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电化学检测器极性如何选择

发布时间:2022-10-19 18:54:45

❶ 电化学检测为什么检测范围有两段线性关系

高效液相色谱仪所对应的检测器有紫外吸收检测器、荧光检测器、化学发光检测器等。现分述如下:1.紫外可见吸收检测器紫外可见吸收检测器(UVD)是HPLC中应用最广泛的检测器之一,几乎所有的液相色谱仪都配有这种检测器。其特点是灵敏度较高,线性范围宽,噪声低,适用于梯度洗脱,对强吸收物质检测限可达1ng,检测后不破坏样品,可用于制备,并能与任何检测器串联使用。紫外可见检测器的工作原理与结构同一般分光光度计相似,实际上就是装有流动地的紫外可见光度计。2.荧光检测器荧光检测器是一种高灵敏度、有选择性的检测器,可检测能产生荧光的化合物。某些不发荧光的物质可通过化学衍生化生成荧光衍生物,再进行荧光检测。其最小检测浓度可达0.1ng/ml,适用于痕量分析;一般情况下荧光检测器的灵敏度比紫外检测器约高2个数量级,但其线性范围不如紫外检测器宽。近年来,采用激光作为荧光检测器的光源而产生的激光诱导荧光检测器极大地增强了荧光检测的信噪比,因而具有很高的灵敏度,在痕量和超痕量分析中得到广泛应用。 3.示差折光检测器示差折光检测器是一种浓度型通用检测器,对所有溶质都有响应,某些不能用选择性检测器检测的组分,如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃等,可用示差检测器检测。示差检测器是基于连续测定样品流路和参比流路之间折射率的变化来测定样品含量的。光从一种介质进入另一种介质时,由于两种物质的折射率不同就会产生折射。只要样品组分与流动相的折光指数不同,就可被检测,二者相差愈大,灵敏度愈高,在一定浓度范围内检测器的输出与溶质浓度成正比。 4.电化学检测器电化学检测器主要有安培、极谱、库仑、电位、电导等检测器,属选择性检测器,可检测具有电活性的化合物。目前它已在各种无机和有机阴阳离子、生物组织和体液的代谢物、食品添加剂、环境污染物、生化制品、农药及医药等的测定中获得了广泛的应用。其中,电导检测器在离子色谱中应用最多。 5.化学发光检测器化学发光检测器是近年来发展起来的一种快速、灵敏的新型检测器,因其设备简单、价廉、线性范围宽等优点。其原理是基于某些物质在常温下进行化学反应,生成处于激发态势反应中间体或反应产物,当它们从激发态返回基态时,就发射出光子。由于物质激发态的能量是来自化学反应,故叫作化学发光。当分离组分从色谱柱中洗脱出来后,立即与适当的化学发光试剂混合,引起化学反应,导致发光物质产生辐射,其光强度与该物质的浓度成正比。这种检测器不需要光源,也不需要复杂的光学系统,只要有恒流泵,将化学发光试剂以一定的流速泵入混合器中,使之与柱流出物迅速而又均匀地混合产生化学发光,通过光电倍增管将光信号变成电信号,就可进行检测。这种检测器的最小检出量可达10-12g。

❷ 电子元件怎样辨别正负极

1、在“+”、“-”标志模糊的情况下,涂有红色的蓄电池极柱代表正极,而涂有蓝色标志的极柱是负极。如果蓄电池用得时间较久,颜色可能发暗。但一般来说,极柱稍粗的为蓄电池正极,极柱稍细的为蓄电池负极。

2、借助直流电压表来判断蓄电池的正负极。将蓄电池接通直流电压表。在电压表表针指示正常的情况下,接电压表正极的就是蓄电池的正极,反之接电压表负极的就是蓄电池的负极。

3、借助高频放电器和有极性标志的蓄电池来判断不明极性的蓄电池正负极。 用高频放电器来检测对比两个蓄电池,有相同反应的一端极性相同。不过该招要求有已知极性的蓄电池和较为专业的放电器。

(2)电化学检测器极性如何选择扩展阅读:

在电化学中,沿用物理学的使用习惯。在原电池中,装置为电源,电流流出的电极电势较高,为正极,该电极起还原作用,即离子或分子得到电子;在电解池中,装置为用电器,以所连接的电源为准,与电源正极相连的电极起氧化作用,即离子或分子失去电子,区别于原电池。

极高的电化学性能、阳极消耗均匀、寿命长、单位质量发电量大,是理想的牺牲阳极材料,适用于土壤、淡水介质中金属构筑物的阴极保护。

❸ 电瓶与充电器的正负极如何对应

电瓶充电是一个电化学还原反应的过程,其要求充电电流与电瓶放电电流方向相反,电流放电时的方向是由正极出负极入,那么充电则要求电流由正极入负极出,因此电瓶与充电器的极性就是正极对正极,负极对负极。

❹ 电化学传感器原理

电化学传感器技术及原理应用

发表时间:2006-8-11

基本原理

化学传感器主要由两部分组成:识别系统;传导或转换系统。

识别系统反待测物的某一化学参数(常常是浓度)与传导系统连结起来。它主要具有两种功能:选择性地与待测物发生作用,反所测得的化学参数转化成传导系统可以产生响应的信号。分子识别系统是决定整个化学传感器的关键因素。因此,化学传感器研究的主要问题就是分子识别系统的选择以及如何反分子识别系统与合适的传导系统相连续。化学传感器的传导系统接受识别系统响应信号,并通过电极、光纤或质量敏感元件将响应信号以电压、电流或光强度等的变化形式,传送到电子系统进行放大或进行转换输出,最终使识别系统的响应信号转变为人们所能用作分析的信号,检测出样品中待测物的量。

化学传感器在环境与卫生监测中的应用

(一) 空气检验

1、湿度传感器 湿度是空气环境的一个重要指标,空气的湿度与人体蒸发热之间有着密切关系,高温高湿时,由于人体水分蒸发困难而感到闷热,低温高湿时,人体散热过程剧烈,容易引起感冒和冻伤。人体最适宜的气温是18~22℃,相对湿度为35%~65%RH。

在环境与卫生监测中,常用于湿球温湿度计、手摇湿温度计和通风湿温度计等仪器测定空气湿度。近年来,大量文献报道用传感器测定空气湿度。用于测定相对湿度的涂覆压电石英晶体用传感器,通过光刻和化学蚀刻技术制成小型石英夺电晶体,在AT切割的10MHZ石英晶体上涂有4种物质,对湿度具有较高的质量敏感性.该晶体是振荡电路中的共振器,其频率随质量变化,选择适当涂层,该传感器可用于测定不同气体的相对湿度.该传感器的灵敏度、响应线性、响应时间、选择性、滞后现象和使用寿命等孝怪癖于涂层化学物质的性质。1986年,德国ErbenUwe[提出了一种测定湿度用的传感器,并获得专利。该传感器采用以硅为基体的金属-绝缘体-半导体(MIS)型结构。在MIS型结构中涂有二氧化硅和敏湿层,敏湿层的材料包含有金属氧化物、氧化物以及低极性组分的聚合物。敏湿材料的吸水量与每湿材料的相对介电常数的变化有关,该传感器可用准表态和支态两种方法进行测定,不过前者比后者更为方便省力,在空气调节系统、建筑工地和日常生活环境中都能监测、控制和调节湿度。

我国科技工作者采用最新研制的氧化钽薄膜湿敏电容,推出一种稳定性好,调节十分方便的通用湿度控制器。这种传感器可用于恒湿箱、计算机房、防湿机等许多场合的空气湿度监测,是一种性能价格比很高的通用型湿度传感器,有人利用磷酸盐涂膜的感湿性研制出性能十分可靠的湿度传感器。它的主要电极为不锈钢线材,直径0.4~1.0mm,表层涂有磷酸薄膜,在膜上再旋绕一层镀金丝作为主电极的对置电极,两电极间仅仅相隔一层20~50um厚的涂膜,距离大大小于一般的湿度传感器,响应速度得到提高,改变磷酸盐涂膜,又能制成特性不同的多种感湿元件。传感器工作期间,由于磷酸盐涂膜表面吸附水分而产生的离子在电极间来回运动,致使传导发生变化,从而显示感湿性。若对传感器元件加以交流负荷,则可借检测阻抗的变化测定出空气湿度。该传感器何种小,可封闭在注射器针关内,利用针尖可插入狭窄的被测处,使用方便,检测迅速,还可用于露点测定。

现在日本制造销售湿度传感器及湿度测量控制仪器的公司已超过30家。温度传感器数量大,品种多,使用的感湿材料有电解质陶瓷和有机高分子膜等,范围甚广,大部分检测精度高,结构简单,具有超小型化和集成化的特点。

2、氧化氮传感器 氧化氮是氮的各种氧化物所组成的气体混合物的总称,常以NOX表示。在氧化氮中,不同形式的氧化氮化学稳定性不同,空气中常风的是化学性质相对稳定的一氧化氮和二氧化氮,它们在卫生学上的意义显得较其它形式氧化氮更为重要。在环境分析中,氧化氮一般指一氧化氮二氧化氮。

我国监测氧化氮的标准方法是盐酸萘乙二胺比色法,方法灵敏度为0.25ug/5ml,方法转换系数受吸收液组成、二氧化氮浓度、采气速度、吸收管结构、共存离子及温度等多种因素的影响,目前沿末完全统一。传感器测定是近年发慌起来的新方法。

文献报道,用交指型栅极电极场效应晶体管的微电子集成电路与化学活性电子束蒸镀酞花青铜薄膜相结合,获得了新型气体敏感微传感器,可选择性检测mg/m3级二氧化氮和二惜内基甲基膦酸盐(DIMP)。它利用电压脉冲激发传感器,测量时域和频域响应,测定的峰形与归一化差分傅立叶变换频谱有关,能清晰地区分二氧化氮和DIMP的响应,每个峰面积可以相应地反应出传感器对特定气体浓度的灵敏度,科技人员研究了工作频率600MHZ的高频表面声波(SAW)气敏装置。该装置包括三个分离的SAW延迟线,它们是振荡电路的频率测定元件,在其表面涂了一层有机膜,作为气体吸附剂,该膜为1~15nm厚酞花青铅膜或由可溶酞花青铁衍生物组成的LB(Langmuir-Blodgett)膜。在吸附过程中,薄膜质量增加,引起表面波速的降低,随即引起振荡频率的降低,达到测定二氧化氮浓度的目的。

锡在高于熔点的温度下沉积,而镉在室温下沉积,利用加热蒸镀新方法可制得掺有1%~6%镉的二氧化锡薄膜。在520℃下缓慢氧化该膜,便形成了二氧化锡和氧化镉的多晶体,薄膜表面对低浓度氧化氮和二氧化氮有吸附。在300℃条件下,该膜对10g/m3的一氧化氮和二氧化氮具有最高灵敏度,按电导率相对变化百分比计,其值分别为10000%和400%,相同条件下,对空气中0.01%的一氧化碳、甲烷、丁烷和氢气的灵敏度都在300%以下,这种基于掺镉二氧化锡薄膜组成的传感器,对氧化氮和二氧化氮的测定不仅灵敏度高,而且具有很好的选择性。半导体本花青膜的电导率对电子受体气体具有极佳的灵敏度,这一特点给人们提供了制造廉价、低能耗、体积小的二氧化氮传感器系统的理论基础。但是,这种膜用于传感器也有一缺点,如响应慢,在潮湿条件下,响应呈可逆地降低等。为此,WilsonA等人研制了一种微处理控制传感系统。该系统通过控制取样和传感器操作条件,获得可再现的动力学过程,从而把上述缺点带来的影响降低到了最低点。

3、硫化氢气体传感器 硫化氢是一种无色、具有特殊腐蛋臭味的可燃气体,具有刺激性和窒息性,对人体有较大危害。目前大多用比色法和气相色谱法测定空气中硫化氢。

对含量常常低至mg/m3级的空气污染物进行测定是气体传感器的一项主要应用,但在短时期内半导体气体传感器还不能满足监测某些污染气体灵敏度和选择性要求。他提出利用掺银薄膜传感器监测实验室和城市空气中的硫化氢。该传感器阵列由四个传感器构成,通过基于库化滴定的通用分析装置和半导体气体传感器阵列的信号,同时记录二氧化硫和硫化氢浓度,实践表明,在150℃下以恒温方式盍的掺银薄膜传感器用于监测城市空气中的硫化氢含量,效果良好。Yomogoe N对半导体气体传感器进行了改进和研究,克服了它检测硫化氢等气体的不足之处。他通过控制能影响接收和转换功能的基本因素,改进了二氧化锡半导体气体传感器的传感性能。他发现,转换功能与元件的微观结构密切相关,如与二氧化锡的粒度大小(D)和表面空间电荷层的厚度(L)相关。当D≤2L时,传感器的灵敏度大幅度提高。在二氧化锡表面引入其它受体,极大地改善了传感器的受体功能,特别是用银和钯作助催化剂,在空气中形成的氧化物与二所化锡表面相互作用,产生缺电子实质问题电荷,大大提高了检测气体的灵敏度。用CaO-SnO2元件能十分灵敏地检测空气中的硫化氢。

4、二氧化硫传感器 二氧化硫是污染空气的主要物质之一,检测空气中二氧化硫尝试是空气检验的一项经常性工作。应用传感器监测二氧化硫。从缩短检测时间到降低检出限,都显示出极大的优越性。

利用固体聚合物作离子交换膜,膜的一边含对电极和参比电极的内部电解液,另一边插入铂电极,组成一种二氧化硫传感器。该传感器安装在流通池中,在0.65V下氧化二氧化硫。批示出二氧化硫的量。该传感装置电流灵敏度高。响应时间短,稳定性好,本底噪音低,线性范围达0.2mmol/L,检出限为8*10-6mmol/L,信噪比为3。该传感器不仅可以测定空气中的二氧化硫,还可用于测定低电导率液体中的二氧化硫。有机改性硅酸盐薄膜二氧化硫气体传感器的气敏涂层是利用溶胶工艺和自旋技术制作的,对二氧化硫的测定具有良好的重现性和可逆性,响应时间不到20S,对其它气体的交感小,受温度和湿度影响小。中国科学院长春应用化学研究所薛祚霖等人研制成功一种检测范围宽广的小型二氧化硫浓度传感器,利用它可以装配成何种小、重量轻、价格便宜的拾式二氧化硫气体浓度检测仪器。它可用于现场直接检测二氧化硫气体的浓度,不需要单独采样。该传感器采用控制电们电解原理,待测气体在传感器的工作电极上一定控制电位下发生氧化反应,当电位控制足够正且电极的催化活性足够高时,氧化反应进行得很快,过程的总速度由二氧化硫扩散步骤所决定,产生的信号电流与二氧化硫浓度成正比。这一传感器响应快速,响应时间小于30S。在宽广的二氧化硫浓度范围内,具有良好线性关系,线性误差<±2%,响应关系的直线通过坐标原点。因此可以采用一点法标定传感器。正确选择催剂和控制电位,可避免大多数气体物质的干扰,而且不需要干扰气过滤器,既改善了传感器的性能,又简化了仪器的结构。该传感器用188g/m3二氧化硫气体,测定偏差<2%。低浓度标准气体标定的传感器用来测定高浓度气体,能获得如此准确的结果,可见其检测准确度是令人满意的.

❺ 气相色谱出现所有峰是倒峰的原因 FID检测器怎样调节极性

这个问题很简单啊,就是FID里面设置把正负极性调整一下就好了啊,不知道你是用哪个型号的色谱。一般色谱有两个检测器的时候,通道就是一个正,一个负的,在软件启动的时候,注意选择端口就可以了。

❻ 介绍高效液相色谱法入门知识

楼主,您好。 高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。注入进样阀的供试品,由流动相带入柱内,各成分在柱内被分离,并依次进入检测器,由记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。采用微柱液相色谱系统可以减少溶剂的消耗并达到快速分离之目的。 高效液相色谱法的主要分离机制有吸附、分配、离子交换和排阻作用。 1.对仪器的一般要求 所用的仪器为高效液相色谱仪。仪器应定期检定并符合有关规定。 (1)色谱柱 最常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶。反相色谱系统使用非极性填充剂,以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基硅烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶(如氰基硅烷键合相和氨基硅烷键合相等)也有使用。正相色谱系统使用极性填充剂,常用的填充剂有硅胶等。离子交换填充剂用于离子交换色谱;凝胶或高分子微球等填充剂用于分子排阻色谱等;手性键合填充剂用于对映异构体的拆分分析。填充剂的性能(如载体的形状、粒径、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、含碳量和键合类型等因素)以及色谱柱的填充,将直接影响待测物的保留行为和分离效果。孔径在150?以下的填料适合于分析分子量小于2000的化合物,分子量大于2000的化合物则应选择孔径在300?以上的填料。以硅胶为载体的键合固定相填充剂适用pH2~8的流动相。当pH大于8时,可使载体硅胶溶解;当pH小于2时,与硅胶相连的化学键合相易水解脱落。当色谱系统中需使用pH大于8的流动相时,应选用耐碱的填充剂,如采用高纯硅胶为载体并具有高表面覆盖度的键合硅胶、包覆聚合物填充剂、有机-无机杂化填充剂或非硅胶填充剂等;当需使用pH小于2的流动相时,应选用耐酸的填充剂,如具有大体积侧链能产生空间位阻保护作用的二异丙基或二异丁基取代十八烷基硅烷键合硅胶、有机-无机杂化填充剂等。 (2)检测器 最常用的检测器为紫外吸收检测器,其他常见的检测器有二极管阵列检测器(DAD)、荧光检测器、示差折光检测器、蒸发光散射检测器、电化学检测器和质谱检测器等。紫外、二极管阵列、荧光、电化学检测器为选择性检测器,其响应值不仅与待测物的质量有关,还与化合物的结构有关;示差折光检测器和蒸发光散射检测器为通用型检测器,对所有的化合物结构均有响应;蒸发光散射检测器属质量型检测器,对结构类似的化合物,其响应值几乎仅与待测物的质量有关;二极管阵列检测器可以同时记录待测物在规定波长范围内的吸收光谱,故可用于待测物的光谱管制和色谱峰纯度的检查。紫外、荧光、电化学和示差折光检测器的响应值与待测物的质量呈线性关系,但蒸发光散射检测器响应值与待测物的质量通常并不呈线性关系,必要时需对响应值进行数学转换后进行计算。不同的检测器,对流动相的要求不同。当采用紫外检测器时,所用流动相应至少符合紫外分光光度法(附录ⅣA)项下对溶剂的要求;采用低波长检测时,还应考虑有机相中有机溶剂的截止使用波长,并选用色谱级有机溶剂。蒸发光散射检测器和质谱检测器通常不允许使用含不挥发盐组分的流动相。 (3)流动相 由于C18链在水相环境中不易保持伸展状态,故对于十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的反相色谱系统,流动相中有机溶剂的比例通常不应低于5%,否则C18链的随机卷曲将导致组分保留值变化,造成色谱系统不稳定。 正文中各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组成、检测器类型不得任意改变外,其余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组成的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,均可适当改变,以适应具体的色谱系统并达到系统适用性试验的要求。但对某些品种,必须用特定牌号的填充剂方能满足分离要求,可在该品种项下注明。 2.系统适用性试验 色谱中最难分离物质对或与其相关的物质对的分离度和待测物响应值的重复性是系统适用性试验的重要参数。 按各品种项下要求对色谱系统进行适用性试验,即用规定的对照品对色谱系统进行试验和调整,应符合要求;或规定色谱条件下的最小理论板数、分离度、重复性和拖尾因子。 (1)色谱柱的理论板数(n) 在规定的色谱的条件下,注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液,记录色谱图,量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间tR(以分钟或长度计,下同,但应取相同单位)和半高峰宽(Wh/2),按n=5.54(tR/Wh/2)2计算色谱柱的理论板数,如果测得理论板数低于各品种项下规定的最小理论板数,应改变色谱柱的某些条件(如柱长、载体性能、色谱柱充填的效果等),使理论板数符合要求。 (2)分离度定量分析时,为便于准确测量,要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。分离度(R)的计算公式为: 式中tR2为相邻两峰中后一峰的保留时间; tR1为相邻两峰中前一峰的保留时间; W1及W2为此相邻两峰的峰宽。 除另有规定外,分离度应大于1.5。 (3)重复性 取各品种项下的对照溶液,连续进样3~5次,除另有规定外,其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于2.0%。也可按各品种校正因子测定项下,配制相当于80%、100%和120%的对照品溶液,加入规定量的内标溶液,配成3种不同浓度的溶液,分别进样3次,计算平均校正因子。其相对标准偏差也应不大于2.0%。 (4)拖尾因子为保证测量精度,应检查待测峰的拖尾因子(T)是否符合各品种项下的规定,或不同浓度进样的校正因子误差是否符合要求。拖尾因子计算公式为: 式中W0.05h为0.05峰高处的峰宽; d1为峰极大至峰前沿之间的距离。 除另有规定外,峰高法定量时T应在0.95~1.05之间。 3.测定法 定量测定时,可根据供试品的具体情况采用峰面积法或峰高法。但测定杂质含量时,须采用峰面积法。 (1)内标法加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量 按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和内标物质,分别配成溶液,精密量取各溶液,配成校正因子测定用的对照溶液。取一定量注入仪器,记录色谱图。测量对照品和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算校正因子: 校正因子式中AS为内标物质的峰面积或峰高; AR为对照品的峰面积或峰高; CS为内标物质的浓度; CR为对照品的浓度。 再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液,注入仪器,记录色谱图,测量供试品(或其杂质)峰和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算含量: 含量式中AX为供试品(或其杂质)峰面积或峰高; CX为供试品(或其杂质)的浓度; A′S为供试品溶液中内标物质的峰面积或峰高; C′S为供试品溶液中内标物质的浓度; f为校正因子。 当配制校正因子测定用的对照溶液和含有内标物质的供试品溶液使用同一份内标物质溶液时,CS=C′S,则配制内标物质溶液不必精密称(量)取。 (2)外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量 按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和供试品,配制成溶液,分别精密取一定量,注入仪器,记录色谱图,测量对照品和供试品待测成分的峰面积(或峰高),按下式计算含量: 含量式中各符号意义同上。由于微量注射器不易精确控制进样量,当采用外标法测定供试品中某杂质或主成分含量时,以定量环或自动进样器进样为好。 (3)加校正因子的主成分自身对照法 测定杂质含量时,可采用加校正因子的主成分自身对照法。在建立方法时,按各品种项下的规定,精密称(量)取杂质对照品和待测成分对照品各适量,配制测定杂质校正因子的溶液,进样,记录色谱图,按上述(1)法计算杂质的校正因子。此校正因子可直接载入各品种正文中,用于校正杂质的实测面积。这些需作校正计算的杂质,通常以主成分为参照采用相对保留时间定位,其数值一并载入各品种正文中。测定杂质含量时,按各品种项下规定的杂质限度,将供试品稀释成与杂质限度相当的溶液作为对照溶液,进样,调节检测灵敏度(以噪声水平可接受为限)或进样量(以柱子不过载为限),使对照溶液中的主成分色谱峰高约达满量程的10%~25%或其峰面积能准确积分(通常含量低于0.5%的杂质,峰面积的RSD应小于10%;含量在0.5%~2%的杂质,峰面积的RSD应小于5%;含量大于2%的杂质,峰面积的RSD应小于2%)。然后,取供试品溶液和对照品溶液适量,分别进样,供试品溶液的记录时间,除另有规定外,应为主成分保留时间的2倍,测量供试品溶液色谱图上各杂质的峰面积,分别乘以相应的校正因子后与对照溶液主成分的峰面积比较,依法计算各杂质含量。详情请参考国家标准物质网 www.rmhot.com (4)不加校正因子的主成分自身对照法 当没有杂质对照品时,可采用不加校正因子的主成分自身对照法。同上述(3)法配制对照溶液并调节检测灵敏度后,取供试品溶液和对照溶液适量,分别进样,前者的记录时间,除另有规定外,应为主成分保留时间的2倍,测量供试品溶液色谱图上各杂质的峰面积并与对照溶液主成分的峰面积比较,计算杂质含量。若供试品所含的部分杂质未与溶剂峰完全分离,则按规定先记录供试品溶液的色谱图Ⅰ,再记录等体积纯溶剂的色谱图Ⅱ。色谱图Ⅰ上杂质峰的总面积(包括溶剂峰),减去色谱图Ⅱ上的溶剂峰面积,即为总杂质峰的校正面积。然后依法计算。 (5)面积归一化法 由于峰面积归一化法测定误差大,因此,本法通常只能用于粗略考察供试品中的杂质含量。除另有规定外,一般不宜用于微量杂质的检查。方法是测量个杂质峰的面积和色谱图上除溶剂峰以外的总色谱峰面积,计算各杂质峰面积及其之和占总峰面积的百分率。

求采纳

❼ 电化学检测器的特点

优点:灵敏度很高,尤其适用于痕量组分分析。
缺点:干扰比较多,如生物样品或流动相中的杂质、流动相中溶解的氧气及温度的变化等都会对其产生较大的影响。电极寿命有限,对温度和流速的变化比较敏感。

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