取样一般有哪些方法分析化学

‘壹’ 化学成分的检测和鉴定都有哪些方法

成分检测主要是检测产品的已知成分，对已知成分进行定性定量分析，是一个已知成分验证的过程，成分检测（包含成分检测、成分测试项目）是通过谱图对未知成分进行分析的技术方法，因该技术普遍采用光谱，色谱，能谱，热谱，质谱等微观谱图。
成分检测范围：
金属材料成分分析：各类铁基合金材料（不锈钢、结构钢、碳素钢、合金钢、铸铁等）、铜合金、铝合金、锡合金、镁合金、镍合金、锌合金等。
高分子材料：塑料、橡胶、油墨、涂料、胶黏剂、塑胶等。

成分检测方法：
重量法、滴定法、电位电解、红外碳/硫分析、火花直读光谱分析、原子吸收光谱分析、热重分析(TGA)、高效液相色谱分析(HPLC)、紫外分光光度计(UV-Vis)、傅立叶变换红外光谱分析（FTIR）、裂解/气相色谱/质谱联用分析（PY-GC-MS）、扫描电子显微镜/X射线能谱分析(SEM/EDS)、电感耦合等离子体原子发射光谱分析（ICP-OES）。

成分检测标准方法：
GB/T 17432-2012 变形铝及铝合金化学成分分析取样方法
GB/T 20123-2006 钢铁 总碳硫含量的测定 高频感应炉燃烧后红外吸收法(常规方法)
GB/T 223.1-1981 钢铁及合金中碳量的测定
GB/T 4336-2002 碳素钢和中低合金钢 火花源原子发射光谱分析法（常规法）
GB/T 7764-2001 橡胶鉴定红外光谱法 GB/T 6040-2002 红外光谱分析方法通则
DIN 53383-2-1983 塑料检验.通过炉内老化检验高密度聚乙烯(PE-HD)的氧化稳定性.羰基含量的红外光谱测定
JIS K 0117:2000 红外光谱分析方法通则 YBB0026 2004 包装材料红外光谱测定法

‘贰’ 取样的基本方法

取样方法即通过调查种群的部分，根据所得数据推广用于估计种群整体的方法估算种群密度最常用的方法之一是样方法：在被调查的种群的分布范围内，随机选取若干个样方，通过计数每个样方内的个体数，求得每个样方内的种群密度，以所有样方种群密度的平均值作为该种群的种群密度估计值。

标志重捕法
许多动物的活动能力强，活动范围大，不宜用样方法来调查它们的 种群密度。常用的方法之一是标志重捕法。也就是在被调查种群的活动范围内，捕获一部分个体，做上标记以后再放回原来的环境，经过一段时间后进行重捕，根据重捕到的动物中标记个体数占总个体数的比例，来估计种群密度。

‘叁’ 化学物质的检验方法

碳酸盐：取样，加入稀盐酸，有气泡产生。收集生成的气体，通入澄清石灰水，生成白色沉淀。
硫酸盐：取样，加入稀硝酸，无现象。再加入氯化钡溶液，生成白色沉淀。
盐酸盐：取样，加入氯化银溶液，生成白色沉淀。再加入稀硝酸，沉淀不消失。
铵盐：取样，放入试管中与碱共热。将湿润的红色石蕊试纸靠近管口，试纸变蓝。
碘：取样，加水得到待检验物的水溶液。加入淀粉溶液，原水溶液变蓝。
蛋白质：取样，滴入浓硝酸，放在酒精灯上微热，原物质变黄。

‘肆’ 选择样本的基本要求和取样的基本方法

一、基本要求：明确规定总体、抽样的随机性、取样的代表性。要尽可能使抽取的样本能代表总体。只有样本具有代表性，那么由样本特征推断的总体特征才有一般性，对总体的研究成果才有推官价值。样本的代表性正式由部分推断整体做法的理论根据。

二、基本方法：取样的偏差将导致研究结论的无效。要使取样有代表性，还必须对取样误差进行正确估计。取样误差是指样本的指标数值与总体的指标数值之间所存在的离差。

这种差异值越小，就说明抽取的样本能比较正确的反应总体。因此，为了保证取样的代表性，研究者要分析影响误差大小的因素，通过计算取样的标准误差将误差值测定出来，并努力是误差控制在最低的程度。

特点

抽样调查从研究对象的总体中抽取一部分个体作为样本进行调查，据此推断有关总体的数字特征，经济性好，实效性强，适应面广，准确性高。

抽样调查是根据部分实际调查结果来推断总体标志总量的一种统计调查方法，属于非全面调查的范畴。它是按照科学的原理和计算，从若干单位组成的事物总体中，抽取部分样本单位来进行调查、观察，用所得到的调查标志的数据以代表总体，推断总体。

以上内容参考：网络-抽样调查

‘伍’ 样方法的常用取样

当调查的总体为长条形时，可用等距取样法，如图B，先将调查总体分成若干等份，由抽样比率决定距离或间隔，然后按这一相等的距离或间隔抽取样方的方法,叫做等距取样法。例如，长条形的总体为100 m长，如果要等距抽取10样方，那么抽样的比率为1/10，抽样距离为10 m，然后可再按需要在每10 m的前1 m内进行取样，样方大小要求一致。
样方法具体步骤如下：
1.确定调查对象；
2.选取样方：必须选择一个该种群分布较均匀的地块，使其具良好的代表性；
3.计数：计数每个样方内该种群数量；
4.计算：取各样方平均数。 用样方法计数时,首先要计数样方内部的个体，对于处在边界上的植株,应该只计数相邻两条边上的植株,不应四条边上的植株都计,也不能四条边上的植株都不计。一般来说，记上不记下，记左不计右。

‘陆’ 化工生产中取样都有哪些型式

化工生产中取样主要分为固体取样，液体取样和气体取样。
固体取样就很简单了，直接铲一点放在塑料袋里就可以了，如果是袋装的，有专门的取样器直接刺破袋子，样品就取出来了。液体取样也很简单，一般用线拴好玻璃瓶，直接吊进去取样即可。气体取样比较麻烦，样品量大可以用氧气袋，样品量小，可以用注射器。

‘柒’ 一般的取样方法有哪些

1．按产品质量指标特性分类

（1）计数抽检方法 是从批量产品中抽取一定数量的样品（样本），检验该样本中每个样品的质量，确定其合格或不合格，然后统计合格品数，与规定的“合格判定数”比较，决定该批产品是否合格的方法。

（2）计量抽检方法 是从批量产品中抽取一定数量的样品数（样本），检验该样本中每个样品的质量，然后与规定的标准值或技术要求进行比较，以决定该批产品是否合格的方法。

2．按抽样检查的次数分类

按抽样检查次数可分为一次、二次、多次和序贯抽样检查方法。

（1）一次抽检方法 该方法最简单，它只需要抽检一个样本就可以作出一批产品是否合格的判断。

（2）二次抽检方法 先抽第一个样本进行检验，若能据此作出该批产品合格与否的判断、检验则终止。如不能作出判断，就再抽取第二个样本，然后再次检验后作出是否合格的判断。

（3）多次抽检方法 其原理与二次抽检方法一样，每次抽样的样本大小相同，即n1=n2=n3„=n7，但抽检次数多，合格判定数和不合格判定数亦多。ISO2859标准提供了7次抽检方案。而我国GB2828、GB2829都实施5次抽检方案。

（4）序贯抽检方法 相当于多次抽检方法的极限，每次仅随机抽取一个单位产品进行检验，检验后即按判定规则作出合格、不合格或再抽下个单位产品的判断，一旦能作出该批合格或不合格的判定时，就终止检验。

3．按抽检方法型式分类

抽检方法首先可以分为调整型与非调整型两大类。

调整型是由几个不同的抽检方案与转移规则联系在一起，组成一个完整的抽检体系，然后根据各批产品质量变化情况，按转移规则更换抽检方案即正常、加严或放宽抽检方案的转换，ISO2859、ISO3951和GB2828标准都属于这种类型，调整型抽检方法适用于各批质量有联系的连续批产品的质量检验。

非调整型的单个抽样检查方案不考虑产品批的质量历史，使用中也没有转移规则，因此它比较容易为质检人员所掌握，但只对孤立批的质量检验较为适宜。

‘捌’ 化学分析样品的采样、加工和测试

5.6.1 样品采样

5.6.1.1 基本分析样品

在各项探矿工程中要分别按矿体（分矿石类型）、矿化带及夹石连续取样，样品要延入围岩，采样长度原则上不大于矿体的可采厚度。

槽、井、坑探工程中通常采用刻槽法取样。穿脉坑道一般在一壁腰线连续取样，矿化不均匀的可在两壁取样，合并计算平均厚度、品位。沿脉坑道中样品的走向间距，应视矿化变化的情况而定，一般为2 m～4 m，变化不大时可放稀至6 m～8 m。要严格保证采样质量，采样前要平整和冲洗采样点的岩矿石表面，挂好围布，选择光滑易清扫的垫布，避免样品溅飞或槽外物质混入，样品实际质量（重量）与理论质量相差不得超过10%。

岩矿心取样应用金刚石刀具沿其岩矿心长轴方向切取一半作为基本分析样。对不同回次矿心、孔径发生变化，采取率相差太大的要分别采样。进行矿山坑内钻探时，若矿心直径小应全心采样。

5.6.1.2 光谱全分析

可采自同一矿体的不同空间部位和不同矿石类型，也可利用有代表性地段的基本分析副样组合而成。

5.6.1.3 化学全分析

可利用组合分析的副样或单独采集。

5.6.1.4 组合分析

目的是用来确定矿床（体）有益或有害组分含量，分析结果可用于伴生有益组分的储量估算。分析项目根据光谱全分析和化学全分析确定。样品应来自基本分析副样，一般按矿体的探矿工程，由二至十件样品合并组成一个组合样，质量约500 g。

5.6.1.5 物相分析

为研究岩金矿床的自然分带及确定矿石的自然类型，从地表至原生矿的上部沿着各个勘探线，按一定的间距分别采样，或从相近位置上的基本分析副样中抽取，采样与分析必须迅速及时，以免样品氧化影响质量。分析项目除各类矿床矿化主元素Au的含量之外，着重分析各类载金矿物如硫化物矿物和氧化物矿物的含量。

5.6.2 样品加工

样品破碎前必须扫净加工器械，处理筛上残留物质，避免因操作不当造成误差。样品加工损失率不大于5%，缩分误差不大于3%。金矿制样不能用逐级缩分法缩分，必须将金矿全样中碎至一定粒度方可缩分。中碎粒度应试验确定，尤其是对于含巨粒级和粗粒级金的矿区，此试验是必不可少的。棒磨粒度一般应达到-200目。

机械联动线的加工方法是，经过一次破碎、缩分，直接达到要求的粒度和质量（重量）。此种加工必须严格按照确定的方法和操作规程进行，对样品的缩分均匀性要进行试验。

5.6.3 样品分析测试

5.6.3.1 样品分析测试应由获得国家或省级资质和计量认证的测试科研单位或生产单位承担。

5.6.3.2 基本分析、组合分析、物相分析的结果应分批、分期做内部检查分析，查其偶然误差。内检样由基本分析副样中按原分析样品总数的7%～10%抽取，编出密码后送原分析实验室进行复测。

5.6.3.3 外检样品由原实验室从基本分析正样中按分析样品总数的3%～5%抽取，最低不得少于30件，送获国家或省级资质和计量认证的测试单位测试。

5.6.3.4 化学分析质量及误差处理办法按DZ／T 0130.3—94《地质矿产实验室测试质量管理规范》执行。

‘玖’ 在化学分析中，称取样品的方法有哪几种

实验中，根据不同的称量对象和不同的天平，需要采用不同的称量方法和操作步骤，常用的几种称量方法如下：
（1）直接称量法：用于称量洁净干燥的不易潮解或升华的固体试样。调节天平零点后，将称量物放置于天平盘
中央
，按从大到小的顺序加减砝码或圈码，使天平达到平衡，所得读数即为称量物的质量。
（2）固定质量称量法：用于称取不易吸水、在空气中能够稳定存在的粉末或小颗粒样品。先按直接称量法称取盛放试样的空容器质量，在已有砝码的质量上再加上欲称取试样质量的砝码，然后用药勺将试样慢慢加入容器中，直到天平达到平衡。
（3）递减称量法：又称减重称量法。用于称取易吸水、易氧化或易与CO2反应的物质。称出试样的质量不要求固定的数值，只需要在要求的称量范围内即可。将适量的试样装入干燥洁净的称量瓶中，将洁净的小纸条套在称量瓶上，将称量瓶放在天平称盘上称量其质量m1，取出称量瓶，于盛放试样容器的上方取下瓶盖，将称量瓶倾斜，用瓶盖轻敲瓶口，试样慢慢落入容器中，接近所需要的重量时，用瓶盖轻敲瓶口，使粘在瓶口的试样落下，同时将称量瓶慢慢直立，然后盖好瓶盖，再称称量瓶质量m2。两次质量之差就是倒入容器中的第一份试样的质量。同法可连续称出多份试样。

‘拾’ 常用的取样方法有

一、单纯随机抽样（simple random sampling）

将调查总体全部观察单位编号，再用抽签法或随机数字表随机抽取部分观察单位组成样本。

优点：操作简单，均数、率及相应的标准误计算简单。

缺点：总体较大时，难以一一编号。

二、系统抽样（systematic sampling）

又称机械抽样、等距抽样，即先将总体的观察单位按某一顺序号分成n个部分，再从第一部分随机抽取第k号观察单位，依次用相等间距，从每一部分各抽取一个观察单位组成样本。

优点：易于理解、简便易行。

缺点：总体有周期或增减趋势时，易产生偏性。

三、整群抽样(cluster sampling)

总体分群，再随机抽取几个群组成样本，群内全部调查。

优点：便于组织、节省经费。

缺点：抽样误差大于单纯随机抽样。

四、分层抽样（stratified sampling）

先按对观察指标影响较大的某种特征，将总体分为若干个类别，再从每一层内随机抽取一定数量的观察单位，合起来组成样本。有按比例分配和最优分配两种方案。

优点：样本代表性好，抽样误差减少。

以上四种基本抽样方法都属单阶段抽样，实际应用中常根据实际情况将整个抽样过程分为若干阶段来进行，称为多阶段抽样。

各种抽样方法的抽样误差一般是：整群抽样≥单纯随机抽样≥系统抽样≥分层抽样。