中药化学如何选取中药样品

Ⅰ 中药化学成分预实验有何实际意义

中药化学成分的预试验
系统预试法——应用一些简单的定性试验，对中药中所含各类化学成分作全面检查。
单项预试法——根据需要，有重点的检查某类成分或某药效成分。
方法：试管反应+薄层层析检查
中草药主要来源于植物。植物的化学成分较复杂，有些成分是植物所共有的，如纤维素、蛋白质、油脂、淀粉、糖类、色素等。有些成分仅是某些植物所特有的，如生物碱类、甙类、挥发油、有机酸、鞣质等。
各类化学成分均具有一定的特性，一般可由药材的外观、色、嗅、味等作为初步检查判断的手段之一。如药材样品折断后，断面不油点或挤压后有油迹者，多含油脂或挥发油；有粉层的多含淀粉、糖类；嗅之有特殊气味者，大多含有挥发油、香豆精、内酯；有甜奈者多含糖类；味若者大多含生物碱、甙类、苦味质；味酸者含有有机酸；味涩者多含有鞣质等等。
中草药所含化学成分均为多类的混合物，分析时常常互相干扰，不易得到正确结果。因此需根据中草药所含各种化学成分的溶解度、酸碱度、极性等理化性质，再用各类成分的鉴别反应加以鉴别。
一、 预试溶液的制备
1、 水提取液——糖、多糖、有机酸、皂苷、酚类、鞣质、氨基酸、多肽、蛋白质……
2、 乙醇提取液——酚类、鞣质、有机酸、香豆素、强心苷、黄酮、蒽醌、甾体……
3、 5%HCl-乙醇提取液——生物碱
4、 石油醚提取液——甾体、萜类、脂肪油……
（一）鉴别注意事项
1．根据各灰成分不同性质，选用适宜的溶剂提取，以保证等成分能被提取出来。
2．检品提取液的浓度应足以达到各该反应的灵敏度。
3．检品提取液的酸碱度（pH）值应不致影响鉴别反应中所需要的pH值。相差甚大时应事先调节。
4．提取液较深时，常易影响观察鉴别反应的效果，此时可适当稀释，或进一步提纯。
5．鉴别反应时应注意防止多类成分的相互干扰，以免出现假阳性，或颜色不正等情况。最好在化学鉴别的同时，做空白试验和对照试验（用已知含某类成分的中草药或纯品做阳性对照）。
6．在鉴别试验中，如果某一类成分的几个鉴别反应结果不一致时（即有的呈阳性反应，有的呈阴性）则应进行全面分析。首先应注意呈阳性反应的试验是否属于该类成分的专一反应，否则应检查其他类成分能否产生该反应，从多方面加以判断。但也应注

Ⅱ 梯度pH萃取法适用于哪些中药化学成分的分离

适用于：

三类化合物做初步分离：蒽醌（例如：大黄）、黄酮（例如：槐角）和生物碱（例如：苦参）。当然，具体的pH梯度和萃取使用的溶剂需要选择一下。

ph梯度萃取法是分离酸性、碱性、两性成分常用的手段。

ph变化改变了它们的存在状态（游离型或解离型），从而改变了它们在溶剂系统中的分配系数。大体上有三类化合物使用上述方法做初步分离：蒽醌（例如：大黄）、黄酮（例如：槐角）和生物碱（例如：苦参）。

(2)中药化学如何选取中药样品扩展阅读：

原理就是每个分子有不同的pKa，导致某一pH下各分子的电离情况不同，当某分子呈电中性的时候它最容易从溶液中析出。所以通过反复调pH，可以在不同pH下得到各个不同的组分。

蒽醌的alpha和beta位的酚羟基酸性不同，alpha位羟基可以与羰基形成氢键，酸性弱于beta位，所以用5%NaHCO3得到含两个（或以上）beta羟基的蒽醌，用5%Na2CO3萃取到含有一个beta羟基的蒽醌，用0.1%NaOH 得到含有酚羟基的蒽醌，用5%NaOH萃取含alpha羟基的蒽醌。

Ⅲ 14. 常用的中药化学成分提取分离方法有哪些何谓溶剂提取法溶剂提取法常用的提取方法有哪些

常用的天然药物化学成分提取方法有：1根据天然药物中各种化学成分在溶剂中的溶解性能的不同，选用对欲提成分溶解度大，对不需要成分溶解度小的溶剂，将所需成分从药材组织中尽可能溶解除来的溶剂提取法。2利用天然药物中各种化学成分本身具有的挥发性不同，将所需成分从药材组织中提取除了的水蒸气蒸馏法。3利用天然药物中某些固体的物质在低于其熔点温度下加热，不经过液体阶段，直接转化为蒸气，遇冷又凝固为原来的固体的性质，将这些成分从药材组织中提取出来的升华法等。
常见的天然药物化学成分分离方法有：1根据被分离物质溶解度差别进行分离的结晶、重结晶、溶剂沉淀、酸碱沉淀、等电点沉淀等方法。2根据被分离物质在两相溶剂中分配比不同进行分离的液-液萃取、逆流分布、液滴逆流色谱、高效逆流色谱、气液分配色谱、液液分配色谱、超临界流体萃取等方法。3根据被分离物质吸附性差异进行分离的物质吸附、化学吸附、半化学吸附等液-固吸附色谱分离的方法。4根据物质分子大小差异进行分离的透析、凝胶过滤、超虑、超速离心灯方法。5根据被分离物质溶解程度不同进行分离的离子交换、电泳技术等方法。
一般指从中草药中提取有效部位的方法，根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性，选用对活性成分溶解度大、对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法叫溶剂提取法。
1.煎煮法
该法特点是：
（1）可以明火加热（适用于对热稳定的成分）； （2）提取溶剂只能用水； （3）含挥发性成分或有效成分遇热易分解、含淀粉多的中药不宜用。
2.浸渍法
该法特点是：
（1）不加热（适用于对热不稳定的成分）； （2）适用于含大量淀粉、树胶、果胶、黏液质中药的提取；（3）提取效率低； （4）水提液容易霉变。
3.渗滤法
该法特点是：
（1）不加热（适用于对热不稳定的成分）； （2）提取效率高于浸渍法； （3）溶剂消耗量大；（4）费时长。
4.回流提取法
该法特点是：
1）用有机溶剂加热（适用于对热稳定的成分）； （2）提取效率高； （3）溶剂消耗量大。
5.连续回流提取法
该法特点是：
（1）用有机溶剂加热（适用于对热稳定的成分）； （2）提取效率最高； （3）节省溶剂； （4）提取时间较长。

Ⅳ 中药分析学中纯化样品时采用的柱色谱法与中药化学中的经典柱色谱法有何异同

中药分析学中纯化样品时采用的柱色谱法与中药化学中的经典柱色谱法异同：经典液相（柱）色谱法使用粗粒多孔固定相，装填在大口径、长玻璃柱管内，流动相仅靠重力流经色谱柱，溶质在固定相的传质、扩散速度缓慢，柱入口压力低，仅有低柱效，分析时间冗长。

气相色谱和液相色谱都是靠停留时间定性的。由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。

由于载气/流动相的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气/流动相中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。

吸附剂的填装

干法将吸附剂一次加入色谱柱，振动管壁使其均匀下沉，然后沿管壁缓缓加入洗脱剂；或在色谱柱下端出口处连接活塞，加入适量的洗脱剂，旋开活塞使洗脱剂缓缓滴出，然后自管顶缓缓加入吸附剂，使其均匀地润湿下沉，在管内形成松紧适度的吸附层。操作过程中应保持有充分的洗脱剂留在吸附层的上面。

Ⅳ 狗脊贯众的中药化学鉴定

取本品粗粉5g，在沙氏提取器中以甲醇回流3h，回收甲醇至20ml备用。①三氯化铁-铁氰化钾反应：取样品以毛细管在硅胶G板上点样，以三氯化铁-铁氰化钾试液喷雾，斑点呈墨绿色（间苯三酚作为对照，斑点呈蓝色）。
②取样品液1ml，滴加溴水数滴，立即产生黄棕色沉淀（以水解鞣质对照，不产生沉淀）。
③取样品液1ml，滴加新鲜石灰水数滴，立即产生红黄色沉淀（水解鞣质对照，不产生沉淀）。（检查缩合鞣质）
药材基源
为乌毛蕨科植物狗脊蕨、单芽狗脊蕨的根茎。
用法用量
内服：煎汤，9-15g，大剂量可用至30g；或浸酒；或入丸、散。外用：适量，捣敷；或研末调涂。

Ⅵ 中药化学的中药化学成分结构测定一般程序和方法

一、纯度的确定
(1)首先观察外形、颜色是否单一纯正，晶形是否一致。
(2)色谱分析：薄层色谱结果为单一斑点，应注意点样量不可太小，展开剂不可只选一种。有时可用气相色谱和高效液相色谱法，结果为单一色谱峰。
(3)熔点测定：熔点距一般应小于2℃。
二、物理常数的测定
物理常数固体样品包括熔点、比旋度等;液体样品包括沸点、折光率、比旋度等。
三、分子式测定
采用高分辨质谱法得到分子离子峰，可直接得出分子式。如无高分辨质谱则可先测出分子量(一般用质谱)，再进行元素分析测出所含元素及百分含量，求出实验式，最后计算出分子式，实验值与理论值应非常接近。
四、化合物功能团和分子骨架的推定
采用的方法有计算不饱和度、化学反应、IR光谱、UV光谱、NMR谱、MS数据，综合分析，有时与已知物进行比较，以确定被测样品的基本骨架与功能团(取代基)。
五、化学结构的确定
通过综合分析所有波谱数据，必要时要作一些特殊的测试，如NMR中的一些新方法，甚至作Ⅹ射线衍射等测试，确定化学结构式。如果有可能，进行人工合成，将从中药中提取分离所得样品与人工合成品进行全面比较来证明结构式的正确性。

Ⅶ 中药化学的提取方法

研究中药化学成分时，提取、分离、鉴定是必不可少的三个步骤。首先是把化学成分从药材中提取出来，其产物含多种成分，即为复杂的混合物，然后经过初步分离纯化及进一步分离得到达到一定纯度的单体成分，才能进行结构鉴定。
┌溶剂提取法
│
├水蒸气蒸馏法
·提取方法┼升华法
├压榨法
│
└超临界流体提取法

Ⅷ 中药化学成分沉淀分离法的基本原理及具体方法

指于中药提取液中加入某些试剂或溶剂，使某些成分溶解度降低而沉淀，使所要成分与杂质分离的方法。依据加入试剂或溶剂不同，分为下述五种方法。
1
水醇沉淀法：
水提醇沉法：于水提浓缩液中加入乙醇使含醇量达60%以上，可使多糖、蛋白质沉淀。
醇提水沉法：于醇提取浓缩液中加入10倍量以上水，可沉淀亲脂性成分。
2
铅盐沉淀法：
利用中性醋酸铅或碱式醋酸铅在水或稀醇溶液中能与许多物质生成难溶的铅盐或络盐沉淀而分离的方法。中性醋酸铅可沉淀具有邻二酚羟基和羧基的成分；碱式醋酸铅的沉淀范围较广，可沉淀含酚羟基和羧基及中性皂苷等。
3
酸碱沉淀法：
酸提取碱沉淀：用于生物碱的提取分离。
碱提取酸沉淀：用于酚、酸类成分和内酯类成分的提取、分离。
4
专属试剂沉淀法
某些试剂能选择性地沉淀某类成分，称为专属试剂沉淀法。如雷氏铵盐能与水溶性生物碱类生成沉淀，可用于分离水溶性生物碱与其它生物碱；胆甾醇能和甾体皂苷沉淀，可使其与三萜皂苷分离；明胶能沉淀鞣质，可用于分离或除去鞣质等。
5
盐析法
于中药水提取液中加入某些无机盐至一定浓度或达到饱和状态，可使某些成分由于溶解度降低而沉淀析出。常用的无机盐有NaCl、Na2SO4等。