① 土壤微生物量碳氮的测定方法
取一定重量的土壤，称取1g，置于100ml无菌水中，充分振荡，然后离心，取上清液，就得到土壤浸出液（可以看做土壤中的微生物全部转移至水中）。然后做梯度稀释，取一定稀释度的溶液，涂平板，培养后数菌落数，然后乘上稀释倍数，就可得到1g土壤中该微生物的数量。
例如，你在稀释10的7次方的平板上数出了15个菌落，则1g土壤中微生物数量为1.5×10的8次方个。
② 土壤中微生物碳氮的测定方法
1.3 土壤微生物区系测定
细菌、真菌、放线菌采用平板培养法。细菌采用牛肉膏蛋白胨培养基，放线菌采用改良高氏1号培养基，真菌采用马丁氏培养基。
1.4 土壤微生物活性指标测定方法
1.4.1 土壤微生物生物量碳、氮的测定：土壤微生物生物量碳的测定：采用氯仿熏蒸—0.5mol （L-1K2SO4提取法，TOC自动分析仪测定；土壤微生物生物量氮的测定：采用熏蒸提取一开氏定氮法测定微生物生物氮量。
1.4.2 土壤氨化作用强度、硝化作用强度分析：土壤氨化作用测定采用土壤培养法，用半微量开氏定氮蒸馏法测定NH4+-N的含量；土壤硝化作用测定采用溶液培养法，用比色法测定NO2-N的减少量。
③ 测定微生物的生物量有哪些主要方法
测定微生物的生物量有哪些主要方法
测定的方法主要有四种：
1.直接计数测定：根据微生物种类，有血球计数板和细菌计数板；
2.比浊法：根据菌悬液的浓度在一定范围内与光密度成正比，可以用分光光度计测OD值，用OD值表示样品菌液浓度；
3.核酸计数法：荧光定量PCR技术；
4.活菌计数法：MPN和平板计数法由于测定方法的限制。新鲜土样经氯仿熏蒸后（24h），土壤微生物死亡细胞发生裂解，释放出微生物生物量碳，用一定体积的LK2SO4溶液提取土壤，借用有机碳自动分析仪测定微生物生物量碳含量。根据熏蒸土壤与未熏蒸土壤测定有机碳的差值及转换系数（KEC），从而计算土壤微生物生物量碳。
④ 碳、氢的测定
73.11.1.1 重量法
方法提要
一定量煤样在氧气流中燃烧，煤中碳生成二氧化碳、氢生成水。生成的二氧化碳和水分别被二氧化碳吸收剂和吸水剂吸收，根据吸收剂的增量，计算煤中碳、氢含量。煤样中硫和氯对碳测定的干扰，在三节炉法中分别用铬酸铅和卷状银丝除去，在二节炉法中用高锰酸银热分解产物除去; 氮 (氮氧化合物) 对碳测定的干扰，由粒状二氧化锰除去。
反应方程式如下。
燃烧反应:
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对CO2和H2O的吸收反应:
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排除硫、氯、氮对测定干扰的反应:
三节炉法中，在燃烧管内用铬酸铅脱除硫的氧化物，用卷装银丝脱氧: 二节炉法中，用高锰酸银热分解产物脱除硫和氯:
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在燃烧管外部，用粒状二氧化锰除去氮氧化物:
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仪器
碳氢测定装置 见图73.34。
碳氢测定装置主要由燃烧系统、净化系统和吸收系统 3 部分组成。
燃烧系统为一个三节炉或二节炉，炉内径 35mm，内有一燃烧管，管内装燃烧舟。
三节炉 第一节长 230mm，可加热到 (850 ± 10) ℃，能沿水平方向移动; 第二节长330～ 350mm，可加热到 (800 ± 10) ℃ ; 第三节长 130～ 150mm，可加热到 (600 ± 10) ℃ 。
两节炉 第一节长 230mm，可加热到 (850 ± 10) ℃，能沿水平方向移动; 第二节长130～ 150mm，可加热到 (500 ± 10) ℃ 。
燃烧管 素瓷、石英、刚玉或不锈钢制品，长 1100～1200mm (三节炉用) 或 800mm(两节炉用) ，内径 20～ 22mm，壁厚约 2mm。
燃烧舟 长约 80mm，素瓷、刚玉或石英制品。
净化系统包括两个干燥塔 (容积 500mL) 和一个流量计 (测量范围 0～150mL/min) 。
吸收系统包括 1 个吸水管、1 个除氮管和 2 个二氧化碳吸收管。
带磨口塞的玻璃管 (图73.35) 或小型干燥器 (不装干燥剂) 。
气泡计 容量约 10mL (图73.36) 。
橡胶帽 (图73.37) 或橡胶塞、铜接头。
图73.34 碳氢测定装置示意图
图73.35 玻带磨口塞的玻璃管(数字单位 mm)
图73.36 气泡计(数字单位 mm)
图73.37 橡胶帽(数字单位 mm)
试剂
碱石棉 粒度1～2mm; 或碱石灰，粒度0.5～2mm; 或粒状氢氧化钙，粒度1～3mm。
无水氯化钙 粒度 2～5mm; 或无水高氯酸镁，粒度 1～3mm。
氧化铜 线状，长约 5mm。
铬酸铅 粒度 1～4mm。
卷状银丝 丝直径约 0.25mm。
卷状铜丝 丝直径约 0.5mm。
氧气 不含氢。
硫酸。
三氧化钨。
二氧化碳钢瓶装气体。
粒状二氧化锰称取25gMnSO4·5H2O溶于500mL水中。另称16.4gKMnO4溶于300mL水中。把两种溶液都加热到50～60℃。将高锰酸钾溶液慢慢注入硫酸锰溶液中，并剧烈搅拌。加入10mL(1+1)H2SO4，再将溶液加热到70～80℃，继续搅拌5min，停止加热，静置2～3h。用热水以倾泻法洗到中性。将沉淀移到漏斗过滤，然后在150℃下烘干(约2～3h)，得到褐色疏松状的二氧化锰。小心破碎和过筛，取粒度0.5～2mm的颗粒备用。
氧化氮指示胶在瓷蒸发皿中将小于2mm的40g无色硅胶和30mLHCl搅拌均匀。在砂浴上蒸发多余的盐酸直到看不见明显的蒸气逸出为止。然后把硅胶粒浸入30mL100g/LKSCN溶液中，搅拌均匀后取出烘干。再把它浸入30mL2g/L雷伏奴耳(乳酸-6，9二氨基-2乙氧基吖啶)溶液中，搅拌均匀后取出，用黑纸包好烘干，放在深色瓶中置于暗处备用。
高锰酸银热分解产物称取100gKMnO4溶于2L沸水中。取107.5g的AgNO3溶于约50mL水中，然后在不断搅拌下缓缓注入沸腾的高锰酸钾溶液中，静置过夜后得到有光泽的深紫色结晶。用水洗涤数次，在60～80℃下干燥1h。将晶体一小份一小份地放在瓷皿中，在电炉上缓缓加热到骤然分解，得到银灰色疏松产物，收集在磨口瓶中备用。未分解的高锰酸银不宜大量贮存，以免受热分解引起爆炸。
试验准备
1)测定装置的填充和连接。将测定装置各部件和容器依次连接，燃烧管两端用耐热橡胶帽或橡胶塞、铜接头连接。
氧气净化系统包括两个气体干燥塔。一个气体干燥塔下部(约1/3)装碱石棉或碱石灰，上部(约2/3)装无水氯化钙或无水高氯酸镁;另一个装无水氯化钙或无水高氯酸镁。净化剂经70～100次测定后，应检查并进行必要的更换。氧气由带有氧气吸入器的氧气钢瓶供给。为指示氧气流量，在两个干燥塔之间连接一个氧气流量计。
吸收系统由4个U型管组成，依次为吸水管(内装无水氯化钙或无水高氯酸镁)、除氮管(采用直径15mm、装试剂部分高120mm的大U型管，前1/2装二氧化锰，后1/2装无水氯化钙或无水高氯酸镁)和2个二氧化碳吸收管(前2/3装碱石棉或碱石灰，后1/3装无水氯化钙或无水高氯酸镁)。各U型管磨口塞处涂少许真空硅脂。吸收系统的末端连接一个空U型管(防止硫酸倒吸)和一个装有浓硫酸的气泡计。
用作吸水剂的无水氯化钙如果含有碱性物质，应先用二氧化碳饱和，并除去过剩的二氧化碳。处理方法:把无水氯化钙破碎到需要的粒度(如果氧化钙在保存或破碎过程中已吸水，可放到高温炉中在300℃下灼热1h)装入气体干燥塔内(可串联若干个)，缓慢通入干燥的二氧化碳气(由启普氏气体发生器或由带有减压装置的二氧化碳钢瓶供给)3～4h，然后关闭干燥塔，放置过夜。通入不含二氧化碳的干燥空气，将过剩的二氧化碳去除。处理后的无水氯化钙放入严密的容器中贮存。市售分析纯无水氯化钙的碱性物质(氢氧化钙)含量小于0.02%的，可不进行处理。
出现下列现象时，应更换U型管中的试剂:U形管中的无水氯化钙开始溶化并阻碍气体畅通;第二个二氧化碳吸收管一次质量增加达50mg时，应更换第一个吸收管中的二氧化碳吸收剂;二氧化锰一般使用50次左右应进行检查或更换。检查方法:将氧化氮指示胶装在玻璃管中，两端用棉花堵上，接在除氮管后面，或将指示胶少许放在二氧化碳吸收管的进气端棉花处。燃烧煤样，如果指示胶由草绿色变成血红色，表示应更换二氧化锰。
上述 U 型管更换试剂后，应以 120mL/min 流量通氧气，质量恒定后方能使用。
燃烧系统燃烧管按下述方式充填: 三节炉用燃烧管充填 (图73.38) ，首先制成 3 个长 30mm 和 1 个长 100mm 的卷装铜丝，直径略小于燃烧管的内径，以便能自由推入管内并与管壁保持尽可能小的间距。100mm 长的卷装铜丝二端带一个粗铜丝制成的环或钩，以便由管中取出或放入。制成的卷装铜丝应在高温炉中于 800℃下灼烧 1h。燃烧管出气端起，先留出约 50mm 空间，然后依次填充 30mm 卷状银丝、30mm 卷装铜丝、130～150mm(与第三节电炉长度一致) 铬酸铅 (如用石英管，应该用铜片把铬酸铅与管壁隔开) 、30mm 卷装铜丝、330～ 350mm (与第二节电炉长度一致) 线状氧化铜、30mm 卷装铜丝、310mm 空间 (与第一节电炉加上燃烧舟的长度相等) 和 100mm 卷装铜丝。燃烧管两端装橡皮帽或橡皮塞，以便分别同净化系统和吸收系统连通。橡皮帽或橡皮塞使用前应预先在105～ 110℃ 烘烤 8h。燃烧管中的充填物 (氧化铜、铬酸铅和卷装银丝) 经 70～ 100 次测定后应检查和更换。
氧化铜用孔径 1mm 筛筛去粉末后即可再用。铬酸铅可用 50g/L NaOH 热碱液浸泡，然后用水洗净碱液，烘干，在 500～ 600℃ 下灼烧至少 30min，即可再用。卷装银丝用NH4OH 浸 5min 后，在水中煮沸 5min，用水冲洗后烘干，可再用。
图73.38 三节炉燃烧管的充填方式示意图
两节炉用燃烧管充填 (图73.39) ，首先制 1 个长 100mm、两个长 10mm 的卷装铜丝，再用 100 目铜丝布剪成直径与燃烧管匹配的圆形片 3～4 个 (防止高锰酸银热解产物被带出) 。
图73.39 二节炉燃烧管的充填方式示意图
2) 炉温校正。将工作热电偶插入三节电炉的热电偶孔内，使热端稍进入炉膛内，冷端与高温表连接。将炉温升到规定温度，保温 1h。然后将标准热电偶热端沿燃烧管轴向依次插至燃烧管中对应第一、第二和第三节炉的中心处 (注意，勿使热电偶与燃烧管壁接触) 。根据标准热电偶指示，调节相应电炉控制器，使炉温达到规定温度，恒温 5min后记下相应工作热电偶的温度读数。在日常测定中，即以此为准进行温度控制。
3) 空白试验。将装置连接后，通电升温并以 120mL / min 流量通氧气，检查整个系统的气密性，直到各部分都不漏气为止。在升温过程中，将第一节电炉往返移动数次，通气20min 左右。取下吸收系统，关闭各 U 形管磨口塞，用绒布擦净，在天平旁放置 10min 后称量。第一节炉达到并保持在 (850 ±10) ℃，第二节炉达到并保持在 (800 ± 10) ℃，第三节炉达到并保持在 (600 ±10) ℃ 时，开始做空白试验。将第一节炉移至紧靠第二节炉，接上已称量过的吸收系统并接通氧气。在燃烧舟中放入三氧化钨 (质量尽可能与日常测定时一致) 。打开橡皮塞，取出卷装铜丝，将装有三氧化钨的燃烧舟推到第一节炉入口处。塞紧橡胶塞，调节氧气流量为 120mL/min。移动第一节炉，使燃烧舟位于第一节炉中心处。通气 23min，将第一节炉移回原位; 2min 后取下吸收管，用绒布擦净，在天平旁放置 10min 后称量。水分吸收管的增加量就是空白值。重复上述空白试验，直到连续两次所得空白值相差不超过 0.0010g 、除氮 U 型管和二氧化碳吸收管最后一次质量变化不超过0.0005g 时为止。取最后两次空白值的平均值作为当天空白值。负压供氧时，应先关闭靠近硫酸气泡计的 U 型管，再依次关闭其他 U 型管，然后取下。
做空白试验前，应先确定燃烧管的位置，使出口端温度尽可能高而又不会使橡胶帽或橡胶塞受热分解。若空白值不易达到稳定，可适当调节燃烧管的位置。
分析步骤
1) 三节炉法分析步骤。将第一节炉温度控制在 (850 ± 10) ℃ ，第二节的炉温控制在(800 ± 10) ℃，第三节的炉温控制在 (600 ± 10) ℃，并使第一节炉紧靠第二节炉。
在预先灼烧过的燃烧舟中称取 0.2g (精确至 0.0001g) 粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样均匀铺平。在煤样上铺一层三氧化钨。若不立即测定，可把燃烧舟暂时存放在专用的磨口玻璃管或不加干燥剂的干燥器内。
将已恒量的吸收系统 U 型管磨口塞旋开后，接上燃烧系统，以每分钟 120mL 的流量通入氧气。打开入口端的橡胶塞，取出卷装铜丝。若燃烧管内有瓷舟，用镍铬丝钩取出。将盛有煤样的燃烧舟迅速放入燃烧管中，用推棒推入，使瓷舟前端刚好在第一节炉口，将卷装铜丝放在燃烧舟后面，塞上橡胶塞。通入氧气，流量保持在 120mL/min。隔 1min，移动第一节炉，使燃烧舟的一半进入炉口; 过 2min，移动炉子，使燃烧舟全部进入炉口;再过 2min，再移动炉子，使燃烧舟位于炉子中心处。保温 18min 后，把第一节炉移回原位。2min 后，拆下吸收系统的 U 型管并关闭其磨口塞，用绒布擦净，在天平旁放置 10min后称量 (除氮 U 型管不必称量) 。
2) 二节炉法分析步骤。在这种情况下，第一节炉温控制在 (850 ± 10) ℃ ，第二节炉温控制在 (500 ±10) ℃，并使第一节炉紧靠第二节炉，每次空白试验时间为 20min，燃烧舟在炉中心位置保温时间为 13min。其他操作与三节炉法时相同。
3) 测定装置和操作技术可靠性检查。称取约 0.2g 标准煤样，按规定步骤操作，若实测值与标准值的差值在规定的不确定度内，表明装置和操作正常。否则，需查明原因，彻底纠正后才能进行正式测定。
按下式计算空气干燥煤样的碳、氢含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:Cad为空气干燥煤样中碳的质量分数，%;Had为空气干燥煤样氢的质量分数，%;m为空气干燥煤样的质量，g;m1为二氧化碳吸收管的增量，g;m2为水分吸收管的增量，g;m3为空白值，g;0.2729为由二氧化碳换算成碳的因数;0.1119为由水换算成氢的因数;Mad为空气干燥煤样的水分的质量分数。
碳酸盐二氧化碳含量大于2%时，则:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:w(CO2，ad)为空气干燥煤样的碳酸盐二氧化碳的质量分数。
73.11.1.2 电量-重量法
方法提要
一定量煤样在氧气流中燃烧，生成的水与五氧化二磷反应生成偏磷酸，电解偏磷酸，根据电解所消耗的电量，计算煤中氢含量;生成的二氧化碳以二氧化碳吸收剂吸收，由吸收剂的增量，计算煤中碳含量。煤样燃烧后生成的硫氧化物和氯用高锰酸银热解产物除去，氮氧化物用粒状二氧化锰除去，以消除它们对碳测定的干扰。方法适用于褐煤、烟煤和无烟煤碳、氢的测定。
仪器装置
电量-重量法碳氢测定仪(图73.40)由氧气净化系统、燃烧装置、铂-五氧化二磷电解池、电量积分器和吸收系统等构成。
图73.40 电量-重量法碳氢测定仪示意图
氧气净化系统 净化炉，长约 300mm，炉外径约 100mm，炉膛直径约 25mm 的管式电炉，可控温 (800 ± 10) ℃。净化管，长约 500mm，外径约 22mm 的石英管或素瓷管。气体干燥管，3 个，容量约 150mL 的玻璃管。氧气流量计，测量范围 0～150mL/min。
燃烧装置 燃烧炉和催化炉，长约 450mm，炉外径约 100mm，炉膛直径约 25mm 连成一体的二节管式炉，其中催化段长约 150mm，可控温在 (300 ± 10) ℃，燃烧段长约300mm，可控温在 (850 ± 10) ℃ 。
燃烧管 总长约 650mm，一端外径约 22mm、内径约 19mm、长约 610mm，距管口约100mm 处接有外径约 8mm、内径约 6mm、长约 50mm 的支管; 另一端外径约 7mm、内径约 3mm、长约 40mm 的异径石英管 (图73.41) 。
图73.41 燃烧管示意图(数字单位 mm)
燃烧舟 长 70～77mm 瓷舟。新舟使用前应在约 850℃下灼烧 2h。
带推棒的橡皮塞 (图73.42) 由镍铬丝推棒1 (直径约2mm，长约700mm，一端卷成直径约 10mm 的圆环) 、翻胶帽 2、硅橡胶管 3 (内径约 6mm，外径约 11mm) 、玻璃管 5(外径约 7mm，长约 60mm) 、橡皮塞 4 等组成。在橡皮塞上打一直径约 6mm 的孔，将玻璃管的一端穿过孔并伸出约 2mm; 玻璃管的另一端通过硅橡胶管与翻胶帽紧密连接，在翻胶帽的正中穿一小孔，使镍铬丝推棒的一端通过玻璃管后由翻胶帽上的小孔穿出。
图73.42 带推棒的橡皮塞示意图
镍铬丝钩 直径约 2mm，长约 700mm，一端弯成小钩。
硅橡胶管 内径约 5mm，外径约 9mm。
聚氯乙烯软管或聚四氟乙烯管 内径约 6mm，外径约 8mm。
电解池 长约100mm、外径约8mm、内径约5mm 的专用电解池 (图73.43) ，铂丝间距约 0.3mm，池内表面涂有五氧化二磷。电解池外有外径约 50mm、内径 9～10mm、长约80mm 的冷却水套。
电量积分器 电解电流 50～700mA 范围内积分线性误差小于 ±0.1%; 配有 4 位数字显示器，数字显示精确到 0.001mg 氢。
吸收系统 除氮 U 型管，直径约 15mm 的 U 型管，内装粒状二氧化锰，装试剂部分高 100～120mm，两端堵以硅酸铝棉。吸水 U 型管，直径约 15mm 的 U 型管，内装无水高氯酸镁或无水氧化钙，装试剂部分高 100～120mm。吸收二氧化碳 U 型管，2 个，直径约15mm 的 U 型管，4 /5 装碱石棉，1 /5 装无水高氯酸镁或无水氯化钙，装试剂部分高 100～120mm。气泡计，容量约 10mL，内盛少许硫酸。
图73.43 Pt-P2O5电解池示意图
带磨口的玻璃管或小型干燥器 (不放干燥剂) 。
试剂
碱石棉 化学纯，粒度 1～2mm; 或碱石灰，化学纯，粒度 0.5～2mm。
无水氯化钙 粒度 2～5mm。
无水高氯酸镁 粒度 1～3mm。
氧化铜 线状 (长约 5mm) 。
三氧化钨。
粒状二氧化锰 制法与 73.11.1.1 相同。
高锰酸银热分解产物 制法与 73.11.1.1 相同。
真空硅脂。
变色硅胶 化学纯。
硅酸铝棉 工业品。
硫酸。
无水乙醇。
涂液 磷酸与丙酮以 (3 +7) 比例混和。
氧气 氧气钢瓶需配有可调节流量的带减压阀的压力表(可使用医用氧气吸入器) 。
测定准备
1) 净化系统各容器的充填和连接。净化管内充填线状氧化铜，装填部分长约280mm，两端堵以硅酸铝棉。3 个气体干燥管内按氧气流入方向依次充填变色硅胶、碱石棉和无水高氯酸镁。按顺序将净化系统各容器连接好。
2) 燃烧管的填充和安装。在燃烧管细颈端先充填约 10mm 硅酸铝棉，然后填入约100mm 高锰酸银热解产物，最后再充填约 10mm 硅酸铝棉。将带推棒的橡皮塞塞住燃烧管入口端并将燃烧管放入燃烧炉内，使装填部分的位置在催化段。
3) 电解池涂膜及五氧化二磷膜的生成。先用外径约 5mm 的软毛刷和洗涤剂清洗电解池内壁，然后依次用自来水、蒸馏水冲洗，最后用丙酮或无水乙醇清洗并用热风吹干。此时，电解池两铂极间电阻应为无穷大。
将电解池前端向上竖起，从前端滴入涂液。涂液沿池内壁流下，当涂液流到池体 1/3处时，立即倒转电解池，使多余的涂液流出，并用滤纸拭净池口。边转动电解池，边用冷风吹至无丙酮气味。以同样方法涂液 3 次，但第2 次使涂液流到池体的2/3 处时，倒出多余涂液; 第 3 次使涂液流到距池体尾端约 10mm 处时，倒出多余的涂液。
接通氧气，调节氧气流量约为 80mL/min。用硅橡胶管将涂液后的电解池与燃烧管细颈端口对口连接。装好电解池冷却水套，通入冷却水，将电解池两电极与电解电源引线相接。选择 10V 电压，启动电解，每隔 3min 改变电解电源极性 1 次，直至电解终点。选择24V 电压启动电解，直至电解终点; 改变电解电源极性，启动电解，至电解终点。如此重复 4～5 次，五氧化二磷膜形成完毕; 或按涂膜键自动涂膜。
4) 吸收系统各容器的充填和连接。把按要求准备的吸收系统各容器按顺序连接好，氧气净化系统与燃烧管间以聚氯乙烯软管或聚四氟乙烯管连接，电解池与 U 型管及 U 型管与 U 型管间均以硅橡胶管连接。当出现下列现象时，应更换 U 型管中试剂，或清洗电解池: 某次试验后，第 2 个吸收二氧化碳 U 型管的质量增加 50mg 以上时，应更换第 1 个U 型管; 二氧化锰、无水高氯酸镁或无水氯化钙一般使用约 100 次应更换。电解池使用100 次左右或发现电解池有拖尾等现象时，应清洗电解池，重新涂膜。
5) 测定仪整个系统的气密性检查。将仪器按图73.40 所示连接好。将所有 U 型管磨口塞旋开，与仪器相连，接通氧气下调节氧气流量约为 80mL/min。然后关闭靠近气泡计处 U 型管磨口塞，此时若氧气流量降至 20mL/min 以下，表明整个系统气密; 否则，应逐个检查 U 型管的各个磨口塞，查出漏气处，予以解决。气密性检查时间不宜过长，以免 U型管磨口塞因系统压力过大而弹开。
6) 测定仪可靠性的检验。为了检查测定仪是否可靠，可称取 0.070～ 0.075g 标准煤样 (精确至 0.0001g) 进行碳、氢测定。如果实测的碳、氢值与标准值的差值不超过标准煤样规定的不确定度，并且无明显系统偏差，表明测定仪可用，否则需查明原因并纠正后才能进行正式测定。
分析步骤
选定电解电源极性 (每天应互换 1 次) ，通入氧气并将流量调节约为 80mL/min，接通冷却水，通电升温。升温同时，接上吸收二氧化碳 U 型管 (应先将 U 型管磨口塞开启)和气泡计，使氧气流量保持约 80mL/min，按下电解键 (或预处理键) 至终点。然后，每隔 2～3min 按一次电解键 (或预处理键) 。10min 后取下吸收二氧化碳 U 型管，关闭所有U 型管磨口塞，在天平旁放置 10min 左右，称量。然后再与系统相连，重复上述试验，直到两个吸收二氧化碳 U 型管质量变化不超过 0.0005g 为止。
将燃烧炉、净化炉和催化炉温度控制在指定温度。将煤样以转瓶法混和均匀，在预先灼烧过的燃烧舟中称取 0.070～0.075g (精确至 0.0001g) 粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样，并均匀铺平。在煤样上盖一层三氧化钨。如不立即测定，可把燃烧舟暂存入不带干燥剂的密闭容器中。
接上质量恒定的吸收二氧化碳 U 型管，保持氧气流量约 80mL/min，启动电解至电解终点。打开带有镍铬丝推棒的橡皮塞，迅速将燃烧舟放入燃烧管入口端，塞上带推棒的橡皮塞，将氢积分值和时间计数器清零。用推棒推动燃烧舟，使其一半进入燃烧炉口。煤样燃烧后 (一般 30s) ，按电解键 (或测定键) ，当煤样燃烧平稳，将全舟推入炉口，停留2min 左右，再将燃烧舟推入高温带并立即拉回推棒 (不要让推棒红热部分拉到近橡皮塞处，以免使橡皮塞过热分解) 。约 10min 后 (电解达到终点，否则需适当延长时间) ，取下吸收二氧化碳 U 型管，关闭其磨口塞，在天平旁放置约10min 后称量。第2 个吸收二氧化碳 U 形管质量变化小于 0.0005g，计算时忽略。记录电量积分器显示的氢的质量 (mg) 。打开带推棒的橡皮塞，用镍铬丝钩取出燃烧舟，塞上带推棒的橡皮塞。
空白值的测定。氢空白值的测定可与吸收二氧化碳 U 型管的恒量试验同时进行，也可在碳氢测定之后进行。在燃烧炉、净化炉和催化炉达到指定温度后，保持氧气流量约为80mL / min，启动电解到终点。在一个预先灼烧过的燃烧舟中加入三氧化钨 (数量与煤样分析时相当) ，打开带推棒的橡皮塞，放入燃烧舟，塞紧橡皮塞。将氢积分值和时间计数清零。用推棒直接将燃烧舟推到高温带，立即拉回推棒。按空白键或9min 后按下电解键。到达电解终点后，记录电量积分器显示的氢质量 (mg) 。重复上述操作，直至相邻两次空白测定值相差不超过 0.050mg，取这两次测定的平均值作为当天氢的空白值。
对于微计算机控制的测定仪可按照说明书规定的方法操作。
按下式计算空气干燥基煤样的碳氢含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:Cad为空气干燥煤样中碳的质量分数，%;Had为空气干燥煤样中氢的质量分数，%;m为空气干燥煤样的质量，g;m1为吸收二氧化碳U型管的增量，g;m2为电量积分器显示的氢值，mg;m3为电量积分器显示的氢空白值，mg;0.2729为将二氧化碳换算成碳的因数;0.1119为将水换算成氢的因数;Mad为空气干燥煤样水分的质量分数。
当需要测定有机碳时，按式(73.71)计算有机碳的含量。