⑴ 某药材酸水浸液生物碱沉淀反应为阳性,是否可证明含有生物碱,为什么应如何处理,以得出正确的结论
大多数生物碱在酸水或稀醇中能与某些试剂反应生成难溶于水的复盐或分子络合物,这些试剂称为生物碱沉淀试剂。
1.常用的生物碱沉淀试剂
碘化物复盐、重金属盐、大分子酸类等。常见的生物碱沉淀试剂有碘-碘化钾试剂、碘化铋钾试剂、碘化汞钾试剂等。
2.生物碱沉淀反应的条件
(1)反应环境
生物碱沉淀的反应一般在稀酸水溶液中进行。
(2)净化处理
共存的蛋白质、多肽、鞣质等成分,这些物质也能与生物碱沉淀试剂发生沉淀的反应。为了避免其干扰,可将酸水液经碱化后用氯仿萃取,除去水溶性干扰成分,然后用酸水从氯仿中萃取出生物碱,以此酸水液进行沉淀反应。
3.生物碱沉淀反应阳性结果的判断
(1)阳性结果判断
一般需选用三种以上的沉淀试剂进行反应,如果均有生物碱的沉淀反应,可判断为阳性结果。
(2)需要注意的问题
①少数生物碱不能与一般生物碱沉淀试剂产生沉淀反应。如麻黄碱、咖啡碱与多数生物碱沉淀试剂不能发生沉淀反应。
②中药中有些非生物碱类物质也能与生物碱沉淀试剂产生沉淀的应,如蛋白质、多肽、氨基酸、鞣质等。
4.生物碱沉淀反应的应用
(1)检识反应
(2)指导生物碱的提取分离
(3)生物碱的分离纯化
(4)薄层或纸层色谱的显色剂
⑵ 水溶性生物碱用什么提取
1.溶剂提取法:水溶性生物碱溶于水,即行大,要将其从水中提取出来就要采用于水不能混溶的亲水性有机溶剂,如正丁醇、戊醇、含10%甲醇或乙醇的氯仿等,自中草药的水提取液中多次萃取,回收有机溶剂,得到混合的水溶性总碱。
2.沉淀法:此法是利用水溶性生物碱遇生物碱沉淀试剂可以从中草药的酸水提取液中沉淀析出,滤出沉淀,再用适当的时机进行分解,最后分出生物碱。
最常采用的是雷氏铵盐(硫氰化铬银)沉淀法。具体操作时将烟酸水提取液滴加饱和的雷氏铵盐水溶液,使生物碱沉淀完全。过滤后将沉淀溶于丙酮,再在此溶液中加入饱和的硫酸银水溶液,使生物碱雷氏铵盐沉淀转变为溶于水的硫酸生物碱盐,而雷氏盐转变为银盐(硫氰化铬银)沉淀,过滤后除去。在滤液中加入计算两的氯化钡溶液,使过量的硫酸银转变成硫酸钡及氯化银沉淀,同时生物碱的硫酸盐也转变成盐酸盐,过滤去除沉淀,滤液中含有生物碱的盐酸盐,蒸干即可得到。
3. 盐析法:水溶性生物碱的水提取液在用溶剂提取时也可配合盐析法提高提取效率,即在水提取液中加入无机盐,如氯化钠、硫酸铵等,一般盐的浓度在百分之七以上直至饱和。无机盐的加入可使生物碱在水中的溶解度降低,从而易于被有机溶剂提出,一次可以减少有机溶剂的萃取次数。
⑶ 如何检测植物提取物成分
检测植物提取物成分方法
1
药材比例法
本法系指成品若干ml或
g
相当于原药材若干重量的表示方法
。从目前看,大多数制剂都可以用这种方法表示
,此法适用于药材成分不明确的制剂
,只能作为含量表示的一种过渡方法
,所以这类制剂必须有固定成熟的生产工艺,严格的操作规程,才能
真正地体现药品的质量,否则药品的疗效将很不稳定,批与批之间,厂与厂之间,存在很大差异。如六味地黄丸等。
2
单体化学成分含量测定
处方中,某一药材的化学成分已经明确,或者君药中有一单体成分含量较高,或检查方法稳定,其他成分干扰少者,多用此法。这类检查方法相对复杂,因为
测定单体必须对成分提取、分离,否则干扰多,操作过程损失多,易造成测量不准,所以科学的依据、成熟的检验方法是这类检查方法必不可少的。
3
以其中一类成分作为含量控制
有些中药,其中单体成分含量都不太突出
,或无好的检测方法,或含量较大的单体并不是起药效的主要成分,而有效成分大多为生物碱、挥发油、总糖、总苷、总黄酮、总有机酸,为保证此类成分的作用,可以利用这一类成分的检验作为整个药品的含量检测。
4
以某一元素含量表示
这类表示方法较少,主要是以含氮量作为含量控制,检验方法多采用《中国药典》中的氮量测定法。
5
以在某种溶剂中的浸出物重量作为含量控制
这类中药主要是在提取过程中采用特殊溶媒,目前较常用的溶媒有甲醇、乙醇、等,故可用成品在这些溶媒中的溶解度作为检验指标。最常用的是乙醇浸出物,当然也有检验在水中浸出物重量的,检验方法可参考《中国药典》中的附录《浸出物测定法》。
⑷ 苦参碱(生物碱)生物碱提取物分离纯化注意事项
苦参碱属于一种生物碱,具有一定的生物毒性,可以用作杀虫剂的添加剂。通常我们从豆科植物苦参中进行天然提取;提取方式可以借鉴常规的植物提取物;在该产品的分离纯化方面需要主要好以下几个方面;
1.首先我们尽可能的要在源头上进行分析,检测把控、评估及成本核算。目的是选择出来适合于工业提取的原材料;
2.其次提取方面参展常规的提取方式进行提取;
3、然后难点在于杂质和目标物苦参碱的分离方面,通常有溶剂萃取和柱层析方式可以进行;柱层析方面,目标物性质不同,对于树脂的性能要求也有很大差异(孔道、极性、官能团、粒径等指标),因此首先选择好合适的树脂类型至关重要。国内西安蓝晓科技分离纯化填料、技术整套设备方面非常全面,有专门针对苦参碱的树脂LSD-001;同时有成熟的层析相关经验可以咨询其技术人员;
4、最后是整个工艺的把控,需要建立并且控制工艺方面各关键技术点,做到工艺和产品的平稳;
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⑸ 如何富集纯化样品提取物中的生物碱类成分
结构类型:由于生物碱的种类很多,各具有不同的结构式,因此彼此间的性质会有所差异.但生物碱均为含氮的有机化合物,总有些相似的性质,生物碱具环状结构,难溶于水,与酸可以形成盐,有一定的旋光性和吸收光谱,大多有苦味.呈无色结晶状,少数为液体.生物碱有几千种,由不同的氨基酸或其直接衍生物合成而来,是次级代谢物之一,对生物机体有毒性或强烈的生理作用.
理化性质:一般为无色,不论生物碱本身或其盐类,多具苦味,有些味极苦而辛辣,还有些刺激唇舌的焦灼感.大多呈碱性反应.但也有呈中性反应的,如秋水仙碱;也有呈酸性反应的,如茶碱和可可豆碱;也有呈两性反应的,如吗啡(Morphine)和槟榔碱(Arecaadine).大多数生物碱均几乎不溶或难溶大多数生物碱含有不对称碳原子,有旋光性,多数呈左旋光性.只有少数生物碱,分子中没有不对称碳原子,于水.能溶于氯仿、乙醚、酒精、丙酮、苯等有机溶剂.也能溶于稀酸的的水溶液而成盐类,在常压时绝大多数生物碱均无挥发性
提取分离:生物碱-水或酸水提取法
1)根据生物碱与酸成盐后易溶于水、难溶于亲脂性有机溶剂的性质.
2)生物碱若具有一定碱性,在植物体内都以盐的形式存在,故可采用水或酸水提取中华医学学/习网搜集整理.
3)生物碱多以有机酸盐的形式存在,对水的溶解度较小,所以多选用无机酸水使植物体内的生物碱大分子有机酸盐转变成小分子无机酸盐,而增大其在水中的溶解度,故多用酸水提取.
4)常用0.1%~l%的硫酸或盐酸溶液作为提取溶剂,采用浸渍法或渗漉法提取,个别含淀粉少者可用煎煮法.
5)缺点:此法比较简便,但提取液体积较大,浓缩困难,而且水溶性杂质多,需进一步采用下列方法纯化和富集.
1.阳离子树脂交换法
生物碱阳离子,能与阳离子交换树脂发生离子交换反应,被交换到树脂上.
操作:含有总碱的酸水提取液通过强酸型阳离子交换树脂柱,使生物碱阳离子交换到树脂上,而非生物碱化合物则流出柱外,用中性水或乙醇进一步洗除柱中的杂质中华医学学/习网搜集整理.
①碱化后用氯仿或乙醚提取:将交换后的树脂晾干,用氨水碱化至pH值为l0左右,使生物碱从树脂中游离出来,再用氯仿或乙醚等有机溶剂回流提取,回收溶剂即可得到总生物碱.
②碱性乙醇洗脱中华医学学/习网搜集整理.
③ 酸水或酸性乙醇洗脱.
2.萃取法
酸水提取液碱化,使生物碱游离,如沉淀,则滤过即得;如不沉淀,可以适合的亲脂性有机溶剂萃取,回收溶剂,即得总生物碱.
一般来说,酸水提取,碱水沉淀是通用的方法,再找合适的溶剂将沉淀中的生物碱提取出来,就可以了.酸水中酸的量视生物碱的多少而定,一般都需要过量一些.
醇提取液
│
↓浓缩
浸膏
│
│酸水溶解
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
不溶物 酸水液
(非碱性脂溶性杂质) │
│碱化,亲脂性有机溶剂萃取 [用氢氧化钠调节到PH=10 ] ┌———┴———┐
↓ ↓
有机溶剂层 水层
│
│浓缩
↓
总生物碱
鉴别:1物性测 定 测定化合物的溶沸点、 比旋光度等物理参数 , 与 已知生物碱的物理参数进行 比较
2化学降解反应 为经典的结构测定方法, 将分子降解为几个稳定 的碎片 , 它们通常是一些比较易于鉴别或可通过合成 证明的简单化合物, 然后按降解原理推导出原来可能 的化学结构
3氧化 反应 是一种应用于生物碱结构研究的方法, 即通过将 化合物氧化裂解成小分子化合物推知该化合物环状 结构的类型和取代基的种类及位置.
4滴定法的原理是酸碱中和反应 .人工滴定法是 根据指示剂的颜色变化指示滴定终点, 然后 目测标准 溶液消耗体积, 计算分析结果.自动电位滴定法是通 过 电位的变化 , 由仪器 自动判断终点.滴定法简 便、 经济、 快速, 但相对标准偏差较大.
5紫外吸收光谱法
6红外光谱 法
7质谱 法
8核 磁 共振谱
9高 效 液 相 色谱 法
气 相 色谱 法
超 临界 流体 色谱
毛细管电泳法
⑹ 谁知道怎样提取含有硷的植物的碱份
1 生物碱提取技术
1.1 生物碱提取的传统方法
选择适宜的提取方法对制备生物碱保持有效成分的活性具有重要意义。目前使用的传统方法按照固液接触状态可分为静态方式(如煎煮、浸渍)和动态方式(如回流、渗漉)[4]。
1.1.1 煎煮
煎煮法(decoction)是中药最早、最常用的制剂方法之一,适用于有效成分能溶于水,且对加热不敏感的药材,能够提取出相对较多的有效成分。
黄际薇等[5]采用酸水煎煮,以苦参碱和氧化苦参碱的提取率为指标,用正交试验法优选了山豆根的提取工艺。M.G. Ortega 等[6]考察了使用煎煮法从石松属药材植物Huperzia Saururus 中提取生物碱,取80g 干燥粉碎后的药材,用600 mL 沸水煎煮2 次,每次时间为1 h,合并提取液后碱化,然后用氯仿萃取,再经有机相蒸发后得到总生物碱0.25 g。
1.1.2 浸渍
浸渍法(maceration)可在常温或加热的条件下浸泡药材获取有效成分,操作简单易行,但所需时间长,溶剂用量大,有效成分浸出率低。常温浸渍是较为常用的生物碱提取方法,如秦学功等[7]考察了苦豆子种子中生物碱的冷浸工艺条件,室温下用稀盐酸提取苦豆籽中的苦参总生物碱,研究不同条件下的总碱浸出率,最高可达3.7%以上。陈月圆等[8]以小檗碱为指标,对黄柏中的总生物碱提取方法进行了优化,分别用水、乙醇和酸作为溶剂,使用乙醇为溶剂的提取率为84.4%,远高于其他两种溶剂。
1.1.3 回流
回流法(circumfluence)是以乙醇等易挥发的有机溶剂为溶媒,对浸出液加热蒸馏,其中挥发性溶剂馏出后再次冷凝,重新回到浸出器中继续参与浸取过程,多采用索氏提取器完成。此法操作简便,提取率较高。龙德清等[9]用酸性醇回流法提取魔芋中总生物碱,得到最佳的工艺条件为在pH 值2~3的酸性醇中回流3 h,总生物碱含量为0.39%。回流法操作时间较长,且整个过程处于加热状态,不适用于热敏性生物碱的提取。
1.1.4 渗漉
渗漉法(percolation)的提取过程类似多次浸取过程,浸出液可以达到较高浓度,浸出效果较好。此法常温操作不需加热,溶剂用量少,过滤要求较低,使分离操作过程简化,尤其适用于热敏性、易挥发且有效成分含量较低或贵重药材提取。采用0.5%的硫酸溶液对中药材黄连用渗漉法提取,收集7 倍量渗漉液即可保证生物碱的提取率,与回流法比较,渗漉法提取物含杂质少、提取率高、使用溶剂量少[10]。渗漉法的操作技术要求较高,否则会影响提取效率,当提取物为黏性、不易流动的成分时,不宜使用该法。