① 谁知道怎样提取含有硷的植物的碱份
1 生物碱提取技术
1.1 生物碱提取的传统方法
选择适宜的提取方法对制备生物碱保持有效成分的活性具有重要意义。目前使用的传统方法按照固液接触状态可分为静态方式(如煎煮、浸渍)和动态方式(如回流、渗漉)[4]。
1.1.1 煎煮
煎煮法(decoction)是中药最早、最常用的制剂方法之一,适用于有效成分能溶于水,且对加热不敏感的药材,能够提取出相对较多的有效成分。
黄际薇等[5]采用酸水煎煮,以苦参碱和氧化苦参碱的提取率为指标,用正交试验法优选了山豆根的提取工艺。M.G. Ortega 等[6]考察了使用煎煮法从石松属药材植物Huperzia Saururus 中提取生物碱,取80g 干燥粉碎后的药材,用600 mL 沸水煎煮2 次,每次时间为1 h,合并提取液后碱化,然后用氯仿萃取,再经有机相蒸发后得到总生物碱0.25 g。
1.1.2 浸渍
浸渍法(maceration)可在常温或加热的条件下浸泡药材获取有效成分,操作简单易行,但所需时间长,溶剂用量大,有效成分浸出率低。常温浸渍是较为常用的生物碱提取方法,如秦学功等[7]考察了苦豆子种子中生物碱的冷浸工艺条件,室温下用稀盐酸提取苦豆籽中的苦参总生物碱,研究不同条件下的总碱浸出率,最高可达3.7%以上。陈月圆等[8]以小檗碱为指标,对黄柏中的总生物碱提取方法进行了优化,分别用水、乙醇和酸作为溶剂,使用乙醇为溶剂的提取率为84.4%,远高于其他两种溶剂。
1.1.3 回流
回流法(circumfluence)是以乙醇等易挥发的有机溶剂为溶媒,对浸出液加热蒸馏,其中挥发性溶剂馏出后再次冷凝,重新回到浸出器中继续参与浸取过程,多采用索氏提取器完成。此法操作简便,提取率较高。龙德清等[9]用酸性醇回流法提取魔芋中总生物碱,得到最佳的工艺条件为在pH 值2~3的酸性醇中回流3 h,总生物碱含量为0.39%。回流法操作时间较长,且整个过程处于加热状态,不适用于热敏性生物碱的提取。
1.1.4 渗漉
渗漉法(percolation)的提取过程类似多次浸取过程,浸出液可以达到较高浓度,浸出效果较好。此法常温操作不需加热,溶剂用量少,过滤要求较低,使分离操作过程简化,尤其适用于热敏性、易挥发且有效成分含量较低或贵重药材提取。采用0.5%的硫酸溶液对中药材黄连用渗漉法提取,收集7 倍量渗漉液即可保证生物碱的提取率,与回流法比较,渗漉法提取物含杂质少、提取率高、使用溶剂量少[10]。渗漉法的操作技术要求较高,否则会影响提取效率,当提取物为黏性、不易流动的成分时,不宜使用该法。
② 从黄连中提取黄连素
1、黄连素的提取方法很多, 如浸渍法、煎煮法、渗滤法、一般回流提取法、连续回流法、超声提取法、超临界萃取等。不同的提取工艺对黄连素提取率有影响。
2、不同萃取溶剂、萃取温度、萃取时间、料液配比都队黄连素提取率有影响。
③ 生物碱常用的提取方法
从植物中提取生物碱,一般有下面三种方法:
(1)加酸-碱提取法。首先将含有较丰富生物碱的植物用水清洗干净,沥
干研碎,再用适量的稀盐酸或稀硫酸处理,使生物碱成为无机酸盐而溶于水中,
然后往此溶液中加入适量的氢氧化钠使生物碱游离出来,最后用有机溶剂萃取
游离的生物碱,蒸去有机溶剂便可得到较纯的生物碱。
(2)加碱提取法。在某些情况下,可把研碎的植物直接用氢氧化钠处理,使
原来与生物碱结合的有机酸与加入的氢氧化钠作用,生物碱就会游离出来,最后
用溶剂萃取。
(3)蒸馏法。有些生物碱(如烟碱)可随水蒸气挥发,则可用水蒸气蒸馏法提
取。
④ 从黄连中提取黄连素的思考题
石灰乳调PH值沉的快,因为它本身就是不溶的,有固体成分,并且可以吸附杂质。本身这一步得到的就是中间体,对它的要求不是说有多纯,因为后面还有精制的工艺,只要它快速沉淀即可。氢氧化钠(钾)也可以是小檗碱沉淀出来,不过时间上要慢一些,要等,还有沉淀不彻底。没有石灰乳收率高。
⑤ 哪位大侠知道提取黄连素的方法~~重谢
从黄连中提取黄连素
黄连为我国名产药材之一,抗菌力很强,对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。黄连中含有多种生物碱,除以黄连素(俗称小蘖碱Berberine)为主要有效成份外,尚含有黄连碱、甲基黄连碱、棕榈碱和非洲防已碱等。随野生和栽培及产地的不同,黄连中黄连素的含量约4~10%。含黄连素的植物很多,如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料,但以黄连和黄柏含量为高。
一、抽提
称取10克已磨细的黄连粉末,装入索氏提取器的滤纸筒内①,在提取器的烧瓶中加入80mL 95%的医用酒精和几块沸石,装好索氏提取器,接通冷凝水,加热,连续抽提1~1.5小时,待冷凝液刚刚虹吸下去时,立即停止加热,冷却。
二、回收乙醇
装好蒸馏装置,水浴加热蒸馏,回收大部分乙醇(沸点78℃)。直到残留物呈棕红色糖浆状。
三、析出黄连素盐酸盐
向残留物中加入1%醋酸30mL, 加热溶解,趁热过滤,以除去不溶物,再向溶液中滴加浓盐酸,至溶液浑浊为止(约需10mL),放置冷却(最好用冰水)。即有黄色针状体的黄连素盐酸盐析出。抽滤、结晶用冰水洗涤两次,再用丙酮洗涤一次即得黄连素盐酸盐粗品
http://web2.fimmu.com/hxsyzx/shiyanjiaoc/youji/18.htm
⑥ 天然药物化学题 请写出用酸溶碱沉淀法提取、分离生物碱的工艺流程并说明其原理
生物碱大多与有机酸结合成盐的形式存在于生物体中,但也有个别生物碱是与无机酸结合成盐,如黄连中的小檗碱是与盐酸结合成盐。少数生物碱因碱性很弱而为游离状态或与糖结合成甙的形式而存在。所以生物碱的主要存在形式应该是盐类,生物碱pH梯度萃取法的原理是根据不同物质在不同pH下析出沉淀的原理来提纯所需物质 。 pH梯度萃取法是分离酸性、碱性、两性成分常用的手段。其原理是由于溶剂系统 pH变化改变了它们的存在状态(游离型或解离型),从而改变了它们在溶剂系统中的分配系数。分离碱性强弱不同的游离生物碱,可用pH由高至低的酸性缓冲溶液顺次萃取,使碱性由强到弱的生物碱分别萃取出来。
⑦ 黄连中黄连素的提取的方法有哪些
1.提取:称取2g中药黄连,在研体中捣碎后,放入100ml圆底烧瓶中,加入20ml 95%的乙醇,安装球形回流冷凝管,用水浴加热回流,待温度上升至七十摄氏度时,控制温度在七十摄氏度,回流0•5个小时。 2.过滤浓缩:0•5个小时后,撤掉酒精灯,放置一个小时,安装漏斗,过滤。将滤液放入坩埚中,加热,浓缩至棕红色糖浆状,加入30-40ml醋酸,加热溶解,过滤,在滤液内滴加浓盐酸直至出现浑浊状(PH=1),放置冷却得到粗品。 3.重结晶:将粗品用蒸馏水重结晶三次。得到精致小檗碱。小檗碱的溶液中会有结晶体析出。
⑧ 生物碱的提取从黄连中提取黄连素为什么要用石灰乳调节ph
生物碱一般是有机碱,酸性条件会被中和,所以要把溶液调成中性或碱性