化学镍缸有硝酸怎么办

❶ 硝酸镍的生产中比较出现的问题是什么有什么样的方法克服

健康危害
侵入途径：吸入、食入。 健康危害：吸入本品粉尘对呼吸道有刺激性。个别敏感者可引起哮喘、支气管炎等。大量口服刺激胃肠道，引起呕吐、腹泻。粉尘对眼有刺激性，水溶液可引起灼伤。皮肤接触可引起皮炎。 慢性影响：有皮炎、哮喘、慢性支气管炎、慢性鼻炎等。
一、泄漏应急处理
隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴自给式呼吸器，穿一般作业工作服。不要直接接触泄漏物。勿使泄漏物与还原剂、有机物、易燃物或金属粉末接触。小量泄漏：用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。
二、防护措施
呼吸系统防护：可能接触其粉尘时，应该佩戴自吸过滤式防尘口罩。必要时，佩戴自给式呼吸器。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 身体防护：穿聚乙烯防毒服。 手防护：戴橡胶手套。 其它：工作毕，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。
三、急救措施
皮肤接触：脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：饮足量温水，催吐。就医。 灭火方法：消防人员必须佩戴过滤式防毒面具(全面罩)或隔离式呼吸器、穿全身防火防毒服，在上风处灭火。切勿将水流直接射至熔融物，以免引起严重的流淌火灾或引起剧烈的沸溅。灭火剂：雾状水、砂土。

❷ 镀镍后做表处酸脱后发黑，酸是硝酸。如何让它不变色

摘要 是发黑处理,即将银白色的化学镀镍层浸入强氧化剂硝酸或高锰酸溶液中,通过氧化反应获得黑色膜。

❸ 化学镍槽有硝酸混入有何影响 原理是什么

会阻碍化学镍的析出甚至不反应,
化学镍的反应是用次亚磷酸钠做为还原剂让镍离子还原为镍, 因为硝酸是强氧化剂, 会让反应变慢甚至停止.

❹ 使用镀镍光亮剂的过程中镀液有硝酸根该怎么办呢

一般使用镀镍光亮剂的过程中，镀液中微量的硝酸根就会引起镀层发灰、发脆；但硝酸根含量达到0.2g/L时，镀镍的电流效率会明显下降，镀镍层呈黑色。按照我多年使用比格莱的镀镍光亮剂的经验，将镀液pH值调整到1-2，采用高电流电解后在用小电流电解，将硝酸根还原成铵根。

❺ 电镀液<镀镍>被硝酸污染怎么处理

除硝酸根可以采用电解法，电解去除镀镍液中的硝酸根以低pH值和高温为好。低pH值有利于硝酸根在阴极上的还原，高温可以使硝酸根还原产生的气体在溶液中的溶解度降低，防止它溶入后重新污染镀镍液，所以一般电解去除硝酸根的条件为：镀液pH＝1～2，温度60℃～70℃，阴极电流密度先用lA/dm2～2A/dm2，使NO3-在阴极还原为NH3逸出，然后逐渐降低至0.2A/dm2，直至镀液正常为止。
但是此法缺点是电解费时费工，对连续生产的自动线或手工生产应付急件，都令人头痛；镀镍液调低pH值容易，要调回到允许值则很麻烦，要么加碳酸钡后彻底过滤，要么用5%以下苛性钠稀溶液在强烈搅拌下慢慢加入。此时，镀液冲稀不少，体积大增；要么急于求成，主盐镍离子成氢氧化镍沉淀损失不少。有人加人对镀液无害的还原剂（NaHSO3稀溶液），靠氧化还原反应直接去除硝酸根取得了很好效果：第一步，通过霍耳槽试验确定应加入的NaHSO3量；第二步，按计算量的110%在不断强烈搅拌下慢慢加入稀NaHSO3溶液（以减少因生成SO2而过量消耗的HSO3-），继续搅拌约5min；第三步，按lmL/L～2mL/L量加入30%的H2O2，加温（也可直接在热的镀镍液中处理）到55℃～60℃；搅拌反应约lh，氧化残存的NaHS03并分解多余的H2O2。无需过滤、调pH值到工艺范围即可试镀（光亮剂依情况调整）。大生产应用效果良好，处理一次耗时2h左右，物耗也很小。

❻ 电镀镍溶液硝酸根污染怎么解决，赫尔槽打片高电位发黑，条状

将PH值调至2.0，温度60度，用1.5A/dm2，电解除去

❼ 化学镍金的工艺控制

1 除油缸
一般情况﹐PCB沉镍金采用酸性除油剂来处理制板﹐其作用在于去除铜面之轻度油脂及氧化物﹐达到铜面清洁及增加润湿效果的目的。它应当具备不伤Soider Mask(绿油)﹐低泡型易水洗的特点。
除油缸之后通常为二级市水洗﹐如果水压不稳定或经常变化﹐则将逆流水洗设计为三及市水洗更佳。
2 微蚀缸
微蚀的目的在于清洁铜面氧化及前工序遗留残渣﹐保持铜面新鲜及增加化学镍层的密着性﹐常用微蚀液为酸性过硫酸钠溶液。
Na2S2O8﹕80~120g/L
硫酸﹕20~50ml/L
沉镍金生产也有使用硫酸双氧水或酸性过硫酸钾微蚀液来进行的。
由于铜离子对微蚀速率影响较大﹐通常须将铜离子的浓度控制有5~25g/L﹐以保证微蚀速率处于0.5~1.5μm﹐生产过程中﹐换缸时往往保留1/5~1/3缸母液(旧液)﹐以保持一定的铜离子浓度﹐也有使用少量氯离子加强微蚀效果。
另外﹐由于带出的微蚀残液﹐会导致铜面在水

洗过程中迅速氧化﹐所以微蚀后水质和流量以及浸泡时间都须特别考虑。否则﹐预浸缸会产生太多的铜离子﹐继而影响钯缸寿命。所以﹐在条件允许的情况下(有足够的排缸)﹐微蚀后二级逆流水洗之后﹐再加入5%左右的硫酸浸洗﹐经二级逆流水洗之后进入预浸缸。
3 预浸缸
预浸缸在制程中没有特别的作用﹐只是维持活化缸的酸度以及使铜面在新鲜状态(无氧化物)下﹐进入活化缸。
理想的预浸缸除了Pd之外﹐其它浓度与活化缸一致。实际上﹐一般硫酸钯活化系列采用硫酸作预浸剂﹐盐酸把钯活化系列采用盐酸作预浸剂﹐也有使用铵盐作预浸剂(PH值另外调节)。否则﹐活化制程失去保护会造成钯离子活化液局部水解沉淀。
4 活化缸
活化的作用是在铜面析出一层钯﹐作为化学镍起始反应之催化晶核。其形成过程则为Pd与Cu的化学置换反应。
从置换反应来看﹐Pd与Cu的反应速度会越来越慢﹐当Pd与Cu完全覆盖后(不考虑浸镀的疏孔性)﹐置换反应即会停止﹐但实际生产中﹐人们不可能也不必要将铜面彻底活化(将铜面完全覆盖)。从成本上讲﹐这会使Pd的消耗大幅大升。更重要的是﹐这容易造成渗镀等严重品质问题。
由于Pd的本身特性﹐活化缸存在着不稳定这一因素﹐槽液中会产生细微的(5m滤芯根本不可能将其过滤)钯颗粒﹐这些颗粒不但会沉积在PCB的Pad位上﹐而且会沉积在基材﹑绿油以及缸壁上。当其积累到一定程度﹐就有可能造成PCB渗镀以及缸壁发黑等现象。
影响钯缸稳定性的主要原因除了药水系列不同之外﹐钯缸控制温度和钯离子浓度则是首要考虑的问题。温度越低﹐钯离子浓度越低﹐越有利于钯缸的控制。但不能太低﹐否则会影响活化效果﹐引起漏镀发生。
通常情况下﹐钯缸温度设定在20~30℃﹐其控制范围应在±1℃﹐而钯离子浓度则控制在20~40ppm﹐至于活化效果﹐则按需要选取适当的时间。
当槽壁及槽底出现灰黑色的沉积物﹐则需硝槽处理。其过程为﹕
加入1﹕1硝酸﹐启动循环泵2小时以上或直到槽壁灰黑色沉积物完全除去为止。适当时可考虑加热﹐但不可超过50℃﹐以免空气污染。
另外﹐也有人认为活化带出的钯离子残液在水洗过程中会造成水解﹐从而吸附在基材上引起渗镀﹐所以﹐应在活化逆流水洗之后﹐多加硫酸或盐酸的后浸及逆流水洗的制程。
事实上﹐正常情况下﹐活化带出的钯离子残液体﹐在二级逆流水洗过程中可以被洗干净。吸附在基材上的微量元素﹐在镍缸中不足以导致渗镀的出现。另一方面﹐如果说不正常因素导致基材吸附大量活化残液﹐并不是硫酸或盐酸能将其洗去﹐只能从根源去调整钯缸或镍缸。增加后浸及逆流水洗﹐其作用只是避免水中Pd含量太多而影响镍缸。
需要留意的是﹐水洗缸中少量的Pd带入镍缸﹐并不会对镍缸造成太大的影响﹐所以不必太在意活化后水洗时间太短﹐一般情况下﹐二级水洗总时间控制在1~3min为佳。尤其重要的是﹐活化后水洗不可使用超声波装置﹐否则﹐不但导致大面积漏镀﹐而且渗镀问题依然存在。
5 沉镍缸
化学沉镍是通过Pd的催化作用下﹐NaH2PO2水解生成原子态H﹐同时H原子在Pd催化条件下﹐将镍离子还原为单质镍而沉积在裸铜面上。
作为化学沉积的金属镍﹐其本身也具备催化能力。由于其催化能力劣于钯晶体﹐所以反应初期主要是钯的催化作用在进行。当镍的沉积将钯晶体完全覆盖时﹐如果镍缸活性不足﹐化学沉积就会停止﹐于是漏镀问题就产生了。这种渗镀与镍缸活性严重不足所产生的漏镀不同﹐前者因已沉积大约20μ的薄镍﹐因而漏镀Pad位在沉金后呈现白色粗糙金面﹐而后者根本无化学镍的沉积﹐外观至发黑的铜色。
从化学镍沉积的反应看出﹐在金属沉积的同时﹐伴随着单质磷的析出。而且随着PH值的升高﹐镍的沉积速度加快的同时﹐磷的析出速度减慢﹐结果则是镍磷合金的P含量降低。反之﹐随着PH值的降低﹐镍磷含金的P含量升高。
化学镍沉积中﹐磷含量一般在7~11%之间变化。镍磷合金的抗蚀性能优于电镀镍﹐其硬度也比电镀镍高。
在化学沉镍的酸性镀液中﹐当PH<3时﹐化学镍沉积的反应就会停止﹐而当PH>6时﹐镀液很容易产生Ni(OH)2沉淀。所以一般情况﹐生产中PH值控制在4.5~5.2之间。由于镍沉积过程产生氢离子(每个镍原子沉积的同时释放4个氢离子)﹐所以生产过程中PH的变化是很快的﹐必须不断添补碱性药液来维持PH值的平衡。
通常情况下﹐氯水和氢氧化钠都可以用于生产维持PH值的控制﹐两者在自动补药方面差别不大﹐但在手动补药时就应特别关注。加入氨水时﹐可以观察到蓝色镍氨络离子出现﹐随即扩散时蓝色消失﹐说明氨水对化学镍是良好的PH调整剂。在加入氢氧化钠溶液时﹐槽液立即出现白色氢氧化镍沉淀粉末析出﹐随着药水扩散﹐白色粉末在槽液的酸性环境下缓慢溶解。所以﹐当使用氢氧化钠溶液作为化学镀的PH调整剂时﹐其配制浓度不能太高﹐加药时应缓慢加入。否则会产生絮状粉末﹐当溶解过程未彻底完成前﹐絮状粉末就会出现镍的沉积﹐必须将槽液过滤干净后﹐才可以重新开始生产。
在化学镍沉积的同时﹐会产生亚磷酸盐(HPO3)的副产物﹐随着生产的进行﹐亚磷酸盐浓度会越来越高﹐于是反应速度受生成物浓度的长高而抑制﹐所以镍缸寿命末期与初期的沉积速度相差1/3则为正常现象。但此先天不足可采用调整反应物浓度方式予以弥补﹐开缸初期Ni浓度控制在4.60g/L﹐随着MTO的增加Ni浓度控制值随之提高﹐直至5.0g/L停止。以维持析出速度及磷含量的稳定﹐以确保镀层品质。
影响镍缸活性最重要的因素是稳定剂的含量﹐常用的稳定剂是Pb(CH3COO)2或硫脲﹐也有两种同时使用的。稳定剂的作用是控制化学沉镍的选择性﹐适量的稳定剂可以使活化后的铜面发生良好的镍沉积﹐而基材或绿油部分则不产生化学沉积。当稳定剂含量偏低时﹐化学沉镍的选择性变差﹐PCB表面稍有活性的部分都发生镍沉积﹐于是渗镀问题就发生了。当稳定剂含量偏高时﹐化学沉积的选择性太强﹐PCB漏铜面只有活化效果很好的铜位才发生镍沉积﹐于是部分Pad位出现漏镀的现象。
镀覆PCB的装载量(以裸铜面积计)应适中﹐以0.2~0.5dm/L为宜。负载太大会导致镍缸活性逐渐升高﹐甚至导致反应失控﹔负载太低会导致镍缸活性逐渐降低﹐造成漏镀问题。在批量生产过程中﹐负载应尽可能保持一致﹐避免空缸或负载波动太大的现象。否则﹐控制镍缸活性的各参数范围就会变得很窄﹐很容易导致品质问题发生。
镀液应连续过滤﹐以除去溶液中的固体杂质。镀液加热时﹐必须要有空气搅拌和连续循环系统﹐使被加热的镀液迅速传播。当槽内壁沉积镍层时﹐应该及时倒缸(将药液移至另一备用缸中进行生产)﹐然后用25%~50%(V/V)的硝槽进行褪除﹐适当时可考虑加热,但不可超过50℃。
至于镍缸的操作控制﹐在温度方面﹐不同系列沉镍药水其控制范围不同。一般情况下﹐镍缸操作范围86±5℃﹐有的药水则控制在81±5℃。在生产中﹐具体设定根据试板结果来定﹐不同型号的制板﹐有可能操作温度不同。通常一个制板的良品操作范围只有±2℃﹐个别制板也有可能小于±1℃。在浓度控制方面﹐采用对Ni的控制来调节其它组分的含量﹐当Ni浓度低于设定值时﹐自动补药器开始添加一定数量的药水来弥补所消耗的Ni﹐而其它组分则依据Ni添补量按比例同时添加。
镍层的厚度与镀镍时间呈线性关系。一般情况下﹐200μ镍层厚度需镀镍时间28min﹐150μ镍层网络需镀镍时间21min左右。由于不同的制板所需的活性不同﹐为减轻镍缸控制的压力(即增大镍缸各参数的控制范围)﹐可以考虑采用不同的活化时间﹐例如正常生产Pd缸有一个时间﹐容易渗镀的制板另设定活化时间。这样一来﹐则可以组合成六个程序来进行生产。需要留意的是﹐对于多程序生产﹐应当遵循一个基本原则﹐就是所有程序飞巴的起始位置必须保持一致﹐否则连续生产中切换程序容易造成过多的麻烦。
镍缸的循环量一般设计在5~10turn over(每小时)﹐布袋式过滤应优先选择考虑。摇摆通常都是前后摆动设计﹐但对于laser盲孔板﹐镍缸和金缸设计为上下振动为佳。
6 沉金缸
置换反应形式的浸金薄层﹐通常30分钟可达到极限厚度。由于镀液Au的含量很低﹐一般为1~2g/L﹐溶液的扩散速度影响到大面积Pad位与小面积Pad位沉积厚度的差异。一般来说﹐独立位小Pad位要比大面积Pad位的金厚度高100%也属正常现象。
对于PCB的沉金﹐其金面厚度也会因内层分布而相互影响﹐其个别Pad位也会出较大的差异。
通常情况下﹐沉金缸的浸镀时间设定在7~11分钟﹐操作温度一般在80~90℃﹐可以根据客户的金厚要求﹐通过调节温度来控制金厚。需要留意的是﹐金缸容积越大越好﹐不但其Au浓度变化小而有利于金厚控制﹐而且可以延长换缸周期。
为了节省成本﹐金缸之后需加装回收水洗﹐同时也可减轻对环境的污染。回收缸之后﹐一般都是逆流水洗。

❽ 镀镍后做表处酸脱后发黑，酸是硝酸。如何让它不变色

是不是用了硝酸银，遇福尔马林，丁香酚会还原沉淀氧化银，就是黑色。用王水试试。

❾ 化学镀镍时.用硝酸进行硝槽,硝酸内镍的包合度如何测定

这个没必要了吧，去除槽底部的镍渣，一般用稀硝酸泡着就可以了，用一段时间更换就好了

❿ 请问化学镀槽里的东西怎么用硝酸清洗

1. 将化学镍药液完全排出.
2. 加入30%-40%(w/w)的硝酸, 并启动循环帮浦至少4小时以上。
3. 将硝酸液全部抽出.
4. 加水并循环10～20分后排掉, 至少二次.
5. 加入1%(v/V)氨水纯水循环10～20分后排掉.
6. 加入纯水充分循环20-30分钟后排掉. 并用pH试纸确认 pH=4.5以上. (如pH未达4.5以上, 须重复此步骤)
注意事项:
1. 硝酸液中, 镍容许量为5g/L.
2. 硝酸浓度须保持在 400 g/l 以上.
3. 硝酸液勿滴入水洗槽.
4. 切忌以刷洗动作清洗槽体, 槽体粗糙时易沉积金属.