化学实验设备怎么维护

Ⅰ 实验室中操作仪器设备应注意以下哪些事项

新科教学设备为您解答：

试验室仪器设备操作注意事项
一 使用仪器设备时，要认真阅读技术说明书，熟悉技术指标、工作性能、使用方法、注意事项，严格遵照仪器使用说明书的规定步骤进行操作。
二 初次使用仪器设备人员，必须在熟练人员指导下进行操作，熟练掌握后方可进行独立操作。
三 试验时使用的仪器设备及器材，要布局合理，摆放整齐，便于操作，观察及记录等。 四 电子仪器设备通电前，确保供电电压符合仪器设备规定输入电压值，配有三线电源插头的仪器设备，必须插入带有保护接地供电插座中，保证安全。
五 使用仪器设备时，其输入信号或外接负载应限制在规定范围之内，禁止超载运行。 六 光学化学仪器及其配件，使用时要轻拿轻放，防止震动。切勿用手触摸光学玻璃表面。发现灰尘及脏物时，不得用手或抹布擦试，必须使用专用品或专用工具清除。
七 有些仪器设备不宜在磁场或电场中操作使用，必须采取屏蔽措施，防止仪器设备损坏或降低测量精度。
八 机械类仪器设备，使用前必须进行空载运转确保无故障后方可加载使用。用前润滑，用后擦试干净，注意日常维护、保养。
九 仪器设备不准随意拆改或解体使用，确因需要开发新功能或改造更新等，需按分级管理权限，履行审批手续后再实施。
十 经常进行仪器设备的保养与维护，并存放在干燥通风之处，待用时间过长仪器设备，应定期通电开机，防止潮霉损坏仪器设备其零部件。
十一 建立大型精度、贵重仪器设备技术指标定期校验和标定制度，保持应有的技术指标。做好使用原始记录。

Ⅱ 如何做好实验室仪器设备的维护保养工作

仪器的维护分为定期维护和日常维护，目的都是排查出故障隐患，可以及时采取预防措施，避免故障的发生。

定期维护是固定期限对大型重点设备的彻底维护保养。这一工作一般由维修人员与仪器专责人共同完成，主要工作是对仪器各单元内部元件的工作状态进行检查和优化，各动作参数进行核对校准，并检查各易损件是否完好，对不良和可疑元件进行更换，以及仪器内部积尘的清扫等等。

（1）日常维护是每天对仪器设备的维护检查，包括每班的点检和每日的巡检。每台仪器的工作要求不尽相同，所以对每台仪器的点检内容、项目也不相同，这一工作当班操作者应严格按照点检卡对所用仪器逐项进行仔细检查。

①使用、维护人员在开箱后，应认真研读随机带的说明书，掌握其结构、原理、功能、操作要点，维护与保养要求；

②仪器内外应保持干净，注意防潮湿、防锈蚀、防干扰；

③精密仪器要轻取轻放，光学部件要用擦镜纸，不能使用湿布擦抹；

④对电子线路板要清除灰尘，检查仪器接地情况；

⑤机械及传动部分要除锈迹、污物，并且做好润滑上油。

（2）对于使用频次高的仪器维护方法：

①按照仪器的特性，属于热交换的，要定期检查通风口，及时清理灰尘及燃烧杂物；

②属于油压机械的或内有介质溶液的，要定期检查介质变色或界面情况，及时更换介质或适量增减；

③属于易损件的，要及时清理更换，如气相色谱仪的隔垫；

④有水循环的仪器，要防止因粉尘、浮游物等聚集，导致水流量不足，影响冷却效果或者因电导率升高影响仪器的性能；

⑤使用气源的仪器，要定期用肥皂水检查气路接头，防止漏气引起事故，或影响结果的准确性；

（3）对于使用频次低的仪器的维护方法：

①电子仪器和分析仪器要定期通电预热，防止电解电容变质，电子线路板局部短路或性能不良，影响仪器使用效果；

②对于用干电池的仪表，长期不用时要将电池取出后存放，防止电池腐烂损坏电极；

③微安表要将输入端短接后存放，灵敏检流计要将输入线圈锁住后存放；

④经常检查仪器的干燥硅胶，以防内部件受潮，影响仪器的稳定性指标；

⑤光学通道要定期除尘，除污及霉点。

现将所有仪器的共有部分进行简单介绍：

电路系统

目前所使用的仪器设备，其要求供电电压有220V、200V和110V等几种，所以在供电电源和仪器之间一般都有稳压电源或变压器。几乎所有的稳压电源都有电压指示，日常要注意的是其输出电压是否正常，如有异常，就不要开机使用，并马上通知维修人员。

所有的仪器设备都要求有良好可靠的接地。可靠的接地线路，不但可以有效避免漏电对人身和设备的损害，而且可以屏蔽外界电磁场对仪器的干扰，使仪器分析数据更稳定。接地的检查由维修人员定期进行，主要检查各联结点是否牢固可靠，并定期测量接地电阻。

仪器内部各特定电压、电流部分：主要是仪器工作中某一部分所特殊要求的特定电压、电流，如：

（1）X射线荧光光谱仪射线管的工作电压、电流；（2）ICP功率管的Vp高压和Ip电流；

（3）碳硫仪振荡管的板流等等。

这一部分一般都有报警装置或检控仪表，在日常检查中，注意观察各监测仪表所示是否正常，指示是否有波动，有无报警等。

风路系统

冷却、散热用风路：主要是指仪器机箱上安装的各散热风扇和冷却系统上的散热风扇。其主要作用是增加空气循环，降低温度，以避免仪器内元件或单元（如电源）温度过高引发仪器故障。检查时主要观察风扇运转是否正常，有报警装置的注意其有无报警。

恒温循环用风路：仪器内部有些部位是要求恒温的，如ICP的光室。这些部位都有恒温装置，其工作一般是由一个加热元件提供热量，依靠风扇使热量均匀散开，并有温控系统来监测并控制加热元件的工作与否，以实现恒温，如果风扇损坏，则会使整个环境温度不均，影响分析结果的稳定。一般都设有温度显示或温度报警，在检查时要注意有无温度报警，温度是否在指定范围之内。

抽排风设施：抽排风的作用是强制冷却和排除有毒有害尾气，要求安装抽风的设备有ICP分析仪和原子吸收分析仪。抽排风设施也是每天必须检查的，主要看其工作是否正常，有无异常声音等。

水路系统

仪器中的循环水主要起冷却作用。各仪器的水冷却系统设计不尽相同：

（1）X射线荧光光谱仪和定氧仪的冷却水有内冷却水和外冷却水之分，(a)内冷却水是去离子水，用于冷却带电的高温元件【如X射线管和定氧仪的炉头等】,(b)外冷却水一般是自来水，用于冷却内冷却水。

（2）ICP分析仪的冷却水只有内冷却水，其内冷却水的降温靠的是风扇。

（3）原子吸收分析仪需冷却的部位不带电，所以是直接用自来水冷却。有的冷却系统设有检控报警装置（如X射线荧光光谱仪）这就方便日常检查，只要检查各监控装置是否正常，有无报警即可。

有些仪器水箱基本上设计在内部，外部没有明显的监测装置（如ICP分析仪和定氧分析仪），这就需要专责人和维修人员定期检查水量是否减少，如少应及时按配方、按需补充。

气路系统

检测分析仪器的用气主要有分析用气、动力用气和光室用气等三类。

分析用气：分析气回路一般都有压力表或流量计以方便监控流量大小。在每日的检查中，要注意其各参数值是否正常，有无堵塞或泄露。

分析气的纯度有一定的要求，可以直接使用超过纯度要求的气体，也可以加装气体净化机以提纯气体浓度。为了降低杂质限量，一般在气路中设计有除水、CO2等的过滤试剂。使用人员在点检中应注意，净化机工作是否正常，各试剂管中的试剂是否失效，如试剂短期内就失效，说明气源不纯，要及时向相关采购部门反映，更换气源。使用空气压缩机的仪器设备（如原子吸收的分析用气是乙炔和空气的混合气体），在日常应注意空气压缩机工作是否正常，乙炔有无泄露，空气与乙炔的比例是否合适，以防发生危险。

动力用气：动力气的作用是为仪器的某些动作提供动力。如光路中快门的开闭，炉头的升降等。有些仪器的动力气用的也是分析气，如光电直读分析仪、ICP分析仪等。而有的仪器则是单独的动力用气系统，如电子拉力实验机、定氧仪、碳硫仪等。动力用气回路一般都有压力表，单独使用的动力气对纯度要求不是很高，我们所要注意的是其压力值是否正常，如不正常则直接影响其动作的到位，密封是否良好。

光室用气：精密的分析仪器其光路系统是要求在特定的氛围中工作的，不同的仪器采取的措施也不相同

（1）ICP分析在测定190nm以下的元素谱线时，由于空气对其干扰严重，必须进行光室驱气（将光室中的空气驱净），才能得到稳定准确的数据；

（2）光电直读光谱仪为了保证一光室的纯净，是预先抽真空，再充入高纯氮气，并且在工作过程中，始终由循环气泵不停地将一光室中的氮气抽出，经净化管过滤后，重新注入一光室，以此来保证其一光室环境的纯净；

（3）X射线荧光光谱仪则是在分析时，将整个光路系统抽真空，当真空度达到要求，即光路中的空气分子对分析的干扰可忽略不计时，才开始检测计数。

对这些系统，主要检查驱气流量是否正常，净化管是否失效，循环泵工作是否正常，真空泵抽真空能力是否良好，即真空度下降速度是否减慢等等。

计算机控制系统

现在的仪器，其操作控制全部是由计算机来完成的。计算机部分随时代的发展也有所提高，但仍然有些是486等老型号，最早的还有单板机。这些计算机控制系统有些已是超期服役，一旦有问题，备用件很难找到。

这要求在日常使用中要小心，并要定期对分析方法、程序等重要数据做备份，另外，这些计算机不要兼做它用，操作中误删程序或染上病毒，相当难处理。

辅助设备

为了保证仪器的正常工作，每台仪器都按需配有不同的辅助设备，如：气体净化机、除湿机、抽风、空调和前面讲到的稳压源等，这些辅助设备工作是否正常，也会直接或间接地影响仪器的正常分析。应注意检查：气体净化机催化加热、再生加热的炉温是否正常，抽风的风量是否减小、震动是否变大，除湿机的水是否满了，空调制冷量是否满足要求等等。

检测环境要求

每台仪器对环境的温度、湿度都是有要求的，相对恒定的温度、湿度和洁净的环境，不但能有效地提高仪器的稳定性，也能减少故障的发生。潮湿和灰尘是电器故障的一大诱因：仪器中不乏有高压存在，灰尘加上潮湿是很容易造成短路放电的，灰尘如进入光路中，附着在光学元件上，则会直接影响仪器的灵敏度。另外，还要注意防震，仪器的检测系统多数都是精密的光学系统，是以纳米来定义的，所以，减少震动对仪器的稳定性、重现性都是很重要的。

易损件及备品备件

在平常的工作中，应经常检查易损元件和消耗品的好坏，如发现损坏应及时更换，这样才能保证仪器始终工作在一个最优化的状态下。专责人应经常检查此类备品备件的数量，保证有一定的储存，如缺少应及时提前购买。答案来自

Ⅲ 如何保养维护实验室超声波清洗机

实验室一直被认为是一个严谨认真的地方，所有工作都要遵循一定的流程，使用的设备都是经过精心挑选的，对于一台重要的清洗设备：实验室超声波清洗机而言，保养工作应该怎么做呢?

如何正确保养实验室超声波清洗机?可以从以下3个方面入手

1.将清洗机放置在远离细菌的地方。

实验室超声波清洗机一般是由304材质打造，一般在使用后，为了防止意外情况发生，要及时将实验室超声波清洗机放置在远离细菌的地方，以免遭受各类细菌的侵蚀对机体造成损坏。

2.及时清除清洗后留下的顽固污垢。

每次使用实验室超声波清洗机后，应及时进入清洗阶段，以清洗意外掉落在表面的液体和污垢，以免耽误清洗机后续的正常使用。一旦顽固的污垢长时间附着在清洗机上，可能会影响清洗机的正常使用和清洗效果。

3.定期检查清洗机的关键部件。

无论实验室超声波清洗机的质量水平如何，都应通过定期检查的方式观察关键部件的运行状态。有了这些部件，清洗机才能稳定运行。零件保养不当，清洗机内外会出现不同程度的问题，而且可能会由于机器故障导致实验仪器的损坏，所以要避免发生这种情况。

Ⅳ 实验室仪器设备如何管理维护

1.试验设备采购时进行管理
试验设备的采购是根据试验的需要进行相应的有目的的采购，并不是大手笔地买进一大堆器材。根据实验室试验的需要，在进行添置基本试验器材的基础上，谨慎选择需要购买的器材。试验器材设备的参数。这是在进行选购时的硬指标――试验设备的技术参数与精度关乎试验的最终结果。在试验中如果发生了属于试验器材导致的意外，会造成试验失败。因此，在进行对试验设备的采购时，必须要求它们在质量上达到国家的相关参数，方可进行下一步操作。

设备选型时的性能参数确定有如下三方面：
①与市场上通用的型号比对选型。通过市场调研即可获得通用型号的参数是否满足检测需求。

②按照检验标准中对仪器的技术参数要求选型。标准中对仪器性能、精度的要求，是考察采购设备的重要参数。

③与同类质检机构中选购的仪器对比选型。
可咨询具有同类检测项目的同行实验室所采购的仪器，因为有一段时间的使用经验，更能对仪器的性能及售后有较全面的了解。此外，还可以咨询计量检定机构，由于这类单位经常出具校准报告的原因，这类机构对某类产品的性能能够提供更为精准的数据支持。

选择信誉与质量过硬的厂家，在条件允许的情况下双方可以达成长期合作的关系。选择这样的厂家不仅使产品质量得到保障，在产品出现一些问题时可以自主找到供应商，双方进行协商，友好解决问题，减少试验中出现问题的几率。在实验室通用设备，如,恒温水浴锅、天平等仪器，选择过硬的经销商来供应产品，此类产品由于供应量大，厂家在实验室当地都有经销商负责供应及售后问题。通过此类渠道，利用经销商的销量，可以获得更好的价格折扣。此外在售后维修时，较大的经销商通常在当地有备件库，能够较快地解决仪器故障。在采购较高价格的仪器时，通常直接与厂家联系购买，可以省去不必要的中间商环节。对购买昂贵的进口仪器时，往往科研公益等事业单位具备免税资质，一般会委托专业的仪器进出口公司办理相关手续，提高办事效率。


在采购仪器时，还应注意它们的使用年限及注意事项，做好相应的记录，投入使用前应进行检定或校准。对于大型试验器材，它们的保养可能会有一些麻烦，在购入这些仪器设备时，要关注它们的注意事项，派人进行相应的学习与培训，降低在以后的使用中对它们的损伤，延长它们的使用寿命。有些试验器材是不可以放在一起的，比如有的器材会带有磁性，而一些测量用的设备对准确度的要求较高，因此，在摆放器材时要注意它们之间是否相互影响。对于使用年限，管理者必须要有明确的记录，这对试验的准确性有重大意义。所以要对试验器材进行定期检查养护，同时建立使用档案和手册。

积极利用当地科学技术委员会、科技局颁布的引进先进设备的政策优惠，对符合资质的科研机构向当地海关机关进行仪器购置免税申请，降低采购先进进口仪器的成本。

2.合理配置实验室的工艺布局
实验室建设包括：检测仪器设备的更新，在设备的更新换代上，已经得到普遍的重视，在维修过程中发现在环境和空间使用上的投入也是不容忽视的。夏天的天气潮湿，仪器易发霉而损坏，尤其是光学仪器在配置的同时，需放置在恒温恒湿实验室或要购置抽湿机、空调机等作为基础仪器来降低空气湿度，减少维修管理成本。另外，在维修时经常发现某实验室堆放大量的仪器，不重视仪器之间干扰的重要性。另外，受房屋布局影响，实验室空间分配不合理，有的实验室空间有限，不得不把某一检测项目的试验仪器和水池、精密电子仪器放在一个实验室，这样容易导致电子仪器腐蚀严重。有的实验室原本有下水道管路，较为潮湿，放置电子天平等试验设备，对天平的精度影响过大；再如有些实验室将用到的机电设备一字排开，仪器之间“亲密接触”，未考虑干扰和散热。所以设备在安置时应综合考虑安置空间，以防设备之间及环境带来的影响，降低维修成本。

安全、效率、舒适是理想实验室环境的三大要素，实验室的建设，不仅是单纯的建设实验室与选购合理的仪器设备，更要考虑到实验室的总体规划，合理的布局和平面设计，以及供水、供电、通风、安全措施、物料传递等设备和基本条件。精密仪器可考虑朝北避阳，并可以节约空调制冷量。精密仪器的安置应垂直于北侧的窗户，以防产生阴影或目眩；操作台建于东侧；化学药品宜安放于西侧，避免阳光直晒。有防震要求的仪器如，力学室、天平室、精密仪器室，一般可以建操作台放置。精密仪器应该减少震动、粉尘等干扰。。。化验检测室的布置要便于试验员的操作、方便快捷地填写原始记录。

3.加强操作人员动手能力的培养
仪器设备故障一般有三种原因，操作者误操作、保管环境不良和仪器产品质量较差，从笔者的经验来看，实际情况在设备操作中使用者误操作造成的故障占主要，其余两项为可控因素。所以对操作人员动手能力的培养是减少仪器故障产生的一个重要因素。为了提高操作者的动手能力，应先由实验室管理者组织仪器供应商的售后工程师或维修管理人员进行操作前的实操培训。在做试验之前对仪器设备的主要零部件，进行认真仔细的检查，仔细观察并动手操作仪器设备本身接插件有没有接插好、松脱、磨损等，清除仪器设备关键零部件上的污垢、尘埃、腐蚀、漏液等，防止故障产生。其次，操作者必须掌握仪器随机所带的手册和各种技术资料及数据的内容，并认真按要求操作一遍。专业工程师对操作者应进行仪器使用培训，对仪器的使用方法和使用注意事项、仪器的结构组成进行细致讲解，以防止因误操作造成仪器故障。

4.健全仪器设备技术档案
①档案的建立及保管 答案来自
设备管理员应协助资料管理员建立设备档案，在设备管理员经手的前期购置调研资料、购买合同、设备验收单以及随机而来的说明书等资料应及时移交档案管理部门，保证档案内的手续齐全。做好相应的管理与健全分析档案，才能更好地使用这些设备，延长它们的使用寿命。因此，在每次试验完成后，清洗完试验设备，都要做好相应的记录。这样的做法不仅是一种对设备的养护，在日后查找问题出现的原因时也提供了方便。在建立了档案后，需要管理人员分门别类地进行管理，方便日后进行相关资料的查找。

②档案应具有内容

大型精密仪器的技术档案，内容包括项目论证材料、说明书、操作步骤、附件仪器日常运转情况等。为了保障大型仪器设备的正常运转首先要做好仪器设备的档案管理。大型仪器在购置、安装、验收后进行正常使用，将相关材料归类进档，建立仪器档案主要包括技术档案、仪器使用记录本、维修保养记录等，这是保证仪器高效运转以及进行技术改造等方面的依据。为了保证仪器处于最佳的技术状态，每次仪器使用详情也需登记在专用本上，记录使用人、使用内容、开机机时数、使用运转情况、维护保养、故障排除情况、损坏及原因等情况，将试验数据保留存入档案，只有严格地做好档案管理，能保障仪器设备的完好率，提高使用效益。档案借阅须有文字记录，责任到人，以免丢失。


③设备档案应有维修记录
对每次维护及维修应有文字记录归档，如维护设备时发现的问题，维修设备时的故障现象，解决思路，及最后的诊断结论及处理方法。重视对设备电气及机械原理图纸的学习，对调用频繁的图纸，需覆膜处理，保证其洁净可看，不被现场维修的油污污染。每台仪器设备还须备有仪器维修保养记录本和仪器使用记录本，某台仪器何时出现过什么故障、修理情况，在仪器维修保养记录上做好记录，为仪器以后的正常运转与日常维护提供详细的档案资料。


5.维修队伍建设
要保证试验仪器设备的正常运行，不仅要有足够的维修经费，还要保证设备维修的及时性，依靠厂商来维修，又耗钱又费时，因此，本单位应逐步培养自己的维修队伍，对设备进行定期维护，每年设备主管部门应依据实际情况，制定全年仪器设备维护计划，这样既节省资金，又可保证维修的实时性，所以，立足本单位，组建精练高效的维修队伍，是保证仪器正常运行的必要条件。定期对技术人员、管理人员进行技术培训，提高维修技能和管理水平，通过实践，不断积累维修经验。


6.重视耗材和维修备件的采购
购买进口仪器搭配的耗材往往为进口原装耗材，在考虑到保证试验数据准确不受影响的前提下，可以尝试使用国产耗材及备件，降低检测成本。如原子吸收使用的元素灯，为分析仪器进样使用的热脱附仪中的进样管，当前都有性能稳定的国产替代耗材，价格比进口耗材要低很多。对经常用到的维修备件，应有备件，以减少发生问题时再去购买的时间成本。


对实验室仪器设备的管理与维护，不仅可以提高实验室仪器设备管理标准化程度，进一步提高实验室设备有效使用率；还可以加强实验室仪器设备安全管理，对试验的顺利完成是有着重要作用的。制定严格的实验室设备仪器管理与维护的规章制度，对保证试验质量有着重大意义。全面提高管理人员的综合素质，加强操作者的责任心，健全仪器维修档案，不但解决了对维修要求高、任务重、时间紧的问题，更为检测试验节约了成本，提高了试验仪器的使用效率，为建设科学、公正、准确、高效的检测服务平台提供有力的保障。

Ⅳ 我们学校的实验室好多器材的，特别是一些化学药剂需要保存，很多人经常做实验，有时候就没注意药剂冷藏

这个其实很容易的，借用下现在的物联网技术，选XL60智能测控装置/XL91智能温度传感器就可以对药剂冷藏的温度进行实时采集，经无线传输技术传输到监测终端，如果冷藏温度低于或高于某个数值就会发出警示提醒相关人员，这样就可以实现智能监测了，不知道有没有帮助到你。

Ⅵ 实验室仪器设备如何管理

1．将购置的SICOLAB试验仪器、设备集中归类安装，按试验类别分别归置各试验室，不准将仪器、设备乱堆乱放。

2．试验室测试仪器设备管理具体到人。试验设备应建立相应的技术档案，进行台帐登记、建卡，做到帐、卡、物一致。使用后应对仪器设备进行清洁、检查，并填写使用记录。

3．检测仪器、设备使用人员在使用前，应熟悉有关资料及说明书，严禁违章操作。对常用的仪器、设备应做到“三会”，即“会用、会查、会排除一般故障”。

4．仪器如有损坏、丢失，应追查责任，并视情节轻重令其赔偿和经济处罚。试验检测仪器、设备每年应送交有资格的部门进行校验。

5．在进行试验检测操作时，应按仪器操作程序，发现有异常情况，应立即停止使用，并设法排除故障或进行检修。

6．禁止携带与试验无关的其它物品进入试验室。

7．试验室内一切仪器、设备，不准私自借出，如因工作需要，必须经主管领导同意后，方可借出。

Ⅶ 液相色谱仪是如何进行保养和维护的

转载：《分析测试网络网》
液相色谱仪的维护与保养

液相色谱仪的维护与保养

液相色谱仪是属于易学难用的仪器，特别讲究“正确使用”和经验。

液相工作者接触最多的是流动相，也就是流动相，是造成液相色谱各种问题的最主要源头。

液相色谱仪最常见的故障一是堵，二是漏。下面就这两点分别展开讨论。(注：流动相以甲醇为例，色谱柱以C18为例)

“堵”的表现现象就是柱压异常升高，直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端，最主要原因就是流动相里有杂质，杂质的主要来源就是细菌。

“堵”的原因之一：配制流动相时细菌污染。

首先我们要认识到，一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理，直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质，也能在液相流路系统最前端的过滤头上排除，真正容易引起问题的，是水中的细菌。

新制备的纯水在室内放置几天就会长菌，而这些细菌虽然肉眼不可见，却足以堵塞柱填料颗粒的空隙，造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的细菌污染的原因，解决它的方法很简单，就是确保水的可靠性。这里有两种方式推荐：

(1)最理想的方式当然是购买实验室专用纯水机，既方便又可靠，质量也放心。唯一的缺点就是价格不菲。

(2) 成箱购买市售品牌纯净水，如500ml 一支的怡宝或娃哈哈，这些水的质量足以应付液相色谱的要求。先随机抽取一支做一下细菌平板实验，待菌落数合格方可使用。这样每次只要单独开一支即可，也很方便。每次成本2 元左右。

这里特别指出一个细节：在绝大多数书本上，凡谈到配制流动相都会谈到最后有一个过滤的步骤。但是从我们长期使用的实际效果来说，只要能保证水的质量，这一步完全可以也应当去除。原因有以下三点：

(1)流动相过滤在理论上有好处，但是实际操作时由于不可能做到专瓶专用，反而容易造成的交叉污染，对于配比复杂的流动相影响更大。

(2)流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000多元，且过滤器公认是比较容易损坏的设备。最主要是过滤片的成本太高，一片就要几十元。按一般液相柱的正常使用寿命计算，过滤片的成本会远远高于色谱柱的成本。

(3)流动相过滤对于工作效率成本不划算。使用溶剂过滤器有一个预清洗、装备、使用、用后清洗，晾干的过程，至少也有一个小时的时间。这个成本也不能忽视。

(4)在实际工作未发现流动相不过滤会对柱寿命有任何影响。我们起码有6 年时间没有做过流动相过滤的工作，但是和国内同行相比较，在同等使用强度下我们的柱寿命是比较长的。

“堵”的原因之二：使用流动相时的细菌污染。

指的是：流动相刚开始没有长菌，在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。

举最简单的例子：50%的甲醇水流动相，有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起，另一种方式是在流路A放纯甲醇，流路B放纯水。

从单纯实验效果来说，后一种有明显的优点：首先是简单，不需要实验者另个计算配比混合，其次就是比例准确，能得到保留时间重复性极好的实验效果。

但是，它有一个致命的缺陷，就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌(很多情况下不仅仅用纯水作流动相，而是用缓冲盐溶液，本身就是优质肥料，细菌长得更迅速)，一旦有细菌柱子就坏得很快。所以这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水，更要求在每次实验后把水相换掉，换成甲醇冲洗干净，这一点在实际工作中很多人意识不强，就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏，但是往往这一两次就足以产生致命的影响。因为液相色谱柱的堵塞是不可逆的。

所以，宁可牺牲小小的保留时间的重复性，也不要用纯水溶液作为流动相的一组。从实际实验效果来说，我建议用10%的甲醇水代替纯水溶液(以前我做过不同比例甲醇水的细菌总数实验，在5%就基本可以抑菌，在10%及以上就可以完全杀菌了)，这样可以有效排除长细菌的隐患，既可作流动相，也可冲柱。就算是在配制流动相时会计算得麻烦一些，但是一次麻烦，终身受益。

"堵”的原因之三：不适当操作。

常见问题的有以下几种：

(1)在更换零件时选择的型号有误，接口不是很匹配，在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。

(2)样品处理液净化得不干净，长期会在六通阀和柱之间形成阻塞不畅。

(3)在使用手动六通阀时，有些人可能由于手劲小的原因，转动的不到位，于是造成流路形成了死堵，压力快速升高超过警戒值。

(4)在使用金属管路作出废液管时，应当注意最好废液瓶中先放一些水，并把废液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且实验使用较高浓度的缓冲盐溶液，在停机时可能在出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见，但却的确发生过。

“堵”的原因讲了不少，现介绍查堵的方法。

在发生“堵”的现象后，就需要找出原因，主要是什么位置发生了“堵”。注意，绝大多数情况下，整个系统只会有一个地方发生堵塞。

查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开，仔细观察压力数值，如果某一个部件(柱子除外)装上和拆下时的压力差别很大，可发展变化判断。至于柱的堵塞，可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。

下面再谈一下“漏”的问题。“漏”则分两种：漏液和漏气。

一. 漏液

液相色谱仪从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系，内部压力很高，但外部却能保证一滴不漏。如果某个部件发生了漏液，那就是故障所在。

漏液的原因分两种：

(1) 接触硬件不当。

在更换零件如流路管或换柱时，换的接头接口不匹配，造成漏液。要注意不同公司的柱子接头很多是不同的，甚至同一家公司在不同时期生产的液相柱接头也有很大区别。当然选用PEEK接头是一个较好的解决方法，不仅通用性好，而且靠手拧就能保证不漏液。

即使是接口本身是匹配的，但是如果操作不当也会漏液，一种不当就是力度把握不好，拧得太紧或太松;另一种不当就是致命的错误：滑丝，这是往往是动手能力不太强，螺丝钉很少拧的工作者犯的错误，滑丝的后果不仅是漏液那么简单，常造成重要部件的报废。解决这个问题只能靠恶补基本功来实验，那就是拧螺丝。

(2) 使用仪器不当

如果是输送泵漏液，最常见的原因就是在活塞位置缓冲盐析出造成。

析出的原因有两个，一是使用缓冲盐溶液时突然加入了纯甲醇而析出，这种错误很容易避免，这是尽量不要用纯的甲醇和纯水。只要互相有10%的比例就不会出现这个问题。另一原因是在用缓冲盐溶液(不论甲醇含量有多少)作流动相时，实验结束后没有换甲醇水冲洗，使得微渗的流动相干燥形成晶体造成。

不过，输送泵漏液并不是非得马上修不可，冲洗干净并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。

检测器漏液是个很麻烦的事，一般都是吸收池的问题，更换的费用相当高。但是并不是说一定要马上更换，还可以从实际实验效果看能否凑合使用。

二. 漏气

漏液是从内部向外漏，而漏气则是外部的气体进入液相色谱仪的流路内部形成了气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。

(1) 过滤头

抽液时，在流路管中有不规则但持续的小气泡产生，这时考虑的是流动相有没有脱气(需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的，起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率)，如果已经脱了气，则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单，拧下过滤头在稀硝酸中浸泡，超声半小时，洗净后装回去即可。

(2) 透明流路管

指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡，而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知，以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因(我们做液相一定要有“微渗”的概念)。如果长时间不用，这一段管路的液体会彻底干掉，而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出的。

这种情况对于输送泵很危险，因为泵从设计来说是输送液体而不是气体，内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用，如果活塞杆上还残存了一些缓冲盐，则极易拉伤，造成不可逆转的影响。

对于这种情况，要突出“预防为主”如：，液相色谱使用人员要相对固定和稳定，工作中合理搭配资源，每台机一周击至少作一次实验，如长期不用起码每周要冲流动相2 小时。养成良好的工作习惯很重要。

如果不慎出现了这种问题怎么办?我的建议是用外力使管路中充满液体。具体如下：

1、 找到流路管进入输送泵的接头。

2、 拧下来。

3、 用一干净的洗耳球的尖端对准管路的平整切口。

4、 吸液体，看液面从流动相瓶里上升，至离洗耳球5 厘米左右时停止该动作。

5、快速把接头拧回输送泵上(这个过程可能会有少许流动相外泄，这是正常现象)。

6、 开机，打开排液阀门，启动输送泵。

7、等排液管中流出的溶液没有气泡时，再关闭排液阀，仪器正常工作。

(3) 输送泵和柱子

这些部分进了气泡一般不怕，冲掉就行。

(4) 检测器

应该说，整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反映，检测器内部的气泡一般都能被冲走，但也有很难冲掉的残留气泡的情况。

如果检测器里有残留气泡，会有特征明显的表现形式，就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走，如果冲不走，那唯一的办法就是拆柱，把检测器直接连到输送泵的出口，加大几倍流量冲洗，则肯定能冲走气泡。

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