1. 什麼是XRD物相定量分析
XRD物相定量分析
，就是測定混合物相中各相的相對含量。是在完成了樣品的
XRD物相定性分析
工作的基礎上，利用衍射花樣中待測相衍射強度，分析每個相在樣品中的重量百分含量的技術。XRD物相定量分析方法的前提是XRD物相定性分析。在進行定量分析之前，必須對混合物所含物相准確定性。
2. xrd怎麼判斷混合物的比例組成
XRD是可以分析宏觀織構的。對於變形態的合金，就是用XRD衍射儀獲取極密度數據計算得極圖，XRD衍射儀自帶的軟體可以通過數據作出ODF、極圖、反極圖。比如，擠壓態，做的時候對於垂直於擠壓方向的界面可以得到環形極圖，可以看出織構強度。用XRD做宏觀織構掃描很慢，半天做一個樣！石蠟是從石油、頁岩油或其他瀝青礦物油的某些餾出物中提取出來的一種烴類混合物，主要成分是固體烷烴，無臭無味，為白色或淡黃色半透明固體。
3. XRD分析混合物，幾種物質的PDF卡片峰位置和衍射圖峰位置重疊，如何分析呀，請賜教！
按照衍射圖位，單純圖位是可以重合的，可判斷為包含；復合圖位的，需要疊加後判斷，疊加後重合為包含。
4. 用XRD檢測一種混合材料，確實出現了兩種原材料的峰，請問這種混合材料可能是「物理混合」而成的嗎
物理混合可以測出來的！我以前做畢業論文時就用的XRD來表徵的。
5. 什麼是xrd分析
研究X射線波長和一般晶體晶格參數發現，兩者的尺寸是數值相當或比較接近，從而有科學家斷言，晶體晶格是X射線發生衍射現象的天然柵欄！後來果然得到了驗證。晶體是這樣；非晶體的物質沒有這種有規律的格子排列格局，當然就不能獲得X射線衍射現象了。
物質有沒有固定的熔點、沸點，並沒有驗證是一個純凈物、包括晶體的獨有的予以可區別其它物質的測試屬性。晶體的熔點、沸點是相對比較固定，熔程也是比較窄，但擁有這一熔點、沸點的物質未必僅此一個；有些非晶體的純凈物，其熔點沸點也會在一定數值、熔程也會很窄。總之，可能在二十世紀初期還可以這樣做，但現在更科學的大型精密儀器分析法出現後，就不被認同了。
X射線衍射原理及應用介紹：
特徵X射線及其衍射 X射線是一種波長很短(約為20～0.06 nm)的電磁波，能穿透一定厚度的物質，並能使熒光物質發光、照相乳膠感光、氣體電離。在用電子束轟擊金屬「靶」產生的X射線中,包含與靶中各種元素對應的具有特定波長的X射線，稱為特徵（或標識）X射線。考慮到X射線的波長和晶體內部原子間的距離(10^(-8)cm)相近，1912年德國物理學家勞厄(M.von Laue)提出一個重要的科學預見：晶體可以作為X射線的空間衍射光柵,即當一束X射線通過晶體時將會發生衍射；衍射波疊加的結果使射線的強度在某些方向上增強、而在其它方向上減弱；分析在照相底片上獲得的衍射花樣，便可確定晶體結構。這一預見隨後為實驗所驗證。1913年英國物理學家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在勞厄發現的基礎上,不僅成功地測定了NaCl、KCl等的晶體結構,並提出了作為晶體衍射基礎的著名公式——布拉格定律：
2d sinθ=nλ，式中，λ為X射線的波長，衍射的級數n為任何正整數。
當X射線以掠角θ(入射角的餘角，又稱為布拉格角)入射到某一具有d點陣平面間距的原子面上時,在滿足布拉格方程時，會在反射方向上獲得一組因疊加而加強的衍射線。
X射線衍射應用：
1、當X射線波長λ已知時(選用固定波長的特徵X射線)，採用細粉末或細粒多晶體的線狀樣品,可從一堆任意取向的晶體中，從每一θ角符合布拉格條件的反射面得到反射。測出θ後，利用布拉格公式即可確定點陣平面間距d、晶胞大小和晶胞類型;
2、利用X射線結構分析中的粉末法或德拜-謝樂(Debye—Scherrer)法的理論基礎，測定衍射線的強度,就可進一步確定晶胞內原子的排布。
3、而在測定單晶取向的勞厄法中所用單晶樣品保持固定不變動（即θ不變）,以輻射線束的波長λ作為變數來保證晶體中一切晶面都滿足布拉格條件,故選用連續X射線束。再把結構已知晶體（稱為分析晶體）用來作測定，則在獲得其衍射線方向θ後,便可計算X射線的波長λ，從而判定產生特徵X射線的元素。這便是X射線譜術,可用於分析金屬和合金的成分。
4、X射線衍射在金屬學中的應用
X射線衍射現象發現後，很快被用於研究金屬和合金的晶體結構，出現了許多具有重大意義的結果。如韋斯特格倫（A.Westgren）(1922年)證明α、β和δ鐵都是體心立方結構，β-Fe並不是一種新相;而鐵中的α—→γ相轉變實質上是由體心立方晶體轉變為面心立方晶體，從而最終否定了β-Fe硬化理論。隨後,在用X射線測定眾多金屬和合金的晶體結構的同時，在相圖測定以及在固態相變和范性形變研究等領域中均取得了豐碩的成果。如對超點陣結構的發現，推動了對合金中有序無序轉變的研究；對馬氏體相變晶體學的測定，確定了馬氏體和奧氏體的取向關系；對鋁銅合金脫溶的研究等等。目前 X射線衍射(包括X射線散射)已經成為研究晶體物質和某些非晶態物質微觀結構的有效方法。
在金屬中的主要應用有以下方面：
（1）物相分析 是X射線衍射在金屬中用得最多的方面，又分為定性分析和定量分析。定性分析是把對待測材料測得的點陣平面間距及衍射強度與標准物相的衍射數據進行比較，以確定材料中存在的物相；定量分析則根據衍射花樣的強度，確定待測材料中各相的比例含量。
（2）精密測定點陣參數 常用於相圖的固態溶解度曲線的繪制。溶解度的變化往往引起點陣常數的變化；當達到溶解限後，溶質的繼續增加引起新相的析出，不再引起點陣常數的變化。這個轉折點即為溶解限。另外點陣常數的精密測定可獲得單位晶胞原子數，從而可確定固溶體類型；還可以計算出密度、膨脹系數等有用的物理常數。
（3）取向分析 包括測定單晶取向和多晶的結構（如擇優取向）。測定硅鋼片的取向就是一例。另外，為研究金屬的范性形變過程，如孿生、滑移、滑移面的轉動等，也與取向的測定有關。
（4）晶粒（嵌鑲塊）大小和微觀應力的測定 由衍射花樣的形狀和強度可計算晶粒和微應力的大小。在形變和熱處理過程中這兩者有明顯變化，它直接影響材料的性能。
（5）宏觀應力的測定 宏觀殘留應力的方向和大小，直接影響機器零件的使用壽命。利用測定點陣平面在不同方向上的間距的改變，可計算出殘留應力的大小和方向。
（6）對晶體結構不完整性的研究 包括對層錯、位錯、原子靜態或動態地偏離平衡位置，短程有序，原子偏聚等方面的研究（見晶體缺陷）。
（7）合金相變 包括脫溶、有序無序轉變、母相新相的晶體學關系，等等。
（8）結構分析 對新發現的合金相進行測定，確定點陣類型、點陣參數、對稱性、原子位置等晶體學數據。
（9）液態金屬和非晶態金屬 研究非晶態金屬和液態金屬結構，如測定近程序參量、配位數等。
（10）特殊狀態下的分析 在高溫、低溫和瞬時的動態分析。
此外，小角度散射用於研究電子濃度不均勻區的形狀和大小,X射線形貌術用於研究近完整晶體中的缺陷如位錯線等，也得到了重視。
X射線分析的新發展
金屬X射線分析由於設備和技術的普及已逐步變成金屬研究和材料測試的常規方法。早期多用照相法，這種方法費時較長，強度測量的精確度低。50年代初問世的計數器衍射儀法具有快速、強度測量准確，並可配備計算機控制等優點，已經得到廣泛的應用。但使用單色器的照相法在微量樣品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。從70年代以來，隨著高強度X射線源（包括超高強度的旋轉陽極X射線發生器、電子同步加速輻射,高壓脈沖X射線源）和高靈敏度探測器的出現以及電子計算機分析的應用，使金屬 X射線學獲得新的推動力。這些新技術的結合，不僅大大加快分析速度，提高精度，而且可以進行瞬時的動態觀察以及對更為微弱或精細效應的研究。
5、X射線物相分析
X射線照射晶體物相產生一套特定的粉未衍射圖譜或數據D-I值。其中D-I與晶胞形狀和大小有關，相對強度I/I0，與質點的種類和位置有關。
與人的手指紋相似，每種晶體物相都有自己獨特的XPD譜。不同物相物質即使混在一起，它們各自的特徵衍射信息也會獨立出現，互不幹擾。據此可以把任意純凈的或混合的晶體樣品進行定性或定量分析。
（1） X射線物相定性分析
粉未X射線物相定性分析無須知曉物質晶格常數和晶體結構，只須把實測數據與（粉未衍射標准聯合會）發行的PDF卡片上的標准值核對，就可進行鑒定。
當然這是對那些被測試研究收集到卡片集中的晶相物質而言的，卡片記載的解析結果都可引用。
《粉末衍射卡片集》是目前收集最豐富的多晶體衍射數據集，包括無機化合物，有機化合物，礦物質，金屬和合金等。1969年美國材料測試協會與英、法、加等多國相關協會聯合組成粉末衍射標准聯合會，收集整理、編輯出版PDF卡片,每年達到無機相各一組,每組1500-2000張不等.1967年前後,多晶粉未衍射譜的電子計示示機檢索程序和資料庫相繼推出.日本理學公司衍射射儀即安裝6個檢索程序(1)含947個相的程序;(2)含2716個相的常用相程序;(3)含3549個相的礦物程序;(4)含6000個相的金屬和合金程序;(5)含31799個相的無機相程序(6)含11378個相的有機相程序.每張片尾記錄一個物相。
（2）多相物質定性分析
測XRD譜，得d值及相對強度後查索引，得卡片號碼後查到卡片，在±1%誤差范圍內若解全部數據符合，則可判斷該物質就是卡片所載物相，其晶體結構及有關性能也由卡片而知。這是單一物相定性分析。
多相混合物質的XRD譜是各物相XRD譜的迭加，某一相的譜線位置和強度不因其它物相的存在而改變，除非兩相間物質吸收系數差異較大會互相影響到衍射強度。固熔體的XRD譜則以主晶相的XRD為主。
已知物相組分的多相混合物，或者先嘗試假設各物相組分，它們的XRD譜解析相對要容易得多。分別查出這些單一物相的已知標准衍射數據，d值和強度，將它們綜合到一起，就可以得到核實其有無。如鋼鐵中的δ相（馬氏體或鐵素體）γ相（奧氏體）和碳化物多相。
完全未知的多相混合物，應設法從復相數據中先查核確定一相，再對餘下的數據進行查對。每查出一相就減少一定難度，直至全部解決。當然對於完全未知多相樣品可以了解其來源、用途、物性等推測其組分；通過測試其原子吸收光譜、原子發射光譜，IR、化學分析、X射線熒光分析等測定其物相的化學成分，推測可能存在的物相。查索到時，知道組分名稱的用字順索引查，使用d值索引前，要先將全部衍射強度歸一化，然後分別用一強線、二強線各種組合、三強線各種組合…聯合查找直至查出第一主相。標記其d值，I/I1值。把多餘的d值，I/I1值再重新歸一化，包括與第一主相d值相同的多餘強度值。繼續查找確定第二主相，直至全部物相逐一被查找出來並核對正確無誤。遇到沒被PDF卡收錄的物相時，需按未知物相程序解析指認。
物相定性分析中追求數據吻合程度時，（1）d值比I/I1值更重要，更優先。因為d測試精度高，重現性好；而強度受純度（影響解析度）、結晶度（影響峰形）樣品細微度（同Q值時吸收不同），輻射源波長（同d值，角因子不同）、樣品制備方法（有無擇優取向等）、測試方法（照相法或衍射儀法）等因素影響，不易固定。（2）低角度衍射線比高角度線重要。對不同晶體而言低角度線不易重迭，而高角度線易重迭或被干擾。（3）強線比弱線重要。尤其要重視強度較大的大d值線。
（3） X射線物相定量分析
基本原理和分析
在X射線物相定性分析基礎上的定量分析是根據樣品中某一物相的衍射線積分強度正變化於其含量。不能嚴格正比例的原因是樣品也產生吸收。對經過吸收校正後的的衍射線強度進行計算可確定物相的含量。這種物相定量分析是其它方法，如元素分析、成分組分分析等所不能替代的。
6、結晶度的XRD測定
7、高分子結晶體的X射線衍射研究
6. 粉末和金屬試樣在XRD圖譜的獲得中應注意什麼
1. 粉末樣品的制備
雖然很多固體樣品本身已處於微晶狀態，但通常卻是較粗糙的粉末顆粒或是較大的集結塊，更多數的固體樣品則是具有或大或小晶粒的結晶織構或者是可以辨認出外形的粗晶粒，因此實驗時一般需要先加工成合用的細粉末。因為大多數固體顆粒是易碎的，所以最常用的方法是研磨和過篩，只有當樣品是十分細的粉末，手摸無顆粒感，才可以認為晶粒的大小已符合要求。持續的在研缽或在球磨中研磨至<360 目的粉末，可以有效的得到足夠細的顆粒。制備粉末需根據不同的具體情況採用不同的方法。對於一些軟而不便研磨的物質（無機物或者有機物），可以用乾冰或液態空氣冷卻至低溫，使之變脆，然後進行研磨。若樣品是一些具有不同硬度和晶癖的物質的混合物，研磨時較軟或易於解理的部分容易被粉化而包裹較硬部分的顆粒，因此需要不斷過篩，分出已粉化的部分，最後把全部粉末充分混合後再製作實驗用的試樣。樣品中不同組分在各粒度級分中可能有不同的含量，因此對多相樣品不能只篩取最細的部分來制樣（除非是進行分級研究）。如果樣品是塊狀而且是由高度無序取向的微晶顆粒組成的話，例如某些岩石、金屬以及蠟和皂類樣品，在粉末照相法中可以直接使用，在衍射儀中也可以直接使用，不過需加工出一個平面。金屬和合金樣品常可碾壓成平板使用，但是在這種冷加工過程中常會引起擇優取向，需要考慮適當的退火處理。退火的時間和溫度，以僅發生復原過程為原則。過高的退火溫度有可能導致重結晶過程的發生，某些揮發性組分的損失以及其它的物理化學的變化。岩石以及金屬或合金塊內常常可能存在織構，為了結果的可靠，還是應該磨成粉末或銼成細屑。銼制金屬細屑可以用細的整形銼刀，銼刀要清潔，銼時銼程要小，力量要輕，避免樣品發熱，製得的銼屑還應考慮退火處理以消除銼削過程冷加工帶來的點陣應力。
樣品粉末的制備方法還可以根據樣品的物理化學性質來設計，例如NaCl 粉末可以利用酒精使NaCl 從它的飽和溶液中析出的辦法製得，由此得到的樣品衍射分析效果極佳。
一些樣品本身的性質會影響衍射的圖譜，工作時亦應予以注意。例如，有些軟的晶態物質經長時間研磨後會造成點陣的某些破壞，導致衍射峰的寬化，此時可採用退火處理；有的樣品在空氣中不穩定，易發生物理化學變化（例如易潮解、風化、氧化、揮發等），則需有專門的制樣器具和必要的保護、預防措施；對於一些各向異性的晶粒，採用混入各向同性物質的方法，同時還可進行內標。
2. 製作粉末衍射儀試片的技巧
粉末衍射儀要求樣品試片具有一個十分平整的平面，而且對平面中的晶粒的取向常常要求是完全無序的，不存在擇優取向（在粘土分析中有時又要求製作定向的試片）。 製作合乎要求的衍射儀試片常用的方法。
通常很細的樣品粉末（手摸無顆粒感），如無顯著的各相異性且在空氣中又穩定，則可以用「壓片法」來製作試片。先把衍射儀所附的制樣框用膠紙固定在平滑的玻璃片上（如鏡面玻璃，顯微鏡載玻片等），然後把樣品粉末盡可能均勻地灑入（最好是用細篩子—360 目篩入）制樣框的窗口中，再用小抹刀的刀口輕輕剁緊，使粉末在窗孔內攤勻堆好，然後用小抹刀把粉末輕輕壓緊，最後用保險刀片（或載玻片的斷口）把多餘凸出的粉末削去，然後，小心地把制樣框從玻璃平面上拿起，便能得到一個很平的樣品粉末的平面。此法所需樣品粉末量較多，約需0.4cm3。
「塗片法」所需的樣品量最少。把粉末撒在一片大小約 25×35×1mm3 的顯微鏡載片上（撒粉的位置要相當於制樣框窗孔位置），然後加上足夠量的丙酮或酒精（假如樣品在其中不溶解），使粉末成為薄層漿液狀，均勻地塗布開來，粉末的量只需能夠形成一個單顆粒層的厚度就可以，待丙酮蒸發後，粉末粘附在玻璃片上，可供衍射儀使用，若樣品試片需要永久保存，可滴上一滴稀的膠粘劑。
上述兩種方法很簡便，最常用，但仍很難避免在樣品平面中晶粒會有某種程度的擇優取向。
制備幾乎無擇優取向樣品試片的專門方法：
噴霧法。把粉末篩到一隻玻璃燒杯里，待杯底蓋滿一薄層粉末後，把塑料膠噴成霧珠落在粉末上，這樣，塑料霧珠便會把粉末顆粒斂集成微細的團粒，待乾燥後，把這些細團粒自燒杯掃出，分離出細於115 目的團粒用於製作試片，試片的製作類似上述的塗片法，把製得的細團粒撒在一張塗有膠粘劑的載片上，待膠干後，傾去多餘的顆粒。用噴霧法製得的粉末細團粒也可以用常規的壓片法製成試片。或者直接把樣品粉末噴落在傾斜放置的塗了膠粘劑的載片上，得到的試片也能大大地克服擇優取向，粉末取向的無序度要比常規的塗片法好得多。 塑合法。把樣品粉末和可溶性硬塑料混合，用適當的溶劑溶解後，使其干固，然後再磨碎成粉。所得粉末可按常規的壓片法或塗片法製成試片。
無擇優取向粘土試片的製作方法，可參考C.S.Huthison，1974《Laboratory Handbook of Petrographic Techniques》P226，上面介紹了四種重現性較好的方法。I.Bajwa 和D.Jenkins 的壓濾法（Clay Minerals，1978，13，127）效果很好，省時、快捷，制備一個樣品通常只需五分鍾，但需用一個特製的壓濾器。上述這些方法也可參考用於製作其它具有強烈擇優取向物質的試片。
7. 混合物在XRD上的顯示和螯合物如何區分
混合物有兩套或多套衍射，螯合物是一套衍射
8. xrd怎麼尋復合物的峰
在物質中尋復合物的峰。
物相是物質中具有特定的物理化學性質的相。同一元素在一種物質中可以一種或多種化合物狀態存在，所以，特定物質的物相都是以元素的賦存狀態及某種物相化合物相對含量的特徵而存在的。例如，銅礦石中有輝銅礦Cu2S和赤銅礦Cu2O，它們分別以銅的硫化物和氧化物的狀態存在，兩種礦物中的含銅量不同，分別為百分之七十九點八五和百分之八十八點八零。
9. 什麼是XRD物相定量分析
XRD物相定量分析 ，就是測定混合物相中各相的相對含量。是在完成了樣品的 XRD物相定性分析 工作的基礎上，利用衍射花樣中待測相衍射強度，分析每個相在樣品中的重量百分含量的技術。XRD物相定量分析方法的前提是XRD物相定性分析。在進行定量分析之前，必須對混合物所含物相准確定性。