A. 生物样品测定前为什么要进行预处理
由于比表面积的测定与颗粒的外表面密切相关,且吸附法测定的关键是吸附质气体分子“有效地”吸附在被测颗粒的表面或填充在孔隙中,因此样品颗粒表面的是否“洁净”至关重要.样品处理的目的主要是让被非吸附质分子占据的表面尽可能地被释放出来,以便测试过程中有利于吸附质分子的表面吸附,一般的样品测定前都需进行预处理,处理的方法依测定的样品特性进行选择.一般情况下,大多数样品需要去除的是其表面吸附的水分子,因此高于100℃(一般取105℃-120℃)常压下的烘干即可达到此目的
B. 样品前处理的目的是什么
您好!样品前处理的目的:
1.使被测组分从复杂的样品中分离出来,制成便于测定的溶液形式。
2.除去对分析测定有干扰的基体物质。
3.如果被测组分的浓度较低,还需要进行浓缩富集。
4.如果被测组分用选定的分析方法难以检测,还需要通过样品衍生化处理使其定量地转化成另一种易于检测的化合物。
样品前处理的要求:
1.样品是否要预处理,如何进行预处理,采样何种方法,应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。
2.应尽量不用或少使用预处理,以便减少操作步骤,加快分析速度,也可减少预处理过程中带来的不利影响,如引入污染、待测物损失等。
3.分解法处理样品时,分解必须完全,不能造成被测组分的损失,待测组分的回收率应足够高。
4.样品不能被污染,不能引入待测组分和干扰测定的物质。
5.试剂的消耗应尽可能少,方法简便易行,速度快,对环境和人员污染少。希望我的回答对你有所帮助!望采纳
C. 生物样品前处理主要步骤及现代常用的提取技术有哪些
一般要在测定之前进行样品的前处理,即进行分离、纯化、浓集,必要时还需对待测组分进行化学衍生化,从而为测定创造良好的条件。
处理方法因生物样品的复杂程度、种类等有所不同。详见如下几个网址:
http://wenku..com/view/55f1aa7002768e9950e73805.html
http://www.docin.com/p-618487218.html
http://www.docin.com/p-310906841.html
常用的提取技术以上三个网址也均含有。
D. 生物样品中有机物和无机物的预处理方法各是什么应怎样测定
浸泡,过滤,透析,超滤,层析……
需要看你的生物样品室菌,病毒,蛋白,核酸,单一物质,混合物质等等信息
需要知道有机物,无机物的大致组成和性质,具体有机物无机物的组成和性质分析,看看前面的 苍兲ら醉ゞ123 网友的回复就差不多了。
E. 样品前处理方法有哪些
样品前处理方法如下:
从环境中采集的样品,无论是气体、液体或固体,几乎都不能未经处理直接进行分析测定。特别是许多环境样品以多相非均一态的形式存在,如大气中所含的气溶胶与飘尘,废水中含的乳液、固体微粒与悬浮物,土壤中含有水分、微生物、砂砾及石块等。此外,环境样品中有毒有
害物质的浓度一般很低,难以直接测定。所以,采集的环境样品必须经过处理后才能进行分析测定。经过前处理的样品,不仅可以起到浓缩被测量组分的作用,而且还可以基本消除对测定的干扰,从而提高方法的灵敏度,降低最小检测极限。
(3)超声提取(Ultrasonic Extraction)
声波的频率越高,它所具有的功率就越大。由于超声波频率很高,所以超声波与一般声波相比,它的功率是非常大的。当超声波在液体中传播时,由于液体微粒的剧烈振动,会在液体内部产生小空洞。这些小空洞迅速胀大与闭合,会使液体微粒之间发生猛烈的撞击作用,从而产
生几千到上万个大气压的压强。微粒间这种剧烈的相互作用,会使液体的温度骤然升高,起到了很好的搅拌作用,从而使两种不相溶的液体(如水和油)发生乳化,并且加速溶质的溶解,加速化学反应。这种由超声波作用在液体中所引起的各种效应称为超声波的空化作用。其最大的优
点是萃取速度快,操作简便,而且不需要特殊的仪器设备。在优化条件下可基本达到索氏萃取的回收率。
F. 为什么要进行生物样品前处理选择的一般原则
一般要在测定之前进行样品的前处理,即进行分离、纯化、浓集,必要时还需对待测组分进行化学衍生化,从而为测定创造良好的条件.
生物样品进行前处理的目的在于:
1.药物进入体内后,经吸收、分布代谢,然后排出体外.在体液、组织和排泄物中除了游离型(原型)药物之外,还有药物的代谢物、药物与蛋白质形成的结合物、以及药物或其代谢物与内源性物质,如葡萄糖醛酸、硫酸形成的葡萄糖醛酸甙(glucuronides)、硫酸酯(sulphates)缀合物等多种形式存在,需要分离后测定药物及代谢物;
2.生物样品的介质组成比较复杂.如在血清中既含有高分子的蛋白质和低分子的糖、脂肪、尿素等有机化合物,也含有Na+、K+、X-等无机化合物].其中影响最大的是蛋白质,若用HPLC法测定药物浓度时,蛋白质会沉积在色谱柱上发生堵塞,严重影响分离效果.因此,为了保护仪器,提高测定的灵敏度,必须进行除蛋白等前处理
在药物分析中,考察一个分析方法的选择性时,应着重考虑杂质、降解产物、相关化合物以及制剂辅料等其他组分是否对被测药物的测定有干扰.一般,通过添加上述物质的样品与未曾添加的样品所得分析结果进行比较而确定
G. 常用的样品预处理方法有哪些
1.溶剂提取法,同一溶剂中,不同物质具有不同的溶解度。利用混合物中各物质溶解度的不同将混合物组分完全或部分分离的过程称为萃取,也称提取,常用方法有以下几种:
2.浸提法:浸提法又称浸泡法。用于从固体混合物或有机体中提取某种物质,所采用的提取剂,应既能大量溶解被提取的物质,又要不破坏被提取物质的性质。为了提高物质在溶剂中的溶解度,往往在浸提时加热。如用索氏抽提法提取脂肪。提取剂是此类方法中重要因素,可以用单一溶剂,也可以用混合溶剂。
在进行盐析工作时,应注意溶液中所加入的物质的选择。它应是不会破坏溶液中所要析出的物质,否则达不到盐析提取的目的。
磺化法和皂化法:这是处理油脂或脂肪样品时经常使用的方法。例如,残留农药分析和脂溶性维生素测定中,油脂被浓硫酸磺化,或被碱皂化,由疏水性变成亲水性,使油脂中需检测的非极性物质能较容易地被非极性或弱极性溶剂提取出来。
5.沉淀分离法:沉淀分离法是利用沉淀反应进行分离的方法。在试样中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来,或将干扰组分沉淀除去,从而达到分离的目的。
6.掩蔽法:利用掩蔽剂与样液中的干扰成分作用,使干扰成分转变为不干扰测定的状态,即被掩蔽起来。运用这种方法,可以不经过分离干扰成分的操作而消除其干扰作用,简化分析步骤,因而在食品分析中应用十分广泛,常用于金属元素的测定。
7.色层分离法:色层分离法又称色谱分离法,是一种在载体上进行物质分离的方法的总称。根据分离原理的不同,可分为吸附色谱分离、分配色谱分离和离子交换色谱分离等。此类方法分离效果好,近年来在食品分析中应用得越来越广泛。色层分离不仅分离效果好,而且分离过程往往也就是鉴定的过程。本法常用于有机物质的分析测定。
8.吸附色谱分离:吸附色谱分离法利用聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝等吸附剂,经过活化处理后,具有适当的吸附能力,可对被测组分或干扰组分进行选择性的吸附而达到分离的目的。比如:食品中色素的测定,可将样品溶液中的色素经吸附剂吸附(其他杂质不被吸附),经过过滤、洗涤,再用适当的溶剂解吸,得到比较纯净的色素溶液。吸附剂可以直接加入样品中吸附色素,也可将吸附剂装入玻璃管制成吸附柱或涂布成薄层板使用。
9.分配色谱分离:分配色谱分离法根据两种不同的物质在两相中的分配比不同进行分离的,两相中一相是流动的,称为流动相;另一相是固定的,称为固定相。
当溶剂渗透于固定相中并向上渗透时,分配组分就在两相中进行反复分配,进而分离,例如,多糖类样品的纸上层析,样品经酸水解处理,中和后制成试液,在滤纸上进行点样,用苯酚-1%氨水饱和溶液展开,苯胺邻苯二酸显色剂显色,于105℃加热数分钟,可见不同色斑:戊醛糖(红棕色)、己醛糖(棕褐色)、己酮糖(淡棕色)、双糖类(黄棕色)的色斑。
10.离子交换色谱分离:离子交换色谱分离法是利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应来进行分离的方法。根据被交换离子的电荷分为阳离子交换和阴离子交换。该法可用于从样品溶液中分离待测离子,也可从样品溶液中分离干扰组分。
分离操作可将样液与离子交换剂一起混合振荡或将样液缓缓通过事先制备好的离子交换柱,则被测离子与交换剂上的H+或OH-发生交换,被测离子或干扰组分上柱,从而将其分离。例如,可以利用离子交换色谱分离法制备无氨水、无铅水及分离比较复杂的样品。
11.浓缩法:食品样品经提取、净化后,有时净化液的体积较大,被测组分的浓度太低,会影响最后结果的测定。此时需要对被测样液进行浓缩,以提高被测成分的浓度。常用的方法有常压浓缩和减压浓缩两种。
12.常压浓缩法:常压浓缩法只能用于待测组分为非挥发性的样品试液的浓缩,否则会造成待测组分的损失。操作可采用蒸发皿直接挥发。如果溶剂需要回收,则可用一般蒸馏装置或旋转蒸发器。该法操作简便、快速,是常用的方法。
13.减压浓缩法:减压浓缩法主要用于待测组分为热不稳定性或易挥发的样品净化液的浓缩,其样品净化液的浓缩需采用K-D浓缩器。浓缩时,水浴加热并抽气减压,以便浓缩在较低的温度下进行,且速度快,可减少被测组分的损失。食品中有机磷农药的测定(如,甲胺磷、乙酰甲胺磷)多采用此法浓缩样品净化液。
样品预处理所用时间远远大于色谱分离时间,占分析消耗总成本最大,样品预处理过程会消耗大量溶剂及其他化学品,是实验重复性和准确性最差的环节,更是影响实验结果好坏最重要因素。
H. 固相萃取法处理生物样品有何优点
固相萃取主要是进行样品分析前的预处理,即净化和浓缩以及富集,相转换以及在线衍生化. 1:对药物成份的吸附,单一,固定,适合大规模批量的净化操作。
2:在 LLE 中,乳化是一种时常发生的现象,萃取过程一旦发生乳化将严重影响结果的重现性,而在 SPE 中则不存在这个问题。
3: LLE 的主要缺点是回收率的高低在很大程度上取决于操作人员对该技术掌握的熟练程度,而 SPE 是 基于待测分析物功能团和 SPE 柱固定相填料的功能团之间的作用力将待测物萃取出来的,其方法的重现性 好,很容易在实验室之间转移,有利于标准化。
4:固相萃取法选择性强,分离时间短,使用有机溶剂少等等。
其优点主要是:
1 萃取被测物更彻底
2 分离被测物与干扰物的效率更高
3 降低有机溶剂消耗
4 易于收集全部被测物部分
5 人工操作更方便
6 能除去微粒
I. 生物样品的采集、制备和化学处理
85.3.1.1 生物样品的采集
生物的种类繁多,成分复杂。同一种类的生物,其成分及其含量也会因品种、产地、成熟期、加工或保存条件不同而存在相当大的差异; 同一分析对象的不同部位,其成分和含量也可能有较大差异,因此样品的采集必须从大量的、组成成分不均匀的被检物质中采集能代表全部被检物质的样品。
组成不均匀的固体样品 (肉、鱼、果品、蔬菜、头发等) ,个体大小、成熟程度、不同部位差异较大,取样更应注意代表性,可按下述方法采样。
肉类 根据分析目的和要求不同,有的可从不同部位采样,混合后形成原始样品,再分取缩减得到所需数量的代表该只动物的平均样品。有的从一只或很多只动物的同一部位采样,混合后形成原始样品,再分取缩减得到所需数量的代表该动物某一部位情况的均匀试样。
鱼类可随机采取多个检样,切碎、混匀后形成原始样品,再分取缩减得到所需数量的平均样品。对个体较大的鱼,可从若干个体上切割少量可食部分得到检样,切碎、混匀后形成原始样品,再分取缩减得到所需数量的均匀试样。
果蔬体积较小的,可随机采取若干个整体作为检样,切碎、混匀形成原始样品,再分取缩减得到所需数量的平均样品。体积较大的(如西瓜、苹果、萝卜等),可按成熟度及个体大小的组成比例,选取若干个个体作为检样,对每个个体按生长轴纵剖分4份或8份,取对角线2份,切碎、混匀得到原始样品,再分取缩减得到所需数量的平均样品。体积蓬松的叶菜类(如菠菜、小白菜等),由多个包装分别抽取一定数量的检样,混合后捣碎、混匀形成原始样品,再分取缩减得到所需数量的均匀试样。
人发人发样一般以2~5g为宜,要求取同一部位的头发,男发以枕部为准,女发原则上选取短发,取得的头发应洗净,烘干保存。
贻贝类用纯净的自来水冲洗泥沙,去外壳,并将贝肉捣碎混匀,分取部分作试样。
籽粒类要在脱粒后混匀,铺开后用方格法和四分法缩分,取得所需的试样。
85.3.1.2 生物样品的干基制备
各类生物样品送达实验室时,应及时制样。若无法及时制样,应将样品保存于冰柜中,以免腐烂变质。由于生物样品制样工作量大,应与送样方协调好送样事宜,以便送检样能及时处理,送检样要做好记录工作。
由于生物样品一些元素含量太低,直接用鲜样进行测试,很多元素的报出率不足,难以达到分析要求;以鲜样制成干基后,一方面能大幅度提高分析元素的检出限,另一方面生物样由于制成干基使样品更为均匀,干基样品分析手段更趋多样合理,同时也便于样品保存,使外检成为可能。
生物样品的种类繁多,所含的水分、脂肪、糖分、蛋白质差异较大,因此不同种类的生物样品制备方式各异,不同种类的生物样品的干基制备可采用如下办法。
蔬菜类样品先剔除已萎蔫部分后,用自来水洗去带泥土、灰土或沾有的肥料、农药等,多次洗涤干净后,蒸馏水再冲洗干净、擦干后立即称其鲜样质量,切成细块状,用电风扇吹过夜(目的是除去表面水分)后置于60℃烘箱烘至干燥,称量,计算干湿比。干样用高速破碎机制成粉样,用纸袋外套塑料袋封装保存。
水果类样品剥取(或切取)有代表性的足量样品,称量后切成小块,于烘箱60℃烘干,称干基质量,计算干湿比。由于有些果实含糖分较高,容易吸潮发黏,故试样在烘干后应立即制样,用高速破碎机制成粉样用纸袋外套塑料袋封装,保存于干燥器中,及时分析。若已制的样品放置时间过长而吸潮结块,需在样品测试前于烘箱60℃烘干后重新制样。
贻贝类样品先将样品剔除空壳及石子泥沙等外来物后,表面清洗干净,将清洗干净的样品先冷冻过夜后再取出去壳(目的是贝类产品冻死后易于剥壳),称量后于60℃烘干,称干基质量,计算干湿比。干样经高速破碎机制成粉样,用纸袋外套塑料袋封装保存。
人发样品发样先经1%的中性无磷洗洁精浸泡12h,用自来水冲洗干净,剪成细段,再用蒸馏水冲洗干净,最后用去离子水清洗2次,于60℃烘干备用。
籽粒类样品由于样品为固体,水分含量少、硬度较大,可先烘干后用粉碎机或研钵磨碎并混匀。若为需脱壳的谷物,可用专用设备先脱壳,后去膜,再烘干后于高速破碎机制成粉样,试样用纸袋外套塑料袋封装保存。
鱼类样品用刀切下可食部分,称量后剁成细块,置于60℃烘干,称量,计算干湿比,于高速破碎机制成粉样。
叶片类样品先用水进行漂洗,再用1%的中性无磷洗洁精洗去污物后,用自来水多次洗涤,蒸馏水冲洗干净,擦干后称量,于烘箱60℃烘干,称量,计算干湿比,干样用高速破碎机制成粉样,用纸袋外套塑料袋封装保存。
根、茎、枝类样品用自来水多次冲洗干净后,再用蒸馏水冲洗干净,擦干,称其鲜样质量,用铡刀切成或剪刀剪成细片,置于烘箱60℃烘干,称量,计算干湿比,干样用高速破碎机制成粉样,用纸袋外套塑料袋封装保存。
难以采集的生物样品(如浮游植物)由于采集的样品量较少,可直接取鲜基于消解灌中,60℃烘至近干,再加酸消解分析。
对于难以制成干基的样品(如含脂肪较高的样品)呈直接将检样捣成匀浆,取样后直接分析。
注:干湿比指生物样品鲜基质量与干基质量的比值,生物试样检测结果采用干基结果报出时,同时报出含水率。也可换算为鲜基结果报出:鲜基结果=干基结果×干湿比。
注意事项
由于生物样品类型各异,因此在实际干基制作中,参照以上干基制作的同时可采取灵活变通的办法。在样品加工中要避免所用器具带来的污染,所用的各种器具和容器应尽量选用惰性材料,如不锈钢、合金材料、玻璃、陶瓷、高强度塑料等。
85.3.1.3 生物试样的化学前处理
由于近代科学技术的发展,在分析化学领域中,与人体健康密切相关的微量元素分析研究愈来愈受到人们的重视。原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、等离子体质谱法、原子荧光光谱法、电化学分析法等在生物试样分析中得到广泛应用。
生物试样组成复杂,有机质含量高、基体干扰较大,因而生物试样元素分析的成败,在一定程度上取决于试样的消解方法。目前得到广泛应用的消解方法主要有高温炉干法灰化法、敞口湿法消化法、高压封闭罐消化法和微波消解法。
各种消解方法的原理与特点分述如下。
(1)干法灰化
干法灰化是一种用高温灼烧的方式破坏试样中有机物的方法,因而又称为灼烧法,试样在灰化炉(一般温度为550℃)中被充分氧化。除汞等易挥发元素外,大多数金属元素和部分非金属元素的测定都可采用这种方法对试样进行预处理。
原理。一定量的试样在坩埚中加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化之后,再置于高温的灰化炉(一般温度为500~550℃)中灼烧灰化,使有机成分彻底分解为二氧化碳、水和其他气体而挥发,直至残渣为白色或浅灰色为止,所得的残渣即为无机成分,用酸提取的溶液即可供测定。
方法特点。方法的优点:①基本不添加或添加很少量的试剂,故空白值较低。②多数试样经灼烧后所剩下的灰分体积很小,故可加大称样量,改善检出限,提高检出率。③有机物分解彻底。④操作简单,灰化过程中不需要看管,可同时做其他实验的准备工作。方法的缺点:①处理样品所需要的时间较长。②由于敞口灰化,温度高,容易造成某些挥发性元素的损失。③盛装试样的坩埚对被测组分有一定的吸留作用。由于高温灼烧使坩埚材料结构改变成微小孔穴,使某些被测组分吸留于孔穴中很难溶出,致使测定结果和回收率偏低。
(2)常压湿法消化
常压湿法消化简称消化法,是常用的试样无机化方法。即向样品中加入强氧化剂(如浓硫酸、硝酸、高氯酸、高锰酸钾等)而使其消化,被测物质呈离子状态保存在溶液中。
原理。通过向试样中加入氧化性强酸(如浓硝酸、浓硫酸和高氯酸),并结合加热消煮,有时还要加一些氧化剂(如高锰酸钾、过氧化氢)或催化剂(硫酸铜、硫酸汞、二氧化硒、五氧化二钒等),使试样中的有机物质被完全分解、氧化,呈气态逸出,而待测成分则转化为离子状态存在于消化液中,供测试用。在实际工作中,经常采用多种试剂结合使用。
方法特点。方法的优点:①由于使用强氧化剂,有机物分解速度快,消化所需时间短。②由于加热温度较干法灰化低,故可减少金属挥发逸散的损失,同时容器的吸留也少。③被测物质以离子状态保存在消化液中,便于分别测定其中的各种微量元素。方法的缺点:①在消化过程中,有机物快速氧化常产生大量有害气体,因此操作需在通风橱内进行。②消化初期,易产生大量泡沫外溢,故需操作人员时时照管。③消化过程中大量使用氧化剂等,试剂用量较大,空白值偏高。
(3)高压罐消解法
高压罐消解法是指试样于密闭的高压消解罐中,加入消解剂,在高压状态下,达到分解试样的目的。
原理。试样在高压状态下,进行内部加热,通过消解剂的氧化作用,试样的表面层不断地搅动破裂,不断产生新鲜表面与之反应,分子间产生高速碰撞和摩擦,促使试样迅速分解。
方法特点。方法的优点:①试样消化完全、试剂用量少、空白值低。②特别适合挥发性元素如Hg、Se、As的分解测定。③劳动强度低、操作简单。目前已在生物、地质、冶金、煤炭、医药、食品等领域得到广泛应用。方法的缺点:①试样处理较其他方法危险。②对消解罐的密封性、耐压性要求高。③消解罐的投资成本大。
(4)微波消解法
微波消解法是一种崭新的、高效的样品消解方法,是将样品置于密闭消解罐中,采用微波加热方式,达到样品消解的目的。
原理。微波是一种频率范围为300~3000000GHz的电磁波,具有内加热及吸收作用等传统加热不具备的独特优点。以这样的微波场作用于液态性分子,分子即以每秒24.5亿次的速度不断改变正负方向,分子间产生高速碰撞和摩擦,于是产生高热;对于离解物质,在微波场的作用下,离子定向流动形成离子电流,并在流动中与周围的分子和离子发生碰撞和摩擦,从而转化为热能,促使试样迅速溶解。
方法特点。方法的优点:①试样消化完全、节能、省时、污染少。②适合易挥发性元素的分解测定。③操作简单,劳动强度低。方法的缺点:①试样处理较其他方法危险。②对消解罐的密封性、耐压性要求高。③每次处理试样数量少,对大批量、多重复的实验比较麻烦。④设备昂贵,分析成本高。
J. 生物样本的基本类型有几种样本的前处理方法有几种,分别有什么作用
描述有两种种类型,分人物描述和景物描述。描述要有明确的目的,鲜明生动具体形象,抓住特点突出特点,少而精有特色,使人犹如身临其境经久不忘。
人物描述,通过对人物的外貌特征即容貌衣饰神情姿态等描述,反映其内心世界和性格特征;通过对人物的心理活动描述把任务的内心世界展现给读者;通过对人物的行动描述显示其精神面貌和性格特征;通过对人物的音容笑貌的描述渲染气氛;从对其他人物事件的描述渲染气氛烘托人物而获得对人物描写的艺术效果。
景物描述:自然风景,作为背景为刻画人物故事服务;社会环境,能交代事情发生的时间地点背景;对动物.静物简洁准确生动地描绘;场面的描写.对话等综合运用,也是自然景色社会环境动物静物等描述手段的集中表现。
总之,描述一定要目的明确,特点突出,鲜明生动。