下物質隨溫度的變化其物理量(ΔQ和ΔH)的變化,即通過程序控制溫度的變化,在溫度變化的同時,測量試樣和參比物的功率差(熱流率)與溫度的關系。
將有物相變化的樣品和在所測定溫度范圍內不發生相變且沒有任何熱效應產生的參比物,在相同的條件下進行等溫加熱或冷卻,當樣品發生相變時,在樣品和參比物之間就產生一個溫度差。
放置於它們下面的一組差示熱電偶即產生溫差電勢UΔT,經差熱放大器放大後送入功率補償放大器,功率補償放大器自動調節補償加熱絲的電流,使樣品和參比物之間溫差趨於零,兩者溫度始終維持相同。此補償熱量即為樣品的熱效應,以電功率形式顯示於記錄儀上。
(3)DSC怎麼設置消除熱歷史擴展閱讀:
有dH/dt的不連續變化,因此在熱譜圖上出現基線的偏移。從分子運動觀點來看,玻璃化轉變與非晶聚合物或結晶聚合物的非晶部分中分子鏈段的微布朗運動有關,在玻璃化溫度以下,運動基本凍結,到達Tg後,運動活波熱容量變大,基線向吸熱一側移動。
玻璃化轉變溫度的確定是基於在DSC曲線上基線的偏移,出現一個台階,一般用曲線前沿切線與基線的交點來確定Tg。
影響Tg的因素有化學結構、相對分子量、結晶度、交聯固化、樣品歷史效應(熱歷史、應力歷史、退火歷史、形態歷史)等。
具有僵硬的主鏈或帶有大的側基的聚合物將具有較高的Tg;鏈間具有較強吸引力的高分子,不易膨脹,有較高的Tg;在分子鏈上掛有鬆散的側基,使分子結構變得鬆散,即增加了自由體積,而使Tg降低。