化学如何自制薄层板

A. 求助硅胶板如何制备

硅胶板制备方法：

a. 硅胶板于100℃烘箱活化30 min; 冷却后,在距底端2cm 处划直线，用铅笔轻轻标出点样位置，两个点样点一般距离1-1.5 cm;
b. 点样,每次点样量一般为0.8
μL(视情况而定)，点样点要尽量小，如需加量，待点样点干燥后再在同一点上第二次、第三次点样。每次点样都要在上次点样点干燥后进行，避免点样点过度扩散影响实验结果;
c. 室温干燥后，快速将点好样的硅胶板放入已提前加入展开剂的层析缸，密封层析缸，开始展层;
d. 待展层剂上沿距离硅胶板上部边缘2 cm时取出硅胶板，室温风干后于50℃烘箱烘干5 min，取出，待硅胶板冷却后放入层析缸进行第二次展层;推荐产品：发泡硅胶板

e. 展层完毕后室温干燥并选择合适的显色方法进行显色并计算其Rf值。
显色方法：薄层色谱的显色方法有很多，一些通用的显色方法如下：紫外照射法、荧光试剂法及紫外照射法等;但根据待测物的不同要选择合适的显色方法。
以上就是薄层层析硅胶板制作和操作方法仅供参考，瑞博橡胶提醒你：在操作或实验的时候应该注意一下几点。
1.样品的溶解：将样品溶于展开剂极性相近、挥发性高的有机溶剂。
2.点样：控制上样量，点样基线距底边2.0 cm，控制样点直径(5 mm)及点间距离(1-1.5
cm),避免因扩散而影响检测(下图),点样时必须注意勿损伤薄层表面。
3.
展层：展层容器必须密封，提前加入展开溶剂，使溶剂蒸气达到平衡。展开剂不能高于上样点，否则，无法求得Rf值和准确判断粗产物中各组分在薄层板上的相对位置。
4.
展开剂的选择条件：有良好的溶解性、使待分离组分间分开、待测组分的Rf值在0.2~0.8之间、不与待测组分或吸附剂发生化学反应、沸点适中，黏度较小、展开后组分斑点圆且集中、混合溶剂最好用新鲜配制。
5.

边缘效应：边缘效应是样品在层析时，薄层板两边的斑点比中间斑点移动快，并向两边偏斜。其原因是用混合溶剂展开时，极性较弱和沸点较低的溶剂在薄层板两边沿处较易挥发，使薄层板上的展开剂比例不一，而出现边缘效应，解决边缘效应最有效的方法是剪去薄层板浸入展开剂一端的两角。www.ruiborubber.com

B. 色谱分离制备薄板时要注意什么

薄层板的制备是将吸附剂涂布在大小适当的戴板上，形成一定厚度的薄膜。制备一定规格的薄层板，是保证获得满意的分离效果及良好的Rf值重现性必不可少的条件。具体制备方法及有关问题分别讨论如下：
（一）载板：戴板应对各种展开溶剂、化学显色试剂以及温度都具有稳定性，同时又应有一定的机械强度以便重复使用。常用的戴板中，以玻璃最好，一般玻璃只要表面平整光滑，厚度在2—4厘米，允差±0.1—0.2毫米即可。戴板大小无绝对规定，由斯塔尔推荐的标准规格为20×20厘米、20×10厘米。作为一般简单的快速薄层分离，也可用显微镜戴玻片作戴板。至于制备薄层色谱，所用戴板可达20×100厘米。戴板应非常干净，才能保证良好的粘着效果。故玻板应先用肥皂水洗净，再在重铬酸洗液内浸泡，然后清洗干净，最后用蒸馏水淋洗，晾干后备用。玻璃板的缺点是不易保存。
其他材料的戴板中，最常用的为塑料板。塑料戴板制备薄层板操作复杂，因此多为成品薄层板出售。其优点为使用简便，缺点为高温下抗腐蚀性差。其他如不锈钢板也有应用。
（二）吸附剂糊的配制：在选择好适当的戴板后，应根据需要，制备一定粘度的吸附剂匀浆供制备薄层板用。常用各种吸附剂糊的调制方法如下：
（1）硅胶
1）加石膏粘合剂：取硅胶G20克，置于玻璃乳钵中，将40毫升蒸馏水分两次加入，第一次加入30—35毫升，充分研磨后，再加入剩余的水。迅速小心研磨，直至开始出现凝胶状，立即铺板。吸附剂的加水量和加水后的搅拌时间相当重要，是制备薄层板成败的关键。若加水量过多，则吸附剂不易胶化；过少则胶化过快造成涂布困难。搅拌时间无具体规定，一般在45—65秒左右，以吸附剂开始出现凝胶状态时为佳，此时粘度增大，光泽洁白；超过此时则凝胶固化，不易涂布。目前不同厂牌及批号的吸附剂加水量及搅拌时间都有所不同，可以根据具体情况选择最佳条件。（其他无机吸附剂如氧化铝G、硅藻土G的制备方法与硅胶G相似）
2）加淀粉粘合剂：一般是在吸附剂中加入约5%的淀粉及二倍量的水，在沸水浴上加热，不断搅拌至呈一定的粘稠度，进行铺板。
3）加羟甲基纤维素粘合剂：通常取硅胶55克或氧化铝60—80克，加1%羟甲基纤维素水溶液100毫升，调成糊状，进行铺板。
（2）纤维素粉
1）天然纤维素粉：配成15%的纤维素水悬浮液，在电磁搅拌器上混合30—60秒钟，纤维素粉不需加任何粘合剂，即可铺板。
2）微结晶纤维素粉：配制成15%—30%的水悬浮液，电磁搅拌器上充分混合1分钟，即可铺板。搅拌过久可能形成凝胶而失败。
3）乙酰化纤维素粉：根据纤维素乙酰化的程度不同，称取适量，加95%乙醇，充分搅拌后铺板。
（3）聚酰胺粉
取聚酰胺粉12克，加甲醇50毫升，用力充分振摇后铺板。若加入2。5克纤维素粉及40毫升甲醇，在电磁搅拌器上混合成浆，可制成坚固的薄层板。
（4）离子交换剂
1）离子交换树脂：取5克纤维素MN300加少量水搅拌几分钟，再加20—30毫升蒸馏水，继续搅拌，加30克Dowex50树脂，最后加25毫升水，铺板。
2）离子交换纤维素：用蒸馏水配制成10—20%离子交换纤维素，按一般吸附剂铺板法进行铺板，粘着效果良好。
（三）薄层板制备：薄层板的制备方法，目前常用的有浸渍法、倾注法、喷雾法及涂布法。其中最常用的方法为涂布法。各法简述如下：
（1）浸渍法：用于小型薄层板的制备，如戴玻片板。所用的吸附剂糊，最好用有机溶剂来配制，如氯仿-丙酮或氯仿-甲醇混合液。将两张玻片背靠背地贴紧，放在吸附剂糊中浸渍，取出后放在水平板上，即可在玻片上形成薄层。
（2）倾注法：与浸渍法类似，操作简便，不需特殊仪器。将一定量的吸附剂糊，均匀地倾注在玻片上，再入置水平板上，使其形成厚度较为均匀的薄层。
（3）喷雾法：采用气体压力喷雾方法，将吸附剂糊均匀地喷洒在玻片上，形成一层薄层。
（4）涂布法：本法为实验室最常用的薄层板制备法。薄层涂布器由涂布台及涂布仪二者组成，有商品出售。也可以自制，基本结构如图4—1，材料可用不锈钢或有机玻璃。图4—2为一种自制的简易涂布器。这种涂布器有一个活动的闸板，涂布时吸附剂从闸板下的缝隙流出，涂在载板上。根据薄层厚度的要求不同，可制成多种规格缝隙的闸板，以便调换。一般有250、275、500、750、1000和2000微米等规格的闸板。
商品涂布器种类较多，最常用的为斯塔尔型涂布器。涂布法制备薄层板易精确控制厚度，是其最大的优点。其他三种方法都具有不易控制薄层厚度的缺点。
（四）薄层板的活化与贮存：吸附薄层色谱的薄层板，首先应具有一定的吸附活性，才能达到良好的分离效果。薄层板的活度与吸附剂中水份含量有关，水份含量高，则活度减弱。因此，为达到某一规定的吸附活度，就应加温除去薄层中的水份。这一过程称为薄层板的活化，其操作为：将涂布后的薄层板在常温下放置15—20分钟，使水份蒸发、吸附剂凝固。这一过程中薄层板有如下现象：
（1）开始薄层板表面有闪亮光泽。
（2）几分钟后光泽消失。
（3）最后薄层凝固，颜色变白，水份蒸发约50%。
薄层板的活度级可用标准色素测定，其方法如下：
（1）硅胶薄层板的活度测定：称取标准色素奶油黄、苏丹红及靛酚蓝各40毫克，溶于100毫升苯中，将此混合溶液点于已活化的薄层板上，用正已烷或石油醚展开10厘米，所有色素均应停留在原点；而用苯展开10厘米时，则应分离成三个清晰的斑点。其Rf值应分别为：奶油黄0.58，苏丹红0.19，靛酚蓝0.08。而且展开溶剂前沿的上升速度应在30分钟移动10厘米。
（2）氧化铝板的活度测定：称取偶氮苯30毫克，对甲氧基偶氮苯、苏丹黄、苏丹红及对氨基偶苯各20毫克，分别溶于50毫升四氯化碳中，并各取10微升点于已活化的氧化铝板上，用四氯化碳为展开溶剂，根据标准色素的Rf值（下表），查出其活度级。

C. 薄层硅胶G板该如何制作清具体些。如硅胶粉的量，CMC-Na的量，等等。

自制硅胶G薄层板方法
取薄层层析用硅胶G化学纯（含有粘合剂煅石膏）1份，再用0.5%的CMC-Na水溶液3份和匀铺板，

D. 如何制作硅胶板

在制备硅胶板时大部分靠的是经验，要关注液体往下流的速度，在操作时候要均匀薄厚一致的铺在载玻片上，然后舀一勺倒在载玻片中间使其慢慢布满整块板面，最后再用手轻轻镇动几下，记住一定不要有气泡。
硅胶板用硅胶制造。
硅胶板化工行业上的名词“硅胶板”只是一个简称，其全称应该叫薄层层析硅胶板，也叫高抗撕硅胶板它用高纯度薄层层析硅胶（粉状）调入一定量的粘结剂喷制成，其板面一般为玻璃，国外比较流行使用铝箔来做附着板面。
特点：
1. 分离效果好，塔板数高。
2. 点样斑点小，便于系列分析。
3. 分离时间短。
4. 灵敏度高，斑点清晰，不扩散。
可直接用于多种类型有机物质的快速分离—定性或定量分析。在医药、农药、中草药、有机化工产品及粮食、食品的微量杂质及主要成分的鉴定中已得到普遍应用。

E. 怎么让自制的薄层板结实

化学物品。
CMC-Na配置也比较重要，不能太稀了，不然硅胶的黏附性不好，铺好的硅胶容易脱落.太稠了也不行，不容易和硅胶混匀。
铺板的均匀.这也是关系到板好坏的重要方面.为了使薄层板硅胶均匀，铺好后将玻璃板放在桌边小心上下颠动。

F. 制备薄层色谱法的优缺点是什么 简述制备薄层分离的过程，找出每一步骤的关键操作。

转载：《分析测试网络网》
PTLC的应用体会

PTLC也就是我们通常所说的制备薄层板，对于一些在TLC小板上分离度比较好的化合物，我们可以考虑用制备薄层来进行分离，进而得到单品。这个也算是实验室一种很常规的一种分离方法，大家应该有所体会。

下面就是我做PTLC的过程：

第一，铺板：称取30克的薄层硅胶，加入3倍量的千分之五的CMC-Na沿着一个方向搅匀，搅拌的时间大概在25分钟左右，当然个体存在差异，力气大的可能15分钟也可以搅的很匀。放在窗台晾干24小时也就可以使用了。

第二，洗板：在点样之前，先用纯甲醇把板洗一下，因为硅胶板中有一些杂质本身会影响我们的样品，一般会看到友一层淡黄色的带被推到最前沿，那就是杂质了，这样洗板的目的也就达到了，将洗好的板拿出来放在通风橱吹干待用。

第三，点样：这是关键的一步，若是点样点的不好，会非常影响我们制备薄层板的效果，严重的甚至达不到分离的目的。一般我是将样品溶液10-50mg（点样量不可过多，超载的话在展开的板上出现锯齿状，点也不可砸坏，会大大的影响效果）线性滴加于硅胶板上，尽量不要用水来溶解样品，否则会扩散的很严重，效果不好。

第四，饱和：先把展开剂（展开剂最好不要用水，甲醇等极性打的展开剂，可能会使硅胶，CMC-Na等一起洗下来）（20ml）左右放在展开槽一侧，把PTLC板放在另一侧30分钟进行预饱和，之后将展开剂倾斜倒入另一侧进行展开，这样可以避免边缘效应，目的还是一个，为了使我们的分离效更好。

第五，刮板：将上面展开后的板拿出吹干以后，确定自己要刮的范围，用铅笔画上即可，接着用刀片将所画的范围刮下来即可。将挂下的硅胶用小柱装上，用展开溶剂将其洗出即可，充的话尽量充干净，不然浪费的都是自己的样品啊。

我在制备TLC的时候就是上面的步骤了，这其中可能有一些我想的还不周到的地方，希望大家海涵！

优缺点要有对比才好说吧，

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G. 制备硅胶薄层板时，应注意哪些问题

硅胶要研磨的足够细，黏合剂要完全溶解。

在制备硅胶板时大部分靠的是经验，要关注液体往下流的速度，在操作时候要均匀薄厚一致的铺在载玻片上，然后舀一勺倒在载玻片中间使其慢慢布满整块板面，最后再用手轻轻镇动几下，记住一定不要有气泡。

(7)化学如何自制薄层板扩展阅读：

注意事项：

配制4%～5%的羧甲基纤维素(CMC)：称取CMC，溶于冷水中，边加热边搅拌，直至成为清澈、透明的溶液。

40%硅胶：按CMC溶液的量、按40%的比例称取薄板层析硅胶，倒入大研钵中，与CMC溶液混合，充分研磨成均匀糊状。

加入几滴乙醇或丁醇，可起到消泡的作用。

将载玻片置于平台上，用药匙舀取糊状硅胶，均匀地铺在载玻片表面，自然干燥后放入烘干箱烘12小时以上。再在105~110℃活化，活化时间为0.5~1小时，冷却后即可使用。

H. 什么叫薄层层析法原理是什么啊

薄层层析又叫薄层色谱，是色谱法中的一种，是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，属固—液吸附色谱，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点，一方面适用于少量样品（几到几微克，甚至0.01微克）的分离；另一方面在制作薄层板时，把吸附层加厚加大，因此，又可用来精制样品，此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的质。此外，薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。
薄层色谱(ThinLayerChromatography)常用TLC表示，又称薄层层析，属于固－液吸附色谱。是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。一方面适用于小量样品（几到几十微克，甚至0.01μg）的分离；另一方面若在制作薄层板时，把吸附层加厚，将样品点成一条线，则可分离多达500mg的样品。因此又可用来精制样品。故此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物资。此外，在进行化学反应时，常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失来判断反应是否完成。
薄层色谱是在被洗涤干净的玻板（10×3cm左右）上均匀的涂一层吸附剂或支持剂，带干燥、活化后将样品溶液用管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约1cm处的起点线上，凉干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内，浸入深度为0.5cm。待展开剂前沿离顶端约1cm附近时，将色谱板取出，干燥后喷以显色剂，或在紫外灯下显色。