‘壹’ 抢答1:生物碱为什么可以采用酸溶碱沉法提取
这是一个比较典型的碱提酸沉法提取生物碱的过程:HCL调pH值2-3,可以使生物碱溶解于醇水溶剂中,用有机溶剂提取杂质,取醇水部位加碱,使生物碱游离出来,并根据其脂溶性,萃取到氯仿层中,挥干溶剂,便可以得到粗生物碱。
生物碱大多与有机酸结合成盐的形式存在于生物体中,但也有个别生物碱是与无机酸结合成盐,如黄连中的小檗碱是与盐酸结合成盐。少数生物碱因碱性很弱而为游离状态或与糖结合成甙的形式而存在。所以生物碱的主要存在形式应该是盐类,生物碱pH梯度萃取法的原理是根据不同物质在不同pH下析出沉淀的原理来提纯所需物质 。 pH梯度萃取法是分离酸性、碱性、两性成分常用的手段。其原理是由于溶剂系统 pH变化改变了它们的存在状态(游离型或解离型),从而改变了它们在溶剂系统中的分配系数。分离碱性强弱不同的游离生物碱,可用pH由高至低的酸性缓冲溶液顺次萃取,使碱性由强到弱的生物碱分别萃取出来。
‘贰’ 生物碱酸水提取液有哪些方法处理
加酸-碱提取法。 首先将含有较丰富生物碱的植物用水清洗干净,沥干研碎,再用适量的稀盐酸或稀硫酸处理,使生物碱成为无机酸盐而溶于水中,然后往此溶液中加入适量的氢氧化钠使生物碱游离出来,最后用有机溶剂萃取游离的生物碱,蒸去有机溶剂便可得到较纯的生物碱。
‘叁’ 常用的生物碱提取,分离方法是什么
一、生物碱的提取:
1.水或酸水提取法
(1)生物碱在植物体内都以盐的形式存在,常以无机酸水提取。使生物碱的大分子有机酸盐变为小分子无机酸盐,增大在水中的溶解度,且方法比较简便。
(2)常用0.1%~l%的硫酸、盐酸或醋酸、酒石酸溶液作为提取溶剂,采用浸渍法或渗漉法提取。
(3)主要缺点是提取液体积较大,浓缩困难,且水溶性杂质多。故用酸水提取后,一般可采用下列纯化和富集生物碱的方法:
1)阳离子树脂交换法
生物碱盐在水中可解离出生物碱阳离子,能和阳离子交换树脂发生离子交换反应,被交换到树脂上。交换完全后,用中性水或乙醇洗除柱中的杂质。最后,再用适当的方法(酸水或酸性乙醇)将生物碱从树脂上洗脱下来。
2)萃取法
将酸水提取液碱化,生物碱游离后,如沉淀,过滤即得;如不沉淀,以适当亲脂性有机溶剂萃取,回收溶剂,即得总生物碱。
2.醇类溶剂提取法
(1)游离生物碱或其盐均可溶于甲醇、乙醇,可用醇回流或渗漉、浸渍等方法提取。
(2)优点:适应性广,不同碱性的生物碱和盐均可用,提取出来的水溶性杂质较少。缺点:脂溶性杂质多。
(3)还可配合酸水-碱化-萃取法处理去除脂溶性杂质。
具体方法是醇提液回收醇后加稀酸水搅拌,滤过,滤液调碱性后以亲脂性有机溶剂萃取,回收溶剂即得总生物碱。
3.亲脂性有机溶剂提取法
(1)大多数游离生物碱都是亲脂性的,故可用氯仿、苯、乙醚等提取游离生物碱。可采用浸渍、回流或连续回流法提取。
(2)但一般要将药材用少量碱水湿润后提取,以便使生物碱游离,也可增加溶剂对植物细胞的穿透力。
(3)挥发性生物碱如麻黄碱可用水蒸气蒸馏法提取。可升华的生物碱如咖啡碱可用升华法提取。
二、生物碱的分离:
1.利用碱性差异进行分离
(1)总碱中各生物碱的碱性不同,可用pH梯度萃取法进行分离。
(2)将总生物碱溶于氯仿等亲脂性有机溶剂,以不同酸性缓冲液依pH由高至低依次萃取,生物碱可按碱性由强至弱先后成盐依次被萃取出而分离,分别碱化后以有机溶剂萃取即可。
(3)将总生物碱溶于酸水,逐步加碱使pH值由低至高,每调一次pH值,即用氯仿等有机溶剂萃取,则各单体生物碱依碱性由弱至强先后成盐依次被萃取出而分离。
2.利用溶解度差异进行分离
(1)游离生物碱:如苦参中苦参碱和氧化苦参碱的分离,可利用氧化苦参碱极性稍大难溶于乙醚,苦参碱可溶于乙醚的性质,将苦参总碱溶于氯仿,再加入10倍量以上乙醚,氧化苦参碱即可析出沉淀。汉防己中汉防己乙素极性大于甲素,故在冷苯中的溶解度小于甲素,借此可用冷苯法将两者分离。
(2)生物碱盐:不同的生物碱与不同酸生成的盐是溶解度也不同:如麻黄中分离麻黄碱、伪麻黄碱,即利用二者草酸盐的水溶性不同,提取后经处理得到的甲苯溶液,经草酸溶液萃取后浓缩,草酸麻黄碱溶解度小而析出结晶,草酸伪麻黄碱溶解度大而留在母液中。
3.利用特殊官能团进行分离
(1)酚性或含羧基生物碱在碱性条件下成盐溶于水,可与一般生物碱分离。
(2)内酯或内酰胺结构的生物碱可在碱性水液中加热开环生成溶于水的羧酸盐而与其他生物碱分离,在酸性下又环合成原生物碱而沉淀。
4.利用色谱法进行分离
(1)吸附柱色谱:常用氧化铝或硅胶作为吸附剂,有时也用纤维素、聚酰胺等。
(2)分配柱色谱:对某些结构特别相近的生物碱,可采用分配色谱法。
(3)其他:高效液相色谱、制备性薄层色谱、干柱色谱、中压或低压柱色谱等也常用于分离生物碱。
‘肆’ 谁知道怎样提取含有硷的植物的碱份
1 生物碱提取技术
1.1 生物碱提取的传统方法
选择适宜的提取方法对制备生物碱保持有效成分的活性具有重要意义。目前使用的传统方法按照固液接触状态可分为静态方式(如煎煮、浸渍)和动态方式(如回流、渗漉)[4]。
1.1.1 煎煮
煎煮法(decoction)是中药最早、最常用的制剂方法之一,适用于有效成分能溶于水,且对加热不敏感的药材,能够提取出相对较多的有效成分。
黄际薇等[5]采用酸水煎煮,以苦参碱和氧化苦参碱的提取率为指标,用正交试验法优选了山豆根的提取工艺。M.G. Ortega 等[6]考察了使用煎煮法从石松属药材植物Huperzia Saururus 中提取生物碱,取80g 干燥粉碎后的药材,用600 mL 沸水煎煮2 次,每次时间为1 h,合并提取液后碱化,然后用氯仿萃取,再经有机相蒸发后得到总生物碱0.25 g。
1.1.2 浸渍
浸渍法(maceration)可在常温或加热的条件下浸泡药材获取有效成分,操作简单易行,但所需时间长,溶剂用量大,有效成分浸出率低。常温浸渍是较为常用的生物碱提取方法,如秦学功等[7]考察了苦豆子种子中生物碱的冷浸工艺条件,室温下用稀盐酸提取苦豆籽中的苦参总生物碱,研究不同条件下的总碱浸出率,最高可达3.7%以上。陈月圆等[8]以小檗碱为指标,对黄柏中的总生物碱提取方法进行了优化,分别用水、乙醇和酸作为溶剂,使用乙醇为溶剂的提取率为84.4%,远高于其他两种溶剂。
1.1.3 回流
回流法(circumfluence)是以乙醇等易挥发的有机溶剂为溶媒,对浸出液加热蒸馏,其中挥发性溶剂馏出后再次冷凝,重新回到浸出器中继续参与浸取过程,多采用索氏提取器完成。此法操作简便,提取率较高。龙德清等[9]用酸性醇回流法提取魔芋中总生物碱,得到最佳的工艺条件为在pH 值2~3的酸性醇中回流3 h,总生物碱含量为0.39%。回流法操作时间较长,且整个过程处于加热状态,不适用于热敏性生物碱的提取。
1.1.4 渗漉
渗漉法(percolation)的提取过程类似多次浸取过程,浸出液可以达到较高浓度,浸出效果较好。此法常温操作不需加热,溶剂用量少,过滤要求较低,使分离操作过程简化,尤其适用于热敏性、易挥发且有效成分含量较低或贵重药材提取。采用0.5%的硫酸溶液对中药材黄连用渗漉法提取,收集7 倍量渗漉液即可保证生物碱的提取率,与回流法比较,渗漉法提取物含杂质少、提取率高、使用溶剂量少[10]。渗漉法的操作技术要求较高,否则会影响提取效率,当提取物为黏性、不易流动的成分时,不宜使用该法。
‘伍’ 生物碱常用的提取方法
从植物中提取生物碱,一般有下面三种方法:
(1)加酸-碱提取法。首先将含有较丰富生物碱的植物用水清洗干净,沥
干研碎,再用适量的稀盐酸或稀硫酸处理,使生物碱成为无机酸盐而溶于水中,
然后往此溶液中加入适量的氢氧化钠使生物碱游离出来,最后用有机溶剂萃取
游离的生物碱,蒸去有机溶剂便可得到较纯的生物碱。
(2)加碱提取法。在某些情况下,可把研碎的植物直接用氢氧化钠处理,使
原来与生物碱结合的有机酸与加入的氢氧化钠作用,生物碱就会游离出来,最后
用溶剂萃取。
(3)蒸馏法。有些生物碱(如烟碱)可随水蒸气挥发,则可用水蒸气蒸馏法提
取。