‘壹’ 任务贵金属分析方法的选择
任务描述
贵金属元素由于其性质的特殊性，在样品溶解、分离富集等方面与一般元素有很大的不同之处。通过本次任务的学习，加深对贵金属元素性质的了解，能根据矿石的特性、分析项目的要求及干扰元素的分离等情况正确选择分离和富集方法，学会基于被测试样中贵金属元素含量的高低不同以及对分析结果准确度的要求不同而选用适当的分析方法，能正确填写样品流转单。
任务分析
一、贵金属在地壳中的分布、赋存状态及其矿石的分类
贵金属元素是指金、银和铂族（铑、钌、钯、锇、铱、铂）共8 种元素，在元素周期表中位于第五、六周期的第Ⅷ族和第IB副族中。由于镧系收缩使得第二过渡元素（钌、铑、钯、银）与第三过渡元素（锇、铱、铂、金）的化学性质相差很小，因此贵金属元素的化学性质十分相近。
铂族元按其密度不同，分为轻重两族。钌、铑、钯为轻族；锇、铱、铂为重族。
金在自然界大都以自然金形式存在，也能和银、铜和铂族元素形成天然合金。根据最新研究成果，金的地壳丰度值仅为1 ng/g。金矿床中伴生的有用矿产很多。在脉金矿或其他原生金矿床中，常伴生有银、铜、铅、锌、锑、铋和钇等；在砂金矿床中，常伴生有金红石、钛铁矿、白钨矿、独居石和刚玉等矿物。此外，在有色金属矿床中，也常常伴生金。金的边界品位一般为1 g/t。一般自然金里的金含量大于80%，还有少量的铜、铋、银、铂、锑等元素。
银在地壳中的平均含量为1×10-7，在自然界多以硫化物形式存在，单独存在的辉银矿（Ag2S）很少遇见，而且主要伴生在铜矿、铅锌矿、铜铅锌矿等多金属硫化物矿床和金矿床中。在开采和提炼铜、铅、锌、镍和金主要组分时，可顺便回收银。一般含银品位达到5～10 g/t即有工业价值。
铂族元素在自然界分布量很低，铂在地壳中的平均丰度仅为5×10-9，钯为5×10-8。它们和铁、钴、镍在周期表上同属第Ⅷ族，因此也与铁、钴、镍一样，具有亲硫性。铂族元素常与铁元素共生，它们主要富集在与超基性岩和基性岩有关的铜镍矿床、铬铁矿床和砂矿床内。铜镍矿床中所含铂族元素以铂、钯为主，其次是铑、钌、锇、铱。铬铁矿中所含铂族元素以锇、钌、铱为主。铂族元素之间，以及它们与铁、钴、镍、铜、金、银、汞、锡、铅等元素之间能构成金属互化物。在自然界存在自然铂和自然钯。自然铂含铂量为84%～98%，其余为铁，及少量钯、铱、镍、铜等。自然钯含钯量为86.2%～100%，同时含有少量铂、铱、铑等。自然钌很少见，我国广东省发现的自然钌中含有91.1%～100% 的钌。铂族元素还可以与非金属性较强的第Ⅵ主族元素氧、硫、硒、碲及第V主族元素砷、锑、铋等组成不同类型的化合物。目前已知的铂族元素矿物有120多种。在一些普通金属矿物（如黄铜矿、磁黄铁矿、镍黄铁矿、黄铁矿、铬铁矿等）以及普通非金属矿物（如橄榄石、蛇纹石、透辉石等）中也可能含有微量铂族元素。
铂族元素的共同特性是具有优良的抗腐蚀性、稳定的热电性、高的抗电火花蚀耗性、高温抗氧化性能以及良好催化作用，故在工业上应用很广泛，特别是在国防、化工、石油精炼、电子工业上不可缺少的重要原料。
二、贵金属的分析化学性质
（一）化学性质
1.金
金具有很高的化学稳定性，即使在高温条件下也不与氧发生化学作用，这大概就是在自然界中能够以自然金甚至是以微小金颗粒存在的重要原因。金与单一的盐酸、硫酸、硝酸和强碱均不发生化学反应。金能够溶解在盐酸和硝酸的混合酸中，其中在王水中的溶解速率是最快的。用于分析化学中的金标准溶液通常就是以王水溶解纯金来制备，但需要用盐酸反复蒸发除去多余的硝酸或氮氧化合物。在有氧化剂存在的盐酸中，如 H2O2、KMnO4、KClO3、KBrO3、KNO3和溴水等，金也能够很好被溶解，这主要是由于盐酸与氧化剂相互作用产生新生态的氯气同金发生反应所致。
2.银
银有较高的化学稳定性，常温下不与氧发生化学作用，在自然界同样能够以元素形态存在。当与其他元素发生化学反应时，通常形成正一价的银化合物。在某些条件下也可生成正二价化合物，例如AgO和AgF2，但这些化合物不稳定。
金属银易溶于硝酸生成硝酸银，也易溶于热的浓硫酸生成硫酸银，而不溶于冷的稀硫酸中。银在盐酸和王水中并不会很快溶解，原因在于初始反应生成的Ag-以AgCl沉淀沉积在金属表面而形成一层灰黑色的保护膜，阻止了银的进一步溶解。但是如果在浓盐酸中加入少量的硝酸，银的溶解是比较快的。这是因为形成的 AgCl 又生成可溶性的［AgCl2］-配离子。这一反应对含银的贵金属合金材料试样的溶解是很有用的。银与硫接触时，会生成黑色硫化银；与游离卤作用生成相应的卤化物。银饰品在空气中长久放置或佩戴后失去光泽常常与其表面上硫化物及其氯化物的形成有关。在有氧存在时，银溶解于碱金属氰化物而生成［Ag（CN）2］-配离子。银在氧化剂参与下，如有Fe3＋时也能溶于酸性硫脲溶液而形成复盐。
3.铂族金属
铂族金属在常温条件下是十分稳定的，不被空气腐蚀，也不易与单一酸、碱和很多活泼的非金属元素反应。但是在确定的条件下，它们可溶于酸，并同碱、氧和氯气相互作用。铂族金属的反应活性在很大程度上依赖于它们的分散性以及同其他元素，即合金化的元素形成中间金属化合物的能力。
就溶解能力而言，铂族金属粉末较海绵状的易于溶解，而块状金属的溶解是非常缓慢的。与无机酸的反应，除钯外，铂族金属既不溶于盐酸也不溶于硝酸。钯与硝酸反应生成Pd（NO3）2。海绵锇粉与浓硝酸在加热条件下反应生成易挥发的OsO4。钯、海绵铑与浓硫酸反应，生成相应的PdSO4、Rh2（SO4）3。锇与热的浓硫酸反应生成OsO4或OsO2。铂、铱、钌不与硫酸反应。王水是溶解铂、钯的最好溶剂。但王水不能溶解铑、铱、锇和钌，只有当它们为高分散的粉末和加热条件下可部分溶解。在有氧化剂存在的盐酸溶液中（如H2O2、Cl2等）于封管的压力条件下，所有的铂族金属都能被很好地溶解。
通常，碱溶液对铂族金属没有腐蚀作用，但当加入氧化剂时则有较强的相互作用。如OsO4就能够在碱溶液中用氯酸盐氧化金属锇来获得。在氧化剂存在条件下，粉末状铂族金属与碱高温熔融，反应产物可溶于水（对于Os和Ru）、盐酸、溴酸和盐酸与硝酸的混合物中，由此可将难溶的铂族金属转化为可溶性盐类。高温熔融时，常用的混合熔剂有：NaOH＋NaNO3（或NaClO3）、K2CO3＋KNO3、BaO2＋BaNO3、NaOH＋Na2O2和Na2O2等。利用在硝酸盐存在条件下的NaOH或KOH的熔融、利用Na2O2的熔融以及利用BaO2的高温烧结方法通常被认为是将铂族金属如铑、铱、锇、钌转化成可溶性化合物的方便途径。
在碱金属氯化物存在条件下，铂族金属的氯化作用同样是将其转化成可溶性化合物的最有效途径之一。
（二）贵金属分析中常用的化合物和配合物
1.贵金属的卤化物和卤配合物
贵金属的卤化物或卤配合物是贵金属分析中最重要的一类化合物，尤其是它们的氯化物或氯配合物。因为贵金属分析中大多数标准溶液的制备主要来自这些物种；铂族金属与游离氯反应，即氯化作用，被广泛用于分解这些金属；更重要的是在铂族金属的整个分析化学中几乎都是基于在卤配合物水溶液中所发生的反应，包括分离和测定它们的方法。
铂族金属配合物种类繁多，能与其配位的除卤素外，还有含O、S、N、P、C、As等配位基团，常见的有
2.贵金属氧化物
金、银的氧化物在分析上并不重要。金的氧化物有Au2O3、Au2O，Au2O很不稳定，与水接触分解为Au2O3和Au。用硝酸汞、乙酸盐、酒石酸盐等还原剂还原Au（Ⅲ）可得到Au2O。Au（Ⅲ）与NaOH作用时，生成Au（OH）3沉淀。通常，Au（OH）3以胶体形态存在，所形成的胶粒直径一般为80～200 nm。
向银溶液中小心加入氨溶液时可形成白色的氢氧化银。当以碱作用时则有棕色的氧化银析出。氧化银呈碱性，能微溶于碱并生成［Ag（OH ）2］-；在300℃条件下分解为 Ag和O2。
铂族金属及其化合物在空气中灼烧可形成各种组分的氧化物。由于许多氧化物不稳定，或者稳定的温度范围比较窄，或者某些氧化物具有挥发性，因此在用某些分析方法测定时要十分注意。例如，一些采用重量法的测定需在保护气氛中灼烧成金属后称重。Os（Ⅷ）、Ru（Ⅷ）的氧化物易挥发，这也是与其他贵金属分离的最好方法。铂族金属对氧的亲和力顺序依次为：Pt＜Pd＜Ir＜Ru＜Os。铂的亲和力最差，但粉末状的铂能很好与氧结合。贵金属的氧化物在溶液中多呈水合氧化物形式存在。
3.贵金属的硫化物
形成硫化物是贵金属元素的共性，但难易程度不同。其中IrS生成较难，而PdS、AgS较容易形成。贵金属硫化物均不溶于水，其溶解度按下列顺序依次减小：Ir2S3、Rh2S3、PtS2、RuS2、OsS2、PdS、Au2S3、Ag2S。在贵金属的氯化物或氯配合物（银为硝酸盐）溶液中，通入H2S气体或加入Na2S溶液可得到相应的硫化物沉淀。
4.贵金属的硝酸盐和亚硝酸盐化合物或配合物
在贵金属的硝酸盐中，AgNO3是最重要的化合物。分析中所用的银标准溶液都是以AgNO3为初始基准材料配制的。其他贵金属的硝酸盐及硝基配合物不稳定，易水解，在分析中较少应用。铂族金属的亚硝基配合物是一类十分重要的配合物。铂族金属的氯配合物与NaNO2在加热条件下反应，生成相应的亚硝基配合物。这些配合物很稳定，在pH 8～10的条件下煮沸也不会发生水解。利用这种性质可进行贵金属与贱金属的分离。
三、贵金属矿石矿物的取样和制样
含有贵金属元素的样品在分析之前必须具备两个条件：①样品应是均匀的；②样品应具有代表性。否则，无论分析方法的准确度如何高或分析人员的操作如何认真，获得的分析结果往往是毫无意义的。此外，随着科学技术的发展，贵金属资源被广泛应用于各工业部门和技术领域，由于贵金属资源逐渐减少，供需矛盾日渐突出，其价格日趋昂贵，因此对分析结果准确性的要求比其他金属要高。
贵金属矿石矿物的取样、加工是为了得到具有较好代表性和均匀性的样品，使所测试样品中贵金属的含量能够较真实地反映原矿的情况，避免取样带来的误差。贵金属在自然界中的赋存状态很复杂，又由于贵金属元素的含量较低，故分析试样的取样量必须满足两个因素：①分析要求的精度；②试样的均匀程度，即取出的少量试样中待测元素的平均含量要与整个分析试样中的平均含量一致。实际上贵金属元素在矿石中的分布并不均匀，往往集中在少数矿物颗粒中，要达到取出的试样与总试样完全一致的要求是很难做到的。因此，只能在满足所要求的分析误差范围内进行取样，增加取样量，分析误差可能会减小。试样中贵金属矿物的破碎粒度与取样量有很大关系，粒度愈大，试样愈不均匀，取样量也应愈大，因此加工矿物试样时应尽可能磨细。为了达到一定的测量精度，除满足上述取样量的条件外，还应满足测定方法的灵敏度。
一般的矿样，可按常规方法取样、制样。金多以自然金的形式存在于矿石矿物中，它的粒度变化较大，大的可达千克以上，而微小颗粒甚至在显微镜下都难以分辨。金的延展性很好，它的破碎速度比脉石的破碎速度慢，因此对未过筛的和残留在筛缝中的样品部分绝对不能弃之，此部分大多含有自然金。金矿石的取样与加工一般按切乔特经验公式进行。对于比较均匀的样品，K取值为0.05，一般金矿石样品，K取值为0.6～1.5。
对于较难加工的金矿石，在棒磨之前加一次盘磨碎样并磨至0.154mm，因为棒磨机的作用是用钢棒冲击和挤压岩石再磨细金粒，能满足一般金粒较细的试样所需的破碎粒度。含有较粗金粒的试样，用棒磨机只能使金粒压成片状或带状，达不到破碎的目的。而盘磨机是利用搓压的作用力使石英等硬度较大的物料搓压金粒来达到破碎的目的。
在金矿样的加工过程中，应注意以下几个方面：
（1）如果矿样量在1kg以下，碎样时应磨至200目。一半送分析用，一半作为副样。如果矿样量在1 kg以上，按加工流程进行破碎，作基本分析的样品重量不应少于500～600 g。
（2）若样品中含有明金时，应增设80目过筛和筛上收金的过程。
（3）对于1∶20万区域化探水系沉淀物样品，应将原分析样混匀后分取40g，用盘磨粉碎至200目，混匀后作为金的测定样。
（4）在过筛和缩分过程中，任何时间都不能弃去筛上物和损失样品。
（5）所使用的各种设备每加工完一个样品后必须彻底清扫干净，并认真检查在缝隙等处有无金粒残留。
（6）矿样经棒磨机粉碎至200 目后，送分析之前必须再进行混匀，以防止因金的密度大在放置时间过久或运送过程中金下沉而导致样品不均匀。
由于金在矿石中的不均匀性，要制取有代表性、供分析用的矿样，应尽可能地增大矿石取样量。在磨样过程中，对分离出粗粒的金应分别处理。其他贵金属矿样的取样与加工要比金矿石的容易。
为了获得准确的分析结果，贵金属试样在分析之前，取样与样品的加工，试样的分解将是整个分析工作中的重要环节。另一方面，由于在大多数的分析方法中，获得的分析结果常常是通过与已知的标准物质的含量，包括标准溶液和标准样品进行比较获得的，因此，准确的分析结果同样也依赖于贵金属标准溶液的准确制备。
四、贵金属矿样的样品处理技术
贵金属矿石矿物的分解有其特殊性，是分析化学中的难题之一。因为多数贵金属具有很强的抗酸、碱腐蚀的特点，常用的无机溶剂和分解技术难以分解。
含铑、铱和钌等试样，在常温、常压，甚至较高温度、压力下用王水也难以分解。
砂铂矿多由超基性岩体中的铬-铂矿风化次生而成，其密度及硬度极高、化学惰性极强，在高温、高压条件下溶解也较慢。
锇铱矿是以锇和铱为主的天然合金，晶格类型的差别较大（铱为等轴晶系，锇为六方晶系）。含锇高时称为铱锇矿，呈钢灰色至亮青铜色；含铱高时称为锇铱矿，呈明亮锡白色。它们的密度都很大，性脆且硬，含铱、钌高时磁性均较强，锇高时相反。化学性质也都很稳定，于王水中长时间煮沸难以被分解。
为了分解这些难溶物料，需要引入一些特殊的技术，如焙烧预处理技术、碱熔融技术、加压酸消解技术等。
（一）焙烧预处理方法
贵金属在矿石中除以自然金、自然铂等形式存在外，还以各种金属互化物形式存在，并常伴生在硫化铜镍矿和其他硫化矿中。用王水分解此类矿样时，由于硫的氧化不完全，易产生元素硫，并吸附金、铂、钯等，使测定结果偏低，尤其对金的吸附严重，故需要先进行焙烧处理，使硫氧化为SO2而挥发。焙烧温度的控制是很重要的，温度过低，分解不完全；温度过高，会烧结成块，影响分析测定。常用的焙烧温度为600～700℃，焙烧时间与试样量和矿石种类有关，一般为1～2h。不同硫化矿的焙烧分解情况不同，其中黄铁矿最易分解，其次是黄铜矿，最难分解的是方铅矿。以下是几种贵金属矿石的焙烧处理方法。
（1）含砷金矿的焙烧。先将矿石置于高温炉中，升温至400℃恒温2h，使大部分砷分解、挥发，继续升温至650℃，使硫和剩余的少量砷完全挥发。于矿石中加入NH4NO3、Mg（NO3）2等助燃剂，可提高焙烧效率，缩短焙烧时间。如果金矿中砷的含量在0.2% 以上，且砷含量比金含量高800倍的条件下焙烧时，会生成砷和金的一种易挥发的低沸点化合物而使金损失，此时的焙烧温度应控制在650℃以下。当金矿石中硅含量较高时，加入一定量NH4HF2可分解SiO2。
（2）含银硫化矿的焙烧。先将矿石置于高温炉中，升温至650℃，恒温2h，使硫完全挥发。当矿石中硅含量较高时，即使加入NH4HF2，由于焙烧过程中生成难溶的硅酸银，使测定结果严重偏低。为此，用酸分解焙烧试样时，加入HF以分解硅酸银，可获得满意的结果。
（3）含铂族元素硫化矿的焙烧。与含金硫化矿的焙烧方法相同。
（4）含锇硫化矿的焙烧。试样进行焙烧时，易氧化为OsO4形式挥发损失，于焙烧炉中通入氢气，硫以H2S形式挥发；或按10∶1∶1∶1比例将矿石、NH4Cl、（NH4）2CO3、炭粉混合后焙烧，可加速硫的氧化，对锇起保护作用。
（二）酸分解法
贵金属物料的酸分解法是最常用的方法，操作简便，不需特殊设备。常用的溶剂是王水，它所产生的新生态氯具有极强的氧化能力，是溶解金矿和某些铂族矿石的有效试剂。溶解金时可在室温下浸泡，加热使溶解加速。溶解铂、钯时，需用浓王水并加热。此外，分解金矿的试剂很多，如HCl-H2O2、HCl-KClO3、HCl-Br2等。被硅酸盐包裹的矿物，应在王水中加少量HF或其他氟化物分解硅酸盐。酸分解方法不能用于含铑、铱矿石的分解，此类矿石只有在高温、高压的特定条件下强化溶解才能完全溶解。
（三）碱熔法
固体试剂与试样在高温条件下熔融反应可达到分解的目的。最常用的是过氧化钠熔融法，几乎可以分解所有含贵金属的矿石，但对粗颗粒的锇铱矿很难分解完全，常需要用合金碎化后再碱熔才能分解完全。本法的缺点是引入了大量无机盐，对坩埚腐蚀严重，又带入了大量铁、镍。使用镍坩埚还能带入微量贵金属元素。此法多用于无机酸难以分解的矿石。
五、贵金属元素的分离和富集方法
贵金属元素在岩石矿物中的含量较低，因此，在测定前对其进行分离富集往往是必要且关键的一步。贵金属元素的分离和富集有两种方法；一种是干法分离和富集——火法试金；一种是湿法分离和富集——将样品先转为溶液，然后采用沉淀、吸附、离子交换、萃取、色层等方法进行分离富集贵金属与贱金属分离，主要有共沉淀分离法、溶剂萃取法、离子交换分离法、活性炭分离富集法、泡沫塑料富集法及液膜分离富集法等。目前应用最广泛的是火试金法、泡沫塑料法、萃取法。具体方法详见任务2、任务3、任务4的相关内容。
六、贵金属元素的测定方法
（一）化学分析法
1.重量法测定金与银
将铅试金法得到的金、银合粒，称其总量。经“分金后”得到金粒，称重。两者重量之差为银的重量。
为了减少金在灰吹中的损失和便于分金，在熔炼时通常加入毫克量的银。如果试样中含金量较高，加入的银量必须相应增加，以达金量的3倍以上为宜。低于此数时，分金不完全，且银不能完全溶解，影响测定结果。
在实际应用中，不同含金量可按表7-1所示的银与金的比例加入银，可满意地达到分金效果。
表7-1 银与金的比例
如合粒中含银量低、金量高时，可称取两份试样，一份不加银，所得合粒称重，为金银合量。另一份加银，分金后测金。二者重量之差为银量。亦可先将金、银合粒称重，再加银灰吹，然后进行分金，测得金量。差减法得银量。
分金可采用热硝酸（1∶7），此时合粒中的银、钯以及部分铂溶解，而金不溶并呈一黑色的整粒留下来。如果留的下金粒带黄色，则表示分金不完全，应当取出，补加适量银，包在铅片中再灰吹，然后分金。
用硝酸（1∶7）分金后，金粒中还残留有微量银，可再用硝酸（1∶1）加热数分钟除去。
2.滴定法
在贵金属元素的滴定法中，主要利用贵金属离子在溶液中进行的氧化还原反应、形成稳定配合物反应、生成难溶化合物沉淀或被有机试剂萃取的化合反应。被滴定的贵金属离子本身多数是有颜色的，而且存在着复杂的化学形态和化学平衡反应，故导致滴定法的应用有一定的局限性。
金的滴定法主要依据氧化还原反应，包括碘量法、氢醌法、硫酸铈滴定法、钒酸铵滴定法及少数催化滴定法和原子吸收-碘量法联合的分析方法。其中碘量法和氢醌法在我国应用最普遍，它们与活性炭或泡塑吸附分离联用，方法的选择性较好，且可测得微量至常量的金，已成为经典的测定方法或实际生产中的例行测定规程。由于样品的成分的复杂性，故用活性炭吸附分离-碘量法测定金时，还应针对试样的特殊性采取相应的预处理手段。例如，含铅、银高的试样，可加入5～7g硫酸钠，煮沸使二氯化铅转化为硫酸铅沉淀过滤除去，银用盐酸溶液（2＋98）洗涤，可避免氯化银沉淀以银的氯配离子形式进入溶液中而被活性炭吸附。含铁、铅、铜、锌的试样，在滴定时加入0.5～1 g氟化氢铵可掩蔽50mg铁、铅，3～5mL的EDTA溶液（25g/L）可掩蔽大量铅、铜、锌，但需立即加入碘化钾，以避免Au（Ⅲ）被还原为Au（Ⅰ）。含硫高时，于马弗炉中500℃温度下焙烧3h后再于650～700℃恒温1～2h，可避免金的分析结果偏低。含锑的试样，用氢氟酸蒸发2次，可消除其对金的影响。试样中含铂和钯时，会与碘化钾形成红色和棕色碘化物，且消耗硫代硫酸钠，可于滴定时加入5mL硫氰酸钾溶液（250g/L），使之形成稳定的配合物而消除干扰。用碘量法测定金的误差源于多种因素：金标准溶液的稳定性、活性炭吸附金的酸度、水浴蒸发除氮氧化物的条件、淀粉指示剂用量、滴定前碘化钾的加入量、分取试液和滴定液的浓度、标定量的选择等，因此应予以注意。
关于银的化学滴定法，应用最普遍的是硫氰酸钾（铵）和碘化钾沉淀滴定法，其次是硫代硫酸钠返滴定法、硫酸亚铁氧化还原滴定法和二硫腙萃取滴定法等。
硫氰酸钾滴定法测定银：将试金所得的金、银合粒用稀硝酸溶解其中的银，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸钾标准溶液滴定至淡红色，即为终点。其主要反应式如下：
Ag＋＋KCNS→K＋＋AgCNS↓
Fe3＋＋3KCNS→3K＋＋Fe（CNS）3
在铂族金属的滴定中，以莫尔盐还原Pt（Ⅳ），用钒酸铵返滴定法或二乙基二硫代氨基甲酸钠滴定法的条件苛刻，选择性差，不能用于组成复杂的试样分析中。于pH为3～4酸性介质中，长时间煮沸的条件下，Pt（Ⅳ）能与EDTA定量络合，在乙酸-乙酸钠缓冲介质中，用二甲酚橙作指示剂，乙酸锌滴定过量的EDTA，可测定5～30mg Pd。利用这一特性，采用丁二肟分离钯，用酸分解滤液中的丁二肟，可测定含铂、钯的冶金物料中的铂。Pd（Ⅱ）的滴定测定方法较多，常见的是利用形成难溶化合物沉淀和稳定配合物的反应。在较复杂的冶金物料中，采用选择性试剂掩蔽钯，二甲酚橙作指示剂，锌（铅）盐滴定析出与钯等量的EDTA测定钯的方法较多。
（二）仪器分析法
贵金属在地壳中的含量很低，因此各种仪器分析方法在贵金属的测定中获得了非常广泛的应用。主要有可见分光光度法、原子吸收光谱法、发射光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。具体的应用请参阅本项目的任务2、任务3、任务4的相关内容。
七、贵金属矿石的分析任务及其分析方法的选择
贵金属矿石的分析项目主要是金、银、铑、钌、钯、锇、铱、铂含量的测定，除精矿外，一般矿石中贵金属的含量都比较低，因此，在选择分析方法时，灵敏度是需要重点考虑的因素。一般，银的测定主要用原子吸收光谱法和可见分光光度法，且10 g/t以上含量的不需要预富集，可直接测定。可见分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法在金的测定上都获得了广泛的应用。金的测定一般都需要采取预富集手段。铑、钌、钯、锇、铱、铂在矿石中含量甚微，因此对方法的灵敏度要求较高。目前，电感耦合等离子体质谱法在铑、钌、钯、锇、铱、铂的测定的应用已经越来越广泛和成熟。另外光度法、电感耦合等离子体发射光谱法也在铑、钌、钯、锇、铱、铂的测定中发挥了重要作用。
技能训练
实战训练
1.学生实训时按每组5～8人分成几个小组。
2.每个小组进行角色扮演，利用所学知识并上网查询相关资料，完成贵金属矿石委托样品从样品验收到派发样品检验单工作。
3.填写附录一中质量表格1、表格2。
‘贰’ 用原子吸收法测金属微量元素时其标准溶液怎么制备
测定不同元素是配制方法不一样，根据标准配就行了。
例如铬储备液配制方法为：称取1.000克金属铬溶于50mL（1+1）HCl中，并缓缓加热是之全溶解后定容至1L；金储备液配制方法为称取0.1000克金粉，溶于少量王水中，用水准确定容至100mL........
‘叁’ 电渡的化学药水比例是多少能做半导体的那种
贵金属:是指有色金属中密度大、产量少、价格昂贵的贵重金属。包括 金、银、铂族（钌Ru、铑Rh、钯Pd、锇Os、铱Ir、铂Pt）。
贵金属首饰:按照国家标准，指由金、银、铂、钯制成的首饰。
四大类 1、金—Au 2、银—Ag 3、铂—Pt 4、钯—Pd
1.金首饰——含金量不小于375‰的首饰，共有6种规格：千足金：含金量不小于999‰，即所谓的“3个9”。首饰上的印记： “千足金”、“金999”、“G999”、“Au999”；
足金：含金量不小于990‰，即所谓的“2个9”。首饰上的印记： “足金”、“金990”、“G990”、“Au990”；
22K金：含金量不小于916‰。首饰上的印记：“金916”、“G22K”、“Au916”；
18K金：含金量不小于750‰。首饰上的印记： “金750”、“G18K”、“Au750”；
14K金：含金量不小于585‰。首饰上的印记：“金585”、“G14K”、“Au585”；
9K 金：含金量不小于375‰。首饰上的印记： “金375”、“G9K”、“Au375”。
K金：金合金，由金元素与其他金属熔炼而成，K数表示含量，1K＝1/24＝4.167％。24K金（含金量100％）是一种理论值.由于K金中其他元素含量较高，不同的配方可以呈现不同的颜色，如白色、红色、紫色、玫瑰色等。
彩色K金包括红、橙黄、黄绿、绿、蓝、紫等彩虹色谱及白、灰、黑等多种颜色。
红色K金：金＋银＋铜 绿色K金：金＋银＋铜，少量镉 蓝色K金：金＋铁，钴 白色K金：金＋铜＋镍＋锌，或银、钯等 灰色K金：金＋铁 黑色K金：金＋铁（铁含量可达40％或更高）
2.银首饰 含银量不小于800‰的首饰，共有3种规格：
足银：含银量不小于990‰首饰上的印记： “足银” 、“S990”、 “Ag990”
925银：含银量不小于925‰首饰上的印记： “银925”、“S925”、“Ag925”
800银：含银量不小于800‰首饰上的印记：“银800”、“S800”、“Ag800”
3.铂首饰 含铂量不小于850‰的首饰，俗称“白金”，共有4种规格：
足 铂：含铂量不小于990‰ 首饰上的印记： “足铂”、“Pt990”、“铂990” ；
Pt950：含铂量不小于950‰首饰上的印记： “Pt950”、“铂950”;
Pt900：含铂量不小于900‰ 首饰上的印记： “Pt900”、“铂900”;
Pt850：含铂量不小于850首饰上的印记：“Pt850”、“铂850” ‰。
4.钯首饰 含钯量不小于500‰的首饰，共有2种：
Pd950：含钯量不小于950‰。
Pd500：含钯量不小于500‰。
钻石品质评价
遵循4C原则：颜色（Color）、净度（Clarity）、切工（Cut）、质量(Carat）；
准确的品质分级必须在实验室条件下，由2-3名专业钻石分级师进行分级；
颜色（color）：按钻石颜色变化由高到底划分为以下颜色级别：
镶嵌 钻石 D-E F-G H I-J K-L M-N
净度（clarity）：按照钻石内外部特征多少由高到底划分为以下级别：
镶嵌 钻石 LC VVS VS SI P
切工（cut）：指钻石的切磨比例和修饰度。
质量（carat）：指钻石的重量，以克拉为单位，1.0000g＝5.00ct。
用准确度是0.0001g的天平称量。质量数值保留至小数点后第4位。换算为克拉值时，保留至小数点后第2位。克拉值小数点后第3位逢9进1，其他忽略不计。
钻石与常见仿制品的区别
锆石（是天然宝石中最像钻石的一种宝石）
A.锆石具有较大的双折射，用放大镜观察可看出明显的双影；
B.锆石硬度小，脆性大，因此其棱边不够尖锐，“纸蚀效应”；
C.热导仪呈惰性。
合成立方氧化锆（CZ）
“苏联钻”,这是首先由原苏联推出的，是目前为止最像钻石的一种合成宝石之一。自从立方氧化锆问世后，其他多种人造宝石原料，都只用作别的中低档宝石代用品，而不再用来磨制假钻石了。这是由于立方氧化锆在折光率、色散等方面与天然钻石很接近。
A.热导仪呈惰性；
B.比重是钻石的1.6-1.7倍，达5.6-6。同样重量，合成立锆要比
钻石小；
C.价值低，切工不规范;
D.边棱较圆滑，易磨损；
E.钻石光泽“硬”且“冷”，立锆“软”且“暖”。
合成碳化硅（Moissanite美神来、莫桑石）
鉴定特征：
A.具有双折射，用放大镜观察可见双影；
B.放大镜观察常可见针状物；
C.比重（3.22）低于钻石，放入二碘甲烷重液（3.32）中上浮。
D.590型测试仪，原理：碳化硅吸收紫外光，钻石反射紫外光。
银饰品是如何保养的
1、银饰的最佳保养方法是天天佩戴，因人体油脂可使产生自然温润的光泽。
2、在佩戴银饰时不要同时佩戴其它贵金属首饰，以免碰撞变形或擦伤。
3、保持银饰的干燥，别戴着游泳，切勿接近温泉和海水。不用时可用棉布或面纸轻拭表面，清除水份和污垢，将它置放于密封的袋子或盒子中，避免与空气接触。
4、如果发现银饰有变黄的迹象，最简单的方法使用牙膏加点水轻洗表面。或用珠宝小刷子清洁银饰品的细缝，然后用擦银布轻擦其表面，马上就可以饰恢复原来的靓丽。（如果使用擦银布能够恢复约八九成的银白状况，就不要再使用拭银乳和洗银水，因为它们都具有一定的腐蚀性，银饰品在使用过这些产品之后，会变得更容易变黄。另外，擦银布含有银保养成份，不可用水洗）
5、银饰发黄得严重，用洗银水浸泡的时间不宜过长，一般数秒钟，取出后立即用清水清洗，然后用面纸吸干。
6、若使用拭银布能够恢复约八成的银白状况，就无需使用拭银乳和洗银水了，因为这些产品都具有一定的腐蚀性，银饰在使用过这些产品之后，会越发容易变黄。拭银布含有银保养成份，不可水洗。
7、如果平时在佩戴之后没有对银饰进行处理和收藏，就极有可能使银饰变黑。这时应使用珠宝小刷清洁饰品的细缝，然后将拭银乳滴一滴在面纸上，将银饰表面黑色氧化物拭去，再用拭银布恢复饰品原本的光亮。之后就要记住做好日常的一般保养了，避免银饰再次变黑，银饰在多次变黑之后就很难擦白了。
以上是一些基本的注意事项，下面再详细介绍一下电镀与未电镀的银饰的保养方法。
白银容易氧化是它的瑜中之瑕，也是让消费者和生产者头痛的事情。目前国内市场常见的银表面处理办法有进一步氧化、电镀、和未处理等几种。
进一步氧化和未处理均是充分利用银氧化变黑的特性，利用氧化剂加深银表面的氧化，或利用银表面自然氧化，在银饰品中产生更加丰富的色彩和机理效果，使瑕转变成瑜，是借力打力之法。
而真正防止银饰品表面氧化的方法是电镀，目前常见的有镀银、镀铑、镀钯等多种。
首先须辨别是否有无电镀（银饰一般分为有电镀的和没有电镀的）：
有电镀的银饰品，即里层为纯银，表面在做电流处理；电镀一般又分为电黄金及白金；辨识电镀的方法为其表面呈现的光泽较为纯银的来为光亮，如同镜面一般，反光效果佳，也较不 易氧化（视电镀的厚度而决定氧化时间）。无电镀的银饰品，很容易因硫化而失去光泽，（空气中的二氧化硫硫和银产生化学反应形成一层硫化银在银饰品上跟剖开后的苹果会慢慢变黑一样的）。
简单处理有电镀的银饰品方法如下：
1、先至附近的中药房或药局购买一包明矾；
2、再将您所佩戴的银饰品以水10：:明矾1的比例用水煮过（水一定要沸腾）；
3、取出银饰品放进冷水以软刷（如：牙刷）沾上牙膏或洗衣乳或色拉脱清洗；
4、以吹风机吹干，再以麂皮擦拭即可亮丽如新。
以上可以处理的电镀银饰种类为：
a.项链（粗细皆可）b.坠子c.戒指（有无宝石的皆可）d.手链、手环（粗细皆可）
e.银饰品上有镶塑料之类的
简单处理无电镀的银饰品方法如下：
（备注：以下方法有限制的银饰品：a.银饰品上有镶塑料之类的；b.有硫化处理的，硫化处理：即银饰购买时，于银饰上有黑色的部分如有图腾图案的，有黑色文刻的。）
1、用火（打火机即可）烘烤银饰品，破坏其表面的组织结构，烘烤时间视银饰品的大小粗细俗称：过火）；
2、冷却后再将其放入明矾水中煮，沸腾后再将银饰品取出，放入冷水中以软刷（如：牙刷）沾上牙膏或洗衣乳或色拉脱清洗；
3、以吹风机吹干，最后再以拭银布或拭银粉擦饰，即可呈现出纯银本色；
以上无电镀的银饰品处理方式须注意以下几点：
1、细的项链或细的银饰“过火”时同一位置不能停留太久；
2、银饰品上有镶宝石的“过火”后，不能直接浸入冷水，须等其自然冷却，否则宝石容易碎裂；
3、细的银饰品清洗时可用铁刷，效果更佳（只有细的银饰，才能以铁刷去清先）；
4、平常保养时可用拭银布或拭银粉擦拭即可，倘若您的饰品已经无法以拭银布或拭银粉擦亮，可使用以上的方法（无法使用拭银布或拭银粉擦拭的情况是您太久没保养啰！）千万不要使用洗银水或拭银膏唷，那只是用化学的药水暂时让您饰品光亮的方法，药水对人体有害，而且效果一次比一次差，伤害银饰的程度犹如将苹果皮削掉一样。
另外还有一个使银饰光亮的小诀窍，在这里提出来供大家参考一下：若想让新买回来的银饰更加光亮以及避免其变黑，可在其表面上涂一层薄薄的透明指甲油，以后，每十天再涂抹一次。如要除去指甲油，可用香蕉水浸泡，后用水清洗即可。
‘肆’ 金（Au）的化合物及反映化学方程式
1:金溶于王水
Au+4HCl+HNO3=H[AuCl4]+NO+2H2O
2:H[AuCl4]与足量NaOH溶液反应生成NaAuO2
H[AuCl4]+5NaOH=4NaCl+NaAuO2+3H2O
3:NaAuO2与通入足量CO2，生成Au(OH)3沉淀
NaAuO2+CO2+2H2O=Au(OH)3+NaHCO3
Au(OH)3显两性，溶于过量NaOH所以必须如此
（Au形成配位化合物趋势强，所以氨水NH3也最好不加只能这样）
‘伍’ 为什么称为化学试剂杂质测定用标准溶液
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
1.丙酮 1 mg/ml
称取1.000克丙酮，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。
2.甲醇 1 mg/ml
称取1.000克甲醇，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。
3.甲醛 1 mg/ml
称取 m 克甲醛溶液，精确至0.001克，置于1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。
甲醛溶液的称取质量m，数值以克表示，按式（2）计算：
M=1.00/w （2）
式中：w----甲醛溶液的实测质量分数的数值，以“%”表示 。
制备前应按GB/T 685--1993的方法测定乙醛（40%）的质量分数。
4.草酸盐 0.1 mg/ml
称取0.143克草酸（H2C2O4·2H2O），溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。
5.苯酚 1 mg/ml
称取1.000克苯酚，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。
6.葡萄糖 1 mg/ml
称取1.000克葡萄糖（C6H12O6·H2O），溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
7.缩二脲 1 mg/ml
称取1.000克缩二脲，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。
8.羰基化合物 1 mg/ml
称取10.43克丙酮（相当于5.000克CO）置于含有50毫升无羰基的甲醇的100毫升容量瓶中，用无羰基的甲醇稀释至刻度，充分混均。量取20毫升此溶液，置于1000毫升容量瓶中，用无羰基的甲醇稀释至刻度。临用前制备。
9.乙酸酐 1 mg/ml
称取 0.100克乙酸酐，置于100毫升容量瓶中，用无乙酸酐的乙酸（冰醋酸）稀释至刻度，临用前制备。
无乙酸酐的乙酸（冰醋酸）的制备：将乙酸（冰醋酸）回流30分钟，蒸馏制得。
10.乙酸盐 10 mg/ml
称取 23.050克乙酸钠（CH3COONa·3H2O），溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
11.乙醛 1 mg/ml
称取 m 克乙醛（40%），精确至0.001克，置于1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。
乙醛（40%）的称取质量m，数值以克表示，按式一计算：
M=1.00/w （1）
式中：w----乙醛（40%）的实测质量分数的数值，以“%”表示 。
置备前应按本标准附录A1规定的方法测定乙醛（40%）的质量分数。
12.水杨酸 0.1 mg/ml
称取0.100克水杨酸，加少量水和1毫升冰醋酸溶解，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
13.糠醛 1 mg/ml
称取1.000克新蒸馏的糠醛（C5H4O2），置于1000毫升容量瓶中，溶于水，稀释至刻度。临用前制备。
14.二氧化硅 1 mg/ml
称取1.000克二氧化硅，置于铂坩埚中，加3.3克无水碳酸钠，混均，于1000度加热至完全熔融，冷却，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。储存于聚乙烯瓶中。
15.二氧化碳 0.1 mg/ml
称取0.240克于270—300度勺烧至恒重的无水碳酸钠，溶于无二氧化碳的水，移入1000毫升容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度。
16. 二硫化碳 1 mg/ml
称取0.500克二硫化碳，溶于四氯化碳的，移入500毫升容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度。临用前制备。
17.六氰合铁（‖）酸盐 0.1 mg/ml
称取 0.199克六氰合铁（‖）酸盐{K4[Fe(CN) 6·3H2O]，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。
18.六氟合硅酸盐（Sif6） 0.1 mg/ml
称取m克六氟合硅酸，精确至0.001克，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。储存于聚乙烯瓶中。
六氟合硅酸的称取质量m，数值以克表示，按式（3）计算：
M=1.0141×0.100/w (3)
式中：w----六氟合硅酸的实测质量分数的数值，以“%”表示 。
置备前应按本标准附录A中A.2规定的方法测定六氟合硅酸的质量分数。
19.亚硝酸盐（NO2） 0.1 mg/ml
称取0.150克亚硝酸钠，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。
20.过氧化氢 1 mg/ml
称取m克30%过氧化氢，精确至0.001克，溶于水，置入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。储存于聚乙烯瓶中。
六氟合硅酸的称取质量m，数值以克表示，按式（4）计算：
M=1.00/w （4）
式中：w----30%过氧化氢的实测质量分数的数值，以“%”表示 。
制备前应按GB/T 6684--2002的方法测定30%过氧化氢的质量分数。
21.氟化物 （F） 0.1 mg/ml
称取0.221克氟化钠，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。储存于聚乙烯瓶中。
22.硅酸盐（SiO3） 1 mg/ml
称取0.790克二氧化硅，置于铂坩埚中，加2.6克无水碳酸钠，混均，于1000度加热至完全熔融，冷却，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。储存于聚乙烯瓶中。
23. 铬酸盐（GrO4） 0.1 mg/ml
称取0.167克于105—110度干燥一小时的铬酸钾，溶于含有一滴氢氧化钠（100克/L）的少量水中，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
24.铵 （NH4） 0.1 mg/ml
称取0.297克于105—110度干燥至恒重的氯化铵，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
25.硫化物 （S） 0.1 mg/ml
称取0.749克九水合硫化钠，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。
26.硫代硫酸盐 （S2O3） 0.1 mg/ml
称取0.221克五水合硫代硫酸钠，溶于新煮沸并冷却的水，移入1000毫升容量瓶中，用同样的水稀释至刻度。
27.硫氰酸盐（SCN） 0.1 mg/ml
称取0.131克硫氰酸铵，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
28.硫酸盐 （SO4）
方法1. 称取0.148克于105—110度干燥至恒重的无水硫酸钠，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
方法2. 称取0.181克硫酸钾，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
29.硝酸盐（NO3） 0.1 mg/ml
方法1. 称取0.163克于120—130度干燥至恒重的硝酸钾，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
方法2. 称取0.137克硝酸钠，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
30.氯化物（Cl） 0.1 mg/ml
称取0.165克于500—600度灼烧至恒重的氯化钠，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
31.氯酸盐（ClO3） 0.1 mg/ml
称取0.147克氯酸钾，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
32.碘化物 （I） 0.1 mg/ml
称取0.131克碘化钾，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。储存于棕色瓶中。
33. 碘酸盐 （IO3） 0.1 mg/ml
称取0.122克碘酸钾，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。储存于棕色瓶中。
34.溴化物（Br） 0.1 mg/ml
称取0.149克溴化钾，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。储存于棕色瓶中。
35.溴化物（Br O3） 0.1 mg/ml
称取0.131克溴酸钾，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。储存于棕色瓶中。
36.碳酸盐（CO3） 0.1 mg/ml
称取0.177克于270—300度灼烧至恒重的无水碳酸钠，溶于无二氧化碳的水，移入1000毫升容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度。
37.磷酸盐（PO4） 0.1 mg/ml
称取0.143克磷酸二氢钾，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
38.铍（Be） 1 mg/ml
称取1.966克硫酸铍（BeSO4·3H2O），溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
39.硼 （B） 0.1 mg/ml
称取0.572克硼酸，加100毫升水，温热溶解，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
40.碳 （C） 1 mg/ml
称取8.826克于270—300度灼烧至恒重的无水碳酸钠，溶于无二氧化碳的水，移入1000毫升容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度。
41.氮（N） 0.1 mg/ml
方法1. 称取0.382克于100—105度干燥至恒重的氯化铵，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
方法2. 称取0.607克硝酸钠，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
42.钠 （Na） 0.1 mg/ml
称取0.254克于500—600度灼烧至恒重的氯化钠，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。储存于聚乙烯瓶中。
43.镁（Mg） 0.1 mg/ml
方法1. 称取0.166克于800±50℃灼烧至恒重的氯化镁，溶于2.5毫升盐酸及少量水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
方法2. 称取1.014克七水合硫酸镁，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
44.铝 （Al） 0.1 mg/ml
称取1.759克十二水合硫酸铝钾，溶于水，加10毫升硫酸溶液（25%），移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
45.硅（Si） 0.1 mg/ml
称取0.214克二氧化硅，置于铂坩埚中，加一克无水碳酸钠，混均，于1000度加热至完全熔融，冷却，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。储存于聚乙烯瓶中。
46.磷（P） 0.1 mg/ml
称取0.489克磷酸二氢钾，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
47.硫（S） 0.1 mg/ml
称取0.544克硫酸钾，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
48.氯（Cl） 0.1 mg/ml
称取约4克氯胺T（C7H7ClNNaO2S·3H2O），溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度（溶液1）。量取V毫升溶液1，精确至0.01毫升 ，置于1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。
溶液1的量取体积数值以毫升表示，按式（5）计算：
V=0.100/p………………(5)
式中：
p=溶液1含有氯的浓度的数值，单位为克每毫升（g/ml）
配制前应按附录A中A3方法 测定溶液1氯的浓度（p）。
49..钾(K) 0.1 mg/ml
方法1. 称取0.191克于500—600度灼烧至恒重的氯化钾，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
方法2. 称取0.0.259克于120—130度干燥至恒重的硝酸钾，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
50.钙(Ca) 0.1 mg/ml
方法1. 称取0.250克于105—110度干燥至恒重的碳酸钙，溶于10毫升盐酸溶液(10%)，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
方法2. 称取0.367克2水合氯化钙，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
51.钛(Ti) 1 mg/ml
称取0.167克二氧化钛，加5克硫酸铵,加10毫升硫酸,加热溶解,冷却，移入100毫升容量瓶中，稀释至刻度。
52.矾(V) 1 mg/ml
称取0.230克偏钒酸铵，溶于水(必要时温热溶解)，移入100毫升容量瓶中，稀释至刻度。
53.铬(Cr) 0.1 mg/ml
方法1. 称取0.373克于105—110度干燥1小时的铬酸钾，溶于含有一滴 氢氧化钠(100克/升)的少量水中，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
方法2. 称取0.283克重铬酸钾，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
54.猛(Mn) 0.1 mg/ml
方法1. 称取0.275克于400-500℃灼烧至恒重的无水硫酸猛，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
方法2. 称取0.308克硫酸猛(MnSO4 ·H2O)，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
55.铁.(Fe) 0.1 mg/ml
称取0.864克硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]，溶于水，加10毫升硫酸溶液 (25%),移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
56.亚铁 0.1 mg/ml
称取0.702克硫酸亚铁铵[(NH4) 2Fe(SO4)2·6H2O]，溶于含有0.5毫升硫酸的中水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。
57.钴(Co) 1 mg/ml
称取2.630克无水硫酸钴，加150毫升水，加热至溶解，冷却，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
注：用水合 硫酸钴于500-550℃灼烧至恒重
58.镍 （Ni） 0.1 mg/ml
方法1. 称取0.678克六水合硫酸镍铵[NiSO4 (NH4) 2SO4 ·6H2O ]，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
方法2. 称取0.448克六水合硫酸镍(NiSO4 ·6H2O)，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
59.铜.（Cu） 0.1 mg/ml
称取0.393克五水合硫酸铜(CuSO4 ·5H2O)，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
60.锌 （Zn） 0.1 mg/ml
方法1. 称取0.125克氧化锌，溶于100毫升水及1毫升硫酸中，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
方法2. 称取0.440克七水合硫酸锌(ZnSO4 ·7H2O)，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
61.镓 （Ga） 1 mg/ml
称取0.134克三氧化二镓，溶于5毫升硫酸，小心用水稀释，冷却 ，移入100毫升容量瓶中，稀释至刻度。
62.锗 （Ge） 0.1 mg/ml
称取0.100克锗，加热溶于3---5毫升30%过氧化氢中，逐滴加入氨水至白色沉淀溶解，用硫酸溶液（20%）中和并过量0.5毫升，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
63.砷 （As） 0.1 mg/ml
称取0.132克于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷，温热溶于1.2毫升氢氧化钠溶液（100克/升），移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
64.硒（Se） 0.1 mg/ml
称取0.141克二氧化硒，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
65 锶 （Sr） 0.1 mg/ml
称取0.304克六水合氯化锶(Zr Ocl2 ·6H2O)，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
66.锆（Zr） 0.1 mg/ml
称取0.353克八水合氧氯化锆(Sr Cl3 ·8H2O)，加30--40 ml盐酸溶液（10%）溶解，移入1000毫升容量瓶中，用盐酸溶液（10%）稀释至刻度。
67.铌（Nb） 0.1 mg/ml
称取0.143克经乳钵研细的五氧化三铌和4克粉末状的焦硫酸钾，二者分层放入石英坩埚中，于600度加热熔融，冷却，加20毫升酒石酸（150g/L），加热溶解，冷却，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
68.钼 （Mo） 0.1 mg/ml
称取0.184克四水合钼酸铵[（NH4）6 Mo7 O24·4H2O]，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
69.钯 （Pd） 1 mg/ml
称取1.666克于105—110度干燥1小时的氯化钯，加30毫升盐酸溶液 (20%)溶解，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
70.银 （Ag） 0.1 mg/ml
称取0.158克硝酸银，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。储存于棕色瓶中。
71.镉 （Cd） 0.1 mg/ml
称取0.203克氯化镉(Cd Cl2 ·5/2H2O)，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
72.铟（In） 1 mg/ml
称取0.100克铟，加15毫升盐酸溶液 (20%)溶解，加热溶解，冷却，移入100毫升容量瓶中，稀释至刻度。
73.锡（Sn） 1 mg/ml
称取0.100克锡，溶于盐酸溶液 (20%)，移入100毫升容量瓶中，用盐酸溶液 (20%)稀释至刻度。
量取10.00毫升上述溶液，注入100毫升容量瓶中，加15毫升盐酸溶液 (20%)，稀释至刻度。临用前制备。
74.锑 （Sb） 0.1 mg/ml
称取0.274克酒石酸锑钾[（C4H4 KO7 Sb ·1/2H2O]，溶于盐酸溶液 (10%)，移入1000毫升容量瓶中，用盐酸溶液 (10%)稀释至刻度。
75.碲 （Te） 1 mg/ml
称取1.000克碲，加20--30毫升盐酸及数滴硝酸，温热溶解，移入1000毫升容量瓶中，用盐酸溶液 (10%)稀释至刻度。
76钡 （Ba） 0.1 mg/ml
称取0.178克氯化钡(Ba Cl2 ·2H2O)，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
77.钨 （W） 1 mg/ml
称取1.262克于105—110度干燥1小时的三氧化钨（可用钨酸铵在400—500度灼烧20分钟分解生成的三氧化钨制备），加30—40毫升氢氧化钠溶液（200g/L），加热溶解，冷却，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
78 铂（Pt） 1mg/ml
称取0.249g氯铂酸钾，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
79 金（Au） 1mg/ml
称取0.100g金，加10毫升盐酸，5毫升硝酸溶解，在水浴上蒸发近干，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
80 汞（Hg） 0.1 mg/ml
方法1. 称取0.135g氯化汞，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
方法2. 称取0.126g硝酸汞；用10毫升硝酸溶液（1+9）溶解，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
81 铊（Tl） 0.1 mg/ml
称取0.118g氯化亚铊，溶于5毫升硫酸中，小心地用水稀释，冷却，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
82 铅（Pb） 0.1mg/ml
称取0.160g硝酸铅，；用10毫升硝酸溶液（1+9）溶解，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
83 铋（Bi） 0.1 mg/ml
方法1. 称取0.232g硝酸铋[Bi（NO3）3·5H2O]，用10毫升硝酸溶液（25%）溶解，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
方法2. 称取0.100g铋；溶于6毫升硝酸中，煮沸除去氮的氧化物气体，冷却，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
84 氨基三乙酸[N（COOH）3] 1mg/ml
称取1.000克氨基三乙酸，加50毫升水，在摇动下滴加氢氧化钠溶液（200g/L）至氨基三乙酸完全溶解，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
85.硝基苯 （C6H5NO2） 1 mol/L
称取1.000克.硝基苯，置于1000毫升容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。
‘陆’ 高效液相色谱法如何利用吸光度AU计算浓度
先自己配制一系列标准，测其吸光度，浓度与吸光度做曲线。再测样品的吸光度，反推浓度。
‘柒’ 如何用化学反应检验出真金
含铜精矿中金的测定 1.方法提要 称取矿样于聚丙烯溶矿瓶中，以1+1逆王水（工业品）除硫，然后加入nacl、nh4hf2、kmno4溶金试剂，于封闭溶样器中进行加热分解。采用活性炭抽滤吸附金，经灰化灼烧，再以王水溶解，水浴蒸干后，以氢醌滴定法或原子吸收法进行测定。 2.试剂和仪器 （1）金标准溶液 100μg/ml(10%王水介质) （2）磷酸-磷酸=氢钾缓冲溶液（ph2.5） （3）联苯胺指示剂（0.1%） （4）氢醌标准溶液（储备液） 称取氢醌0.8375克溶于400毫升水中，加盐酸8.3毫升，用水稀至1l，摇匀，此溶液每毫升相当于1毫克金。用棕色瓶或置于暗处保存。 （5）氢醌标准溶液（每毫升相当于50微克金） 吸取上述储备液100毫升，加入1.6毫升hci，100毫升无水乙醇，用水稀至2l，摇匀后避光保存。 氢醌标准溶液的标定 吸取5ml金标准溶液于50ml瓷坩埚中，加入25%kci 4-5滴，置于水浴上蒸干，加数滴hci继续蒸至无酸味，取下，加5ml ph2.5磷酸-磷酸=氢钾缓冲溶液，用氢醌标准溶液滴定至接近终点（一般为9.0-9.5ml），加入3滴联苯胺指示剂，缓慢地滴至黄色消失不再回头即为终点。 计算公式：t=5×100（μg）/v t：—氢醌标准溶液对金的滴定度（μg/ml） v：—消耗氢醌的毫升数 （6）活性炭吸附柱的制备（参阅金的分析化学一书） （7）仪器及设备 原子吸收分光光度计 金空心阴极灯 封闭式水浴溶样器 聚丙烯溶矿瓶 3.分析程序 （1）矿样的分解 称取矿样10~15g于聚丙烯溶矿瓶中，用1+1逆王水除硫（工业品）至无黑色矿样存在，然后加入10g nacl、1g nh4hf2、0.5g kmno4，如硫含量低再补加10ml（1+1）硝酸，加盖，拧紧，置于封闭溶样器中加热30分钟，取出、启盖，用洗瓶冲洗盖和瓶壁，控制体积为60~80ml。 （2）活性炭吸附柱吸滤吸附 将矿样溶液倾入带有布氏漏斗的活性炭吸附柱进行抽滤吸附金，以温热的5%hci洗溶矿瓶2~3次，残渣8~10次，滤干后去掉布氏漏斗并洗下漏斗柄及柱壁上的活性炭、吸附柱依次用2% nh4hf2溶液洗3~4次，5%hci洗6~7次，水洗 8~10次，滤干后停止抽气，将活性炭及纸浆层移入预先用稀王水处理过的50ml瓷坩埚中，低温灰化，升温至650℃灼烧至无黑色炭粒，取下冷却。坩埚中加新配王水2ml，25%kci 3~4滴，置于沸水浴上蒸干，滴加盐酸0.5ml，蒸至无酸味，取下。 4.测定 ① 氢醌法滴定 于坩埚中加入5ml ph 2.5磷酸-磷酸=氢钾缓冲溶液，用氢醌标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加1滴联苯胺指示剂继续滴定至浅黄色，再加入2滴联苯胺指示剂，缓慢滴定至溶液黄色消失，即为终点。 计算公式：au(g/t)=t×v/m 式中：t—滴定度，每毫升氢醌溶液相当于金微克数 v—消耗氢醌溶液毫升数 m—矿样重（克） ②原子吸收法测定 根据金的含量，于坩埚中准确加入25~50ml 10%hci溶液，溶解残渣，混匀，按照选定的工作条件，将金标准系列溶液与矿样溶液同时在原子吸收分光光度计上进行测定。 金标准系列溶液的配制 吸取标准金0、100、250、500、750、1000、1250、1500μg于100ml容量瓶中，用10%hci溶液稀至刻度，摇匀。该标准系列金的浓度为0、1.0、2.5、5.0、7.5、10、12.5、15.0μg/ml。
‘捌’ 现在要做原子吸收重金属金（Au）和银（Ag），不知道用什么化学品配标准溶液做标准曲线进行检测求大神解！
网上有标准试剂卖的，买来按浓度梯度稀释就好了
‘玖’ 请问用原子吸收法测金属微量元素时其标准溶液配置方法在哪查的啊谢谢了
找原子吸收分析手册，里面分析方法很全。
标准溶液的制备方法
1. Ag (银)
1.0mg Ag/ml 标准物质： 硝酸银(AgNO3)
： 1.575g 的硝酸银在 110 oC 干燥，用硝酸 (0.1N) 溶解后用硝酸 (0.1N) 准确稀释到 1000ml。
2. Al (铝)
1.0mg Al/ml 标准物质： 金属铝 99.9% 以上
： 1,000g 的金属铝用 50ml (1+1) 盐酸加热溶解，冷却后用水准确地稀释到 1000 ml 。(此时盐酸浓度变化到约 1N。)
3. As (砷)
1.0mg As/ml 标准物质： 氧化砷(III) 99.9% 以上
： 氧化砷 (III) 在 105oC 加热约 2 小时后在干燥器中冷却。取 1.320g 溶解于尽可能少的氢氧化钠溶液(1N)中，用水准确地稀释定容到 1000ml。
4. Au (金)
1.0mg Au/ml 标准物质： 金
： 0.100g 的高纯金溶解于几毫升的王水中, 在水浴上蒸发至干。加入 lml 的盐酸后蒸发至干。用水和盐酸溶解，准确稀释到 100ml。盐酸浓度调节至 1N。
5. B (硼)
1.0mg B/ml 标准物质： 硼酸 (H3BO3)
： 5.715g 的纯硼酸溶解于水中，稀释到 1000ml。
6. Be (铍 )
1.0mg Be/ml 标准物质： 金属铍 99.9% 以上
： 0.100g 的金属铍加热溶解于盐酸 (1+1) 10ml 中，冷却后用水稀释到 100ml。盐酸浓度调节至 1N。
7. Bi (铋)
1.0mg Bi/ml 标准物质： 金属铋 99.9% 以上
： 0.100g 的金属铋加热溶解于硝酸 (1+1) 20ml 中，冷却后准确稀释到 100ml 。
8. Ca (钙)
1.0mg Ca/ml 标准物质： 碳酸钙 (CaCO3)
： 0.2497g 的碳酸钙在 110℃ 干燥约 1 小时后，溶解于盐酸 (1+1) 5ml 中，用水准确地稀释到 100ml。
9. Cd (镉)
1.0mg Cd/ml 标准物质： 金属镉 99.9% 以上
： 1,000g 的金属镉加热溶解于硝酸 (1+1) 30 ml 中，冷却后用水准确地稀释到 1000ml 。
10. Co (钴)
1.0mg Co/ml 标准物质： 金属钴 99.9% 以上
： 1.000g 的金属钴加热溶解于硝酸 (1+1) 30 ml 中，冷却后用水准确地稀释到 1000ml 。
11. Cr (铬)
1.0mg Cr/ml 标准物质： 金属铬 99.9% 以上
： 1.000g 的金属铬加热溶解于 20ml 的王水中，冷却后用水准确地稀释到 1000ml 。
12. Cs (铯)
1.0mg Cs/ml 标准物质： 氯化铯 (CsCl)
： 1.267g 的氯化铯溶解于水中，加入盐酸后用水准确地稀释到 1000ml。
13. Cu (铜)
1.0mg Cu/ml 标准物质： 金属铜 99.9% 以上
： 1.000g 的金属铜加热溶解于硝酸 (1+1) 30 ml中，冷却后加入 50 ml硝酸 (1+1)， 用水准确地稀释到 1000 ml 。
14. Fe (铁)
1.0mg Fe/ml 标准物质： 纯铁 99.9% 以上
： 1.000g 的纯铁加热溶解于20ml 的王水，冷却后准确地稀释到 1000ml。
15. Ge (锗)
1.0mg Ge/ml 标准物质： 氧化锗 (GeO2)
： 1.439g 的氧化锗，加入1g 的氢氧化钠和20ml 的水加热溶解，冷却后用水准确地稀释到 1000ml。
16. Hg (汞)
1.0mg Hg/ml 标准物质： 氯化汞 (HgCl2)
： 1.354g 的氯化汞溶解于水中，用水准确地稀释到 1000ml。
17. K (钾)
1.0mg K/ml 标准物质： 氯化钾 (KCl)
： 氯化钾在 600oC下加热约 1 小时后，在干燥器中冷却。取 1.907g 溶解于水中，在加入盐酸后用水准确地稀释 1000ml。盐酸浓度调节到 0.1N。
18. Li (锂)
1.0mg Li/ml 标准物质： 氯化锂 (LiCl)
： 0.611g 的氯化锂溶解于水中，在加入盐酸后用水准确地稀释到 1000ml。盐酸浓度调节到 0.1N。
19. Mg (镁)
1.0mg Mg/ml 标准物质： 金属镁 99.9% 以上
： 1.000g 的金属镁加热溶解于盐酸 (1+5) 60 ml中，冷却后用水准确地稀释到 1000 ml。
20. Mn (锰)
1.0mg Mn/ml 标准物质： 金属锰 99.9% 以上
： 1.000g 的金属锰加热和溶解于20ml 的王水和冷却后准确地稀释到 1000ml。
21. Mo (钼)
1.0mg Mo/ml 标准物质： 金属钼 99.9% 以上
： 1.000g 的金属钼加热溶解于盐酸 (1+1) 30ml和少量的硝酸中，冷却后用水准确地稀释到 1000ml。
22. Na (钠)
1.0mg Na/ml 标准物质： 氯化钠 (NaCl)
： 氯化钠在 600oC 加热约 1 小时，在干燥器中冷却，取 2.542g 溶解于水中，在加入盐酸后用水准确地稀释到 1000ml。盐酸浓度调节到 0.1N。
23. Ni (镍)
1.0mg Ni/ml 标准物质： 金属镍99.9% 以上
： 1.000g 的金属镍加热和溶解于硝酸 (1+1) 30ml和准确地用水稀释到 1000ml。
24. Pb (铅)
1.0mg Pb/ml 标准物质： 金属铅99.9% 以上
： 1.000g 的金属铅加热和溶解于硝酸 (1+1) 30ml和用水准确地稀释到 1000ml。
25. Pd (钯)
1.0mg Pd/ml 标准物质： 金属钯 99.9% 以上
： 1.000g 的金属钯加热溶解于30ml 的王水中，在水浴上蒸发至干。加入盐酸，再次蒸发至干。加入盐酸和水溶解。
然后用水准确地稀释到 1000ml。盐酸浓度调节到 0.1N。
26. Pt (铂)
1.0mg Pt/ml 标准物质： 铂 99.9% 以上
： 0.1g 的铂加热溶解于20ml 的王水中，在水浴上蒸发至干。然后用盐酸溶解，用水准确地稀释到 100 ml。盐酸浓度调节到 0.1N。
27. Sb (锑)
1.0mg Sb/ml 标准物质： 金属锑 99.9% 以上
： 0.1g 的金属锑加热溶解于20ml 的王水中，冷却后用盐酸 (1+1)稀释到 100ml。
28. Si (硅)
1.0mg Si/ml 标准物质： 二氧化硅 (SiO2)
： 二氧化硅在 700 ~ 800oC 加热约 1 小时，在干燥器中冷却。取 0.214g 置入坩埚中，加入无水碳酸钠熔化 2.0 小时，冷却后用水准确地稀释到 100ml。
29. Sn (锡)
1.0mg Sn/ml 标准物质： 金属锡 99.9% 以上
： 0.500g 的金属锡加入到 50ml 的盐酸中。然后在 50 ~ 80oC 下加热溶解。冷却后加入到 200 ml 盐酸中，用水准确地稀释到 500ml。
30. Sr (锶)
1.0mg Sr/ml 标准物质： 碳酸锶 (SrCO3)
： 1.685g 的碳酸锶用盐酸溶解，加热除去二氧化碳后，准确地用水稀释到 1000ml 冷却后。
31. Ti (钛)
1.0mg Ti/ml 标准物质：金属钛 99.9% 以上
： 0.500g 的金属钛加热溶解于盐酸 (1+1) 100 ml中，冷却后用盐酸 (1+2) 准确地稀释到 500ml。
32. Tl (铊)
1.0mg Tl/ml 标准物质： 金属铊 99.9% 以上
： 1.000g 的金属铊加热溶解于硝酸 (1+1) 20ml 中，冷却后用水准确地稀释到 1000ml 。
33. V (钒)
1.0mg V/ml 标准物质： 金属钒 99.9% 以上
： 1.000g 的金属钒加热溶解于30ml 的王水中，浓缩至近干。然后加入到 20ml 的盐酸中，冷却后用水准确地稀释到 1000ml 。
34. Zn (锌)
1.0mg Zn/ml 标准物质： 金属锌 99.9% 以上
： 1.000g 的金属锌加热溶解于硝酸 (1+1) 30 ml中，冷却后用水准确地稀释到 1000ml 。