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emde降解多用于什么样的生物碱

发布时间:2023-07-09 23:29:37

① 生物碱和碱性水在一起会有什么样的反应

生物碱是存在于自然界中(主要是植物中)的一类含氮的碱性有机化合物。因最初发现的几种此类物质在水溶液中,其中的氮可以与水中的氢离子结合,游离出氢氧根离子,从而使溶液呈碱性,所以被称为生物碱。这类物质通常与酸可形成盐。
生物碱大多数有复杂的环状结构,氮素多包含在环内。虽然后来发现的此类物质种类越来越多,也不一定都呈碱性,有些甚至呈酸性,但习惯上仍称其为生物碱。
生物碱大多呈碱性反应。但也有呈中性反应的,如秋水仙碱;也有呈酸性反应的,如茶碱和可可豆碱;也有呈两性反应的,如吗啡和槟榔碱。
生物碱种类非常多,主要有以下类型:有机胺类、吡咯烷类、吡啶类、异喹啉类、吲哚类、莨菪烷类、咪唑类、喹唑酮类、嘌呤类、甾体类、二萜类、其它类。
生物碱的碱性强弱取决于分子结构中氮原子的电子云密度。如果电子云密度高,则碱性强;电子云密度低,则碱性弱。
分析生物碱的碱性强弱时,首先看其分子结构。一般情况下,生物碱的碱性强弱为:胍基·(大于)季胺碱(大于)脂胺类、脂氮杂环类(大于)芳胺类、芳氮杂环类(大于)两个以上的氮杂环类(大于)酰胺类(大于)吡咯类(大于)腈类。
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② 如何富集纯化样品提取物中的生物碱类成分

结构类型:由于生物碱的种类很多,各具有不同的结构式,因此彼此间的性质会有所差异.但生物碱均为含氮的有机化合物,总有些相似的性质,生物碱具环状结构,难溶于水,与酸可以形成盐,有一定的旋光性和吸收光谱,大多有苦味.呈无色结晶状,少数为液体.生物碱有几千种,由不同的氨基酸或其直接衍生物合成而来,是次级代谢物之一,对生物机体有毒性或强烈的生理作用.
理化性质:一般为无色,不论生物碱本身或其盐类,多具苦味,有些味极苦而辛辣,还有些刺激唇舌的焦灼感.大多呈碱性反应.但也有呈中性反应的,如秋水仙碱;也有呈酸性反应的,如茶碱和可可豆碱;也有呈两性反应的,如吗啡(Morphine)和槟榔碱(Arecaadine).大多数生物碱均几乎不溶或难溶大多数生物碱含有不对称碳原子,有旋光性,多数呈左旋光性.只有少数生物碱,分子中没有不对称碳原子,于水.能溶于氯仿、乙醚、酒精、丙酮、苯等有机溶剂.也能溶于稀酸的的水溶液而成盐类,在常压时绝大多数生物碱均无挥发性
提取分离:生物碱-水或酸水提取法

1)根据生物碱与酸成盐后易溶于水、难溶于亲脂性有机溶剂的性质.

2)生物碱若具有一定碱性,在植物体内都以盐的形式存在,故可采用水或酸水提取中华医学学/习网搜集整理.

3)生物碱多以有机酸盐的形式存在,对水的溶解度较小,所以多选用无机酸水使植物体内的生物碱大分子有机酸盐转变成小分子无机酸盐,而增大其在水中的溶解度,故多用酸水提取.

4)常用0.1%~l%的硫酸或盐酸溶液作为提取溶剂,采用浸渍法或渗漉法提取,个别含淀粉少者可用煎煮法.

5)缺点:此法比较简便,但提取液体积较大,浓缩困难,而且水溶性杂质多,需进一步采用下列方法纯化和富集.

1.阳离子树脂交换法

生物碱阳离子,能与阳离子交换树脂发生离子交换反应,被交换到树脂上.

操作:含有总碱的酸水提取液通过强酸型阳离子交换树脂柱,使生物碱阳离子交换到树脂上,而非生物碱化合物则流出柱外,用中性水或乙醇进一步洗除柱中的杂质中华医学学/习网搜集整理.

①碱化后用氯仿或乙醚提取:将交换后的树脂晾干,用氨水碱化至pH值为l0左右,使生物碱从树脂中游离出来,再用氯仿或乙醚等有机溶剂回流提取,回收溶剂即可得到总生物碱.

②碱性乙醇洗脱中华医学学/习网搜集整理.

③ 酸水或酸性乙醇洗脱.

2.萃取法

酸水提取液碱化,使生物碱游离,如沉淀,则滤过即得;如不沉淀,可以适合的亲脂性有机溶剂萃取,回收溶剂,即得总生物碱.
一般来说,酸水提取,碱水沉淀是通用的方法,再找合适的溶剂将沉淀中的生物碱提取出来,就可以了.酸水中酸的量视生物碱的多少而定,一般都需要过量一些.
醇提取液

↓浓缩
浸膏

│酸水溶解
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
不溶物 酸水液
(非碱性脂溶性杂质) │
│碱化,亲脂性有机溶剂萃取 [用氢氧化钠调节到PH=10 ] ┌———┴———┐
↓ ↓
有机溶剂层 水层

│浓缩

总生物碱
鉴别:1物性测 定 测定化合物的溶沸点、 比旋光度等物理参数 , 与 已知生物碱的物理参数进行 比较
2化学降解反应 为经典的结构测定方法, 将分子降解为几个稳定 的碎片 , 它们通常是一些比较易于鉴别或可通过合成 证明的简单化合物, 然后按降解原理推导出原来可能 的化学结构
3氧化 反应 是一种应用于生物碱结构研究的方法, 即通过将 化合物氧化裂解成小分子化合物推知该化合物环状 结构的类型和取代基的种类及位置.
4滴定法的原理是酸碱中和反应 .人工滴定法是 根据指示剂的颜色变化指示滴定终点, 然后 目测标准 溶液消耗体积, 计算分析结果.自动电位滴定法是通 过 电位的变化 , 由仪器 自动判断终点.滴定法简 便、 经济、 快速, 但相对标准偏差较大.
5紫外吸收光谱法
6红外光谱 法
7质谱 法
8核 磁 共振谱
9高 效 液 相 色谱 法
气 相 色谱 法
超 临界 流体 色谱
毛细管电泳法

③ HPLC用于分析生物碱应该注意什么

1、生物碱HPLC的分析模式
根据HPLC分析生物碱时所使用固定相性质、流动相组成及极性不同,其分析模式大致可分为:正相吸附色谱法、正相硅胶反相洗脱系统色谱法、反相色谱法及离子交换色谱法.
正相吸附色谱法:通常以硅胶基质为吸附固定相,流动相为不同极性的有机溶剂或不同比例混合溶剂,分离过程主要依靠生物碱与吸附剂吸附作用的差异实现,为了改善分离,提高溶洗脱能力,常于流动相中加浓氨液、二乙胺、三乙胺等.该法应用于生物碱分析的文献较少.
正相硅胶一反相洗脱系统色谱法(NS-RE):通常采用未经化学改性的普通硅胶为固定相,以极性有机溶剂(甲醇、乙腈)和高pH缓冲溶液为流动相,分析包括生物碱在内的碱性药物.该法柱效高,峰形对称,是简便有效的方法.在实际应用中,流动相的组成是主要的影响因素,流动相中除含有调节pH 的缓冲盐外,有时还要三乙胺、溴化四丁基铵等竞争离子或烷基磺酸钠等对离子.因此,影响保留与分离的主要因素是流动相pH、竞争离子种类及浓度 .
反相高效液相色谱法(RP-HPLC):近年来RP-HPLC应用于生物碱分析方面的文献很多,已成为常规的方法.但普通存在色谱峰的展宽拖尾,导致分离效能低,这主要缘于生物碱结构中碱性氮原子与固定相未键台酸性硅醇基的相互作用.即使是所测生物碱在较低浓度下,仍常产生峰漂移及峰对称性差等现象.针对此缺陷,研究工作者从适用于碱性物质分析的反相填料的设计选择,流动相中缓冲盐的使用,流动相添加剂(离子对试剂、有机胺改性剂)等几方面进行了较为广泛细致的研究,并取得了一定的进展.
离子交换色谱法:该法以阳离子交换树脂为固定相,利用质子化的生物碱阳离子与离子交换剂交换能力的差异而达到分离生物碱的目的,有关生物碱高效液相离子交换色谱法的应用报道较少.
2、生物碱HPLC分析检测方法
目前,生物碱HPLC分析检测方式多以紫外法为主,在定性分析方面,紫外法检测选择性低,定性专属性差.随着二极管阵列检测器使用的普及,显着提高了液相分析检测的选择性.此外,根据生物碱的理化性质,其它检测方式如荧光法、电化学法、蒸发光散射法亦得到了应用.近年来,液相色谱-质谱联用技术已应用于生物碱分析,增强了对生物碱的定性检测能力,提高了检测灵敏度.新的接口技术及离子化方法的发展.使得HPLC-MS在生物碱的分析中得到较广泛的应用,近年的文献报道日渐增多.
3、生物碱HPLC分析的样品处理方法
因生物碱常具有一定的碱性,一般常用碱化液液萃取或酸水提取等方法从中草药、中成药及生物样品等较复杂体系中提取纯化,以达到富集和去除杂质的目的.近年来,固相萃取(SPE)技术及超临界流体萃取等现代提取纯化技术亦应用于样品的提取纯化.

④ 生物碱提取方法 一个植物含有很多生物碱.怎么提取自己想 要的那一种呢呢

这个不好下定论,因为这个必须要看特定生物碱的特性,以便从一楼网友所说的几种方案里选择,并且还可以选择CO2超临界萃取法等,能选择性的提取生物碱,如从烟叶中提取尼古丁、从咖啡豆中部分提取咖啡因……
不过你对这些完全是外行,恐怕最终是“竹篮打水一场空”!
特地指出:某种提取方法只能是将多种生物碱包括色素、脂类等一并提出,还要提纯呢,提纯可就更高深了,比只将生物碱从植物中浸取出来还难百倍!
老夫干这行的时间比你的年龄都长,也不敢说见到什么都敢拍胸脯说:太简单!我都不用回家去取,裤子左后袋里就有现成的招儿!
你也动动脑子,什么都问一嘴就能干那么简单,国家也不必非规定四年学制呀,又是无机有机的,又是分析结构的。就算是四年一点儿没费劲儿的学下来,也不能说你让干什么他立马就能拿起来,也要查资料做实验。
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你在这儿一问,有好心的告诉你两句,有那种坏了良心的胡说八道,不是把你往坑里带么?你找他们算账,他们还会挺有理的说:我确实肚子里没货,我就冲着那两分去的,谁让你听信了呢?!
目下有个时髦词儿叫“二货”,就是说不识时务,怎么个不识时务?不是他命里该得的那份财他非要去争,最后弄了个“从姥姥家赔到舅舅家”不说,还搭上了小命。所以,记住那句歌儿吧:“路边的野花你不要采”,免得底下就趴着一条大黑蛇!

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