化学分析对样品预处理有哪些方法

1. 化学分析方法中较常用的检测方法

鉴定金属由哪些元素所组成的试验方法称定性分析，测定各组分间量的关系(通常以百分比表示)的试验方法称定量分析。若基本上采用化学方法达到分析目的，称为化学分析。若主要采用化学和物理方法(特别是最后的测定阶段常应用物理方法)，一般采用仪器来获得分析结果，称为仪器分析。化学分析根据各种元素及其化合物的独特化学性质，利用化学反应，对金属材料进行定性或定t分析。定量化学分析按最后的测定方法可分为重量分析法、滴定分析法和气体容积法等三种。重量分析法是使被测元素转化为一定的化合物或单质与试样中的其他组分分离，最后用天平称重方法测定该元素的含量。滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液与被测元素进行完全化学反应，根据所耗用标准溶液的体积(用滴定管测量)和浓度计算被测元素的含量。气体容积法是用量气管测量待测气体(或将待测元素转化成气体形式)被吸收(或发生)的容积，来计算待测元素的含量。由于化学分析具有适用范围广和易于推广的特点，所以至今仍为很多标准分析方法所采用。仪器分析根据被测金属成分中的元素或其化合物的某些物理性质或物理与化学性质之间的相互关系，应用仪器对金属材料进行定性或定量分析。有些仪器分析仍不可避免地需要通过一定的化学预处理和必要的化学反应来完成。金属化学分析常用的仪器分析法有光学分析法和电化学分析法两种。光学分析法是根据物质与电磁波(包括从丫射线至无线电波的整个波谱范围)的相互关系，或者利用物质的光学性质来进行分析的方法。最常用的有吸光光度法(红外、可见和紫外吸收光谱)、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、发射光谱法(看谱分析)、浊度法、火焰光度法、x射线衍射法、x射线荧光分析法以及放射化学分析法等。电化学分析法是根据被测金属中元素或其化合物的浓度与电位、电流、电导、电容或电量的关系来进行分析的方法。主要包括电位法、电解法、电流法、极谱法、库仑(电量)法、电导法以及离子选择电极法等。仪器分析的特点是分析速度快、灵敏度高，易于实现计算机控制和自动化操作，可节省人力，减轻劳动强度和减少环境污染。但试验装工通常较庞大复杂，价格昂贵，有些大型、复杂、精密的仪器只适用于大批量和成分较复杂的试样分析工作。

2. 生物样品的采集、制备和化学处理

85.3.1.1 生物样品的采集

生物的种类繁多，成分复杂。同一种类的生物，其成分及其含量也会因品种、产地、成熟期、加工或保存条件不同而存在相当大的差异; 同一分析对象的不同部位，其成分和含量也可能有较大差异，因此样品的采集必须从大量的、组成成分不均匀的被检物质中采集能代表全部被检物质的样品。

组成不均匀的固体样品 (肉、鱼、果品、蔬菜、头发等) ，个体大小、成熟程度、不同部位差异较大，取样更应注意代表性，可按下述方法采样。

肉类 根据分析目的和要求不同，有的可从不同部位采样，混合后形成原始样品，再分取缩减得到所需数量的代表该只动物的平均样品。有的从一只或很多只动物的同一部位采样，混合后形成原始样品，再分取缩减得到所需数量的代表该动物某一部位情况的均匀试样。

鱼类可随机采取多个检样，切碎、混匀后形成原始样品，再分取缩减得到所需数量的平均样品。对个体较大的鱼，可从若干个体上切割少量可食部分得到检样，切碎、混匀后形成原始样品，再分取缩减得到所需数量的均匀试样。

果蔬体积较小的，可随机采取若干个整体作为检样，切碎、混匀形成原始样品，再分取缩减得到所需数量的平均样品。体积较大的(如西瓜、苹果、萝卜等)，可按成熟度及个体大小的组成比例，选取若干个个体作为检样，对每个个体按生长轴纵剖分4份或8份，取对角线2份，切碎、混匀得到原始样品，再分取缩减得到所需数量的平均样品。体积蓬松的叶菜类(如菠菜、小白菜等)，由多个包装分别抽取一定数量的检样，混合后捣碎、混匀形成原始样品，再分取缩减得到所需数量的均匀试样。

人发人发样一般以2～5g为宜，要求取同一部位的头发，男发以枕部为准，女发原则上选取短发，取得的头发应洗净，烘干保存。

贻贝类用纯净的自来水冲洗泥沙，去外壳，并将贝肉捣碎混匀，分取部分作试样。

籽粒类要在脱粒后混匀，铺开后用方格法和四分法缩分，取得所需的试样。

85.3.1.2 生物样品的干基制备

各类生物样品送达实验室时，应及时制样。若无法及时制样，应将样品保存于冰柜中，以免腐烂变质。由于生物样品制样工作量大，应与送样方协调好送样事宜，以便送检样能及时处理，送检样要做好记录工作。

由于生物样品一些元素含量太低，直接用鲜样进行测试，很多元素的报出率不足，难以达到分析要求;以鲜样制成干基后，一方面能大幅度提高分析元素的检出限，另一方面生物样由于制成干基使样品更为均匀，干基样品分析手段更趋多样合理，同时也便于样品保存，使外检成为可能。

生物样品的种类繁多，所含的水分、脂肪、糖分、蛋白质差异较大，因此不同种类的生物样品制备方式各异，不同种类的生物样品的干基制备可采用如下办法。

蔬菜类样品先剔除已萎蔫部分后，用自来水洗去带泥土、灰土或沾有的肥料、农药等，多次洗涤干净后，蒸馏水再冲洗干净、擦干后立即称其鲜样质量，切成细块状，用电风扇吹过夜(目的是除去表面水分)后置于60℃烘箱烘至干燥，称量，计算干湿比。干样用高速破碎机制成粉样，用纸袋外套塑料袋封装保存。

水果类样品剥取(或切取)有代表性的足量样品，称量后切成小块，于烘箱60℃烘干，称干基质量，计算干湿比。由于有些果实含糖分较高，容易吸潮发黏，故试样在烘干后应立即制样，用高速破碎机制成粉样用纸袋外套塑料袋封装，保存于干燥器中，及时分析。若已制的样品放置时间过长而吸潮结块，需在样品测试前于烘箱60℃烘干后重新制样。

贻贝类样品先将样品剔除空壳及石子泥沙等外来物后，表面清洗干净，将清洗干净的样品先冷冻过夜后再取出去壳(目的是贝类产品冻死后易于剥壳)，称量后于60℃烘干，称干基质量，计算干湿比。干样经高速破碎机制成粉样，用纸袋外套塑料袋封装保存。

人发样品发样先经1%的中性无磷洗洁精浸泡12h，用自来水冲洗干净，剪成细段，再用蒸馏水冲洗干净，最后用去离子水清洗2次，于60℃烘干备用。

籽粒类样品由于样品为固体，水分含量少、硬度较大，可先烘干后用粉碎机或研钵磨碎并混匀。若为需脱壳的谷物，可用专用设备先脱壳，后去膜，再烘干后于高速破碎机制成粉样，试样用纸袋外套塑料袋封装保存。

鱼类样品用刀切下可食部分，称量后剁成细块，置于60℃烘干，称量，计算干湿比，于高速破碎机制成粉样。

叶片类样品先用水进行漂洗，再用1%的中性无磷洗洁精洗去污物后，用自来水多次洗涤，蒸馏水冲洗干净，擦干后称量，于烘箱60℃烘干，称量，计算干湿比，干样用高速破碎机制成粉样，用纸袋外套塑料袋封装保存。

根、茎、枝类样品用自来水多次冲洗干净后，再用蒸馏水冲洗干净，擦干，称其鲜样质量，用铡刀切成或剪刀剪成细片，置于烘箱60℃烘干，称量，计算干湿比，干样用高速破碎机制成粉样，用纸袋外套塑料袋封装保存。

难以采集的生物样品(如浮游植物)由于采集的样品量较少，可直接取鲜基于消解灌中，60℃烘至近干，再加酸消解分析。

对于难以制成干基的样品(如含脂肪较高的样品)呈直接将检样捣成匀浆，取样后直接分析。

注:干湿比指生物样品鲜基质量与干基质量的比值，生物试样检测结果采用干基结果报出时，同时报出含水率。也可换算为鲜基结果报出:鲜基结果=干基结果×干湿比。

注意事项

由于生物样品类型各异，因此在实际干基制作中，参照以上干基制作的同时可采取灵活变通的办法。在样品加工中要避免所用器具带来的污染，所用的各种器具和容器应尽量选用惰性材料，如不锈钢、合金材料、玻璃、陶瓷、高强度塑料等。

85.3.1.3 生物试样的化学前处理

由于近代科学技术的发展，在分析化学领域中，与人体健康密切相关的微量元素分析研究愈来愈受到人们的重视。原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、等离子体质谱法、原子荧光光谱法、电化学分析法等在生物试样分析中得到广泛应用。

生物试样组成复杂，有机质含量高、基体干扰较大，因而生物试样元素分析的成败，在一定程度上取决于试样的消解方法。目前得到广泛应用的消解方法主要有高温炉干法灰化法、敞口湿法消化法、高压封闭罐消化法和微波消解法。

各种消解方法的原理与特点分述如下。

(1)干法灰化

干法灰化是一种用高温灼烧的方式破坏试样中有机物的方法，因而又称为灼烧法，试样在灰化炉(一般温度为550℃)中被充分氧化。除汞等易挥发元素外，大多数金属元素和部分非金属元素的测定都可采用这种方法对试样进行预处理。

原理。一定量的试样在坩埚中加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化之后，再置于高温的灰化炉(一般温度为500～550℃)中灼烧灰化，使有机成分彻底分解为二氧化碳、水和其他气体而挥发，直至残渣为白色或浅灰色为止，所得的残渣即为无机成分，用酸提取的溶液即可供测定。

方法特点。方法的优点:①基本不添加或添加很少量的试剂，故空白值较低。②多数试样经灼烧后所剩下的灰分体积很小，故可加大称样量，改善检出限，提高检出率。③有机物分解彻底。④操作简单，灰化过程中不需要看管，可同时做其他实验的准备工作。方法的缺点:①处理样品所需要的时间较长。②由于敞口灰化，温度高，容易造成某些挥发性元素的损失。③盛装试样的坩埚对被测组分有一定的吸留作用。由于高温灼烧使坩埚材料结构改变成微小孔穴，使某些被测组分吸留于孔穴中很难溶出，致使测定结果和回收率偏低。

(2)常压湿法消化

常压湿法消化简称消化法，是常用的试样无机化方法。即向样品中加入强氧化剂(如浓硫酸、硝酸、高氯酸、高锰酸钾等)而使其消化，被测物质呈离子状态保存在溶液中。

原理。通过向试样中加入氧化性强酸(如浓硝酸、浓硫酸和高氯酸)，并结合加热消煮，有时还要加一些氧化剂(如高锰酸钾、过氧化氢)或催化剂(硫酸铜、硫酸汞、二氧化硒、五氧化二钒等)，使试样中的有机物质被完全分解、氧化，呈气态逸出，而待测成分则转化为离子状态存在于消化液中，供测试用。在实际工作中，经常采用多种试剂结合使用。

方法特点。方法的优点:①由于使用强氧化剂，有机物分解速度快，消化所需时间短。②由于加热温度较干法灰化低，故可减少金属挥发逸散的损失，同时容器的吸留也少。③被测物质以离子状态保存在消化液中，便于分别测定其中的各种微量元素。方法的缺点:①在消化过程中，有机物快速氧化常产生大量有害气体，因此操作需在通风橱内进行。②消化初期，易产生大量泡沫外溢，故需操作人员时时照管。③消化过程中大量使用氧化剂等，试剂用量较大，空白值偏高。

(3)高压罐消解法

高压罐消解法是指试样于密闭的高压消解罐中，加入消解剂，在高压状态下，达到分解试样的目的。

原理。试样在高压状态下，进行内部加热，通过消解剂的氧化作用，试样的表面层不断地搅动破裂，不断产生新鲜表面与之反应，分子间产生高速碰撞和摩擦，促使试样迅速分解。

方法特点。方法的优点:①试样消化完全、试剂用量少、空白值低。②特别适合挥发性元素如Hg、Se、As的分解测定。③劳动强度低、操作简单。目前已在生物、地质、冶金、煤炭、医药、食品等领域得到广泛应用。方法的缺点:①试样处理较其他方法危险。②对消解罐的密封性、耐压性要求高。③消解罐的投资成本大。

(4)微波消解法

微波消解法是一种崭新的、高效的样品消解方法，是将样品置于密闭消解罐中，采用微波加热方式，达到样品消解的目的。

原理。微波是一种频率范围为300～3000000GHz的电磁波，具有内加热及吸收作用等传统加热不具备的独特优点。以这样的微波场作用于液态性分子，分子即以每秒24.5亿次的速度不断改变正负方向，分子间产生高速碰撞和摩擦，于是产生高热;对于离解物质，在微波场的作用下，离子定向流动形成离子电流，并在流动中与周围的分子和离子发生碰撞和摩擦，从而转化为热能，促使试样迅速溶解。

方法特点。方法的优点:①试样消化完全、节能、省时、污染少。②适合易挥发性元素的分解测定。③操作简单，劳动强度低。方法的缺点:①试样处理较其他方法危险。②对消解罐的密封性、耐压性要求高。③每次处理试样数量少，对大批量、多重复的实验比较麻烦。④设备昂贵，分析成本高。

3. 对固体样品的常见预处理方法有哪些各有何优缺点

对固体样品的常见预处理方法有哪些
溶剂提取法 同一溶剂中，不同物质具有不同的溶解度。利用混合物中各物质溶解度的不同将混合物组分完全或部分分离的过程称为萃取，也称提取。常用方法有以下几种。 (一)浸提法 浸提法又称浸泡法。用于从固体混合物或有机体中提取某种物质，所采用的提取剂，应既能大量溶解被提取的物质，又要不破坏被提取物质的性质。为了提高物质在溶剂中的溶解度，往往在浸提时加热。如用索氏抽提法提取脂肪。提取剂是此类方法中重要因素，可以用单一溶剂，也可以用混合溶剂。 (二)溶剂萃取法 溶剂萃取法用于从溶液中提取某一组分，利用该组分在两种互不相溶的试剂中分配系数的不同，使其从一种溶液中转移至另一种溶剂中，从而与其他组分分离，达到分离和富集的目的。通常可用分液漏斗多次提取达到目的。若被转移的成分是有色化合物，可用有机相直接进行比色测定，即萃取比色法。萃取比色法具有较高的灵敏度和选择性。如双硫腙法测定食品中的铅含量。此法设备简单、操作迅速、分离效果好，但是成批试样分析时工作量大。同时，萃取溶剂常易挥发，易烧．且有毒性，操作时应加以注意。 盐析法 向溶液中加入某种无机盐，使溶质在原溶剂中的溶解度大大降低，而从溶液中沉淀析出，这种方法叫做盐析。如在蛋白质溶液中加入大量的盐类(硫酸铵)，特别是加入重金属盐，使蛋白质从溶液中沉淀出来。 在进行盐析工作时，应注意溶液中所加入的物质的选择。它应是不会破坏溶液中所要析出的物质，否则达不到盐析提取的目的。 化学分离法 (一)磺化法和皂化法 这是处理油脂或脂肪样品时经常使用的方法。例如，残留农药分析和脂溶性维生素测定中，油脂被浓硫酸磺化，或被碱皂化，由疏水性变成亲水性，使油脂中需检测的非极性物质能较容易地被非极性或弱极性溶剂提取出来。 (二)沉淀分离法 沉淀分离法是利用沉淀反应进行分离的方法。在试样中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来，或将干扰组分沉淀除去，从而达到分离的目的。 (三)掩蔽法 利用掩蔽剂与样液中的干扰成分作用，使干扰成分转变为不干扰测定的状态，即被掩蔽起来。运用这种方法，可以不经过分离干扰成分的操作而消除其干扰作用，简化分析步骤，因而在食品分析中应用十分广泛，常用于金属元素的测定。 色层分离法 色层分离法又称色谱分离法，是一种在载体上进行物质分离的方法的总称。根据分离原理的不同，可分为吸附色谱分离、分配色谱分离和离子交换色谱分离等。此类方法分离效果好，近年来在食品分析中应用得越来越广泛。色层分离不仅分离效果好，而且分离过程往往也就是鉴定的过程。本法常用于有机物质的分析测定。 (一)吸附色谱分离 吸附色谱分离法利用聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝等吸附剂，经过活化处理后，具有适当的吸附能力，可对被测组分或干扰组分进行选择性的吸附而达到分离的目的。比如：食品中色素的测定，可将样品溶液中的色素经吸附剂吸附(其他杂质不被吸附)，经过过滤、洗涤，再用适当的溶剂解吸，得到比较纯净的色素溶液。吸附剂可以直接加入样品中吸附色素，也可将吸附剂装入玻璃管制成吸附柱或涂布成薄层板使用。 (二)分配色谱分离 分配色谱分离法根据两种不同的物质在两相中的分配比不同进行分离的，两相中一相是流动的，称为流动相；另一相是固定的，称为固定相。当溶剂渗透于固定相中并向上渗透时，分配组分就在两相中进行反复分配，进而分离。例如：多糖类样品的纸上层析，样品经酸水解处理，中和后制成试液，在滤纸上进行点样，用苯酚一1％氨水饱和溶液展开，苯胺邻苯二酸显色剂显色，于105℃加热数分钟，可见不同色斑：戊醛糖(红棕色)、己醛糖(棕褐色)、己酮糖(淡棕色)、双糖类(黄棕色)的色斑。 (三)离子交换色谱分离 离子交换色谱分离法是利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应来进行分离的方法。根据被交换离子的电荷分为阳离子交换和阴离子交换。该法可用于从样品溶液中分离待测离子，也可从样品溶液中分离干扰组分。分离操作可将样液与离子交换剂一起混合振荡或将样液缓缓通过事先制备好的离子交换柱，则被测离子与交换剂上的H+或OH-发生交换，被测离子或干扰组分上柱，从而将其分离。例如：可以利用离子交换色谱分离法制备无氨水、无铅水及分离比较复杂的样品。 浓缩法 食品样品经提取、净化后，有时净化液的体积较大，被测组分的浓度太低，会影响最后结果的测定。此时需要对被测样液进行浓缩，以提高被测成分的浓度。常用的方法有常压浓缩和减压浓缩两种。 (一)常压浓缩法 常压浓缩法只能用于待测组分为非挥发性的样品试液的浓缩，否则会造成待测组分的损失。操作可采用蒸发皿直接挥发。如果溶剂需要回收，则可用一般蒸馏装置或旋转蒸发器。该法操作简便、快速，是常用的方法。 (二)减压浓缩法 减压浓缩法主要用于待测组分为热不稳定性或易挥发的样品净化液的浓缩，其样品净化液的浓缩需采用K—D浓缩器。浓缩时，水浴加热并抽气减压，以便浓缩在较低的温度下进行，且速度快，可减少被测组分的损失。食品中有机磷农药的测定(如甲胺磷、乙酰甲胺磷)多采用此法浓缩样品净化液。

4. 有机化合物测定的预处理方法

在样品制备过程中，应注意防止易挥发性成分的逸散，避免样品组成和理化性质发生变化。做微生物检验的样品，必须根据微生物学的要求，按照无菌操作规程制备。
食品的成分复杂，既含有大分子的有机化合物，如蛋白质、糖类、脂肪等，也含有各种无机元素，如钾、钠、钙、铁等。这些组分往往以复杂的结合态形式存在。当应用某种化学方法或物理方法对其中一种组分的含量进行测定时，其他组分的存在常常给测定带来干扰。因此，为了保证检验工作的顺利进行，得到准确的检验结果，必须在测定前排除干扰组分。此外，有些被测组分在食品中含量极低，如农药、黄曲霉毒素、污染物等，要准确检验出其含量，必须在检验前对样品进行浓缩。以上这些操作过程统称为样品预处理，它是食品检验过程中的一个重要环节，直接关系着检验的成败。

样品预处理总的原则是：消除干扰因素，完整保留被测组分，并使被测组分浓缩，以获得可靠的分析结果。常用的样品预处理方法有以下几种。

一、有机物破坏法

有机物破坏法主要用于食品无机元素的测定。食品中的无机元素，常与蛋白质等有机物质结合，成为难溶、难离解的化合物。要测定这些无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，释放出被测组分。通常采用高温、或高温加强烈氧化条件，使有机物质分解，呈气态逸散，而被测组分残留下来。

各类方法又因原料的组成及被测元素的性质不同可有许多不同的操作条件，选择的原则应是：第一，方法简便，使用试剂越少越好；第二，方法耗时间越短，有机物破坏越彻底越好；第三，被测元素不受损失，破坏后的溶液容易处理，不影响以后的测定步骤。

根据具体操作方法不同，又可分为干法和湿法两大类。

(1)干法灰化：又称为灼烧法，是一种用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法。干法灰化法是将一定量的样品置于钳祸中加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，再置高温电炉中（一般约550℃）灼烧灰化，直至残灰为白色或浅灰色为止，所得残渣即为无机成分，可供测定用。除汞外大多数金属元素和部分非金属元素的测定都可用此法处理样品。

干法灰化法的特点是不加或加入很少的试剂，故空白值低；因多数食品经灼烧后灰分体积很少，因而能处理较多的样品，可富集被测组分，降低检测限；有机物分解彻底，操作简单，无需操作者看管。但此法所需时间长；因温度高易造成易挥发元素的损失；并且坩涡对被测组分有一定吸留作用，致使测定结果和回收率降低。
干法灰化提高回收率的措施：可根据被测组分的性质，采取适宜的灰化温度；也可加入助灰化剂，防止被测组分的挥发损失和柑祸吸留。例如：加氯化镁或硝酸镁可使磷元素、硫元素转化为磷酸镁或硫酸镁，防止它们损失；加入氢氧化钠或氢氧化钙可使卤素转化为难挥发的碘化钠或氟化钙；加入氯化镁及硝酸镁可使砷转化为砷酸镁；加硫酸可使一些易挥发的氯化铅、氯化镉等转变为难挥发的硫酸盐。

5. 化学成分的检测和鉴定都有哪些方法

化学成分的检测和鉴定（通常我们称之为成分分析）在无任何有关样品先验认知的情况下会按如下步骤进行，相对所需要的样品量也不少。
1.简单定性分析
比如PH、密度、溶解度、熔点……等能想到的所有简单特性，选择性组合，对结果进行可能性的推测。
2.合适的预处理方案
通过第一步的结果，推测选择相对更有效的预处理措施如：蒸馏、过滤、离心、干燥、灼烧……以此使组分得到有效分离和富集。
3.结构和成分分析
这里开始就要分开两步走
3.1 有机：谱图采集，对比标准数据库可以得到匹配度最高的结果，当然对于利用数据库无法检索到高匹配度的物质。
3.2无机：AES、IR、XRD、等主要针对元素种类、元素价态进行分析
4.结果验证
到这一步，样品的大致组分有了基本结果，就需要运用各类检测手段去验证，实际上就是各种定量分析，GC、LC等。

6. 水样预处理的方法有哪些

水样的预处理：
除了检测水样的常规参数外,对需测定重金属或有机物的水样,大多数样品需要进行适当的预处理.可以说,样品预处理是环境分析中不可或缺的重要步骤,有时甚至视整个检测过程的关键.有统计资料指出,样品预处理在整个分析过程中占用时间的比例为61%,其他步骤所占时间比例分别为：采样6%、分析测定6%,数据处理27%.样品经预处理后即成为可供直接分析的试样.预处理目的：使欲测组分达到测定方法和仪器要求的形态、浓度,消除共存组分的干扰.主要方法包括水样消解、富集和分离两大类：一、水样消解测定含有机物水样中的无机元素时,需进行消解处理,目的是破坏有机物,溶解悬浮性固体,将各种价态欲测元素氧化成单一高价态,或转变成易于分离的无机化合物.消解后的水样应清澈、透明、无沉淀.（一）湿式消解法 利用各种酸或碱进行消解1、硝酸消解法适用水样：较清洁水样2、硝酸-高氯酸消解法适用水样：含难氧化有机物的水样注：高氯酸能与羟基化合物反应生成不稳定的高氯酸酯,有发生爆炸的危险,故先加入硝酸,氧化水中的羟基化合物,稍冷后再加高氯酸处理.3、硝酸-硫酸（5∶2）消解法不适用水样：易生成难溶硫酸盐组分（如铅、钡、锶）的水样.注：硫酸沸点高,可提高消解温度和消解效果. 4、硫酸-磷酸消解法 适用水样：含Fe3+等离子的水样注：硫酸氧化性较强,磷酸能与Fe3+等金属离子络合,二者结合消解水样,有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰.5、硫酸-高锰酸钾（5%）消解法 适用：消解测定汞的水样注：过量的高锰酸钾用盐酸羟胺溶液除去.6、多元消解方法 指三元以上酸或氧化剂组成的消解体系.如处理测定总铬的水样时,用硫酸、磷酸和高锰酸钾消解.7、碱分解法适用：当酸体系消解水样易造成挥发组分损失时,可改用碱分解法. 即： NaOH+H2O2 或 NH3?H2O+H2O2（二）干灰化法（干式分解法、高温分解法） 氧瓶燃烧法过程：水浴蒸干→马福炉内450-550℃灼烧至残渣呈灰白色→冷却后用2%HNO3（或HCL）溶解样品灰分→过滤→滤液定容后供测定.不适用：处理测定易挥发组分（如砷、汞、镉、硒、锡等）的水样.二、富集与分离当水样中的欲测组分含量低于分析方法的检测限时,必须进行富集或浓缩；当有共存干扰组分时,就必须采取分离或掩蔽措施.富集与分离往往不可分割,同时进行.常用的方法有过滤、挥发、蒸馏、溶剂萃取、离子交换、吸附、共沉淀、层析、低温浓缩等.（一）挥发和蒸发浓缩1、挥发分离法:是利用某些污染组分挥发度大,或者将欲测组分转变成易挥发物质,然后用惰性气体带出而达到分离的目的.（1） Hg挥发+惰性气体（冷原子荧光法）（2） 硫化物→H2S+惰性气体 (分光光度法）2、蒸发浓缩:是指在电热板上或水浴中加热水样, 使水分缓慢蒸发,达到缩小水样体积,浓缩欲测组分的目的.此法简单易行,无需化学处理,但速度慢,易吸附损失.（二）蒸馏法蒸馏法是利用水样中各污染组分具有不同沸点而使其彼此分离的方法.直接蒸馏装置（挥发酚、氰化物）和水蒸汽蒸馏装置在酸性介质中进行,而氨氮蒸馏装置在微碱性介质中进行.（三）溶剂萃取法1、原理:溶剂萃取法是基于物质在不同溶剂相中分配系数不同,而达到组分的富集与分离.2、类型（1）有机物的萃取：根据相似相溶原理,用有机溶剂直接萃取水中的有机物,多用于分子化合物（如挥发酚、油、有机农药）的萃取.（2）无机物的萃取：多数无机物质在水相中均以水合离子状态存在, 故无法用有机溶剂直接萃取,为实现用有机溶剂萃取,需先加入一种试剂,使水中离子生成一种不带电、易溶于有机溶剂的物质,该试剂与水相、有机相共同构成萃取体系.根据生成萃取物类型的不同,可分为螯合物萃取体系、离子缔合物萃取体系、三元络合物萃取体系和协同萃取体系等.其中,螯合物萃取体系在环境监测中最常用,既可选择通用型螯合剂,在适当条件下一次可同时萃取多种元素,也可选择选择性强的螯合剂,仅萃取特殊目标金属离子.（四）离子交换法离子交换法是利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离的方法.离子交换剂可以分为无机离子交换剂和有机离子交换剂,目前广泛使用的是有机离子交换剂,即离子交换树脂.离子交换树脂是可渗透的三维网状高分子聚合物,在网状结构的骨架上含有可电离的、或者可被交换的阳离子和阴离子活性基团.一般可用阳离子交换树脂、阴离子交换树脂及螯合树脂对水中金属元素进行富集,然后用适当溶液将吸附在树脂上的金属洗脱下来,富集倍数可达百倍以上.1）阳离子交换树脂含-SO3H、-SO3Na等活性基团的为强酸性阳离子交换树脂,一般用于交换吸附水中的各种金属离子,控制吸附的酸度和淋洗液强度能有选择地将某些元素分离与富集.含-COOH或-OH的为弱酸性阳离子交换树脂.2）阴离子交换树脂含-N（CH3）3+X-基团（其中X-为OH-、Cl-、NO3-等）的为强碱性阴离子交换树脂,能在酸性、碱性和中性溶液中与强酸或弱酸阴离子交换.含伯胺、仲胺、叔胺基的为弱碱性阴离子交换树脂.3）螯合树脂螯合树脂是带有氨基羧酸螯合基团,或者氨基磷酸基螯合基团、氨基巯基螯合基团等.在弱酸至弱碱介质中,重金属离子与树脂上的螯合基团反应生成螯合物而被吸附在树脂上.用离子交换树脂进行分离的操作程序如下： 交换柱的制备、交换、洗脱.（五） 共沉淀法共沉淀是指溶液中一种难溶化合物在形成沉淀过程中,将共存的某些痕量组分一起载带沉淀出来的现象.共沉淀现象在常量分离和分析中是力图避免的,但却是一种分离、富集微量组分的手段.共沉淀的原理基于表面吸附、形成混晶、异电核胶态物质相互作用及包藏等.（1）吸附共沉淀常用的载体有Fe(OH)3 、Al(OH)3、 Mn(OH)2及硫化物等.由于它们是表面积大、吸附力强的非晶形胶体沉淀,故吸附和富集效率高,但选择性不高.（2）混晶共沉淀两种金属离子和一种沉淀剂形成的晶形、晶核相似的晶体,称为混晶.当欲分离微量组分及沉淀剂组分生成沉淀时,如具有相似的晶格,就可能生成混晶而共同析出.如PbSO4-SrSO4混晶.（3）用有机共沉淀剂进行共沉淀分离有机共沉淀剂的选择性较无机沉淀剂高,得到的沉淀也较纯净,并且通过灼烧可除去有机共沉淀剂,留下欲测元素.(六） 吸附法吸附是利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种和数种组分吸附于表面,以达到分离的目的.常用的吸附剂有活性炭、氧化铝、分子筛、大网状树脂等.被吸附富集于吸附剂表面的污染组分可用有机溶剂或加热解吸出来供测定.（七）其他富集分离预处理方法随环境监测对象的不断扩大,监测质量要求越来越高,环境科学和环境工程学科领域研究的不断深入,环境样品在监测前的新的分离方法越来越多,这些方法有的已经广泛地用于环境监测中.（1）膜分离方法：膜分离是一种建立在选择性渗透原理的基础上,使被分离的组分从膜的一方渗透到另一方而达到分离和富集目的的方法.膜分离技术分固体膜分离（渗析、尺寸排阻原理,半透膜）和液膜分离（渗析、超滤、反渗透、电渗析等）.（2）泡沫浮选法：即是向水样中加入合适的试剂,调节合适的PH值,然后向水样中曝气,使被分离的微量或痕量组分随气泡浮到水面,再将浮渣取出进行分析.这种方法在环境水样监测中,有时是其他分离方法不可替代的.（3）离心分离法：近年来离心分离越来越受到重视,尤其在生命科学的研究中成为不可缺少的工具.例如常用离心法分离蛋白质、核酸、病毒、多肽苷酸、酶及其他生物物质.离心分离的主要优点是它不破坏待测组分.（4）纸色谱法和薄层色谱法：是两种较常用的分离方法.纸色谱法是以滤纸为支持体,将欲分离的试样溶液用毛细管点样于滤纸的一端的原点位置,利用滤纸上吸湿的水分作为固定相,另取一有机溶剂（或混合有机溶剂）为流动相.流动相在滤纸的毛细作用下,自下而上不断上升,在上升过程中随流动相上升的待测组分会在流动相和固定相之间分配.分配比大的组分上升的快,分配比小的组分上升的慢,从而将待测组分分开.色谱展开一定时间后,将滤纸取出,显色后进行分析测定.薄层色谱也是一种平面色谱.一般是在玻璃板上涂上一层吸附剂,将待测试样点样于板的一端（距离下边缘约1～2cm处）,然后将薄层板置于盛有展开剂的层析缸中,层析一定时间后,取出薄层板,晾干,显色,进行分析.这两种方法常用于分离分析有机物.

7. 试述分析化学中 样品分析的一般步骤有哪些

样品分析一般步骤：
1.首先检测样品的理化指标(pH,粘度，酸值等);
2.对样品进行分离提纯，得到各性状下的单一成分;
3.SEM+EDS，可以通过扫描电镜和能谱，获知形貌、粒径分布、元素半定量等，为后续分析做个参考。
4.FITR，红外光谱分析。通过红外，可以或者很多官能团结构或者直接获得样品成分;
5.进行顶空GC-MS。如果样品是无机和有机混合物，可以获得样品有机物成分;
6.高分辨ICP-MS。可以获知样品全元素分布;
7.核磁;
成分分析需要注意什么问题?
1.有效成分含量太低，在分离过程中获取不到或者被分离手段污染得不到相应成分。
2.样品杂质含量太多，在检测过程中，杂质会对结果造成误判。
3.样品中有同分异构体，这样的成分在检测手段上很难区分。
4.样品中有螯合物或者聚合物，这样分析的结果很难得到原料是什么。
5.样品分离后的产物，在现有数据库中无法匹配到数据。

8. 样品预处理有哪几类

样品预处理是指将抽取的样品按其特性进行预先混合、缩样、包装和储存的过程。样品根据其特点可分为环境样品、动植物及其加工制品和特殊样品。其中环境样品包括土壤、水、空气等；特殊样品主要是指呕吐物、排泄物等；动植物及其加工制品则有高含水量、低含水量，高脂样品、低脂样品之分。当抽取的样品运回实验室后，通常将样品分为液态（包括水）和固态两类进行预处理。

1．液态样品

可用离心或过滤的方法除去样品中的漂浮物和沉淀物。取适量样品（一般不少于1000mL）供分析用。必要时，需称量分离开的各部分的重量，并分别进行分析，并将各个部分残留量的总和表示样品的总残留量。取样后，尽量在样品可能发生的任何物理化学变化前完成分析工作。

2．固态样品

土壤，充分混匀后，过1mm筛，用四分法取适量样品（至少250g），并取100g均匀的土壤样品，分散在盘中，置105℃烘至恒重，冷却后重新称重，测出土壤干重。动植物样品，取可食用部分切成小块后，用高速捣碎机捣碎后，分别取适量样品供分析用。一些含水量低的样品，可按重量加入一定比例的重蒸馏水后再捣碎，分析时需按比例扣除水的重量。

9. 气象色谱中为何化学预处理,列出四种预处理方法

任何仪器分析之前都要样品预处理，只是依据样品和目标物不同，采用的预处理差异非常大，不能简单的笼统的介绍。一般GC针对容易挥发的组分，如果可以采用顶空法，则通常不太需要预处理。其他的各种预处理太多了。
但是LZ是不是特别是化学预处理呢？而不是其他预处理方法。

10. 预处理常用的方法有哪些

一、混凝－絮凝

混凝是指向水中投加一定剂量的化学药剂，这些化学药剂在水中发生水解，和水中的胶体粒子互相碰撞，发生电性中和，产生吸附、架桥和网捕作用，从而形成大的絮体颗粒，并从水中沉降，起到了降低颗粒悬浮物和胶体的作用。

二、介质过滤

介质过滤是指以石英砂或无烟煤等为介质，使水在重力或压力下通过由这些介质构成的床层，而水中的的颗粒污染物质则被介质阻截，从而达到与水分离的过程。粒状介质过滤基于“过滤－澄清”的工作过程去除水中的颗粒、悬浮物和胶体。

工业水处理

在工业用水处理中，预处理工序的任务是将工业用水的水源——地表水、地下水或城市自来水处理到符合后续水处理装置所允许的进水水质指标，从而保证水处理系统长期安全、稳定地运行，为工业生产提供优质用水。

预处理的对象主要是水中的悬浮物、胶体、微生物、有机物、游离性余氯和重金属等。这些杂质对于电渗析、离子交换、反渗透、钠滤等水处理装置会产生不利的影响。