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铝合金化学沉镍哪里有

发布时间:2022-09-03 02:51:31

⑴ 化学镀镍配方

化学镀镍镀液的配方为: NiSO4•7H2O:20g/l,NaH2PO2•H2O:30g/l,Na3C6H5O7•2H2O:10g/l,NH4Cl:30g/l;pH值:8.5~9.5(浓氨水调节)。

工艺流程:除油-活化-空镀-上砂-去浮砂-加厚镀-镀表面层。

化学镀镍溶液分为酸性和碱性两种,在酸性镀液中生成的是高磷非磁性镀层(酸性条件下的化学镀镍温度一般为85~95℃),而在碱性镀液中生成的是低磷磁性镀层,适合用于吸波材料。碱性化学镀镍溶液具有非常好的均镀能力,镀层结合力高。

工艺流程中除油一般用含有氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠的溶液中电解处理;活化一般在盐酸或硫酸中进行,对于不锈钢基体,还要作预镀处理。

(1)铝合金化学沉镍哪里有扩展阅读:

化学镀镍的原理

在催化剂Fe的催化作用下,溶液中的次磷酸根在催化表面催化脱氢,形成活性氢化物,并被氧化成亚磷酸根;活性氢化物与溶液中的镍离子进行还原反应而沉积镍,其本身氧化成氢气。即:

2H2PO2-+2H2O+Ni2+→Ni0+H2↑+4H++2HPO32-。

与此同时,溶液中的部分次磷酸根被氢化物还原成单质磷进入镀层。即:

H2PO2-+[H+](催化表面)→P+H2O+OH-,所形成的化学镀层是NiP合金,呈非晶态簿片结构。

⑵ 铝合金散热器化学镀镍镀层厚度1.5-1.8.要镀多久

关键看化学镀镍的沉积速度,好的化学镀镍的药水沉积速度可以达到20μ./小时,1.5-1.8μ厚度只需要镀5-10分钟。

⑶ 求化学镀镍配方,工艺流程

化学镀黑镍工艺说明书

化学镀黑镍工作液是用HH118-5化学镀黑镍添加剂配制而成,镀液为绿色透明液体。当镀液调整为工作状态即PH值9~10时,镀液为蓝色透明液体。沉积速度为5~8µm/h。使用工艺如下:
一、工艺流程
1、HH922A除油→水洗→HH942除锈活化→水洗→水洗→热水预热→化学镀镍磷合金→水洗→化学镀黑镍→水洗→HH118-7黑色钝化→水洗→后处理
2、HH922A除油→水洗→HH942除锈活化→水洗→水洗→ 热水预热→化学镀黑镍→水洗→黑色钝化(HH118-7)→水洗→后处理
说明:①工艺流程1,适应于钢铁、铜合金、铝合金、铸铁等材质的镀件,如镀件要求表面硬度高,颜色为枪黑色等。
②工艺流程2,适应于钢铁、铝合金、铸铁和铜合金直接镀黑镍,也能在不锈钢、电镀镍和电镀铬上直接施镀。
③在不锈钢、电镀镍等镀件上直接镀黑镍时,施镀前需用浓盐酸或20%硫酸(30~45℃)先进行活化处理,时间不少于10分钟。铝合金件施镀时,要按铝合金工艺条件进行。(铝合金镀黑镍另附说明书)
二、工作液的配制
1、按如下配方配制工作液
硫酸镍:25克/升
次亚磷酸钠:25克/升
HH118-5:200ml/升(约220克/升)
2、按计算工作液的总量一半的水,分别将硫酸镍、次亚磷酸钠溶解,混合沉淀后,加入HH118-5充分搅拌均匀,用水补充至工作液总量所需的体积,再充分搅拌沉淀或过滤后,即为工作液。
3、用氨水调整PH值10~11(工作时保持在PH值9~10范围内即可)。
三、施镀的工艺参数
1、施镀温度:80±5℃
2、工作装载量:1~1.5dm²/L
3、PH值:9~10,用氨水调整
4、时 间:视工件要求不少于20分钟。
四、施镀的重点和镀液的维护
1、镀槽需用耐酸碱、耐高温材料制成,如聚丙烯或玻璃钢等。镀槽最好加盖,即能减少热能的损耗,又能防止杂物落入。
2、施镀过程中要经常搅拌,用机械或空气搅拌均可。
3、工作中槽液每小时需循环过滤一次,过滤机要用专用设备,如连续过滤可起搅拌的作用。
4、由于施镀中PH值会下降,需经常检查PH值,并用氨水进行调整。
5、槽液的补加。以施镀一个小时为时间段,以装载量1dm2/L· h为基准,计算出施镀工件实际面积相对的有效工作液总量(注:不是槽液总量)。而后按该工作液总量的10%进行补加。视现场情况,各补充材料可用水事先溶解后补充,也可用工作液溶解后补充。以上补加完成后,用水将镀液加至规定的位置,调整PH值,经过滤后可继续施镀。
6、要定期对镀槽进行倒槽清洗,清洗槽的时间应视现场工作情况和槽壁沉积物严重程度而定。镀槽用3%稀硝酸浸泡后,用清水刷洗或冲洗干净。
五、后处理
视工作表面对色泽的要求,可进行钝化(深黑色)或不钝化(灰黑色)处理。最后用HH932脱水防锈油或透明清漆进行封闭。钝化工艺见“HH118-7化学镀黑镍钝化液说明书”。

⑷ 请问大家,深圳有哪些工厂在做化学沉镍

一堆一堆的,深圳, 全国搞化学镀的老家啊。
推荐成功科技,还不错,我有一个小弟在那里做总工,技术可以。

⑸ 铝合金怎么做化学镍

铝合金前处理一般需要浸镍或浸锌,浸锌是传统工艺,工艺稳定,但性能没有浸镍好。浸镍应该属于新工艺,稳定性稍差,但镀层性能更好。
另外,在化学镀完成后需要在200度条件下去氢一个小时,以增加结合力。

⑹ 有谁知道铝合金和锌铝性能区别

摘 要:报道一种在铝合金元件上实施化学镀镍的工艺方法。该方法包括在改进的锌酸盐溶液中经二次浸锌处理后,以碱性化学镀镍作底层,然后进行酸性化学镀镍,能在铝合金(LY12cz、LD31等)表面获得光亮的、具有优异附着力和良好的防腐蚀性能及其综合物理、化学特性的化学镀镍(Ni-P)层。
关键词:铝合金;二次浸锌;化学镀镍;附着力

众所周知,铝上电镀(或化学镀)存在许多困难,由于铝化学性质活泼,电化学电位很负(E=-1.66V),对氧有高度亲和力、极易氧化;铝的线膨胀系数比一般金属大(24×10-6/℃);它又是两性金属,在酸碱中均不稳定,化学反应复杂;镀层有内应力,因而铝上电镀(或化学镀)能否成功,关键是要解决附着力问题。
铝表面的氧化膜经酸碱腐蚀去除后,在空气或水溶液中能迅速重新生成。为此,铝上电镀必须进行特殊前处理,其目的在于去除这些氧化膜,使其不能重新形成,并迅速赋予一层薄而均匀的金属镀层作为进一步按正常工艺电镀的底层。可见,能否置取这样一层理想的金属层乃是获得铝上电镀(化学镀)层附着力良好的工艺关键,习惯置取该金属薄层的工艺方法有浸锌酸盐法、浸锡酸盐法、电镀锌法、磷酸阳氧化法等。浸锌酸盐法由于Zn在强碱溶液中呈络离子存在,它的电位变得比简单盐中的Fe或Ni负得多,与Al十分接近,因而当Al浸入锌酸盐溶液中能得到较薄的均匀Zn层,有助于与铝基体牢固结合,这正是目前应用较普遍的主要原因。
两次浸锌处理比一次浸锌处理而言,它能降低Zn含量,使Zn层结晶更细致。有作者经扫描电镜(SEM)观察证明,第一次浸Zn后能看到晶粒之间仍有未变化的铝表面区域,其锌酸盐膜结构呈网状、不连续分布,尺寸为0.2~1.0μm范围。而两次浸Zn膜比第一次浸Zn膜致密得多,晶粒度分布均匀,大致相同(150~300mm),看不到未镀覆铝表面,原因在于除去第一层Zn膜后,重新形成的氧化膜比原先的氧化膜更均匀,故随后第二次浸渍Zn层易于均匀复盖上全部铝表面。为此,我们选择配方(1)、(2)和改进配方(3)、(4)进行比较试验,见表1。并测定了在4种不同锌酸盐溶液中所形成的锌层重量,见表2。

表1 锌酸盐溶液

ρ/(g.L-1) 配方1 配方2 配方3 配方4
NaOH 500 120 200 240
ZnO 100 20
ZnSO4 100 120
NiSO4 60 60
KNaC4H4O6 50 45 100 120
FeCl3 2 1

NaNO3 1 1

添加剂 10~30 10~30

表2 不同浸锌工艺的锌层质量

处理
规范 浸锌
时间 配方1
mg/dm2 配方2
mg/dm2 配方3
mg/dm2 配方4
mg/dm2
一次浸锌 1min 4.61 4.33 5.89 4.28
再次浸锌 各1min 2.50 1.82 0.80 0.40
再次浸锌 各2min 0.75 1.03
再次浸锌 各3min 0.84 0.86

表2数据证明,两次浸锌得到的锌层比一次浸锌薄,配方2与配方1均是典型的浓溶液与稀溶液,锌层呈光亮,深蓝灰色,配方(1)碱浓度太高,粘度大,工件不易清洗干净,配方(2)碱浓度低,含锌量太少故需经常校正,溶液稳定性差,而改进配方(3)与(4)碱浓度适中,特别是含有镍盐,NaOH对Zn2+的摩尔浓度比值由10提高到13~14,将酒石酸钾钠含量升高到100~120g/L,又引进添加剂,使镍离子呈更稳定络离子形式存在,从而能使镍离子与锌离子一起缓慢而均匀地置换沉积在铝表面,得到的锌镍合金层比配方(1)、(2)更薄更均匀。
有文献报导浸Zn层质量大致应在1.6~1.7mg/dm2范围(最佳<3.1mg/dm2),通过试验,我们发现控制Zn-Ni层质量在1~2mg/dm2范围的浸锌工艺能充分保证铝上镀层附着力良好。特别是含镍的锌层为随后的化学预镀镍沉积初期提供了充足的催化核心,这是提高随后镍镀层附着力的一个重要因素。
2 碱性化学镀镍预镀

实践证明,两次浸锌工艺是铝合金获得附着力优异的化学镀镍层的前提条件,但是这层薄而致密的锌层在随后的化学镀镍溶液中会发生化学溶解作用,常规化学镀镍使用酸性溶液(pH=4~5),工作温度高(90℃),显而易见如果铝合金浸锌后直接在酸性镀液中化学镀镍,锌层很快溶解掉,而且溶解的锌会污染镀液,为了减缓锌层的溶解作用,提高化学镀镍层对基体铝合金的结合力,延长化学镀镍溶液的使用寿命,必须采用碱性化学镀镍预镀工艺,这也是铝合金化学镀镍成功与否的关键所在。
有人研究了化学镀镍反应初期基体铝上镍镀层的化学成分,发现大部分锌层溶解在化学镀镍溶液中,这种溶解作用的强弱取决于下列五种因素,化学镀镍液的温度、pH值、镍离子浓度、络合配位体种类和络合物浓度。为此,碱性化学镀镍作为预镀底层必须综合考虑镀液pH值、温度、沉积速度、络合剂种类和浓度之间的平衡关系,作者选择了4种代表性配方进行比较。见表3。

表3 碱性化学镀镍溶液

ρ/(g.L-1) 配方1 配方2 配方3 配方4
NaCl2.6H2O 21 21
NiSO4.6H2O 25 25
NaH2PO2.2H2O 12 20 25 25
(NH4)C6H5O7 45 45

络合剂 10 45
NH4Cl 30 30 30 30
NH4OH 50 50

为保证镀液稳定、沉积速度适中,经过试验改变还原剂和络合剂的浓度,确认配方(4)呈强碱性(pH=8.5~9),工作温度低(35~45℃),由于采用复合络合剂,进一步降低镍离子有效浓度,氧化还原反应速度变得缓慢使结晶更细致均匀,从而能有效减弱浸锌层的溶解,而且在锌层被置换的同时即发生镍的自催化沉积,所以最终能在铝表面直接得到一层结晶细小、均匀、结合良好的薄镍层,而几乎不参杂有氧化物或锌层。
通过近两年的生产实践,证明该配方与国外引进的ENPLATEAL-100化学闪镀镍具有相似的功能,经过预镀能在铝表面得到一层薄而均匀、活泼的镍层,是随后酸性化学镀镍的理想底层。
3 酸性化学镀镍

选择3种酸性化学镀镍配方进行工艺比较见表4。首先观察镀层外观,从配方(1)得到的镍层呈半光亮黄白色,而配方(2)得到镍层色暗,不适用于铝合金,随后比较配方(1)和配方(3),配方(3)是商品ENPLATE Ni418,其镍离子与次亚磷酸根离子的摩尔浓度比值大约在0.3~0.4,从而能保证沉积速度适中(16~20μm/h),由于含有适当的缓冲剂和稳定剂因而镀液十分稳定。镀液温度保持在85~90℃,温度变化严格控制在±1℃范围,一般随着温度升高,沉积速度加快,含磷量下降,温度波动大时,磷含量变化太大,会生成片状镀层影响结合力和抗腐蚀性。一般随着pH值增大,沉积速度提高,含磷量下降,本工艺控制pH在4.9±0.1范围。生产过程镍离子和次亚磷酸根离子浓度及pH值逐渐减小,镀层含P量升高。

表4 酸性化学镀镍溶液

ρ/(g.L-1) 配方1 配方2 配方3
NiSO4.6H2O 23 25

NaH2PO4.H2O 24 24
C3II6O3 27

C4H6O4 20

C2H5ONa 15

Na3C6H5O7 15

ENPLATE Ni-418(mL/L) 60
ENPLATE Ni-418(mL/L) 90

本所化学镀镍生产线配置了美国WALCHEM化学镀镍自动分析(添加)仪,实现了镀液自动控温、连续过滤、压缩空气搅拌、镀液在线自动分析与补充。整个化学镀过程工艺条件始终在最佳范围,因而从配方(3)得到的镍层含磷量能稳定在80%左右,镀液稳定。其外观色泽呈光亮黄白色,接近进口的放大器铝腔体,满足了本课题防护、装饰性能的外观要求。
4 镀后热处理

化学镀镍层和铝基体界面产生的作用力称为应力,一般中磷(5%~9%)镀层的拉应力典型值为56~176MPa,高磷(10%~12%)镀层的压应力<28MPa,低磷(2%~4%)镀层略有压应力,如果应力足够高而结合力不好则会造成镀层起泡或分离,或者在高、低温环境使用时,由于铝和镍的膨胀系数不同而产生的应力叠加到内应力上,也将导致化学镀镍层起泡。铝合金化学镀镍后进行热处理可能消除镍—磷合金中残留的原子氢,使内应力得到缓慢释放,最大限度减少内应力绝对值,同时促使沉积层和基体间发生微量扩散,进一步提高镀层与基体附着力,而不降低耐腐蚀性。热处理应在化学镀后立即进行,在有空气循环的烘箱中缓慢升温,效果较好。
根据MIL-C-26074E、AMS2404D、ISO 4527-1987等化学镀镍标准规定,推荐铝合金提高附着力的热处理规范如下:
(a)可热处理强化铝合金,在120~140℃下烘烤1~1.5h;
(b)非热处理强化铝合金,在150~180℃下烘烤1~1.5h。

5 镀液稳定性与寿命

本工艺体系的碱性镀镍液和酸性镀镍液本身均十分稳定,经补充镍盐与还原剂,溶液可以连续使用,商品ENPLATE 418的镍离子更新累计质量可达37~50g/L。镀液煮沸也不会分解。但是任何镀液的寿命都是有限的,为了在生产过程延长镀液使用寿命,关键在于严格的管理和维护。
首先要根据生产负荷,定期或不定期分析镍离子和还原剂浓度,少量或经常补充消耗的镀液成分,使镀液始终工作在最佳工艺范围,与此同时生产过程要严格控制温度和pH值在工艺范围,这是保持镀液稳定,延长寿命的基本要求。必须防止镀液成分过分偏低,一次性大量补充试剂,造成溶液不平衡,影响工作寿命。
保持镀液尽量干净是延长化学镀镍液寿命的重要措施之一,配制镀液要用去离子水和分析纯试剂。任何金属杂质的引入都会对化学镀镍溶液产生不利影响,如果试剂纯度不够,金属杂质含量高,镀液中杂质微粒会发生自催化反应而析出金属镍,导致镀液混浊。另外,尽管采用聚丙烯塑料镀槽,理论上镍不会沉积在镀槽壁上,然而由于空气尘埃会带入颗粒状物质,同样会成为自催化核心,所以在局部过热的加热管壁和槽底,在生产一定周期后仍会堆积少量镍,如果不及时清除将会严重影响镀液稳定性。每班工作结束要及时抽出化学镀镍液,使其迅速冷却到60℃以下,以减少镍的自发析出。要经常检查加热管壁、滤芯、槽底、槽壁有无镍析出,定期用稀硝酸浸泡、清洗,但是必须将残存的酸迹清洗干净,因为硝酸是降低镀液寿命的有害杂质。
严格控制装载量也是延长化学镀镍溶液寿命的一个重要因素。装载量过大会使反应过分剧烈,次亚磷酸钠可能分解为亚磷酸钠,析出的镍会脱落,溶液易浑浊甚至分解,同样在空载和压缩空气强烈搅拌下也会加速次亚磷酸钠氧化成亚磷酸钠,影响镀液稳定性。为延长镀液寿命,生产中应该将装载量控制在最佳范围0.5~1.0dm2/L,应当尽可能将足够量的工件集中一起施镀,有效利用槽液的负载能力,避免过载和空载。

6 典型工艺体系

铝件→有机溶剂去油→碱性除油(碱腐蚀)→硝酸浸蚀→浸锌→去膜→第二次浸锌→碱性化学镀镍→酸性化学镀镍→去离子水漂洗→热处理。

7 镀层物理化学特性

7.1 镀层化学成分及结晶形态
用电子显微镜及X射线能谱分析铝上化学镀镍层成分与形态见表5。

表5 不同化学镀镍工艺镀层成分与组织形态

酸性镀镍
(配方3) 酸性镀镍
(配方1) 碱性镀镍(0)
化学镀
镍层成分 Ni89.95%
P10.05% Ni86.82%
P13.18% Ni93.79 %
P6.21%
结晶形态 镀层光亮、连续
厚度均匀,有少
量孔隙,晶粒大
小为亚微米 镀层发暗,呈粒
状不连续,厚度
不均匀晶粒大
小为4μm 镀层半光亮,基
本连续有孔隙
区,晶粒大小
为亚微米

从表5的镀层外观及结晶形态看出,酸性镀镍(配方3)最好,碱性镀镍0组较好,酸性镀镍(配方1)较差。
据报道,含磷量<8%的化学镍镀层为晶态结构,有磁性,但比电镀镍小,但随着含磷量增加,从晶态向非晶态转变,含磷量>8%时呈亚晶态结构,呈弱磁性,经热处理能显着提高磁性。含磷量在10%~12%时为非晶态镍—磷(Ni-P)合金,完全无磁性,不存在晶界、位错等晶体缺陷。因而,化学镀镍层耐腐蚀性随着含磷量增加而提高,通过X射线能谱分析证实从配方(3)得到的化学镀镍层含P量为8%~10%,属于中磷化学镀镍层。
7.2 镀层附着力
按标准ISO 4527-1987(附录B)规定,采用热震试验方法,将铝合金LY12CZ化学镀镍试样及零件放在电热烘箱中加热至250℃,保温1h,经冷水骤冷,未见鼓泡与起皮。
7.3 高低温冲击试验
铝腔体10个(化学镀镍15μm),按标准GJB 150.5-86规定,经高温125℃,低温-55℃,进行6个循环冲击,未见鼓泡与起皮。
7.4 湿热试验
铝试样(LY12CZ)100mm×50mm×1mm三件及铝腔体2个(化学镀镍15μm),按标准GJB150.10-86规定,进行恒定湿热试验168h(温度40℃、相对湿度95%),镀层表面没有变化。
7.5 中性盐雾腐蚀试验
标准:GJB 150.11~86(委托电子部5所测试)
试样:100mm×50mm×1mm(LY12CZ)
浓度:5%NaCl,35℃,连续喷雾48h,结果见表6。
表6 中性盐雾试验(48h)结果

编号 镀覆工艺 数量 试验结果 耐腐蚀等级
A H.Ni25 3 一块有1个白锈
点,余两块无变化 9.5
C H.Ni10 3 三块各有2~3
个白锈点 9
D H.Ni20 3 一块各有1~2个
白锈点,一块无变化
E H.Ni16 3 三块各有1~2
个白锈点 9

从表6中可看出,由于酸性化学镀镍(配方3)层含磷为8%~10%,属中磷镀镍层,耐蚀性属良好,等级(9.5级),若要进一步提高抗蚀性,需采用高磷(含磷10%~12%)镀镍层。以下四组试样中耐蚀能力强弱顺序是A-D-E-C,与镀镍层厚度成正比,说明随着镍层厚度增加,镀层孔隙率下降,从而提高了耐盐雾腐蚀能力。另外,铝试样表面状态也影响耐蚀性。因为表面粗糙度愈高,获得无孔隙率的镀层厚度越大。建议在海上或恶劣环境使用的铝合金零件化学镀镍厚度应大于25.4μm。
7.6 硬度
用HX-1型显微硬度计测量,镍层厚度≥25μm)负荷100g,试验结果见表7。
表7 化学镀镍层硬度

编号 涂覆工艺 后处理 硬度(HV)
1 H.Ni45 520~572
2 H.Ni45 300℃×3h 824~897

表7说明,热处理以进一步提高化学镀镍层的硬度,这是由于热处理镀层由非晶形组织转变为晶形组织。温度达到230℃,开始有磷化镍(Ni3P)析出,温度愈高析出量愈大。据报道400℃热处理可达最大硬度值(HV>1000),与镀硬铬相当,但是耐腐蚀性和延展性均有所下降。
7.7 沉积速度
采用称重法测定了铝上化学镀镍测沉积速度,
碱性镀镍(表3,配方2) 沉积速度:10μm/h
碱性镀镍(表4,配方3) 沉积速度:16.7μm/h
7.8 可焊性(焊接浸润试验)
用焊接进行浸润性试验,化学镀镍试样分三组,厚度分别为10μm、16μm、20μm。每组二片,分别与镀金层,铝合金和铝电镀镍层进行定性比较,试验结果表明,铝上化学镀镊层焊接性能良好。镀层厚度不同焊接性能区别不大,浸润能力与电镀镍相当。比镀金层稍差,但比未镀覆的铝合金好得多,能满足本所微波元件焊接要求。如果仅为了改善铝上焊接性能而采用化学镀镍则推荐厚度为10μm。
8 结论

采用含镍盐及添加剂的改进锌酸盐配方,经二次浸锌处理和碱性化学镀镍预镀再进行酸性化学镀镍的工艺方法,通过小型生产线的应用,证明该工艺体系稳定可靠,能够在几何形状复杂、含深孔、盲孔、尺寸精度要求高的铝合金元件表面获得厚度均匀、附着力优异、耐腐蚀性良好,并且具有理想的物理、化学特性(电磁屏蔽、焊接性、耐磨等)的光亮化学镀镍层。它可以取代电子设备的微波、天线元件铝镀银工艺,并能提高电子设备微组件三防性能和电性能可靠性。

⑺ 如何用药水检测合金中镍的含量,哪里可以买到药水

哪里会有直接检测的药水呢?可以按化学分析书上介绍的方法进行检测。

看看这个如何

X射线荧光光谱分析--在冶金分析中的应用
www.lab365.com 2005年5月26日

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⑴冶金分析的特点 冶金分析是指冶金生产过程中各物料的化学组成及其含量的分析。它对原料的选择,在冶炼前的炉料计算,冶炼工艺流程的控制中,产品的检验,新产品的试制,以及冶金工厂中环保分析都是必不可少的。特点是:①在保证生产质量的前提下,分析速度要快,特别是分析;②冶金分析物料种类繁多,有固体、粉末和液体等,因此要求分析方法适应性强;③分析数量大,任务重,并且要求日夜连续不断进行。

X射线荧光分析技术正好能满足冶金分析的特殊要求,一台多道X射线荧光光谱仪能在一分钟之内分析20~30个元素,而其分析精密度完全可以和湿法化学分析相媲美,分析范围又很宽,从几个ppm到100%。这样可以节省大量人力,提高工作效率,它又很少使用酸和特种化学试剂,不会污染环境。

然而X射线光谱分析法并不是一种绝对法,而是依靠用标准试样相比较来作分析。以钢铁分析为例,标准试样国际的、国内的都有,但是如果对表面效应不重视,那末最好的标准试样,分析出来结果也会是错误的。金属试样一般可以直接从炉中取样冷凝而成,或者从大块金属或原料上切取试片,这样能用固体状态进行分析,有速度快、方法简便和分析精密度高的特点,缺点是不能加入内标或者进行稀释,在痕量元素分析时,又不能采用化学分离,不容易得到合适的标准试样,又很难人工合成。

⑵固体样品的制备 一般切割或直接浇铸的试样表面比较粗糙,通常需要进一步研磨。磨可以在磨片机上研磨,也可以在磨床上加工光洁度较高的表面。通常使用的磨料有各种颗粒度的氧化铝(即刚玉)或碳化硅即(金钢砂)。一般不抛光或化学腐蚀等特殊处理,在测量短波谱线如钼、镍、铬等元素时,大约80~120粒度砂纸的光洁度即可满足要求,但测量长波谱线要求试样表面光洁度要高,特别重要的是分析试样和标准样品的表面一定要有一致的光洁度。

样品在测量时,最好能自转,以减少表面效应、颗粒度和不均匀性的影响。如果样品没有自转装置,则样品放置位置必须使样品的表面磨痕和入射、出射X射线所构成的平面平行,这样吸收最小,如果相互垂直时吸收最大。

样品在研磨过程中,有可能把样品中夹杂物磨掉,造成某些元素分析结果偏低,或者也可能发生表面沾污。分析低铝时,如果使用氧化铝作磨料,表面就可能被沾污,这时最好采用碳化硅磨料,反之如果分析低硅时,应采须知氧化铝佬磨料。对有色金属如铝合金、铜合金等,它们远比钢铁试样要软,不能用砂纸研磨,而应该用车床,以保证样品表面光洁度。

检验这种表面沾污的方法测量沾污元素谱线的强度比。对于原子序数60以下的元素,可测量其La1Ka强度比,对于原子序数60以上的重元素,应测量Ma/La1 强度比。试验可以用有沾污的样品和已知未沾污的同种合金样品作比较,甚至还可以作为一种消除沾污的检验方法。

⑶生铁X射线荧光分析生铁中碳是以元素状态存在。灰口铁中的碳有的呈球状石墨,有的呈片状石墨,在研磨过程中表面上脱落的石墨孔也会引起其他分析元素的污染,造成分析错误。浇铸的试样是不均匀的,不适合作X射线荧光分析。而急冷试样的晶粒很细,分布,碳生成渗碳体(Fe3C),它是一种很脆而硬的中间化合物,表面可以利用研磨办法加工。

⑷中低合金钢分析 用X射线荧光分析中低合金钢有足够灵敏度,多道X射线萤光光谱仪一般测量时间只需要20秒,最好用铑靶X射线管,监控试样测量为60秒,以提高分析精度,必要时要扣除重迭谱线,用标准钢样NBS116-1165,和BAS50-60,401-410,431-435,451-460。

⑸不锈钢的分析 不锈钢X射线荧光分析是比较困难的,因为镍、铬、铁三者存在着严重的增强和吸收效应,必须采用数学分析,校正后铬、镍分析结果是非常令人满意的。

⑹非金属材料分析 非金属材料分析包括炉渣、矿石等原材料分析。它的分析方法大致可分成二大类,一种是把试样振动磨粉碎,然后压制成直径为40毫米的圆片,直接放在X射线荧光光谱仪上分析。这样方法特点是速度快,一般五分钟左右就能报出结果,适合作快速分析,但是有“颗粒度效应”和“矿物效应”,所以一定要严格控制试样颗粒度大小。特别对轻元素分析,尤为严重,可以适当加入稀释剂、粘结剂、重吸收剂,如硼酸、淀粉、硫酸钒等,来减少基体效应并可压成圆片。另一种方法为熔融法,可以在试样中加入熔剂如四硼酸锂等,在高温下溶融成玻璃熔珠,熔融时间一般为10~20分钟,中间要摇动以除去气泡,对某些试剂还要加入氧化剂,如硝酸钠等,为了防止试片破裂,可适当加入溴化物使其容易脱模。如在铂-黄金(5%)坩埚中熔融,冷却脱模以后,试样就可以直接使用。这种方法准确度高,并且能消除“颗粒度效应”和“矿物效应”,但是分析速度慢,对某些元素灵敏度差。

一,光度法
1.分光光度法
分光光度法是镍分析中应用最广的方法, 最近几年来, 随着新显色剂与表面活性剂等
的应用,使得分光光度法在镍的分析中又有了新的起色.丁二酮肟法是目前钢铁样品中镍的
常用测定方法,但该方法灵敏度较低,ε仅为104 数量级.偶氮类试剂与许多元素都有极大的
络合形成能力,在镍的光度分析中也同样展示出良好的应用前景,已引起分析工作者的重视,
这些方法的灵敏度较丁二酮肟法有所提高.如在硼砂2盐酸(pH 9)溶液中, 2 ,72双((安替比
林)偶氮)21,8二羟基萘23,6二磺酸(偶氮二安替比林)与镍形成的络合物的ε632为3.96×104
L mol-1 cm-1 , 线性范围为5 ~25μg mL-1,经掩蔽后试剂的选择性好,已应用于测定铝合
金中的镍.朱有瑜等研究了在HAc2NaAc(pH 5.2)缓冲溶液中,用2-[2′2(6′2甲氧基2苯并噻
唑)偶氮]252二甲氨基苯甲酸光度法连续测定铁和镍,ε658为1. 29 ×105 L mol-1 cm-1 ,线性
表1 分光光度法测定镍
体系 酸度范围
λmax
ε/(105L mol-1 cm-1) 线性范围
3-3'-二磺酸基联苯氨基重氮偶氮苯
-Tween-80
pH 10.90
Na2B4O7-NaOH〗
540 0~0.6mg L
邻硝基苯基荧光酮-CPB-OP pH 10.8 硼砂 620 1.13 0~10μg/25ml
4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-邻苯二

pH 9.0~10.5 585 0.267
0.2~1.8μ
g ml-1
1-(对偶氮苯)-3-(2-吡啶)-三氮烯 pH 9.80~10.30 535 1.46 0~12μg/25ml
2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氟基酚
-SLS
pH 5.0~7.0
Hac-NaAc
560 1.23 0~1μg ml
meso-四(4-羟基232磺酸苯基)卟啉
-Triton X-100-Cd(Ⅱ)-咪唑
pH 9.25-KCl-NaOH 420 2.23 0~70μg/25ml
2,2-二(3,3'-二磺酸基)重氮氨基偶
氮苯基丙烷-Tween-80
pH 10.97
NaB4O7-NaOH
540 2.06 0~15μg/25ml
量,获得了满意的效果,已应用于工厂中镍的快速分析.谢立群用火焰原子吸收光谱法测定了
芦荟中的锰,铁,铜,锌,镍,钴,结果满意.董仁杰用火焰原子吸收光谱法测定污泥中铜,
锌,铅,镉,镍含量, 方法简便,实用, 具有较高的精密度和准确度, 相对标准偏差为0.8%~
6.0%,加标回收95 %~103%.垄育研究了流动注射在线萃取火焰原子吸收光谱法测定钢样中
痕量钴和镍,方法的检出限低,精密度高,能有效地消除大量铁基体的干扰.王继池用石墨炉
原子吸收法直接测定原油中痕量钒和镍,使得原油可不经预处理直接进样分析,这样就大大
简化了操作步骤, 缩短了分析时间, 此方法快速,实用,对实际样品测定的结果比较满意.
尹明贵利用丁二酮肟将试液中的大部分镍沉淀,加入三氯甲烷捕集沉淀,用原子吸收法测量
水相中的残留镍,从而求出试样中的镍含量,测定了不锈钢中镍,由于试液无须放置过夜,分
析时间短.其它原子吸收法测定镍见表3 .
表3 原子吸收光谱法测定镍
测定方法 测定体系的主要条件 线性范围 检测限
回收率/
%
样品
高压消解

⑻ 铝合金6061镀化学镍后可否再镀铬 或者镀其他镀层,要求可导电,硬度高

化学镍为镍磷合金, 对铬的电镀接受力不若电镀镍, 所以效果没有镀镍好. 若是外观要求的原因建议先镀一层镍再镀铬, 因为铬的色泽较白, 而镍或化学镍偏黄不适合做外观件.
化学镍可经热处理提高硬度, 不同磷含量的化学镍镀层其镀态硬度和热处理后的硬度有很大的不同, 磷含量越低的镀层, 其镀态硬度越高. 但经过适当的热处理 (345-400度, 1H), 各种磷含量的镀层硬度都慧升高到一个很高的范围(HV 850-950). 这基本达到了硬铬的硬度. 所以若非外观的考量, 直接施行热处理即可达到接近铬的硬度, 无须再加镀其他金属了!

⑼ 化学镀镍的原理

在催化剂Fe的催化作用下,溶液中的次磷酸根在催化表面催化脱氢,形成活性氢化物,并被氧化成亚磷酸根;活性氢化物与溶液中的镍离子进行还原反应而沉积镍,其本身氧化成氢气。即:
2H2PO2-+2H2O+Ni2+→Ni0+H2↑+4H++2HPO32-。
与此同时,溶液中的部分次磷酸根被氢化物还原成单质磷进入镀层。即:
H2PO2-+[H+](催化表面)→P+H2O+OH-,所形成的化学镀层是NiP合金,呈非晶态簿片结构。 不用外来电流,借氧化还原作用在金属制件的表面上沉积一层镍的方法。用于提高抗蚀性和耐磨性,增加光泽和美观。适合于管状或外形复杂的小零件的光亮镀镍,不必再经抛光。一般将被镀制件浸入以硫酸镍、次磷酸二氢钠、乙酸钠和硼酸所配成的混合溶液内,在一定酸度和温度下发生变化,溶液中的镍离子被次磷酸二氢钠还原为原子而沉积于制件表面上,形成细致光亮的镍镀层。钢铁制件可直接镀镍。锡、铜和铜合金制件要先用铝片接触于其表面上1-3分钟,以加速化学镀镍。
化学镀就是在不通电的情况下,利用氧化还原反应在具有催化表面的镀件上,获得金属合金的方法。它是新近发展起来的一门新技术。 化学镀镍的历史与电镀相比,比较短暂,在国外其真正应用到工业仅仅是70年代末80年代初的事。 1844年,A.Wurtz发现金属镍可以从金属镍盐的水溶液中被次磷酸盐还原而沉积出来。化学镀镍技术的真正发现并使它应用至今是在1944年,美国国家标准局的A.Brenner和G.Riddell的发现,弄清楚了形成涂层的催化特性,发现了沉积非粉末状镍的方法,使化学镀镍技术工业应用有了可能性。但那时的化学镀镍溶液极不稳定,因此严格意义上讲没有实际价值。化学镀镍工艺的应用比实验室研究成果晚了近十年。第二次世界大战以后,美国通用运输公司对这种工艺发生了兴趣,他们想在运输烧碱筒的内表面镀镍,而普通的电镀方法无法实现,五年后他们研究了发展了化学镀镍磷合金的技术、公布了许多专利。1955年造成了他们的第一条试验生产线,并制成了商业性有用的化学镀镍溶液,这种化学镀镍溶液的商业名称为“Kanigen”。在国外,特别是美国、日本、德国化学镀镍已经成为十分成熟的高新技术,在各个工业部门得到了广泛的应用。
中国的化学镀镍工业化生产起步较晚,但近几年的发展十分迅速,不仅有大量的论文发表,还举行了全国性的化学镀会议,据第五届化学镀年会发表文章的统计就已经有300多家厂家,但这一数字在当时应是极为保守的。据推测国内每年的化学镀镍市场总规模应在300亿元左右,并且以每年10%~15%的速度发展。

⑽ 请问铝件镀化学镍如何解决

适合纯铝、合金铝及铸铝等需化学镀镍的镀件,镀层表面光亮均匀、结合力好、防腐性强。在化学镀镍前,不需浸锌、浸铜和沉镍等预处理,前处理完成后便可直接入槽进行化学镀的工艺。
一 化学除油→水洗→酸洗出光→水洗→表调→化学镀镍→水洗→后处理
二 铝件直接化学镀镍工艺说明除油。除油可采用化学、物理等方法,原则以不腐蚀铝件表面为好,如HH102高效脱脂粉。
2. 酸洗出光。要以不同的材质选用不同的工艺。保证镀件表面无挂灰现象。如出现挂灰的情况,可配置超声波清洗机进行清洗。时间0.5~2min,室温。
3. 表调。表调液:柠檬酸钠3~5g/L、氨水200~250ml/L,时间:以表面起泡后0.5~1min,室温。
化学镀镍。槽液配好后,按下列工艺参数施镀:
温 度:75~80℃
PH值:8.5~9(氨水调整)
装载量:1~1.2dm2/L
该工艺可作为铝件的最终处理,也可以作为其它镀种的预处理及配套工艺。
同样适合钢铁、铜等金属及石墨等非金属材料的化学镀工艺。

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