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如何进行生物碱的提取纯化

发布时间:2023-02-08 10:45:45

Ⅰ 求提取生物碱的全过程

生物碱-水或酸水提取法

1)根据生物碱与酸成盐后易溶于水、难溶于亲脂性有机溶剂的性质。

2)生物碱若具有一定碱性,在植物体内都以盐的形式存在,故可采用水或酸水提取中华医学学/习网搜集整理。

3)生物碱多以有机酸盐的形式存在,对水的溶解度较小,所以多选用无机酸水使植物体内的生物碱大分子有机酸盐转变成小分子无机酸盐,而增大其在水中的溶解度,故多用酸水提取。

4)常用0.1%~l%的硫酸或盐酸溶液作为提取溶剂,采用浸渍法或渗漉法提取,个别含淀粉少者可用煎煮法。

5)缺点:此法比较简便,但提取液体积较大,浓缩困难,而且水溶性杂质多,需进一步采用下列方法纯化和富集。

1.阳离子树脂交换法

生物碱阳离子,能与阳离子交换树脂发生离子交换反应,被交换到树脂上。

操作:含有总碱的酸水提取液通过强酸型阳离子交换树脂柱,使生物碱阳离子交换到树脂上,而非生物碱化合物则流出柱外,用中性水或乙醇进一步洗除柱中的杂质中华医学学/习网搜集整理。

①碱化后用氯仿或乙醚提取:将交换后的树脂晾干,用氨水碱化至pH值为l0左右,使生物碱从树脂中游离出来,再用氯仿或乙醚等有机溶剂回流提取,回收溶剂即可得到总生物碱。

②碱性乙醇洗脱中华医学学/习网搜集整理。

③ 酸水或酸性乙醇洗脱。

2.萃取法

酸水提取液碱化,使生物碱游离,如沉淀,则滤过即得;如不沉淀,可以适合的亲脂性有机溶剂萃取,回收溶剂,即得总生物碱。

一般来说,酸水提取,碱水沉淀是通用的方法,再找合适的溶剂将沉淀中的生物碱提取出来,就可以了。酸水中酸的量视生物碱的多少而定,一般都需要过量一些。

醇提取液

↓浓缩
浸膏

│酸水溶解
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
不溶物 酸水液
(非碱性脂溶性杂质) │
│碱化,亲脂性有机溶剂萃取 [用氢氧化钠调节到PH=10 ] ┌———┴———┐
↓ ↓
有机溶剂层 水层

│浓缩

总生物碱

Ⅱ 生物碱常用的提取方法 〔越详细越好〕

摘要:利用生物碱盐能够交换到强酸型阳离子交换树脂柱上,一般要采用强酸型阳离子交换树脂从氢氧化钠溶液中提取,再用盐酸洗下来.同时强酸型阳离子交换树脂也得到再生.
生物碱的提取:
由于各种生物碱的结构不同,性质各异,提取分离方法也不尽相同,主要是根据生物碱的溶解度而定.生物碱大都能溶于氯仿、甲醇、乙醇等有机溶剂,除季铵碱和一些分子量较低或含极性基团较多的生物碱外,一般均不溶或难溶于水,而生物碱与酸结合成盐时则易溶于水和醇.基于这种特性,可用不同的溶剂将生物碱从中药中提出,常用的提取溶剂有下列3种:
(1) 非极性溶剂:样品先用10%氢氧化铵溶液湿润,使中草药中与酸结合成盐的生物碱呈游离状态,然后用氯仿或乙醚等提取,一些与酸结合比较稳定的生物碱盐类和鞣酸盐或碱性较强的生物碱盐等,氢氧化铵不能将其完全分解,可用碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钙或氧化镁,甚至氢氧化钠碱化,这个方法的缺点是不能提出水溶性生物碱.
(2) 极性溶剂:极性较大的生物碱可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水(常用0.1%~1%盐酸、硫酸、乙酸、酒石酸等)以及缓冲液等进行提取,该方法较简便,但提出的杂质较多,需进一步净化.
(3) 混合溶剂:用不同极性的溶剂按不同比例混合,可以较好地进行提取,如麦角用氯仿:甲醇:氢氧化铵(90:9:1),百部、粉防已用乙醚:氯仿:乙醇:10%氢氧化铵溶液(25:8:25:1)等.
水溶性生物碱还可采用与生物碱沉淀试剂如雷氏盐(硫氰化铬铵)、磷钨酸等生成不溶的复盐而从水溶液中析出.生物碱与雷氏盐生成的沉淀可溶于丙酮,再通过阳离子交换树脂,用氢氧化铵洗脱即得游离的生物碱,生物碱与磷钨酸生成的沉淀可与固体碳酸钾研磨使干燥,再用无水乙醇热提.
实际上,每种分析法的建立都要对上述三类溶剂作比较,以优选出最佳提取溶剂.
生物碱的提取方法,常用的有冷浸、渗漉、超声波、索氏提取、热回流提取,由于中药分析所涉及到的大部分内容是有机化合物微量分析,故需要的样品量很少,因此,实际上是少量样品与大量提取溶剂,加上样品又经粉碎过筛,常常冷浸提取液中被测组分浓度与提取液中粉碎的样品内所含被测组分相当,即能提取完全.为了使提取更完全,也常常对上述方法进行组合如冷浸-渗漉,冷浸-超声波,冷浸-索氏提取,冷浸-热回流提取,因冷浸、冷浸-超声波提取操作简便,故使用较多,必要时,要对上述方法作比较,以优选出最佳提取方法.
分离:
1.净化
上述方法得到的总生物碱中常含有大量杂质,在分离之前一般需净化.净化的方法常依据提取方法及含有的杂质而定.
·水或酸水提取液的净化
1. 离子交换树脂法
提取液

│通过强酸型(氢型)阳离子交换树脂
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
流出液 树脂柱
(非碱性物质) ┌——————┴———————————┐
│方法一 │方法二
│氨液碱化树脂 │碱液洗脱
│晾干后,亲脂性有机溶剂提取 │
↓ ↓
亲脂性总生物碱 亲水性总生物碱
2. 有机溶剂萃取法
提取液

│碱化,亲脂性有机溶剂萃取
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
有机溶剂层 碱水层

│浓缩

总生物碱

·醇类溶剂提取液的净化
醇提取液

↓浓缩
浸膏

│酸水溶解
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
不溶物 酸水液
(非碱性脂溶性杂质) │
│碱化,亲脂性有机溶剂萃取
┌———┴———┐
↓ ↓
有机溶剂层 水层

│浓缩

总生物碱
2.将生物碱粗分为弱碱性生物碱、中强碱性和强碱性生物碱、水溶性生物碱三部分,再根据结构中是否有酸性基团(主要指酚羟基),分为酚性和非酚性两类.
3.生物碱单体的分离
·利用生物碱碱性的差异进行分离
即在不同PH条件下进行分离——pH梯度法,有两种操作:
1. 方法1
总生物碱 / 酸水溶解

│用碱调节PH由低到高
│每调一次用氯仿萃取一次
┌————┬———┴———┬—————┐
↓ ↓ ↓ ↓
氯仿液 氯仿液 氯仿液 氯仿液
PH值: 低 —————————————————→ 高
得到的生物碱碱度: 弱 —————————————————→ 强
2. 方法2
总生物碱 / 氯仿溶解

│用不同pH缓冲酸溶液依次萃取
┌————┬———┴———┬—————┐
↓ ↓ ↓ ↓
缓冲液 缓冲液 缓冲液 缓冲液
PH值: 高 —————————————————→ 低
得到的生物碱碱度: 强 —————————————————→ 弱
得到的缓冲液加碱碱化,用有机溶剂萃取,回收溶剂,即得到不同碱度的生物碱.采用pH梯度法分离前,通常先用多缓冲纸色谱法对总碱中各生物碱的碱度强弱作初步了解,据此调节pH值.
·利用生物碱或生物碱盐溶解度的差异进行分离
生物碱以及生物碱盐在不同溶液的溶解度可能存在明显的差异,可用于分离.
如:氧化苦参碱是苦参碱的氮氧化物,极性稍大,不溶于乙醚.而苦参碱溶于乙醚,于两者的氯仿液中加入乙醚,氧化苦参碱即可析出.
如:麻黄碱草酸盐在水中的溶解度比伪麻黄碱草酸盐的溶解度小,可以自水溶液中先行析出.
· 利用生物碱特殊功能基不同进行分离
┌ 有无酚羟基——利用酚羟基可溶于NaOH溶液,用NaOH溶液处理与无酚羟基者分离.

例如 ┤ 有无内酯或内酰胺结构——利用内酯、内酰胺在苛性碱溶液中加热可开环生成溶于水
│ 的羧酸盐,与无内酯、内酰胺结构的生物碱分离.

└ 制备功能基衍生物——利用仲胺可与亚硝酸生成亚硝基衍生物,或与氯乙酰或氯甲酸
乙酯生成相应的酯等,与叔胺分离.
· 利用色谱法进行分离
利用色谱法可以得到生物碱单体纯品.
┌ 吸附色谱法 ┌ 氧化铝
│ │
多用 ┤ 反相色谱法 吸附剂 ┤ 硅胶
│ │
└ 分配色谱法 └ 纤维素

┌吸附色谱法可用苯、氯仿、乙醚等有机溶剂.
洗脱剂┤
└分配色谱法可用缓冲液饱和的有机液.

Ⅲ 苦参碱(生物碱)生物碱提取物分离纯化注意事项

苦参碱属于一种生物碱,具有一定的生物毒性,可以用作杀虫剂的添加剂。通常我们从豆科植物苦参中进行天然提取;提取方式可以借鉴常规的植物提取物;在该产品的分离纯化方面需要主要好以下几个方面;

1.首先我们尽可能的要在源头上进行分析,检测把控、评估及成本核算。目的是选择出来适合于工业提取的原材料;

2.其次提取方面参展常规的提取方式进行提取;

3、然后难点在于杂质和目标物苦参碱的分离方面,通常有溶剂萃取和柱层析方式可以进行;柱层析方面,目标物性质不同,对于树脂的性能要求也有很大差异(孔道、极性、官能团、粒径等指标),因此首先选择好合适的树脂类型至关重要。国内西安蓝晓科技分离纯化填料、技术整套设备方面非常全面,有专门针对苦参碱的树脂LSD-001;同时有成熟的层析相关经验可以咨询其技术人员;

4、最后是整个工艺的把控,需要建立并且控制工艺方面各关键技术点,做到工艺和产品的平稳;

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Ⅳ 生物碱如何提取分离

这是一个比较典型的碱提酸沉法提取生物碱的过程:hcl调ph值2-3,可以使生物碱溶解于醇水溶剂中,用有机溶剂提取杂质,取醇水部位加碱,使生物碱游离出来,并根据其脂溶性,萃取到氯仿层中,挥干溶剂,便可以得到粗生物碱。

Ⅳ 生物碱怎么提取

1.水提取法

直接以水作为溶剂,采用最佳的提取工艺来提取生物碱。此法操作简便,成本较低,但提取次数多,水用量大。

2.酸性水溶液提取法

对于那些碱性较弱不能直接溶解于水的生物碱,就可以采用偏酸性的水溶液,使生物碱与酸作用生成盐而达到提取目的。

3.碱性水溶液提取法

对于那些化学结构非常独特、化学性质与一般生物碱不同且在酸性或中性条件下不稳定的生物碱来说,可以采用此法。而原有的以乙醇作为溶剂渗漉提取法,不仅存在成本高,而且存在防火等级高、提取时间长、能耗大等诸多问题,远不如使用稀NaOH溶液好。

4.有机溶剂提取法

(1)乙醇提取法在生物碱的提取中应用较为普遍,对于游离生物碱及其盐类一般采用乙醇提取法。

(2)其他有机溶剂法是根据相似相溶原理,对于不同性质的生物碱选取最佳的有机溶剂进行提取。可采用单一有机溶剂进行分步提取,用不同溶剂提取不同成分;也可采用混合溶剂、反应溶剂进行提取。

建议楼主先网络一下,找不到答案然后在提问。

Ⅵ 粉防己生物碱的提取纯化利用什么原理

生物碱一般具有碱性,能溶于酸水中成盐溶于水而被提取;又能在碱性环境下游离不溶于水而沉淀。因此,利用“有机溶剂提取液—酸溶解—碱游离—有机溶剂萃取”的方法,可用来提取纯化亲脂性生物碱。

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