㈠ 生物碱加氢气为什么会结晶
生物原碱有的就是油状液体,但是加了酸之后基本绝大多数就都会变成固体,如槟榔碱,油状液体,加了氢溴酸之后变成白色晶体氢溴酸槟榔碱,直接向溶液(一般是DCM溶液或EA溶液)加入6mol/L的盐酸水溶液,萃取之后分取酸水层,旋干重结晶即可。另一种是减压浓缩至干,得到的浓缩物运气好的话可能直接就是结晶了。如果不是,再尝试用其它常见溶剂或混合溶剂,如乙醇、乙酸乙酯、乙醚、丙酮等尝试重结晶。不同生物碱用的结晶体系是不一样的,只能通过实验尝试。生物碱是存在于自然界(主要为植物,但有的也存在于动物)中的一类含氮的碱性有机化合物,有似碱的性质,所以过去又称为赝碱。大多数有复杂的环状结构,氮素多包含在环内,有显着的生物活性,是中草药中重要的有效成分之一。具有光学活性。
㈡ 化学实验:生物碱脱氧后初次结晶的步骤是怎样的有请大神指点
生物原碱有的就是油状液体,但是加了酸之后基本绝大多数就都会变成固体,如槟榔碱,油状液体,加了氢溴酸之后变成白色晶体氢溴酸槟榔碱,直接向溶液(一般是DCM溶液或EA溶液)加入6mol/L的盐酸水溶液,萃取之后分取酸水层,旋干重结晶即可
㈢ 关于生物碱结晶的问题
含量、酸度、温度等条件不足都会使其不能结晶,你没有考虑这些方面。
㈣ 生物碱常用的提取方法
从植物中提取生物碱,一般有下面三种方法:
(1)加酸-碱提取法。首先将含有较丰富生物碱的植物用水清洗干净,沥
干研碎,再用适量的稀盐酸或稀硫酸处理,使生物碱成为无机酸盐而溶于水中,
然后往此溶液中加入适量的氢氧化钠使生物碱游离出来,最后用有机溶剂萃取
游离的生物碱,蒸去有机溶剂便可得到较纯的生物碱。
(2)加碱提取法。在某些情况下,可把研碎的植物直接用氢氧化钠处理,使
原来与生物碱结合的有机酸与加入的氢氧化钠作用,生物碱就会游离出来,最后
用溶剂萃取。
(3)蒸馏法。有些生物碱(如烟碱)可随水蒸气挥发,则可用水蒸气蒸馏法提
取。
㈤ 求提取生物碱的全过程
生物碱-水或酸水提取法
1)根据生物碱与酸成盐后易溶于水、难溶于亲脂性有机溶剂的性质。
2)生物碱若具有一定碱性,在植物体内都以盐的形式存在,故可采用水或酸水提取中华医学学/习网搜集整理。
3)生物碱多以有机酸盐的形式存在,对水的溶解度较小,所以多选用无机酸水使植物体内的生物碱大分子有机酸盐转变成小分子无机酸盐,而增大其在水中的溶解度,故多用酸水提取。
4)常用0.1%~l%的硫酸或盐酸溶液作为提取溶剂,采用浸渍法或渗漉法提取,个别含淀粉少者可用煎煮法。
5)缺点:此法比较简便,但提取液体积较大,浓缩困难,而且水溶性杂质多,需进一步采用下列方法纯化和富集。
1.阳离子树脂交换法
生物碱阳离子,能与阳离子交换树脂发生离子交换反应,被交换到树脂上。
操作:含有总碱的酸水提取液通过强酸型阳离子交换树脂柱,使生物碱阳离子交换到树脂上,而非生物碱化合物则流出柱外,用中性水或乙醇进一步洗除柱中的杂质中华医学学/习网搜集整理。
①碱化后用氯仿或乙醚提取:将交换后的树脂晾干,用氨水碱化至pH值为l0左右,使生物碱从树脂中游离出来,再用氯仿或乙醚等有机溶剂回流提取,回收溶剂即可得到总生物碱。
②碱性乙醇洗脱中华医学学/习网搜集整理。
③ 酸水或酸性乙醇洗脱。
2.萃取法
酸水提取液碱化,使生物碱游离,如沉淀,则滤过即得;如不沉淀,可以适合的亲脂性有机溶剂萃取,回收溶剂,即得总生物碱。
一般来说,酸水提取,碱水沉淀是通用的方法,再找合适的溶剂将沉淀中的生物碱提取出来,就可以了。酸水中酸的量视生物碱的多少而定,一般都需要过量一些。
醇提取液
│
↓浓缩
浸膏
│
│酸水溶解
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
不溶物 酸水液
(非碱性脂溶性杂质) │
│碱化,亲脂性有机溶剂萃取 [用氢氧化钠调节到PH=10 ] ┌———┴———┐
↓ ↓
有机溶剂层 水层
│
│浓缩
↓
总生物碱
㈥ 生物碱的提取分离方法有哪些
一、生物碱的提取:
1.水或酸水提取法
(1)生物碱在植物体内都以盐的形式存在,常以无机酸水提龋使生物碱的大分子有机酸盐变为小分子无机酸盐,增大在水中的溶解度,且方法比较简便。
(2)常用0.1%~l%的硫酸、盐酸旦护测咎爻侥诧鞋超猫或醋酸、酒石酸溶液作为提取
㈦ 常用的生物碱提取,分离方法是什么
一、生物碱的提取:
1.水或酸水提取法
(1)生物碱在植物体内都以盐的形式存在,常以无机酸水提取。使生物碱的大分子有机酸盐变为小分子无机酸盐,增大在水中的溶解度,且方法比较简便。
(2)常用0.1%~l%的硫酸、盐酸或醋酸、酒石酸溶液作为提取溶剂,采用浸渍法或渗漉法提取。
(3)主要缺点是提取液体积较大,浓缩困难,且水溶性杂质多。故用酸水提取后,一般可采用下列纯化和富集生物碱的方法:
1)阳离子树脂交换法
生物碱盐在水中可解离出生物碱阳离子,能和阳离子交换树脂发生离子交换反应,被交换到树脂上。交换完全后,用中性水或乙醇洗除柱中的杂质。最后,再用适当的方法(酸水或酸性乙醇)将生物碱从树脂上洗脱下来。
2)萃取法
将酸水提取液碱化,生物碱游离后,如沉淀,过滤即得;如不沉淀,以适当亲脂性有机溶剂萃取,回收溶剂,即得总生物碱。
2.醇类溶剂提取法
(1)游离生物碱或其盐均可溶于甲醇、乙醇,可用醇回流或渗漉、浸渍等方法提取。
(2)优点:适应性广,不同碱性的生物碱和盐均可用,提取出来的水溶性杂质较少。缺点:脂溶性杂质多。
(3)还可配合酸水-碱化-萃取法处理去除脂溶性杂质。
具体方法是醇提液回收醇后加稀酸水搅拌,滤过,滤液调碱性后以亲脂性有机溶剂萃取,回收溶剂即得总生物碱。
3.亲脂性有机溶剂提取法
(1)大多数游离生物碱都是亲脂性的,故可用氯仿、苯、乙醚等提取游离生物碱。可采用浸渍、回流或连续回流法提取。
(2)但一般要将药材用少量碱水湿润后提取,以便使生物碱游离,也可增加溶剂对植物细胞的穿透力。
(3)挥发性生物碱如麻黄碱可用水蒸气蒸馏法提取。可升华的生物碱如咖啡碱可用升华法提取。
二、生物碱的分离:
1.利用碱性差异进行分离
(1)总碱中各生物碱的碱性不同,可用pH梯度萃取法进行分离。
(2)将总生物碱溶于氯仿等亲脂性有机溶剂,以不同酸性缓冲液依pH由高至低依次萃取,生物碱可按碱性由强至弱先后成盐依次被萃取出而分离,分别碱化后以有机溶剂萃取即可。
(3)将总生物碱溶于酸水,逐步加碱使pH值由低至高,每调一次pH值,即用氯仿等有机溶剂萃取,则各单体生物碱依碱性由弱至强先后成盐依次被萃取出而分离。
2.利用溶解度差异进行分离
(1)游离生物碱:如苦参中苦参碱和氧化苦参碱的分离,可利用氧化苦参碱极性稍大难溶于乙醚,苦参碱可溶于乙醚的性质,将苦参总碱溶于氯仿,再加入10倍量以上乙醚,氧化苦参碱即可析出沉淀。汉防己中汉防己乙素极性大于甲素,故在冷苯中的溶解度小于甲素,借此可用冷苯法将两者分离。
(2)生物碱盐:不同的生物碱与不同酸生成的盐是溶解度也不同:如麻黄中分离麻黄碱、伪麻黄碱,即利用二者草酸盐的水溶性不同,提取后经处理得到的甲苯溶液,经草酸溶液萃取后浓缩,草酸麻黄碱溶解度小而析出结晶,草酸伪麻黄碱溶解度大而留在母液中。
3.利用特殊官能团进行分离
(1)酚性或含羧基生物碱在碱性条件下成盐溶于水,可与一般生物碱分离。
(2)内酯或内酰胺结构的生物碱可在碱性水液中加热开环生成溶于水的羧酸盐而与其他生物碱分离,在酸性下又环合成原生物碱而沉淀。
4.利用色谱法进行分离
(1)吸附柱色谱:常用氧化铝或硅胶作为吸附剂,有时也用纤维素、聚酰胺等。
(2)分配柱色谱:对某些结构特别相近的生物碱,可采用分配色谱法。
(3)其他:高效液相色谱、制备性薄层色谱、干柱色谱、中压或低压柱色谱等也常用于分离生物碱。
㈧ 生物碱怎么结晶
生物原碱有的就是油状液体,但是加了酸之后基本绝大多数就都会变成固体,如槟榔碱,油状液体,加了氢溴酸之后变成白色晶体氢溴酸槟榔碱,直接向溶液(一般是DCM溶液或EA溶液)加入6mol/L的盐酸水溶液,萃取之后分取酸水层,旋干重结晶即可。
另一种是减压浓缩至干,得到的浓缩物运气好的话可能直接就是结晶了。如果不是,再尝试用其它常见溶剂或混合溶剂,如乙醇、乙酸乙酯、乙醚、丙酮等尝试重结晶。不同生物碱用的结晶体系是不一样的,只能通过实验尝试。
生物碱是存在于自然界(主要为植物,但有的也存在于动物)中的一类含氮的碱性有机化合物,有似碱的性质,所以过去又称为赝碱。大多数有复杂的环状结构,氮素多包含在环内,有显着的生物活性,是中草药中重要的有效成分之一。具有光学活性。
㈨ 有学过生物碱提取或有化学经验的老师可以进来帮我解释下每一步的作用是什么吗烦了很久的问题。看不懂
回答一下,实验操作试剂用量,除了可以理论计算的,大多数都要通过实验或经验来用多少。0.3%的硫酸是个经验值,用1%估计也没有问题。
中性就是pH值为7啊,可以用pH试纸来测。可能是有些杂质在这个条件下才能除去。
一般调pH的酸都是稀酸,浓度小于10%。
加氯化钠可能是用了同离子效应,因为都是盐酸盐,可以降低生物碱盐酸盐的溶解度,才能析出。配一个饱和NaCl溶液,量个40-50mL体积就好了。
加200mL水,是为了升温溶解你得到的固体,进行重结晶操作。
感觉你这个操作也不是很好。如果是我,我会先酸溶,过滤后滤液用有机溶剂萃取,除去其它有机物。然后水相再加碱,形成沉淀或油状物,前者可以直接过滤,后者用乙酸乙酯萃取再蒸干。如果纯度不够,可以多次进行上述操作。