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化学分析如何取水样

发布时间:2022-08-19 17:46:35

① 如何提取水样

夏季取水样应注意的问题
一年中的各季节都会使给水工作人员遇到其特有问题。

夏季出现的问题则是取水样瓶中的非典型大肠菌或异养菌的大量滋生。

非典型大肠菌和异养菌的大量生长导致水的细菌总数超出容许值。其中某些生物可引起某一地区的幼儿、病人及老年人的健康问题。在实验室分析中这些细菌的过量生长,也可抑制或妨碍大肠菌的生长。

然而,在温度较高时,水样采集之后至分析之前非典型大肠菌的大量滋生,并不能如实反应细菌的情况。问题在于在夏季所具备的条件下,取水样方法不得当。

夏季的特殊条件非常适合这些细菌的滋生,以地表水为水源的供水系统尤甚。细菌在夏季温度下迅速生长,这在地表水供水中极为常见。

细菌生长和繁殖需要暖热的温度。热天采集的水样放入绝缘条件很差的箱内,然后送往化验室。在邮车的回程中水样得到相当的热量。这些微生物以每20分钟增长一倍的速度递增。

假设一开始只有一个细菌,一小时后就达到8个,二小时后增加到64个,8小时之后就可达16,777,216个,且该过程仍在继续。如果水样是在下午4:30采集,上午8点送达化验室,路途15.5小时,细菌分裂的次数就会达46次。然而这只是个理论数字,但由此可看出,水样在化验室分析之前,细菌有向天文数字增长的趋势。

幸而发生这样后果的条件总是不完全具备的。饮用水中所含营养成份一般很有限,不可能提供如此众多细菌以营养。此外,这些细菌本身所排出的废物对某些微生物是有毒的,如有充分的时间,细菌就会死掉。即使如此,我们在滤膜上发现无从计数的菌落也是不足为奇的。

细菌的来源

细菌一开始是怎样进入水样中的呢?可能有多种原因。如果水中含有颗粒物质,这就可能使细菌接触不到消毒剂。这正如有一位老微生物学家恰当地描述过那样“假如你仅有一微米高,那么不用很大窨就可隐匿起来。”

给水干管内壁一般繁殖了细菌并逐渐形成粘膜,使不与消毒剂接触。夏季用水量大时,会冲击这层粘膜,连同活着的细菌,一起进入水中。假使有极少量这种物质进入水样,就极可能成为细菌之源。水样在取样的这段时间内被脱氯,因此在正常情况下得以杀菌的氯都已去掉。

在夏天,发现许多地表给水的整个配水管网中难以维持恰当的余氯量。而余氯可使水中保持极低的细菌含量。

夏季施工较多。尽管在新建管线或维修时倍加小心,但细菌仍有进入管网的可能性。再加之微生物可借助颗粒物质掩护起来。 任何一种不正确的取样方法几乎都有增加细菌进入水样的可能性,而且在运送途中还在增加。有许多方面会使我们无法想到经繁衍的细菌数竟比应有的大得多。我们关心这一点是因为大量细菌排出的废物可能抑制大肠菌的生长。假如使用滤膜法,菌落就可能完全长满滤膜,因而水样中可能存在的大肠菌,化验员就检测不到。

大肠菌分析使用的培养基具有化学抑制剂,可减少非大肠菌的生长。然而如水样中细菌数很高,那么抑制剂就会被消耗尽,滤膜上便可看到细菌的大量繁殖,在多试管发酵和测试是否有大肠菌存时,就会观察到浑浊现象。

无漏逢且无进气装置的水龙头

取水样中产生的问题是可以避免的(请见“夏季取水样的建议”)。取样前用肥皂和水洗手,然后选好适当类型的水龙头。所选水龙头应是平滑出口,且确无漏逢与进气装置的。不要用户外洒水栓取样。这些水龙头穿过且常接近地面,易受污染。

假如从厨房水龙头取水样,注意不能有进气装置。取样之前须经彻底清洗。当使用氯溶液或加氯清洗剂时,取样前一定要注意冲净。不提倡用火焰烧水龙头的灭菌法。这种方法,由于热度高,容易损坏新型配件中的尼龙或塑料部件。因此,下次再去取样时,将不受欢迎了。

当取样人员选好自来水龙头并确认已清洗干净之后,打开水门,让水自低速向中速放水,直至入户水管得以冲净。然后水压保持不变取水样。

伊利诺斯环保局对在水样运送途中保持其低温一点并未作出规定。该局曾考虑使用具有某种绝缘保温作用的注塑泡沫聚苯乙烯容器,但由于费用高以及存放这些硬质容器占用空间大带来的问题,此项目未继续进行。

任何缩短保存时间的方法都会减少细菌的生长。如距离化验室很近,可要求将水样驱车送至化验室。如用冰冷却水样,一定注意保管好样瓶,不使融化的冰水从瓶口流入,使用冷冻容器,一定要确保不接触水样瓶,否则会使水样结冰。

夏季取水样方法建议:

为防止热天水样受到细菌污染,应注意:

*冲净入户管线,并邻近消火栓;

*取水样时水压不要变化;

*不要邮递水样,要直接送达;

*将水样放在冰块中;

*取样前用肥皂和水洗手且正确选定取样水龙头。

新的大肠菌采样方法 New Coliform Sampling

新的大肠菌采样方法的规定将自1991年生效。美国环保局对此预告:为符合新方法的计算,大肠菌最大容许污染限(MCL)的不合格数目将会增加约1/3。计算将根据有无大肠菌,而不是根据大肠菌的平均密度。这种作法可能不利于小型给水企业。

按现行条例,每一给水企业每月采集常规水样两遍,一个水样中计数为3个大肠菌,就作为不合格,而新条例规定,要求给水企业取3个或4个平行水样,这要随常规水样多寡而定,如这些水样合格,就认为达标。这些平行水样均应计入合格率中。

对于每月采集的水样不足40个的给水企业,就允各许有一个大肠菌阳性水样。如是采集40个或40个以上的水样,就允许有5%的不合格率。超过5%的数就算超标,不允许用四舍五入计算。

非典型大肠菌生长将会受到密切注视。伊利诺斯州环保局需对水样出现菌落聚集或“数不可计”的非大肠菌菌数的生长进行校核。这种校核还将包括在多管发酵试验及有无大肠菌试验。对其中出现的浑浊的培养物作分析。这些水样将自行作废,必须重新更换,这样就不会出现属监测方法不合格的水样。如给水企业未重新取样,它就会自动收到一次监测不合格记载。

按照新条例,要求化验室仅报告出水样所监测的大肠菌是属阴性或是阳性。如化验室使用的是计数法,在计算是否合格时,应将全部大肠菌水样作为1或100来计算阳性比率。在计算是否合格时,应包括全部重取水样在内。

重取水样应立即采集这一点应特别强调。对污染和作废的水样,应在收到通知的24小时内重新采集。假使做不到,就需向州请求自动放弃。自动放弃时应说明采集重复水样的商定日期。假使不能满足这点,就作为一次监测不合格。假使使用的不是局属的化验室,也应按上述方法执行。

何玲译 姚芳宇 吴玲玲校 译自《Water Engieering》
转自若若的网易空间

② 如何采集水样

1.井水的采集和保存
从监测井中采集水样常利用抽水机设备。启动后,先放水数分钟,将积留在管道内的陈旧水排出,然后用采样容器(已预先洗净)接取水样。对于无抽水设备的水井,可选择适合的采水器采集水样,如深层采水器、自动采水器等。

2.泉水、自来水的采集和保存
对于自喷泉水,在涌水口处直接采样。对于不自喷泉水,用采集井水水样的方法采样。对于自来水,先将水龙头完全打开,将积存在管道中的陈旧水排出后再采样。 地下水的水质比较稳定,一般采集瞬时水样即能有较好的代表性。

3废(污)水样的采集
采集浅层废污水从浅埋排水管、沟道中采样,用采样容器直接采集,也可用长把塑料勺采集。采集深层废污水,可用深层采水器或固定在负重架内的采样容器,沉入检测井内采样。

4自动采样
采用自动采水器可自动采集瞬时水样和混合水样。当废(污)水排放量和水质较稳定时,可采集瞬时水样;当排放量较稳定,水质不稳定时,可采集时间等比例水样;当二者都不稳定时,必须采集流量等比例水样。

③ 水样采集时的注意事项

地表水采样

01采样断面应有明显的标志物,采样人员不得擅自改动采样位置。采样时应使用GPS定位或固定标志物确定采样位置,以保证采样点位置的准确。

02水温、pH值、溶解氧、电导率、透明度、盐度等项目建议现场监测。
03对于河流断面,可以使用测距仪和测深计,测量河流的宽度和深度;对于湖库点位,可以使用测深计,测量湖库深度。然后,按照HJ/T91的要求,判断需要采集垂线数和垂线上的采样点数,分别采集水样。
04采样时,不可搅动水底的沉积物。
05如果水样中含沉降性固体(如泥沙等) ,则应分离除去。分离方法为:将所采水样摇匀后倒入筒形玻璃容器(如1~2L量筒) ,静置30分钟,将不含沉降性固体但含有悬浮性固体的水样移入盛样容器并加入保存剂。测定水温、pH值、溶解氧、电导率、总悬浮物和油类的水样除外。

06测定湖库水的化学需氧量、高锰酸盐指数、叶绿素a、总氮、总磷时,水样静置30分钟后,用吸管或虹吸方式移取水样,吸管进水尖嘴应插至水样表层50mm以下位置,再加保存剂保存。

07测定五日生化需氧量的水样,应单独采样,且使用干燥的样品瓶。采样前,不用水样对样品瓶进行冲洗。将水样采集于棕色玻璃瓶中,水样必须注满,上部不留空间。

08测定硫化物的水样,应单独采样,先加入适量乙酸锌-乙酸钠溶液,再采集水释至瓶颈时加入氢氧化钠溶液至刚有白色沉淀产生,加水样充满容器,瓶塞下不留空气。

09测定石油类的水样,应单独采样,且使用干燥的样品瓶。采样前,不用水样对样品瓶进行冲洗。采样前先破坏可能存在的油膜,在水面至300mm采集柱状水样,采集的水样全部用于测定。

10测定叶绿素a的水样,应单独采样,且使用干燥的样品瓶。采样前,不用水样对样品瓶进行冲洗。如果水样中含沉降性固体(如泥沙等) ,用铝箔避光沉降30分钟,取上层水样转移至棕色硬质玻璃瓶。

11测定重金属铜、铅、锌、镉、入海控制断面监测项目铁和锰的水样,采集的水样不进行自然沉降,在现场立即(船只采样不具备过滤条件除外) 用0.45μm的微孔滤膜过滤处理后采集。

12细菌学样品的采集要求:采集样品时,采样瓶不得用样品洗涤,采集样品于灭菌的采样瓶中。清洁水体的采样量不低于400mL,其余水体采样量不低于100mL。采集河流、湖库等地表水样品时,可握住瓶子下部直接将带塞采样瓶插入水中,约距水面l0~ 15cm处,瓶口朝水流方向,拔瓶塞,使样品灌入瓶内然后盖上瓶塞,将采样瓶从水中取出。如果没有水流,可握住瓶子水平往前推。采样量一般为采样瓶容量的80%左右。样品采集完毕后,迅速扎上无菌包装纸。采集地表水、废水样品及一定深度的样品时,也可使用灭菌过的专用采样装置采样。


13采集挥发性有机物样品时,不宜用水样进行荡洗,应使水样在样品瓶中溢流不留空间,取样时应尽量避免或减少样品在空气中暴露。所有样品均采集平行双样。


14用船只采样时,采样船应位于下游方向,逆流采样,避免搅动底部沉积物造成水样污染。采样人员应在船前部采样,尽量使采样器远离船体。


15在同一采样点上分层采样时,应自上而下进行,避免不同层次水体混扰。


16测溶解氧、五日生化需氧量和有机污染物等项目时,水样必须注满容器,避免水样曝气或有气泡存在于瓶中。


17测定油类、五日生化需氧量、溶解氧、硫化物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目要单独采样。同一采样点,优先采集细菌监测项目水样。


18现场测定湖库水体的pH值、溶解氧时,应记录测定水体的深度、测定时间、水温和天气情况等,以便解释可能出现的pH值、溶解氧异常情况。


19受潮汐影响的监测断面采集涨平潮位和退平潮位的水样。为保证采样安全,般应根据潮汐变化,选择日间涨退潮时间完成采样。涨潮水样应在断面处水面涨平时采样,退潮水样应在水面退平时采样。


20每批水样,应选择部分项目加采现场空白样,与样品一起送实验室分析。


21采样时要认真填写“水质采样记录表”,用签字笔在现场记录,字迹端正、清晰。项目完整。


22采样结束前,应核对采样计划、记录与水样,如有错误或遗漏,应立即补采或重采。


23如采样现场水体很不均匀,无法采到有代表性的样品,则应详细记录不均匀的情况和实际采样情况,供使用该数据者参考。答案来自

④ 取水样有什么要注意的

在进行水、底部沉积物和污泥采样方案设计时必须考虑的比较重要的因素。采样和检验的主要目的是测定其有关的物理、化学、生物和放射性参数。
在表征水体、底部沉积物和污泥的质量时,不可能检验其整体,必须采集样品,并且要采取一切措施,预防样品在采集和分析的间隔内发生变化。当采集合悬浮固体或者含难混溶的有机液体的多相样品时,还会遇到特殊的问题。
确定采样地点、采样时机、采样额率、采样持续时间、样品处理和分析的要求时主要取决于采样目标。所以在设计采样方案之前,要首先确定采样目标。在设计采样方案时还要对详尽程度、适宜的精密度、以及表达形式和提供结果的方式也要给予考虑,比如浓度或负荷、最大值和最小值、算术平均值、中位数等。此外,还要编制有彦义参数的目录和确定相应的分析方法。它们将对采样和输送样品时的保护进行指导。在保证获得所需资料的前题下,要注重效率。

⑤ 化学分析样品采集、加工及分析项目

6.5.1 化学分析样品采集

6.5.1.1 固体样品采集

所有见矿工程都应对矿体分段连续取样,对矿层顶、底板及夹层也要适当采样。

a)基本分析样,刻槽采样规格一般为10cm×5cm,钻孔岩矿心沿长轴锯取1/2或1/4作为样品;样长不应大于可采厚度或夹石剔除厚度,盐湖矿床一般0.1m~1m,盐类矿床一般0.5m~2m。厚度大、质量均匀的矿石可以适当加长。对于盐渍土型矿床可采用剥层法采样,采样面积0.01m2~1m2

b)组合分析样,应以同一勘探工程或同一勘探线工程或同一块段工程内,以同矿层、同类型、同品级的相邻矿样组合,可由五至十个基本分析样副样组合而成。组合样的最大长度一般不超过10 m,质量一般要求200 g,数量占基本分析样的10%~20%;

c)全分析样,由组合分析副样或基本分析副样组合,也可直接采取;数量为每个工业矿层一至二个;

d)光谱分析样,采自各种矿石类型及其顶、底板,可采自组合分析样或基本分析样的副样,也可用拣块样。

6.5.1.2 卤水样品采集

a)基本分析样:

1)表面卤水取样一般每深0.5 m~1 m取1个样品,水深大于1 m可分上、下或上、中、下采取二至三个样品;同一湖中的样品采集应在三至五日内完成;

2)潜卤水和承压卤水一般应按赋水介质和富水性能分层采取。潜卤水矿层应根据卤水化学组分垂直分异的明显程度确定样品的长度,一般2 m~5 m;承压卤水矿层应根据卤水层和隔水层的厚度、储水性质、富水性能等因素,具体确定取样长度和数量;

b)多项分析样。一般按资源/储量估算块段或各勘探线上同一含水层直接采取。样品数量占基本分析样的5%~10%;

c)全分析样。可按含水层直接采取,样品数量取决于卤水矿层多少,一般每层取一至二个。

6.5.1.3 气体样品采集

当矿床内发现气体时,应立即采取气体样。

6.5.1.4 样品采集质量要求

按原国家地质局《金属非金属矿产地质普查勘探采样规定及方法》执行。样品应进行密封保存。

6.5.2 化学分析样品加工

固体样品的加工包括破碎、过筛、拌均和缩分4个程序。缩分按切乔特公式Q=Kd2进行。

盐类样品加工的K值盐湖矿床采用0.05~0.2,盐类矿床采用0.1~0.2。K值的选择可根据矿石组分含量的均匀程度而定。

此外,样品破碎前按规定烘干,严防破坏结晶水,并需尽快进行分析,副样密封保存。

对加工缩分的质量应定期检查,碎样过程中的样品累积损失不得超过5%,缩分误差不得超过3%。

6.5.3 化学分析样品的分析项目

6.5.3.1 基本分析项目详见下表。可根据矿区取得一定实际资料后作适当的增减。

6.5.3.2 组合分析项目是在光谱分析或全分析的基础上确定的,可根据不同矿区的具体情况按下表进行选择。

表1 盐湖和盐类矿产化学分析项目

6.5.3.3 全分析项目要在光谱全分析和岩矿鉴定基础上确定分析项目,水不溶物采用酸溶分析。

6.5.3.4 样品分析测试,应由国家或省级认证的有资质单位承担。

6.5.3.5 化学分析质量的检查。凡参与资源/储量估算的样品,均应分期分批地及时进行内、外检查,内检查样品必须由送样单位编密码送原分析单位验证,不得用分析单位复份分析的自检样代替。外检样亦编密码送指定测试单位进行外检,附原分析方法说明。保证矿床工业评价的可靠性。内、外检结果应附在勘探报告中,并进行质量评述。内、外检样品数量、送样要求、各项组分的允许误差、检查结果处理等要求,按DZ 0130.3《地质矿产实验室测试质量管理规定》执行。

6.5.4 体积质量(体重)样、湿度样、孔隙度及给水度样

6.5.4.1 体积质量(体重)样。固体矿石要按矿石类型和品级分别采取小体积质量(体重)样,在空间上应注意代表性和均匀性。采样体积不小于40 cm3,对结构不均匀的矿石应适当增大体积。在勘探阶段,采样数量按矿体中矿石类型或品级每种不少于30个。体积质量(体重)样品采取后应立即用吸水纸将样品中所含卤水吸去,并迅速进行测定。样品同时做化学基本分析和湿度测定。

卤水矿的质量密度,可直接用波美质量密度(比重)仪或采用质量密度(比重)瓶测得。

6.5.4.2 湿度样。要按不同矿层、不同深度分别采取,应按一定的网距(与化学基本分析样网一致,但数量可减少)取样。样品取出后应立即测其原始质量,妥善密封送化验室,再测其按规定烘干后的质量,以求得湿度校正系数。

6.5.4.3 孔隙度及给水度样。应按不同卤水层的不同岩性及工程控制网取样。取样应尽力采用专门取样工具,严防人为破坏,尽可能保持原状,严禁将样品晒干。采样段应与卤水样采样段一致。样品长一般10 cm~15 cm。样品的测试应尽可能在现场进行。

6.5.5 岩矿鉴定样

要求能够代表工作区所见到的全部地层、岩石、矿石、矿物及组构的一般情况,并能反映出其特点,用于研究其规律。

⑥ 污水厂化验取水样应注意什么

取样首先应要求样品具有代表性,即不能取最表层水样,也不能取最底层水样。其次取出的样品不能被污染,因此可以考虑使用水质采样器进行取样,尤其是蠕动泵进行取样,可以保证样品不被外界所污染,而且具有代表性。

⑦ 各项分析水样的采集要求及方法

(一)取样体积

1)水质简分析:其项目有pH、游离CO2、氯离子、硫酸根、重碳酸根、碳酸根、氢氧根、钾离子、钠离子、钙离子、镁离子、总硬度、总碱度、暂时硬度、永久硬度、负硬度、总矿化度,采样体积为0.5~1L。

2)水质全分析:其项目除含简分析项目外,另增加铵离子、全铁(二价铁离子和三价铁离子)、亚硝酸根、硝酸根、氟离子、磷酸根、可溶性二氧化硅、耗氧量。采样体积为2~4L。

3)除简、全分析外,其他项目则按各项取样要求取样。

(二)现场检测的项目

对于水中极易发生变化的项目,如pH、游离CO2、亚硝酸根、氧化还原电位(Eh)等有特殊要求时应在现场进行测定。

对于碳酸和重碳酸型矿泉水中的游离CO2,重碳酸根、p H、钙、镁、铁(二价和三价)等,只有在现场测定,才能保证提供正确的结果。

(三)各项分析水样的采取与保存要求

各类分析水样采好后,必须立即在瓶上贴好标签,再用纱布、石蜡(或火漆)密严封好。各个样品的标签上要立即填上编号、取样地点,时间、岩性、深度、水温、气温、浊度、水源种类,化学处理方法以及分析要求(测定项目)等。

1)比较稳定组分水样的采取:检测水中钾、钠、钙、镁、氯根、碳酸根、硫酸根、重碳酸根、氢氧根、硝酸根、氟、溴、硼、铬(六价)、砷、钼、总碱度,暂时碱度、负硬度、永久硬度、固形物、灼烧残渣、灼烧减量及可溶性硅酸(小于100mg/L)等,应用硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶采取水样2~4L。以石蜡或火漆密封瓶口,阴凉存放。尽快送到实验室,最多不得超过10天,实验室收到样品后,必须在10天内分析完毕。

2)测定碘、耗氧量(COD)水样的采取:测定碘和耗氧量的水样,应用硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶采取0.4L,以石蜡封好瓶口,立即送检,最多不得超过三天,实验室收到样品后,必须在两天内分析完毕,

3)侵蚀性CO2水样的采取:水中侵蚀性CO2的检测,应在取水质简分析或全分析样品的同时,另取一瓶250m L的水样,加入2g经过纯制的碳酸钙粉末(或大理石粉末),瓶内应留有10~20m L容积的空间,密封送检。若水样仅需侵蚀性CO2数据时,应在相同的条件下,另取一小瓶不加大理石粉的水样,检测原样中的碱度。

4)测定硫化物水样的采取:在500mL的玻璃瓶中,先加入10mL20%醋酸锌和1mL1mol氢氧化钠溶液,然后往瓶中装满水样,盖好瓶盖,反复振摇数次,再以石蜡密封瓶口,并贴好标签,注明加入乙酸锌溶液的体积,送检。

5)测定溶解氧水样的采取:溶解氧的测定,最好利用测氧仪,在现场进行测定,若无此条件时,在取样前先准备一个已知体积的200~300mL的玻璃瓶,先用欲取水样洗涤2~3次后,将虹吸管直接通入瓶底取样,待水样从瓶口溢出片刻,再慢慢将虹吸管从瓶中抽出,用移液管加入1mL碱性碘化钾溶液(如水的硬度大于7mmol/L时,可再多加2mL),然后加入3mL氯化锰溶液,但应注意:加碱性碘化钾和氯化锰溶液时,移液管要插入瓶底再放出溶液,迅速塞好瓶塞(不留空间),摇匀后密封,记下加入试剂的总体积及水温。如水样中含有大量有机物及还原性物质(如硫化氢、亚硫酸根以及大于1mg/L的亚硝酸根离子等)时,需另用一玻璃瓶采取水样,加入0.5mL溴水(或高锰酸钾溶液)塞好瓶口,摇匀,放置24小时,然后加入0.5mL水杨酸溶液,以除去过量的氧化剂,摇动15分钟后,再按上述手续进行。

6)测定逸出气体样品的采取:逸出气体试样的采取,可利用排水集气原理。选一具有两孔橡皮塞的500mL的玻璃容器,在橡皮孔中,插入一长一短两支玻璃管,在瓶外部分,各套上橡皮管和弹夹,在插入瓶底的一支玻璃管上再接上一个玻璃漏斗。取样时,打开两个弹簧夹,将容器内注满水(应留一点空间)后,把它倒立全部浸没于水中,将漏斗口对准逸出气泡,待气体充满容器后,夹好弹簧夹,取出水面,密封、送检。

⑧ 准确移取100ml含cn-水样,用李比希法以

​0.01mol/LX0.003L=0.00003mol根据银元素与氯元素相等知氯元素0.00003mol所以浓度0.00003mol/0.1L=0.0003mol/L

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