生物碱如何不被检测

㈠ 如何检识一般药材中是否含有生物碱类成分

几乎不溶或难溶于水。

大多数生物碱均几乎不溶或难溶于水。能溶于氯仿、乙醚、酒精、丙酮、苯等有机溶剂。也能溶于稀酸的水溶液而成盐类。生物碱的盐类大多溶于水。但也有不少例外，如麻黄碱可溶于水，也能溶于有机溶剂。又如烟碱、麦角新碱等在水中也有较大的溶解度。

在常压时绝大多数生物碱均无挥发性。直接加热先熔融，继被分解；也可能熔融而同时分解。只有在高度真空下才能因加热而有升华现象。

(1)生物碱如何不被检测扩展阅读：

生物碱分布情况：

1、绝大多数生物碱分布在高等植物，尤其是双子叶植物中，如毛茛科、罂粟科、防己科、茄科、夹竹桃科、芸香科、豆科、小檗科等。

2、一种植物体内多有数种或数十种生物碱共存，且它们的化学结构有相似之处。同科同属植物可能含相同结构类型的生物碱。

3、主要有苄基异喹啉类（如罂粟碱）、双苄基异喹啉类（汉防己所含生物碱，如汉防己甲素）、原小檗碱类（黄连所含生物碱，如小檗碱）和吗啡类（如吗啡、可待因）。

㈡ 如何对生物碱进行快速检测

生物碱类速*测盒WS*K-02013AZ用于药*品、保健*品和食品，尤其是用于降压类产品中生物碱类成分含量的快*速检测。

㈢ 用生物碱沉淀反应检查生物碱时，须有什么条件结果如何判断

大多数生物碱祥乎在酸水或稀醇中能与某些试剂反应生成难溶于水的复盐或分子络合物，这些试剂称为生物碱沉淀试剂。

常用的生物碱沉淀试剂：碘化物复盐、重金属盐、大分子酸类等。常见的生物碱沉淀试剂有碘-碘化钾试剂、碘化铋钾试剂、碘化汞钾试剂等。

生物碱沉淀反应的条件：

1、反应环境：生物碱沉淀的反应一般在稀酸水溶液中进行。

2、净化处理：共存的蛋白质、多肽、鞣质等成分，这些物质也能与生物碱沉淀试剂发生沉淀的反应。为了避免其干扰，可将酸水液经碱化后用氯仿萃取，除去水溶性干扰成分，然后用酸水从氯仿中萃取出生物碱，以此酸水液进行沉淀反应。

生物碱沉淀反应阳性结果的判断：

1、阳性结果判断：一般需选用三种以上的沉淀试剂进行反应，如果均有生物碱的沉淀反应，可判断为阳性结果。

2、需要注意的问题：少数生物碱不能与一般生物碱沉淀试剂产生沉淀反应，如麻黄碱、咖啡碱与多数生物碱沉淀试剂不能发生沉淀反应。中药中有些非生物碱类物质也能与生物碱沉淀试剂产生沉淀的应，如蛋白质、多肽、氨基酸、鞣质等。

(3)生物碱如何不被检测扩展阅读：

生物碱均为含氮的有机化合物，总有些相似的性质，因为在其生物合成的途径中氨基酸是起始物，主要有鸟氨酸、赖氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、色氨酸等，主要经历两种反应类类型：环合反应和碳——氮键的裂解，所以总有些性质相似。

生物碱具环状结构，难溶于水，与酸可以形成盐，有一定的旋光性和吸收光谱，大多有苦味。呈无色结晶状，少数为液体。生物碱有几千种，由不同的氨基酸或其直接衍生物合成而来，是次级代谢物之一，对生物机体有毒性或强烈的生理作用。

在常压时绝大多数生物碱均无挥发性。直接加热族宴虚先熔融，继被分解；也可能熔融而同时分解。只有在高度真空下才能因加热而有升华现象。但也有些例外，如麻黄碱，在常压下也有挥发性；咖啡兆燃因在常压时加热至180℃以上，即升华而不分解。

㈣ 尼古丁会被兴奋剂检测出来吗

尼古丁不会被兴奋剂检测出来。根据查询公开袜禅察相关信息得知，尼古丁不在兴奋剂目录内。尼告茄古袭乎丁，俗称烟碱，是一种发现于茄科植物的强效拟副交感神经生物碱在，是香烟的主要化学成分和主要致瘾成分，属于兴奋剂的一种。

㈤ HPLC用于分析生物碱应该注意什么

1、生物碱HPLC的分析模式
根据HPLC分析生物碱时所使用固定相性质、流动相组成及极性不同,其分析模式大致可分为：正相吸附色谱法、正相硅胶反相洗脱系统色谱法、反相色谱法及离子交换色谱法.
正相吸附色谱法：通常以硅胶基质为吸附固定相,流动相为不同极性的有机溶剂或不同比例混合溶剂,分离过程主要依靠生物碱与吸附剂吸附作用的差异实现,为了改善分离,提高溶洗脱能力,常于流动相中加浓氨液、二乙胺、三乙胺等.该法应用于生物碱分析的文献较少.
正相硅胶一反相洗脱系统色谱法(NS-RE)：通常采用未经化学改性的普通硅胶为固定相,以极性有机溶剂(甲醇、乙腈)和高pH缓冲溶液为流动相,分析包括生物碱在内的碱性药物.该法柱效高,峰形对称,是简便有效的方法.在实际应用中,流动相的组成是主要的影响因素,流动相中除含有调节pH 的缓冲盐外,有时还要三乙胺、溴化四丁基铵等竞争离子或烷基磺酸钠等对离子.因此,影响保留与分离的主要因素是流动相pH、竞争离子种类及浓度 .
反相高效液相色谱法(RP-HPLC)：近年来RP-HPLC应用于生物碱分析方面的文献很多,已成为常规的方法.但普通存在色谱峰的展宽拖尾,导致分离效能低,这主要缘于生物碱结构中碱性氮原子与固定相未键台酸性硅醇基的相互作用.即使是所测生物碱在较低浓度下,仍常产生峰漂移及峰对称性差等现象.针对此缺陷,研究工作者从适用于碱性物质分析的反相填料的设计选择,流动相中缓冲盐的使用,流动相添加剂(离子对试剂、有机胺改性剂)等几方面进行了较为广泛细致的研究,并取得了一定的进展.
离子交换色谱法：该法以阳离子交换树脂为固定相,利用质子化的生物碱阳离子与离子交换剂交换能力的差异而达到分离生物碱的目的,有关生物碱高效液相离子交换色谱法的应用报道较少.
2、生物碱HPLC分析检测方法
目前,生物碱HPLC分析检测方式多以紫外法为主,在定性分析方面,紫外法检测选择性低,定性专属性差.随着二极管阵列检测器使用的普及,显着提高了液相分析检测的选择性.此外,根据生物碱的理化性质,其它检测方式如荧光法、电化学法、蒸发光散射法亦得到了应用.近年来,液相色谱-质谱联用技术已应用于生物碱分析,增强了对生物碱的定性检测能力,提高了检测灵敏度.新的接口技术及离子化方法的发展．使得HPLC-MS在生物碱的分析中得到较广泛的应用,近年的文献报道日渐增多.
3、生物碱HPLC分析的样品处理方法
因生物碱常具有一定的碱性,一般常用碱化液液萃取或酸水提取等方法从中草药、中成药及生物样品等较复杂体系中提取纯化,以达到富集和去除杂质的目的.近年来,固相萃取(SPE)技术及超临界流体萃取等现代提取纯化技术亦应用于样品的提取纯化.

㈥ 生物碱含量测定方法

分类: 医疗健康
解析:

生物碱含量测定方法

中草药中生物碱的含量测定一般包括三个步骤——提取、分离精制与含量测定。现将常用方法筒述如下：

1．提取: 称取一定量的药材，根据生物碱的溶解性能碱化后用有机溶剂提取或用酸水或用乙醇提取得游离生物碱或其盐类。提取方法用冷浸法、渗漉法、口链锋枯流提取法、离子交换法均可。

2．分基伏离精制: 多用溶剂法。利用生物碱在酸水中成盐，不溶于有机溶剂，碱化后游离易溶于有机溶剂的性质，反复于分液漏斗中萃取精制。有时亦可加某些试剂使杂质沉淀而除去或用氧化铝柱层析法去除杂质。

3．含量测定: 以容量法应用最多，亦可用重量法、比色法、可见光与紫外光分光光度法、层析法等。容量法中又以酸碱滴定法较简便常用。即将用上述方法提取精制所得之生物碱溶于过量标准酸溶液中，用标准碱液回滴，从消耗的酸量算出生物碱的含量。

如果中草药中所含生物碱棚洞不止一种，则测得的为总生物碱含量，而以其中主要生物碱为代表计算的近似值。如需准确地测定某一生物碱的含量，则应分离得个别生物碱后再行测定。

㈦ 用硅胶色谱分离检查生物碱时,可能会出现什么现象解决的途径有哪些

可能会出现拖尾或形成复斑。
解决途径：涂铺硅胶薄层板时加入适量的稀碱液或碱性缓冲液。

㈧ 什么叫生物碱的假阳性反应,如何消除

生物碱的假阳性反应,消除办法是蚂明悉， 是一种生物检测手段，有可能用于检测槐信糖类或者显色闷乎（估计蓝色）反应。淀粉酶可以分解淀粉，生成糖类。使本不应该反应或。

㈨ 含量测定时,硬脂酸,抗氧剂对测定有何干扰如何排除

有个看幻灯片下，很好http://www.foodmate.net/lesson/214/200605091042%5B5197%5D.ppt#477,49,幻灯片 49
三、药物中常见附加剂的干扰及其排除
（一）片剂中药物中常见附加剂的干扰及其排除
1.糖类
如含有淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等，他们经水解后均生成葡萄糖。为醛糖，在适宜的条件下，可被氧化成葡萄酸糖。因此，在选用氧化还原法测定某一药物时，要考虑到它的影响。
2.硬脂酸镁
硬脂酸镁的干扰作用可分为两个方面，一方面是Mg2+干扰配位滴定，另一方面是硬脂酸根离子干扰非水滴定。
1）配位滴定的干扰和排除：碱性溶液中干扰，结果偏高用合适的指示剂或加掩蔽剂排除；
2）非水滴定的干扰和排除：量小对结果影响不大，可直接测定；而主药量小，硬脂酸镁含量大时，使滴定结果偏高，采用提出分离法；碱化后提取分离法；加入无水草酸的醋酐溶液法及水蒸汽蒸出后滴定法。
3. 滑石粉等：水中不易溶解，使溶液混浊，所以当采用可见紫外分光光度法、比旋法及比浊度法测定片剂的主药含量时会发生干扰，一般采用滤除法和提取分离法。
4.其他：苯甲酸盐、羧甲基纤维素钠及聚乙烯吡咯烷酮等均要消耗高氯酸滴定溶液，使滴定结果偏高，亦注意排除。
（二）注射剂中常见附加剂的干扰和排除
1.抗氧剂：常用的抗氧剂有：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠及维生素C等，有干扰时，采用下列排除方法。
1）加入掩蔽剂 常用丙酮和甲醛
1.加丙酮法：亚硫酸钠或亚硫酸氢钠作为抗氧剂时，采
碘量法、铈量法或亚硝酸钠滴定法测定注射液中的主药时，产生干扰，使结果偏高。如：药典采用碘量法测定维生素C的含量，加入丙酮作为掩蔽剂反应如下。
（2）加甲醛法：焦亚硫酸钠作抗氧剂时，采用直接氧化还原滴定法时要排除干扰。安乃近注射液加入焦硫酸钠，用碘量法测定含量时，加入甲醛溶液以掩蔽。反应原理如下。
但选用甲醛应注意还原性，若采用的滴定液为较强的氧化剂，就不用甲醛作掩蔽剂。
2）加酸分解法：因亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠均可被强酸分解，产生二氧化硫气体，经加热可全部逸出。例如：磺胺嘧啶注射液的含量测定采用亚硝酸钠滴定法，其中添加了亚硫酸氢钠抗氧剂，消耗亚硝酸钠滴定溶液，若滴定前加入一定量的盐酸（这也是亚硝酸钠滴定法所要求的条件），使亚硫酸氢钠分解，排除干扰。
3）加入弱氧化剂氧化法：加入一种弱的氧化剂将亚硫酸盐和亚硫酸氢盐氧化，而不能氧化被测的药物。常用弱氧化剂为过氧化氢和硝酸。
4）提取分离法：利用溶解性的不同分离。盐酸阿扑吗啡注射液中加入焦亚硫酸钠作抗氧剂，根据生物碱的溶解特性，乙醚（不含过氧化物）提取碱化后游离的阿扑吗啡，然后再用间接酸碱滴定法测定。
5）利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱的差异法 盐酸氯丙嗪的紫外吸收光谱显示两个最大吸收峰，即在254nm和306nm波长处，而维生素C的紫外吸收光谱只显示一个在243nm波长处的最大吸收峰，故药典测定盐酸氯丙嗪注射液时采用紫外分光光度法，在306nm波长处测定郑厅知吸收度后，以吸收系数（E1%1cm）为115计算其含量。此时维生素C因在306nm波长处无吸收，不干扰测定。
2.等渗溶液：为临床治疗需要，加氯化钠配成等渗溶液，会干扰有些测定方法的结果，如：复方乳酸钠注射液测定乳酸钠采用离子交换-酸碱滴定法，氯化钠产生干扰。
可用银量法测定氯化钠，测总量减去。
3.溶剂油：脂溶性药物必须配成油溶液，注射用的植物油，我国多采用麻油、茶油或核桃油，对主要测定会产生干扰，处理方法有：
1.有机溶剂稀释法：含量高，取样少，可用有机溶剂稀释；
2）空白对照：空白油对照校正测定结果。

3）分离后测定：
（1）柱色谱法：如维生素K1注射液的测定方法，中国药典（1985版）采用三甲基戊烷提取后，将提取液经过含7%水的中性氧化铝色谱柱，以乙醚-三甲基戊烷（1：49）洗脱，流速约1ml/min，收集洗脱液后，于249nm波长处测得吸收度，按吸收系数（E1%1cm）为420计算，即得。（90版后改为HPLC法）
丙酸睾酮注射液的含量测定可喊消采用反相分配柱色谱法，若油溶剂中含甾醇和三萜类杂质较多时，可选用一反相柱A和一正相柱B串联的形式，其柱系统如下：
A B
支持剂 硅烷化硅藻土（极性小） 硅藻土（极性伏誉大）
固定相 正庚烷（用95%乙醇饱和） 硝基甲烷
流动相 95%乙醇（用正庚烷饱和） 正庚烷
测定时，量取相当于50mg丙酸睾酮的注射液，注入A柱中，则溶剂油被滞留在A柱上，经流动相洗脱，丙酸睾酮、甾醇及三萜类将被洗脱下来；然后将洗脱液流入B柱，用正庚烷洗脱，此时，甾醇和三萜类杂质滞留在B柱上，丙酸睾酮被洗脱于正庚烷中。将正庚烷洗脱液用95%乙醇稀释后，用紫外分光光度法进行测定。
若油溶剂中含甾醇和三萜类杂质很少时，可用一根反相柱，将供试品注入后，以95%乙醇洗脱，油溶剂滞留在A柱上，紫外分光光度法测定。（USP21）测定丙酸睾酮油注射液用此法。
（2）高效液相色谱法：药典对一些甾体激素类药物的油注射液，如丙酸睾酮注射液、苯丙酸诺龙注射液、维生素E注射液、及黄体酮注射液等，均采用HPLC法测定。
黄体酮测定方法如下：
色谱条件：用碳十八烷基硅烷键合硅胶为填料的分离柱，以甲醇-水（70：30）的混合液为流动相，流速1ml/min，于254nm波长处检测，理论塔板数按黄体酮的峰计算应不低于600，黄体酮与内标物的分离度应符合要求。
校正因子的测定：取黄体酮对照品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。另取己稀雌酚约18mg，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。精密量取对照品溶液和内标溶液各5ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀；取5~10μl注入高效液相色谱仪，记录色谱 图，
按下式计算校正因子供试品溶液的制备与测定：用内容量移液管精密量取本品适量（约相当于黄体酮50mg），置50ml量瓶中，用乙醚分数次洗涤移液管内壁，洗液并入容量瓶中，加乙醚稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml置具塞离心管中，在温水浴中使乙醚挥散，用甲醇振摇提取4次（第1~3次各5ml，第4次3ml），每次振摇10分钟，离心15分钟，并用滴管将甲醇液移至25ml量瓶中，合并提取液，精密加入内标溶液（己烯雌酚）5ml，用甲醇稀释至刻度，摇匀；取5~10μl注入高效液相色谱仪中，记录色谱图，按内标发以峰面积计算即得。
上述操作中，选用乙醚作溶剂的原因使黄体酮和溶剂油均易溶于乙醚中，这样可准确的量取供试品，同时也易于挥散；黄体酮易溶于甲醇，而油溶剂则不溶，因此，选用甲醇将黄体酮提取分离后进行测定，溶剂油的干扰就被排除了。
4.其他
1.稳定剂的干扰及排除：葡萄糖酸钙注射液中加入的蔗糖钙或其他钙盐，配位滴定时，使结果偏高，，一般从测定结果中扣除。
2.防腐及的干扰和排除：苯甲醇、苯甲酸及丙二醇；
3.溶剂水的干扰和排除：非水滴定，加热蒸取水分；若热不稳

㈩ 沉淀反应鉴别生物碱如何排除假阳性干扰

利用沉淀反应鉴别生物碱时，应注意假阴性和假阳性反应。仲胺一般不与生物碱沉淀试剂反应。如麻黄碱。水溶液中如有蛋白质、多肽、鞣质亦可与此类试剂产生阳性反应，故在被检测液中除掉这些成分。除掉的方法是将酸水提取液碱化，以氯仿萃取，分取氯仿层，再用酸水萃取氯仿层，此酸水层除去了上述水溶性干扰物质，可作为沉淀反应用溶剂。此外，对生物碱的定性鉴别时，应使用三种以上试剂分别进行反应，均阳性或者阴性方有可信性。