❶ 生物碱类用什么色谱柱分析好
一般选用C18柱,而由于C18柱峰尾不完全,会有残留的硅醇基,会导致生物碱色谱峰拖尾,可加入微量乙二胺,三乙胺试剂解决该问题。
❷ 生物碱薄层色谱鉴别中采用硅胶作吸附剂,什么叫"脱尾"现象如何避免呢
首先,我不是高手,呵呵
拖尾就是化合物在薄层板上不成点,拉长了。看情况可以在展开剂里加一些酸或者碱。比如,我的展开剂是氯仿:甲醇15:1,这时候,我发现点是展出来了,就是有点长,就像扫把星似的,拖尾,我就加入0.3的甲酸,即:展开剂变为氯仿:甲醇:甲酸15:1:0.3。结果点就很小了,没了尾巴。
❸ 生物碱薄层色谱中如何避免拖尾
加点氨水
❹ 生物碱在硅胶板上展开后为什么会拖尾
硅胶现酸性,生物碱碱性,因此在不加酸碱的情况下作用力太强会有拖尾产生,加碱可以抵消硅胶的酸性,防止拖尾。
❺ 有哪些方法可以避免生物碱在硅胶薄层色谱板上的拖尾现象
有哪些方法可以避免生物碱在硅胶薄层色谱板上的拖尾现象?
答:选用
碱性展开剂
与
醋酸饱和
的方法可以避免生物碱在硅胶薄层色谱板上的拖尾现象?
❻ 硅胶tlc分离生物碱时,为什么会出现拖尾现象如何克服
首先,我不是高手,呵呵 拖尾就是化合物在薄层板上不成点,拉长了。看情况可以在展开剂里加一些酸或者碱。比如,我的展开剂是氯仿:甲醇15:1,这时候,我发现点是展出来了,就是有点长,就像扫把星似的,拖尾,我就加入0.3的甲酸,即:展开剂变为氯仿:甲醇:甲酸15:1:0.3。结果点就很小了,没了尾巴。
❼ 生物碱中毒后该怎么处理
生物碱中毒后该怎么处理
生物碱中毒者一般会出现恶心、呕吐、腹绞痛、腹泻、脐周压痛、肠鸣音亢进、脱水等症状,但体温多表现正常。,一旦发生食物中毒,应立即停止食用可疑食物,就近去医院治疗。
(一)食物中毒后的处置
1、停:立即停止食用可疑中毒食物。
2、早:马上打急救电话以争取急救的时间,尽早把病人送往就近医院诊治。
3、保:保护好现场,保留好可疑食物和吐泻物。
5、配合:医务人员要对病人的呕吐物、尿液、粪便,甚至血液进行化验,这些都是必须的。这样做,既有利于尽早做出诊断,也会给以后的维权索赔提供证据。病人和家属还要积极配合调查人员回忆、叙述完整的事情经过,并提供可疑的食物,以供化验。
6、消毒:根据不同的中毒食物,在卫生部门的指导下对中毒场所进行相应的消毒处理。
(二)食物中毒后的救治
食物中毒发生后,千万不要恐慌,自乱阵脚;要尽快采取措施,排除毒物,阻滞未排出毒物的吸收,促进毒物尽快排泄;在等候医院救护时,可以采取以下应急措施:
1、饮水:立即饮用大量干净的水,以达到对毒素稀释的目的。
2、催吐:中毒后不久,毒物尚未完全吸收,此时催吐效果较好,而且方法简单。催吐的条件是患者意识必须清醒。若中毒后已经发生剧烈呕吐,可不必催吐。催吐的方法有很多种,最简单的就用手指压迫咽喉,产生呕吐反应,尽可能将胃里的食物排出。(对腐蚀性毒物中毒以及处于昏迷休克或患有心脏病、肝硬化等疾病的病人不宜采取上述方法!)
另外,口服催吐剂(一杯温盐水或稳开水加10-20滴碘酒混均,一汤匙0.5-1%的硫酸铜溶液、30毫升的吐根糖浆)效果也很好。
3、导泻:如果吃下去的中毒食物超过2小时,且精神尚好,则可在医务人员的指导下服用泻药,以促进中毒食物尽快排出体外。
4、保胃:误食腐蚀性毒物,如强酸、强碱后,应及时服用稠米汤、鸡蛋清、豆浆、牛奶等,对胃黏膜具有保护作用。
5、洗胃:对神智清醒的患者,可令其反复喝进洗胃液,然后吐出。高锰酸钾溶液对胃形成刺激,可达到自动吐出的效果。常用洗胃液有:
(1)温开水或2-4%温盐水或温肥皂水,适于毒物不明的中毒。
(2)0.02-0.05%高锰酸钾溶液,除1605(对硫磷)中毒外,适用于一切中毒。
(3)浓茶或碘酊或0.2-0.5%活性碳溶液或0.5-4%鞣酸溶液或1-3%过氧化氢溶液等,适用生物碱中毒。
(4)1-3%小苏达溶液,适用于有机磷中毒(敌百虫中毒除外)。
(5)1.5%硫酸钠溶液,适用于钡盐中毒。
❽ 薄层色谱法斑点拖尾的原因
拖尾现象产生之原因及解决方法:
1、点样量太多,展开剂不能全部负载。
解决方法:寻出合适之点样量后,再进行层析。
2、展开剂pH值偏高。如以中性展开剂层析酸性物质时,常形成斑点拖尾。
解决方法:在展开剂中加入酸,使解离受到抑制,即可防止斑点拖尾。
3、展开剂的pH值偏低。如以中性展开剂层析生物碱和其它弱碱时,常观察到斑点拖尾。
解决方法:在层析K值在10-3~10-8的碱性化合物时,展开剂应调至碱性(如加入吡啶、二乙胺等)。
4、吸附剂pH的影响。 由于化合物与薄层上的酸、碱成盐而产生拖尾现象。
解决方法:换用pH合适的吸附剂或调整展开剂的pH,如加入酸或碱等。
5、吸附剂和展开剂中痕迹量的金属离子(如Ca2+、Mg2+等),使层析后的斑点形成拖尾。特别是被展开的化合物具有-COOH及酚-OH等基团时。
解决方法:采用纯净的酸来洗涤和处理吸附剂。展开剂可用精制的方法来除去金属离子。
(8)生物碱的风拖尾怎么办扩展阅读:
薄层色谱法的优点:
它保持了操作方便、设备简单、显色容易等特点,同时展开速率快,一般仅需15~20分钟;混合物易分离,分辨力一般比以往的纸层析高10~100倍。
它既适用于只有0.01μg的样品分离,又能分离大于500mg的样品作制备用,而且还可以使用如浓硫酸、浓盐酸之类的腐蚀性显色剂。薄层层析的缺点是对生物高分子的分离效果不甚理想。
❾ 气相色谱出峰拖尾怎么办
当色谱发生拖尾现象时可以使用以下方法进行解决:
1、当经历维修色谱问题(色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等)时,切去色谱柱前端的1/2 到1 米。必要时,更换进样口内衬管、隔垫,并清洗进样口。保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命。
2、使用更高负载量的固定相,增加色谱柱内径、减少样品量。
3、使用安全的毛细管熔融石英切割工具(例如陶瓷片或色谱柱切割器)将色谱柱切成垂直的齐口,然后重新装入色谱柱。
4、降低初始色谱柱温度,使保留值增加,峰拖尾会减弱。
5、造成峰拖尾的主要原因是分析物和硅胶表面的相互作用。这类峰拖尾通常是由于硅胶表面存在的酸性硅醇基引起的。硅胶中的痕量金属也会增加硅醇的酸性和峰的不对称性。使用低酸性超纯(99.995%) 硅胶可以减少或消除这些硅醇基的相互作用。
(9)生物碱的风拖尾怎么办扩展阅读
形成拖尾的原因有:
1、色谱柱在进样口中的位置不正确,可能载气流路存在密封垫的颗粒。
2、一支色谱柱上不能装入超过2-3 个接头。多个接头会造成死体积(拖尾峰)问题。
3、超出色谱柱的温度上限会造成固定相和管表面的加速损坏。这样会造成色谱柱的过分流失,活性组分形成拖尾,以及/或降低柱效(分离度)。
4载气流路(例如气路、接头、进样器)中的泄漏往往是暴露在氧中的源头。随着色谱柱的加热,会很快地损坏固定相。这样会造成色谱柱的过度流失,活性组分形成拖尾。
❿ 用硅胶色谱分离检查生物碱时,可能会出现什么现象解决的途径有哪些
可能会出现拖尾或形成复斑。
解决途径:涂铺硅胶薄层板时加入适量的稀碱液或碱性缓冲液。