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生物碱的鉴别方法有哪些

发布时间:2023-08-26 22:31:20

Ⅰ 鉴别生物碱类药物的方法有什么、什么、紫外分光光度法

如果只是定性检测,可以用生物碱显色剂,比如碘化铋钾、雷氏铵盐等。如果要定量,最好用高压液相色谱(HPLC)的方法。液相色谱的具体条件可以参照药典

Ⅱ 生物碱的一般鉴定反应有哪几种

生物碱的一般鉴别反应主要分为沉淀反应和显色反应。有碘化铋钾,改良碘化铋钾,碘-碘化钾,碘化汞钾,硅钨酸试剂。一般来说是在酸性条件下进行的。最常用改良碘化铋钾作为显色剂,显阳性反应

Ⅲ 如何对生物碱进行快速检测

生物碱类速*测盒WS*K-02013AZ用于药*品、保健*品和食品,尤其是用于降压类产品中生物碱类成分含量的快*速检测。

Ⅳ 天然药物化学中生物碱的结构·理化性质·提取分离方法·检识鉴定

结构类型:由于生物碱的种类很多,各具有不同的结构式,因此彼此间的性质会有所差异。但生物碱均为含氮的有机化合物,总有些相似的性质,生物碱具环状结构,难溶于水,与酸可以形成盐,有一定的旋光性和吸收光谱,大多有苦味。呈无色结晶状,少数为液体。生物碱有几千种,由不同的氨基酸或其直接衍生物合成而来,是次级代谢物之一,对生物机体有毒性或强烈的生理作用。
理化性质:一般为无色,不论生物碱本身或其盐类,多具苦味,有些味极苦而辛辣,还有些刺激唇舌的焦灼感。大多呈碱性反应。但也有呈中性反应的,如秋水仙碱;也有呈酸性反应的,如茶碱和可可豆碱;也有呈两性反应的,如吗啡(Morphine)和槟榔碱(Arecaadine)。大多数生物碱均几乎不溶或难溶大多数生物碱含有不对称碳原子,有旋光性,多数呈左旋光性。只有少数生物碱,分子中没有不对称碳原子,于水。能溶于氯仿、乙醚、酒精、丙酮、苯等有机溶剂。也能溶于稀酸的的水溶液而成盐类,在常压时绝大多数生物碱均无挥发性
提取分离:生物碱-水或酸水提取法

1)根据生物碱与酸成盐后易溶于水、难溶于亲脂性有机溶剂的性质。

2)生物碱若具有一定碱性,在植物体内都以盐的形式存在,故可采用水或酸水提取中华医学学/习网搜集整理。

3)生物碱多以有机酸盐的形式存在,对水的溶解度较小,所以多选用无机酸水使植物体内的生物碱大分子有机酸盐转变成小分子无机酸盐,而增大其在水中的溶解度,故多用酸水提取。

4)常用0.1%~l%的硫酸或盐酸溶液作为提取溶剂,采用浸渍法或渗漉法提取,个别含淀粉少者可用煎煮法。

5)缺点:此法比较简便,但提取液体积较大,浓缩困难,而且水溶性杂质多,需进一步采用下列方法纯化和富集。

1.阳离子树脂交换法

生物碱阳离子,能与阳离子交换树脂发生离子交换反应,被交换到树脂上。

操作:含有总碱的酸水提取液通过强酸型阳离子交换树脂柱,使生物碱阳离子交换到树脂上,而非生物碱化合物则流出柱外,用中性水或乙醇进一步洗除柱中的杂质中华医学学/习网搜集整理。

①碱化后用氯仿或乙醚提取:将交换后的树脂晾干,用氨水碱化至pH值为l0左右,使生物碱从树脂中游离出来,再用氯仿或乙醚等有机溶剂回流提取,回收溶剂即可得到总生物碱。

②碱性乙醇洗脱中华医学学/习网搜集整理。

③ 酸水或酸性乙醇洗脱。

2.萃取法

酸水提取液碱化,使生物碱游离,如沉淀,则滤过即得;如不沉淀,可以适合的亲脂性有机溶剂萃取,回收溶剂,即得总生物碱。

一般来说,酸水提取,碱水沉淀是通用的方法,再找合适的溶剂将沉淀中的生物碱提取出来,就可以了。酸水中酸的量视生物碱的多少而定,一般都需要过量一些。

醇提取液

↓浓缩
浸膏

│酸水溶解
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
不溶物 酸水液
(非碱性脂溶性杂质) │
│碱化,亲脂性有机溶剂萃取 [用氢氧化钠调节到PH=10 ] ┌———┴———┐
↓ ↓
有机溶剂层 水层

│浓缩

总生物碱
鉴别:1物性测 定 测定化合物的溶沸点、 比旋光度等物理参数 , 与 已知生物碱的物理参数进行 比较
2化学降解反应 为经典的结构测定方法, 将分子降解为几个稳定 的碎片 , 它们通常是一些比较易于鉴别或可通过合成 证明的简单化合物, 然后按降解原理推导出原来可能 的化学结构
3氧化 反应 是一种应用于生物碱结构研究的方法, 即通过将 化合物氧化裂解成小分子化合物推知该化合物环状 结构的类型和取代基的种类及位置。
4滴定法的原理是酸碱中和反应 。人工滴定法是 根据指示剂的颜色变化指示滴定终点, 然后 目测标准 溶液消耗体积, 计算分析结果。自动电位滴定法是通 过 电位的变化 , 由仪器 自动判断终点。滴定法简 便、 经济、 快速, 但相对标准偏差较大。
5紫外吸收光谱法
6红外光谱 法
7质谱 法
8核 磁 共振谱
9高 效 液 相 色谱 法
气 相 色谱 法
超 临界 流体 色谱
毛细管电泳法

Ⅳ 茶叶生物碱的分析方法

茶叶中生物碱的测定最早采用滴定法, 此法也是测定生物碱的经典方法,1949 年 Fungairino L 等报道了用重铬酸钾滴定测定茶叶、咖啡中的黄嘌呤碱。1956 年 Fleischer G.等首次采用纸层析法, 分离鉴定了茶叶中咖啡碱、可可碱、茶碱、anthine、3-甲基黄嘌呤、3, 8- 二甲基黄嘌呤和腺嘌呤。随后国内外专家、学者在茶叶生物碱( 主要是茶叶咖啡碱、可可碱和茶碱) 的测定方法研究方面作了许多工作, 归纳起来茶叶中生物碱的测定方法主要有:分光光度法、近红外光谱法、薄层色谱法、液相色谱法、毛细管电泳法和质谱法等 。 紫外可见分光光度法具有色散波长范围宽、本低、操作简单、样品易于制备和保存等优点,可用于茶叶生物碱的总生物碱含量测定;但由于存在灵敏度低、样品量大、分辨率不高等缺点,对各种结构相近的嘌呤生物碱分辨较为困难,因此单独应用于茶叶生物碱的检测已越来越少。
随着现代分析检测技术的发展,对茶叶生物碱的检测主要采用高效液相色谱HPLC、薄层色谱TLC、气像色谱 GC、毛细管电泳CE等色谱法。其中 HPLC 具有分离效能高、分离速度快等优点,作为生物碱含量测定的通用方法,是茶叶生物碱等活性成分测定中应用最为广泛的方法之一,其中反向高效液相色谱法分离效果好,应用最多。TLC 是一种开放系统的色谱,受外界影响因素较多,可能有较大的实验误差,使得实验的难度提高而且重现性较差,但其具有经济、快速、操作简单等优点,而且能较好地检出个别植物中微量的甲基黄嘌呤类生物碱。GC 具有分离时间短、经济、分析成分多等优点,但却有精密度和重现性相对较差等缺点,且在定性分析时需要已知样品或数据的色谱峰进行对照,在定量分析时需要已知纯样品检测后输出的信号进行矫正,因此已经较少单独用于茶叶生物碱等成分的测定。CE具有分离效率高、分析速度快、试剂用量少和成本低等优点;早期CE在茶叶有效成分检测中主要采用光检测法,有报道利用电化学检测器法,可以提高灵敏度,快速、简便并可同时测定茶叶中各种成分的含量 。
随着色谱-质谱联用等技术的迅速发展, 包括液相-质谱联用、气象-质谱联用、毛细管电泳-质谱联用、薄层色谱-质谱联用等,尤其是前两者的应用愈加广泛,这类技术集色谱的分离能力和质谱的高灵敏、高专属性于一体,成为分析检测的重要工具,现开始广泛应用于茶叶生物碱的分析检测中,使分析检测的精密度和灵敏度都得到了很大程度的提高。
除了上述各种分析检测技术外,荧光免疫测定、近红外光谱法等也开始应用于茶叶生物碱等化合物含量测定等领域。

Ⅵ 如何检识一般药材中是否含有生物碱类成分

几乎不溶或难溶于水。

大多数生物碱均几乎不溶或难溶于水。能溶于氯仿、乙醚、酒精、丙酮、苯等有机溶剂。也能溶于稀酸的水溶液而成盐类。生物碱的盐类大多溶于水。但也有不少例外,如麻黄碱可溶于水,也能溶于有机溶剂。又如烟碱、麦角新碱等在水中也有较大的溶解度。

在常压时绝大多数生物碱均无挥发性。直接加热先熔融,继被分解;也可能熔融而同时分解。只有在高度真空下才能因加热而有升华现象。

(6)生物碱的鉴别方法有哪些扩展阅读:

生物碱分布情况:

1、绝大多数生物碱分布在高等植物,尤其是双子叶植物中,如毛茛科、罂粟科、防己科、茄科、夹竹桃科、芸香科、豆科、小檗科等。

2、一种植物体内多有数种或数十种生物碱共存,且它们的化学结构有相似之处。同科同属植物可能含相同结构类型的生物碱。

3、主要有苄基异喹啉类(如罂粟碱)、双苄基异喹啉类(汉防己所含生物碱,如汉防己甲素)、原小檗碱类(黄连所含生物碱,如小檗碱)和吗啡类(如吗啡、可待因)。

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