A. 也问做过氧化值为何不出现蓝色
我遇过这种现象,你用的冰醋酸浓度是36%的,你应换成99.%以上的,其它过程不变,看一下,应该能解决这个问题.。冰醋酸有两种浓度的,国标没有讲明白。
B. 油脂过氧化值的测定时三氯甲烷-冰乙酸的作用仅仅是为了让油脂溶解吗
首先三氯甲烷和冰乙酸是2种物质 冰乙酸是一种脂肪酸 三氯甲烷是一种水溶性的复合试剂油脂的过氧化值是一个固定的值就像PH值一样 两种物质和被测定油脂一起可以检测油脂的氧化值 不是溶解油脂的作用
C. 过氧化值的测定
三氯甲烷只是作为溶剂使用,所以可以用其他有机溶剂代替。
D. 常用于测定过氧化值的方法是什么
常用于测定油脂中的氢过氧化物总量的方法包括:化学法如传统的碘量法、比色法、试纸法、基于酶促反应法等,物理法如共轭二烯物紫外检测法、近红外光谱检测法、气相色谱、液相色谱法等。而测定过氧化值通常采用的方法有第一法为滴定法、第二法为比色法,具体方法参见GB/T5009.37-2003(http://down.foodmate.net/standard/sort/3/2715.html)。这个是食用植物油的国标方法。而动植物油脂的国标为:GB/T 5538-2005 (http://down.foodmate.net/standard/sort/3/8161.html)。
E. 过氧化值检测国标
过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。是1千克样品中的活性氧含量,以过氧化物的毫摩尔数表示。用于说明样品是否因已被氧化而变质。那些以油脂、脂肪为原料而制作的食品,通过检测其过氧化值来判断其质量和变质程度。
基本信息
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中文名
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过氧化值
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检测意义
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一定程度上可以反映食品的质量
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作用
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判断其质量和变质程度
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表示
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毫摩尔数
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释义
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油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标
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检测方法
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滴定法和比色法
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目录 1简介
2标准检测方法 3快速检测
4检测意义 5超标危害
折叠编辑本段简介
油脂氧化后生成过氧化物、醛、酮等。氧化能力较强,能将碘化钾氧化成游离碘。可用硫代硫酸钠来滴定。
过氧化值是衡量油脂酸败程度,一般来说过氧化值越高其酸败就越厉害!
因为油脂氧化酸败产生的一些小分子物质在体内对人体产生不良的影响,如产生自由基,所以过氧化值太高的油对身体不好 。
折叠编辑本段标准检测方法
在中国食品质量标准GB/T 5009.37-2003食用油卫生标准分析方法中,提及或介绍了对食用植物油中酸价、过氧化值、羟基价、游离棉酚(适用于棉籽油)、砷、苯并芘、黄曲霉毒素B1、残留溶剂、镍、非食用油、黄曲霉毒素的检测方法和标准,其中涉及到过氧化值的主要有两种检测方法滴定法和比色法。
折叠滴定法
试剂
1、饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热加速溶解,冷却后贮于棕色瓶中。
2、三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸,混匀。
3、0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液:称取5g硫代硫酸钠(Na2S2O3 ·5H2O)(或3g无水硫代硫酸钠),溶于1000ml水中,缓缓煮沸10分钟,冷却。放置两周后过滤备用。
4、10g/L 淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.50g,加入少许水调成糊状倒入50ml沸水中调匀,煮沸,临用时现配。
测定步骤
精确称取2.00-3.00g混匀的样品 ,置于250ml碘量瓶中,加30ml三氯甲烷-冰乙酸混合液(因为纯品对光敏感,遇光照会与空气中的氧作用,逐渐分解而生成剧毒的光气(碳酰氯)和氯化氢。可加入0.6%~1%的乙醇作稳定剂。能与乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油类等混溶),使样品完全溶解;加入1.00ml饱和碘化钾溶液。紧密塞好瓶塞,并轻轻振摇0.5min,然后在暗处放置5min,取出加100ml水,摇匀。立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至淡黄色时,加1ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为终点,取相同量三氯甲烷-冰乙酸混合液、碘化钾溶液、水,按同一方法,做试剂空白试验。
测定结果的计算与分析
1、计算:
X=[(V-V0)×N×0.1269]/m
式中:X-样品的过氧化值,%。
V-样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml。
V0-空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml。
N-硫代硫酸钠标准溶液的麾尔浓度,mol/L。
0.1269-1N硫代硫酸钠1ml相当于碘的克数。
2、分析:
油脂新鲜,其过氧化值不应大于0.15%。
折叠比色法
原理:试样用三氯甲烷-甲醇混合溶剂溶解,试样中的过氧化物将二价铁离子氧化成三价铁离子,三价铁离子与硫氰酸盐反应生成橙红色硫氰酸铁配合物,在波长500nm处测定吸光度,与标准系列比较定量。
试剂:盐酸溶液、过氧化氢、三氯甲烷+甲醇混合溶剂、氯化亚铁溶液、硫氰酸钾溶液、铁标准储备溶液(1.0g/L)、铁标准使用溶液(0.01g/L)。
仪器:分光光度计,10mL具塞玻璃比色管。
分析步骤
试样溶液的制备:精密称取约0.01g~1.0g试样(准确至刻度0.0001g)于10mL容量瓶内,加三氯甲烷+甲醇(7+3)混合溶剂溶解并稀释至刻度,混匀。
分别精密吸取铁标准使用溶液(10ug/mL)0,0.2,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0mL(各自相当于铁浓度0,2.0,5.0,10.0,20.0,30.0,40.0ug)于干燥的10mL比色管中,用三氯甲烷+甲醇(7+3)混合溶剂稀释至刻度,混匀。加1滴(约0.05mL)硫氰酸钾溶液(300g/L),混匀。室温(10℃-35℃)下准确放置5min后,移入25px比色皿中,以三氯甲烷+甲醇(7+3)混合溶剂为参比,于波长500nm处测定吸光度,以标准各点吸光度减去零管吸光度后绘制标准曲线或计算直线回归方程。
试样测定:精密吸取1.0mL试样溶液于干燥的10mL比色管内,加1滴(约0.05mL)氯化亚铁(3.5g/L)溶液,用三氯甲烷+甲醇(7+3)混合溶剂稀释至刻度,混匀。以下按试样溶液制备中自"加1滴(约0.05mL)硫氰酸钾溶液(300g/L)??"起依法操作。试样吸光度减去零管吸光度后与曲线比较或代入回归方程求得含量。
F. 滴定法测油脂酸价和过氧化值的具体方法 越详细越好
脂肪酸败的程度是以水解产生的游离脂肪酸的多少为指标的,习惯上用酸价或酸值来表示。酸价指中和1克脂肪中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。酸价的大小随脂肪的种类及脂肪酸败的程度而定。新鲜的,储存期较短的油脂酸价低,反之则高,脂肪的质量则差。过氧化值通常是以滴定1克油脂所需某种规定的硫代硫酸钠的毫升数来表示(一般为0.002N)。根据氢碘酸在与油脂中所含的过氧化物反应而析出游离的碘(为了获得碘化氢可在含无水冰醋酸中加入碘化钾),用硫代硫酸钠标准液滴定,根据消耗硫代硫酸钠的毫升数求出油脂过氧化物的含量。一、 油脂过氧化物的测定1、 试剂和仪器碘量瓶,碱式滴定管。冰醋酸—氯仿混合液(1:1); 0.002mol/L硫代硫酸钠标准液;1%淀粉指示剂;碘化钾饱和溶液;动物脂肪。2、 操作方法精称油样2-3克(固体脂肪先熔化),置于碘量瓶中,加入30毫升冰醋酸—氯仿混合液,加入1.00ml饱和碘化钾溶液,立即加塞,仔细摇匀,经半分钟后,加200毫升水并加1毫升淀粉指示剂,用0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至兰色消失。同样条件下做一空白实验。3、 计算X1= X2=X1 78.8式中:X1---试样的过氧化值 单位为克每百克(g/100g) X2---试样的过氧化值 单位为毫克当量每千克(meq/kg)V1---样品滴定时消耗的硫代硫酸钠的毫升数; V2--- 空白滴定时消耗的硫代硫酸钠的毫升数; m --- 样品重量; c --- 硫代硫酸钠的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) 0.1269 ---1毫升硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的碘的克数。 78.8---换算因子二、 油脂酸价的测定1、 仪器和试剂样品:实用油及油制品仪器:三角烧瓶(250ml);碱式滴定管(25ml);量筒(50ml).试剂:乙醚—乙醇混合液(2:1);2%酚酞指示剂;0.05mol/LKOH溶液。2、 操作方法准确称取油料样品2-3克,分别置于三角烧瓶中,加入50毫升乙醚-乙醇混合液,摇匀,得透明液(如溶液呈浑浊,表示油没有完全溶解,可再酌量增加溶剂,使溶液呈透明为止),加入1-2滴2%酚酞指示剂,用0.05mol/LKOH标准溶液滴定至溶液呈粉红色持续半分钟不褪色为终点。3、 计算 X X---试样的酸价(以KOH计),单位为mg/g V---试样消耗标准滴定氢氧化钾毫升数 c---氢氧化钾标准溶液的浓度(mol/L) m---试样的质量(g) 56.11---与1.0ml氢氧化钾标准滴定溶液[ c(KOH)=1.000mol/L]相当的氢氧化钾毫克数。
G. 请问油脂过氧化值检测中为什么要用异辛烷代替三氯甲烷
三氯甲烷属于易制毒化学品,也比较危险,所以使用异辛烷比较好。
当然是用异辛烷判定终点时,比较麻烦,所以需要化验员多多揣摸。。。
H. 食用油过氧化值快速检测的化学方法原理是什么,有没有什么文献
滴定法原理:油脂中的过氧化物与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。
比色法原理:油脂中的过氧化物将二价铁离子氧化成三价铁离子,三价铁离子与硫氰酸盐反应生成橙红色硫氰酸铁配合物,在波长500nm处测定吸光度,与标准系列比较定量。
在质检所做过几年食品检测,比较常用的是滴定法,没接触过食用油过氧化值快速检测仪器,化学原理就了解到前面所述的2种,希望能对你有点用。
参考资料:GB/T 5009.37-2003
I. 检测油脂时过氧化值的步骤是什么
试剂和溶液:
1、饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中;
2、三氯甲烷–冰乙酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸,混匀;
3、0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液;
4、1%淀粉试剂:将淀粉0.5g用少许冷水调成糊状,倒入50ml沸水中调匀,煮沸,临时用现配;
检测油脂时过氧化值的检测步骤:
1,称取2-3g(准确到0.0002g)均匀的样品。
2,置于250ml烘干的碘量瓶中,10ml三氯甲烷溶解试样。
3,加入15ml乙酸1ml碘化钾饱和溶液,塞好瓶塞,轻轻振荡30s在暗处放置5min取出750ml水,摇匀。
4,用硫代硫酸钠溶液滴定呈黄色,加1ml淀粉指示液,继续滴定,至蓝色消失,做空白实验。