1. 对有机化合物的结构鉴定,除了红外光谱外,常用的还有哪些方法
核磁共振
确定分子结构有化学方法与物理方法,
化学方法是利用有机物官能团的特征反应,以确定该化合物所含官能团,还可以利用化学反应进行衍生化,通过确定衍生物的结构进一步推断原分子的结构。化学方法比较麻烦、耗时、消耗样品较多。
物理方法因所需样品量少、速度快、准确,甚至可以确定分子的三维空间结构,而显出较大的优越性,是化学方法所不能比拟的。
质谱分析:
质谱分析法是一种通过测量化学物质分子或分子碎片的质量进行分析的方法,所用的仪器称为质谱仪,所得的谱图称为质谱图。
红外光谱:
在鉴定有机化合物结构的工作中,红外光谱是一种重要的手段,它可以确定有机化合物中存在何种官能团,也可以用来推测物质的纯度。分子中的原子总是处在不断地振动中,包括伸缩振动与弯曲振动,这两种振动的频率正好位于红外区。
核磁共振氢谱:
核磁共振谱学是一门发展极为迅速的科学。因为质量数为奇数的原子核,如1H、13C、15N、19F和31P的核自旋所产生的弱磁场,在强外磁场中可以对某个特定频率的电磁波发生共振吸收,吸收频率和吸收强度可以提供分子结构的重要信息,从而发展成为核磁共振谱学。
2. 检验有机会化合物纯度的方法有哪些
化合物纯度的鉴定方法
一 通过TLC的纯度的鉴定 1 展开溶剂的选择,不只是至少需要3种不同极性展开系统展开,通常是首先要选择三种分子间作用力不同的溶剂系统,如氯仿\甲醇,环己烷\乙酸乙酯,正丁醇\醋酸\水,分别展开来确定组分是否为单一斑点。这样做的好处是很明显的,通过组份间的各种差别将组分分开,有可能几个相似组份在一种溶剂系统中是单一斑点,因为该溶剂系统与这几个组分的分子间力作用无显着的差别,不足以在TLC区分。而换了分子间作用力不同的另一溶剂系统,就有可能分开。这是用3种不同极性展开系统展开所不能达到的。 2 对于一种溶剂系统,至少需要3种不同极性展开系统展开,一种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.5,另两种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.8,0.2。其作用是检查有没有极性比目标组分更大或更小的杂质。 3 显色方法,光展开是不够的,还要用各种显色方法。一般一定要使用通用型显色剂,如10%硫酸,碘,因为每种显色剂(不论是通用型显色剂,还是专属显色剂在工作中都遇到他们都有一化合物不显色的时候),再根据组分可能含有混杂组份的情况,选用专属显色剂。只有在多个显色剂下均为单一斑点,这时才能下结论样品为薄层纯
二 通过熔程,判断纯度。原理很简单,纯化合物,熔程很短,1~2度。混合物熔点下降,熔程变长。
三,基于HPLC的纯度鉴定,对于HPLC因为常用的系统较少,加之其分离效果好,我们一般不要求选择三种分子间作用力不同的溶剂系统,只要求选这三种不同极性的溶剂系统,使目标峰在不同的保留时间出峰。
四,基于软电离质谱的纯度鉴定。如ESI-MS,APCI-MS。大极性化合物选用ESI-MS,极性很小的化合物选用APCI-MS,这些软电离质谱的特点是只给出化合物的准分子离子峰,通过正负离子的相互沟通来确定分子量。如果样品不纯,就会检出多对准分子离子峰,不但确定了纯度,还能明确混杂物的分子量。
五,基于核磁共振的纯度鉴定,从氢谱中如果发现有很多积分不到一的小峰,就有可能是样品是样品中的杂质。利用门控去偶的技术通过对碳谱的定量也能实现纯度鉴定。
3. 用什么检测方法检测高分子化合物
高分子材料也称为聚合物材料,它是一类以高分子化合物为基体,再配以其他添加剂所构成的材料。包括橡胶、塑料、纤维、涂料、胶粘剂和高分子基复合材料,由大量原子彼此以共价键结合形成相对分子质量特别大、具有重复结构单元的有机化合物。我国对于高分子材料的质量检测也都进行规范规定,相关检测标准的实施发布都已经相对比较完善。
高分子材料检测
高分子材料检测种类:高分子胶黏剂、高分子涂料、高分子纤维、高分子橡塑材料、高分子复合材料等,随着技术的发展,更多功能的高分子材料也被相继开发出来,比如一些智能高分子材料、功能高分子材料、生物降解高分子材料、光降解复合材料等
部分检测项目:
高分子涂料:密度、颜色、外观、硬度、酸值、灰分、回黏性、柔韧性、细度、附着力、遮盖力、耐打磨性能、耐冲击性能等
纤维高分子材料:化纤成分、定量化学分析、含油率、纯度、回潮率、透气率、静电性能、阻燃性能等
高分子复合材料:组分分析、拉伸性能、剥离强度、冲击性能、导热性能、燃烧性能等
4. 鉴定化合物纯度的常用方法有哪些各自有什么优缺点
化合物是由两种或两种以上不同元素组成的纯净物(区别于单质)。化合物具有一定的特性,既不同于它所含的元素或离子,亦不同于其他化合物,通常还具有一定的组成。
中文名
化合物
外文名
compound
快速
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分类特点数量鉴定方法
定义
化合物为由二种或二种以上不同元素所组成的纯净物。组成此化合物的不同原子间必以一定比例存在,换言之,化合物不论来源如何,其均有一定组成。在日常生活里,氯化钠、及蒸馏水(水),均为常见的化合物。由这些化合物中,人们发现它们的性质彼此各不相同,食盐为钠原子和氯原子所组成;糖为碳、氢及氧等原子所组成;氢气在氧中燃烧则反应生成水。这些事实,表示二种或多种物质可以反应生成一种新物质,这新物质就是化合物。新物质的性质和原物质的性质完全不同。通常化学上借此方式来决定一质之该性是否为化合物。又假如一纯质可以分解为二种或二种以上之质,则原来之质必为化合物。例如熔融食盐,通以电流,可完全分解为钠及氯原子,故食盐为一种化合物。
化合物
化合物成分子状态者称为分子化合物,如水、糖等。化合物由离子结合者称为离子化合物,如食盐、芒硝等。化合物可用化学式来表示,化学式是由化合物中所含各元素之符号所组成。例如由两种元素构成的二元化合物,在书写其化学式时,如同命其英文名称,金属元素写在前,而较少金属性者其次。如食盐(氯化钠)的化学式为NaCl。当化合物中不同元素间原子数目不等时,其比率可写在符号下以数字表示之。如蔗糖的化学式为
,表示糖由十二个碳原子、二十二个氢原子,和十一个氧原子所组成。
5. 化学成分的检测和鉴定都有哪些方法
化学成分的检测和鉴定(通常我们称之为成分分析)在无任何有关样品先验认知的情况下会按如下步骤进行,相对所需要的样品量也不少。
1.简单定性分析
比如PH、密度、溶解度、熔点……等能想到的所有简单特性,选择性组合,对结果进行可能性的推测。
2.合适的预处理方案
通过第一步的结果,推测选择相对更有效的预处理措施如:蒸馏、过滤、离心、干燥、灼烧……以此使组分得到有效分离和富集。
3.结构和成分分析
这里开始就要分开两步走
3.1 有机:谱图采集,对比标准数据库可以得到匹配度最高的结果,当然对于利用数据库无法检索到高匹配度的物质。
3.2无机:AES、IR、XRD、等主要针对元素种类、元素价态进行分析
4.结果验证
到这一步,样品的大致组分有了基本结果,就需要运用各类检测手段去验证,实际上就是各种定量分析,GC、LC等。
6. 鉴定有机化合物的常用方法有哪些
1、不饱和键:
(1)溴的四氯化碳溶液,红色褪去。误判:溴被萃取。
(2)高锰酸钾溶液,紫色褪去。
2、含有炔氢的炔烃:
(1)硝酸银,生成炔化银白色沉淀。
(2)氯化亚铜的氨溶液,生成炔化亚铜红色沉淀。
3、小环烃:四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色。
4、卤代烃:硝酸银的醇溶液,生成卤化银沉淀;不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同,叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快,仲卤代烃次之,伯卤代烃需加热才出现沉淀。可以根据沉淀的颜色判断是哪个卤素。
5、醇:
(1)与金属钠反应放出氢气(鉴别6个碳原子以下的醇)。
(2)用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇,叔醇立刻变浑浊,仲醇放置后变浑浊,伯醇放置后也无变化。
(3)邻二醇与铜离子反应产生绛蓝色沉淀。
6、酚或烯醇类化合物:
(1)用三氯化铁溶液产生颜色(苯酚产生蓝紫色)。
(2)苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。
7、羰基化合物:
(1)鉴别所有的醛酮:2,4-二硝基苯肼,产生黄色或橙红色沉淀。也可以用格氏试剂。
(2)区别醛与酮用多伦试剂,醛能生成银镜,而酮不能。
(3)区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛,用斐林试剂,脂肪醛生成砖红色沉淀,而酮和芳香醛不能。
(4)鉴别甲基酮和具有结构的醇,用碘的氢氧化钠溶液,生成黄色的碘仿沉淀。
8、甲酸:
用银氨溶液,甲酸能生成银镜,而其他酸不能。
9、胺:区别伯、仲、叔胺有两种方法:
(1)用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯,在NaOH溶液中反应,伯胺生成的产物溶于NaOH;仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液;叔胺不发生反应。
(2)用NaNO2+HCl:
脂肪胺:伯胺放出氮气,仲胺生成黄色油状物,叔胺不反应。
芳香胺:伯胺生成重氮盐,仲胺生成黄色油状物,叔胺生成橘黄色(酸性条件)或绿色固体(碱性条件)。
10、糖:
(1)单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用,产生银镜或砖红色沉淀。
(2)葡萄糖与果糖:用溴水可区别葡萄糖与果糖,葡萄糖能使溴水褪色,而果糖不能。
(3)麦芽糖与蔗糖:用托伦试剂或斐林试剂,麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀,而蔗糖不能。
(6)化合物的化学检测技术有哪些扩展阅读:
化合物的特点:
化合物具有一定的特性,通常还具有一定的组成。
例:水是化合物,常温下是液体,沸点100℃,冰点0℃,由氢、氧两种元素组成。1个水分子H2O由2个氢原子和1个氧原子组成。
例:氯化钠(sodium chloride, NaCl)是一种通过盐酸(hydrochloric acid, HCl)和氢氧化钠(sodium hydroxide, NaOH)的化学作用(中和反应)而成的化合物。HCl(aq) + NaOH(aq) → NaCl(aq) + H2O(l)
7. 化学分析方法中较常用的检测方法
鉴定金属由哪些元素所组成的试验方法称定性分析,测定各组分间量的关系(通常以百分比表示)的试验方法称定量分析。若基本上采用化学方法达到分析目的,称为化学分析。若主要采用化学和物理方法(特别是最后的测定阶段常应用物理方法),一般采用仪器来获得分析结果,称为仪器分析。化学分析根据各种元素及其化合物的独特化学性质,利用化学反应,对金属材料进行定性或定t分析。定量化学分析按最后的测定方法可分为重量分析法、滴定分析法和气体容积法等三种。重量分析法是使被测元素转化为一定的化合物或单质与试样中的其他组分分离,最后用天平称重方法测定该元素的含量。滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液与被测元素进行完全化学反应,根据所耗用标准溶液的体积(用滴定管测量)和浓度计算被测元素的含量。气体容积法是用量气管测量待测气体(或将待测元素转化成气体形式)被吸收(或发生)的容积,来计算待测元素的含量。由于化学分析具有适用范围广和易于推广的特点,所以至今仍为很多标准分析方法所采用。仪器分析根据被测金属成分中的元素或其化合物的某些物理性质或物理与化学性质之间的相互关系,应用仪器对金属材料进行定性或定量分析。有些仪器分析仍不可避免地需要通过一定的化学预处理和必要的化学反应来完成。金属化学分析常用的仪器分析法有光学分析法和电化学分析法两种。光学分析法是根据物质与电磁波(包括从丫射线至无线电波的整个波谱范围)的相互关系,或者利用物质的光学性质来进行分析的方法。最常用的有吸光光度法(红外、可见和紫外吸收光谱)、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、发射光谱法(看谱分析)、浊度法、火焰光度法、x射线衍射法、x射线荧光分析法以及放射化学分析法等。电化学分析法是根据被测金属中元素或其化合物的浓度与电位、电流、电导、电容或电量的关系来进行分析的方法。主要包括电位法、电解法、电流法、极谱法、库仑(电量)法、电导法以及离子选择电极法等。仪器分析的特点是分析速度快、灵敏度高,易于实现计算机控制和自动化操作,可节省人力,减轻劳动强度和减少环境污染。但试验装工通常较庞大复杂,价格昂贵,有些大型、复杂、精密的仪器只适用于大批量和成分较复杂的试样分析工作。
8. 化学成分的检测和鉴定都有哪些方法
成分检测主要是检测产品的已知成分,对已知成分进行定性定量分析,是一个已知成分验证的过程,成分检测(包含成分检测、成分测试项目)是通过谱图对未知成分进行分析的技术方法,因该技术普遍采用光谱,色谱,能谱,热谱,质谱等微观谱图。
成分检测范围:
金属材料成分分析:各类铁基合金材料(不锈钢、结构钢、碳素钢、合金钢、铸铁等)、铜合金、铝合金、锡合金、镁合金、镍合金、锌合金等。
高分子材料:塑料、橡胶、油墨、涂料、胶黏剂、塑胶等。
成分检测方法:
重量法、滴定法、电位电解、红外碳/硫分析、火花直读光谱分析、原子吸收光谱分析、热重分析(TGA)、高效液相色谱分析(HPLC)、紫外分光光度计(UV-Vis)、傅立叶变换红外光谱分析(FTIR)、裂解/气相色谱/质谱联用分析(PY-GC-MS)、扫描电子显微镜/X射线能谱分析(SEM/EDS)、电感耦合等离子体原子发射光谱分析(ICP-OES)。
成分检测标准方法:
GB/T 17432-2012 变形铝及铝合金化学成分分析取样方法
GB/T 20123-2006 钢铁 总碳硫含量的测定 高频感应炉燃烧后红外吸收法(常规方法)
GB/T 223.1-1981 钢铁及合金中碳量的测定
GB/T 4336-2002 碳素钢和中低合金钢 火花源原子发射光谱分析法(常规法)
GB/T 7764-2001 橡胶鉴定红外光谱法 GB/T 6040-2002 红外光谱分析方法通则
DIN 53383-2-1983 塑料检验.通过炉内老化检验高密度聚乙烯(PE-HD)的氧化稳定性.羰基含量的红外光谱测定
JIS K 0117:2000 红外光谱分析方法通则 YBB0026 2004 包装材料红外光谱测定法
9. 对于无机化合物结构检测,有哪些手段
对于无机化合物结构检测手段有红外和拉曼,两个一起用最好了,因为他俩互补。
无机物则分类较多,无机单质有氧气(气)汞(液)碳(固)等,分子结构也各有不同,例如碳有石墨为层状结构,C60为球状单质分子,金刚石则是正四面体.无机化合物的话,大体来说分子体积一般较小,熔沸点跨度也很大.不过部分无机物含有离子键,有机物中是不含有的.另外,无机物中也会出现同分异构的情况,但多数是出现在配合物中。