苯佐卡因的化学鉴别方法有哪些

1. 现有己失去标签的两种药物盐酸普鲁卡因和盐酸丁因,如何鉴别它们

分子结构中具有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物，均可发生重氮化反应，生成的重氮盐可与碱性β－萘酚偶合生成有色的偶氮染料。苯佐卡因、盐酸普鲁卡因和盐酸普鲁卡因胺(盐酸溶液中) + 亚硝酸钠进行重氮化反应； 盐酸丁卡因结构中的芳香仲胺在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成乳白色的 n－亚硝基化合物沉淀（可与具有芳伯氨基的同类药物区别）。

2. 苯佐卡因是一种医用麻醉药品，学名对氨基苯甲酸乙酯．用芳香烃A为原料合成苯佐卡因E的路线如下：请回答：

D和乙醇发生酯化反应生成E，根据E知D是对氨基苯甲酸，根据流程图知A、B、C、D中碳原子个数相同，所以A中苯基，A中相对分子质量是92，A能和浓硝酸发生取代反应，且能被高锰酸钾氧化，则A是甲苯，B是．

3. 苯佐卡因（化学名称：对氨基苯甲酸乙酯，结构简式： 简称：EPABA）是白色粉末，味苦而麻，易溶于乙醇，

（1）CH 3 Cl； （5）取少量下层液体，滴加1滴酸性高锰酸钾溶液，不褪色 （6）-NH 2 （氨基）容易被氧化；IV

4. 实验报告

评论 ┆ 举报

最佳答案此答案由提问者自己选择，并不代表网络知道知识人的观点

回答：影子伯爵
学弟
5月7日 07:33 我给你提供几编吧。苯佐卡因的合成

一、实验目的
1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。
二、实验原理
苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯，化学结构式为：

苯佐卡因为白色结晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶于乙醇，极微溶于水。
合成路线如下：

三、实验方法
（一）对硝基苯甲酸的制备（氧化）
在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入重铬酸钠（含两个结晶水）23.6 g，水50 mL，开动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯8 g，用滴液漏斗滴加32 mL浓硫酸。滴加完毕，直火加热，保持反应液微沸60-90 min（反应中，球型冷凝器中可能有白色针状的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融）。冷却后，将反应液倾入80 mL冷水中，抽滤。残渣用45 mL水分三次洗涤。将滤渣转移到烧杯中，加入5% 硫酸35 mL，在沸水浴上加热10 min，并不时搅拌，冷却后抽滤，滤渣溶于温热的5% 氢氧化钠溶液70 mL中，在50℃左右抽滤，滤液加入活性碳0.5 g脱色（5~10 min），趁热抽滤。冷却，在充分搅拌下，将滤液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中，抽滤，洗涤，干燥得本品，计算收率。
（二）对硝基苯甲酸乙酯的制备（酯化）
在干燥的100 mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸6 g，无水乙醇24 mL，逐渐加入浓硫酸2 mL，振摇使混合均匀，装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器，油浴加热回流80 min（油浴温度控制在100~120℃）；稍冷，将反应液倾入到100 mL水中，抽滤；滤渣移至乳钵中，研细，加入5%碳酸钠溶液10 mL（由0.5 g碳酸钠和10 mL水配成），研磨5 min，测pH值（检查反应物是否呈碱性），抽滤，用少量水洗涤，干燥，计算收率。
（三）对氨基苯甲酸乙酯的制备（还原）
A法：在装有搅拌棒及球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入35 mL水，2.5 mL冰醋酸和已经处理过的铁粉8.6 g，开动搅拌，加热至95~98℃ 反应5 min，稍冷，加入对硝基苯甲酸乙酯6 g和95% 乙醇35 mL，在激烈搅拌下，回流反应90 min。稍冷，在搅拌下，分次加入温热的碳酸钠饱和溶液（由碳酸钠3 g和水30 mL配成），搅拌片刻，立即抽滤（布氏漏斗需预热），滤液冷却后析出结晶，抽滤，产品用稀乙醇洗涤，干燥得粗品。
B法：在装有搅拌棒及球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，加入水25 mL，氯化铵0.7 g，铁粉4.3 g，直火加热至微沸，活化5 min。稍冷，慢慢加入对硝基苯甲酸乙酯5 g，充分激烈搅拌，回流反应90 min。待反应液冷至40℃左右，加入少量碳酸钠饱和溶液调至pH 7~8，加入30 mL氯仿，搅拌3~5 min，抽滤；用10 mL氯仿洗三颈瓶及滤渣，抽滤，合并滤液，倾入100 mL分液漏斗中，静置分层，弃去水层，氯仿层用5% 盐酸90 mL分三次萃取，合并萃取液（氯仿回收），用40% 氢氧化钠调至pH 8，析出结晶，抽滤，得苯佐卡因粗品，计算收率。
（四）精制
将粗品置于装有球形冷凝器的100 mL圆底瓶中，加入10~15倍（mL/g）50% 乙醇，在水浴上加热溶解。稍冷，加活性碳脱色（活性碳用量视粗品颜色而定），加热回流20 min，趁热抽滤（布氏漏斗、抽滤瓶应预热）。将滤液趁热转移至烧杯中，自然冷却，待结晶完全析出后，抽滤，用少量50% 乙醇洗涤两次，压干，干燥，测熔点，计算收率。
（五）结构确证
1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。
2. 核磁共振光谱法。

注释：
1. 氧化反应一步在用5% 氢氧化钠处理滤渣时，温度应保持在50℃左右，若温度过低，对硝基苯甲酸钠会析出而被滤去。
2. 酯化反应须在无水条件下进行，如有水进入反应系统中，收率将降低。无水操作的要点是：原料干燥无水；所用仪器、量具干燥无水；反应期间避免水进入反应瓶。
3. 对硝基苯甲酸乙酯及少量未反应的对硝基苯甲酸均溶于乙醇，但均不溶于水。反应完毕，将反应液倾入水中，乙醇的浓度降低，对硝基苯甲酸乙酯及对硝基苯甲酸便会析出。这种分离产物的方法称为稀释法。
4. 还原反应中，因铁粉比重大，沉于瓶底，必须将其搅拌起来，才能使反应顺利进行，故充分激烈搅拌是铁酸还原反应的重要因素。A法中所用的铁粉需预处理，方法为：称取铁粉10 g置于烧杯中，加入2% 盐酸25 mL，在石棉网上加热至微沸，抽滤，水洗至pH 5~6，烘干，备用。
.昆虫信息素2-庚酮的合成研究
一、实验目的
1、学习和掌握乙酰乙酸乙酯在合成中的应用原理。
2、学习乙酰乙酸乙酯的钠代、烃基取代、碱性水解和酸化脱羧的原理及实验操作。
3、进一步熟练掌握蒸馏、减压蒸馏、萃取的基本操作。
4、了解生物信息素的作用及应用。
二、实验原理
2-庚酮发现于成年工蜂的颈腺中，是一种警戒信息素。同时，也是臭蚁属蚁亚科小黄蚁的警戒信息素。当小黄蚁嗅到2-庚酮时，迅速改变行走路线，四处逃窜。2-庚酮微量存在于丁香油、肉桂油、揶子油中，其具有强烈的水果香气，可用于香精。它的合成是由乙酰乙酸乙酯和乙醇钠反应，形成钠代乙酰乙酸乙酯，该负碳离子与正溴丁烷进行SN2反应，得到正丁基乙酰乙酸乙酯，经氢氧化钠水解，再进行酸化脱羧后，用二氯甲烷萃取，蒸馏纯化，得到最终产物-2-庚酮。

三、主要仪器与试剂
仪器：磁力搅拌器、冷凝管、滴液漏斗、25mL三口烧瓶、分液漏斗、抽滤瓶、锥形瓶。
试剂：乙酰乙酸乙酯1.95g(0.015mol)、无水乙醇7.5mL、金属钠0.4g、正溴丁烷2.3g(0.017mol)，盐酸、5%氢氧化钠水溶液、50%硫酸、石蕊试纸、二氯甲烷、40%的氯化钙水溶液、无水硫酸镁。
四、实验流程
五、操作步骤
1、正丁基乙酰乙酸乙酯的制备
在装有磁力搅拌器、冷凝管和滴液漏斗的干燥25mL三口烧瓶中，放置7.5mL绝对无水乙醇，在冷凝管上方装上干燥管（1），将0.4g金属钠碎片分批加入（2），以维持反应不间断进行为宜，保持反应液呈微沸状态，待金属钠全部作用完后，加入0.2g碘化钾粉末（3），塞住三口瓶的另一口，开动搅拌器，室温下滴加1.95g(1.9 mL)乙酰乙酸乙酯（4），加完后继续搅拌、回流10min。然后，慢慢滴加2.3g( 1.9mL)正溴丁烷，约15min加完，使反应液徐徐地回流约3~4h，直至反应完成为止。此时，反应液呈橘红色，并有白色沉淀析出。为了测定反应是否完成，可取1滴反应液点在湿润的红色石蕊试纸上，如果仍呈红色，说明反应已经完成。
将反应物冷至室温，过滤，除去溴化钠晶体，用2.5mL绝对无水乙醇洗涤2次。简单蒸馏除去过量乙醇。然后，冷至室温，加入稀盐酸(12.5mL水加0.15mL浓盐酸)，将反应物转移至分液漏斗中，分去水层，用水洗涤有机层。并用无水硫酸钠干燥，滤除干燥剂，减压蒸馏，收集107~112℃/17kPa(13mmHg)馏分，产量约为1.5g。
2、2-庚酮的制备
在25mL锥形瓶中加入12.5mL 5%氢氧化钠水溶液和1.5g正丁 基乙酰乙酸乙酯，装上冷凝管和磁力搅拌装置，室温剧烈搅拌3.5h。 然后，在电磁搅拌下慢慢滴加2.3mL50%硫酸（5），此时，有二氧化碳气 泡放出。当二氧化碳气泡不再逸出时，将混合物倒入25mL烧瓶，进行简易水气带馏，使产物和水一起蒸出，直至无 油状物蒸出为止,约6.5mL馏出液。在馏出液中溶解颗粒状氢氧化钠，直至红色石蕊试纸刚呈碱性为止。用分液漏斗分出下面水层，得到酮层。将水层放回分液漏斗，用3mL二氯甲烷萃取水层两次，萃取液在水浴上蒸除二氯甲烷，得到残留的2-庚酮。合并酮溶液，用2mL40%的氯化钙水溶液洗涤2次，无水硫酸镁干燥，蒸馏，收集135~142℃/81.3kPa(150mmHg)或145~152℃的馏分，即2-庚醇，产品为无色透明液体，产量约为0.5g。实验约需10~12h。
六、注释
（1）仪器和乙醇中有水，会降低产率。
（2）金属钠遇水放出氢气，并放热，使用时注意安全。
（3）加入碘化钾可加速反应的进行。
（4）乙酰乙酸乙酯储存时间长，会出现部分分解，使用前需减压蒸馏重新纯化。
（5）滴加速度不宜过快，否则，酸分解时逸出大量二氧化碳而冲料。

揪错 ┆ 评论 ┆ 举报

5. 苯佐卡因是一种局部麻醉剂，可用于粘膜溃疡、创面等的镇痛，一般制成软膏或栓剂使用，它的工业合成有如下

（1）取代 6. 苯佐卡因（化学名称：对氨基苯甲酸乙酯，结构简式：简称：EPABA）是白色粉末，味苦而麻，易溶于乙醇，不 由题给信息可知D为，可与酸性高锰酸钾发生氧化还原反应，可用酸性高锰酸钾溶液检验，方法是取少量下层液体，滴加1滴酸性高锰酸钾溶液，不褪色， 故答案为：取少量下层液体，滴加1滴酸性高锰酸钾溶液，不褪色； （6）由于氨基易被氧化，应最后用硝基还原，否则不能制得产物，反应（b）插入了合成路线W中的第IV步，生成肽键，可防止氨基被氧化， 故答案为：-NH2（氨基）容易被氧化；IV． 7. 苯佐卡因的含量测定属于什么分析 化学成分分析。 高效液相色谱法测定苯佐卡因含量及其有关物质广西科学院学报苯佐卡因的化学名称为对氨基苯甲酸乙酯,为白色针状晶体,临床用做局部麻醉药,有良好的止痛、止痒作用。 8. 苯佐卡因的实验报告 1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。 2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。 苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯，化学结构式为： 苯佐卡因为白色结晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶于乙醇，极微溶于水。 合成路线如下： （一）对硝基苯甲酸的制备（氧化） 在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入重铬酸钠（含两个结晶水）23.6 g，水50 mL，开动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯8 g，用滴液漏斗滴加32 mL浓硫酸。滴加完毕，直火加热，保持反应液微沸60-90 min（反应中，球型冷凝器中可能有白色针状的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融）。冷却后，将反应液倾入80 mL冷水中，抽滤。残渣用45 mL水分三次洗涤。将滤渣转移到烧杯中，加入5% 硫酸35 mL，在沸水浴上加热10 min，并不时搅拌，冷却后抽滤，滤渣溶于温热的5% 氢氧化钠溶液70 mL中，在50℃左右抽滤，滤液加入活性碳0.5 g脱色（5~10 min），趁热抽滤。冷却，在充分搅拌下，将滤液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中，抽滤，洗涤，干燥得本品，计算收率。 （二）对硝基苯甲酸乙酯的制备（酯化） 在干燥的100 mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸6 g，无水乙醇24 mL，逐渐加入浓硫酸2 mL，振摇使混合均匀，装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器，油浴加热回流80 min（油浴温度控制在100~120℃）；稍冷，将反应液倾入到100 mL水中，抽滤；滤渣移至乳钵中，研细，加入5%碳酸钠溶液10 mL（由0.5 g碳酸钠和10 mL水配成），研磨5 min，测pH值（检查反应物是否呈碱性），抽滤，用少量水洗涤，干燥，计算收率。 （三）对氨基苯甲酸乙酯的制备（还原） A法：在装有搅拌棒及球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入35 mL水，2.5 mL冰醋酸和已经处理过的铁粉8.6 g，开动搅拌，加热至95~98℃ 反应5 min，稍冷，加入对硝基苯甲酸乙酯6 g和95% 乙醇35 mL，在激烈搅拌下，回流反应90 min。稍冷，在搅拌下，分次加入温热的碳酸钠饱和溶液（由碳酸钠3 g和水30 mL配成），搅拌片刻，立即抽滤（布氏漏斗需预热），滤液冷却后析出结晶，抽滤，产品用稀乙醇洗涤，干燥得粗品。 B法：在装有搅拌棒及球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，加入水25 mL，氯化铵0.7 g，铁粉4.3 g，直火加热至微沸，活化5 min。稍冷，慢慢加入对硝基苯甲酸乙酯5 g，充分激烈搅拌，回流反应90 min。待反应液冷至40℃左右，加入少量碳酸钠饱和溶液调至pH 7~8，加入30 mL氯仿，搅拌3~5 min，抽滤；用10 mL氯仿洗三颈瓶及滤渣，抽滤，合并滤液，倾入100 mL分液漏斗中，静置分层，弃去水层，氯仿层用5% 盐酸90 mL分三次萃取，合并萃取液（氯仿回收），用40% 氢氧化钠调至pH 8，析出结晶，抽滤，得苯佐卡因粗品，计算收率。 （四）精制 将粗品置于装有球形冷凝器的100 mL圆底瓶中，加入10~15倍（mL/g）50% 乙醇，在水浴上加热溶解。稍冷，加活性碳脱色（活性碳用量视粗品颜色而定），加热回流20 min，趁热抽滤（布氏漏斗、抽滤瓶应预热）。将滤液趁热转移至烧杯中，自然冷却，待结晶完全析出后，抽滤，用少量50% 乙醇洗涤两次，压干，干燥，测熔点，计算收率。 （五）结构确证 1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。 2. 核磁共振光谱法。 9. （三选一）【化学——选修有机化学基础】苯佐卡因是一种医用麻醉药品，学名对氨基苯甲酸乙酯。用芳香烃A （1） ) 10. 苯佐卡因的中国药典 苯佐卡因 Benzuokayin Benzocaine C9H11NO2 165.19 CAS号： 94-09-7 本品为对氨基苯甲酸乙酯。按干燥品计算，含C9H11NO2不得少于99.0%。 【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭，味微苦，随后有麻痹感；遇光色渐变黄。 本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在脂肪油中略溶，在水中极微溶解；在稀酸中溶解。 熔点本品的熔点(附录Ⅵ C)为88～91℃。 【鉴别】(1) 取本品约0.1g，加氢氧化钠试液5ml，煮沸，即有乙醇生成；加碘试液，加热，即生成黄色沉淀，并发生碘仿的臭气。 (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集237图)一致。 (3) 本品显芳香第一胺类的鉴别反应(附录Ⅲ)。 【检查】酸度取本品1.0g，加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)10ml溶解后，加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)0.10ml，应显淡红色。 溶液的澄清度与颜色取本品1.0g，加乙醇20ml溶解，溶液应澄清无色。 有关物质取本品，加无水乙醇制成每1ml中含10mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加无水乙醇稀释制成每1ml中含0.01、0.025、0.05和0.1 mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验，吸取上述五种溶液各20μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以无水乙醇-三氯甲烷 (0.75∶99.25)为展开剂，展开后，晾干，在紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液如显杂质斑点（如原点观察到杂质斑点，应以杂质斑点计算），与对照溶液的主斑点比较，杂质总量不得过1.0%。 氯化物取本品0.2g，加乙醇5ml溶解后，加稀硝酸3滴与硝酸银试液3滴，不得立即发生浑浊。 干燥失重取本品，置五氧化二磷干燥器中干燥至恒重，减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。 炽灼残渣取本品1.0g，依法检查(附录Ⅷ N)，遗留残渣不得过0.1%。 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(附录Ⅷ H第二法)，含重金属不得过 百万分之十。 【含量测定】取本品约0.35g，精密称定，照永停滴定法(附录Ⅶ A)，用亚硝酸钠滴 定液(0.1mol/L)滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于16.52mg的C9H11NO2。 【类别】局麻药。 【贮藏】遮光，密封保存。 阅读全文 与苯佐卡因的化学鉴别方法有哪些相关的资料 word中化学式的数字怎么打出来 乙酸乙酯化学式怎么算 一氧化碳还原氧化铝化学方程式怎么配平 武大的分析化学怎么样 ige电化学发光偏高怎么办 下列哪个水飞蓟素化学结构 化学理学哪些专业好 初中化学浅绿色固体有哪些 如何判断化学实验 化学式稳定怎么判断 化学机理图怎么看 高二物理化学哪个难吗 如何申请危险化学品运输 高中化学有机部分怎么学 化学水的微粒数N怎么求 哪些碱属于危险化学品 化学竞赛银牌多少分 单质的化学式如何写 下列情况哪些不属于分析化学的任务 硝酸的化学式怎么算 如何用化学方法鉴别苯巴比妥 陕西省九年级化学课本是哪个版本 哪些专业限报化学 有机化学建筑材料有哪些 甲醛分子的化学式怎么写 祝鑫与李政的化学课哪个好 初三科学化学怎么学 氯化钠和高锰酸钾的化学式怎么写 化学怎么处理方法 化学检测实践报告怎么写 填志愿专业化学哪个好 垃圾电厂化学岗位怎么王 如何快速提高中学化学成绩 焊条的化学成分如何分析 化学物质的量怎么理解 如何得了猜化学词语 燃烧的化学产物有哪些 如何计算化学式中电子转移 凡士林化学表达式怎么写 s有多少个化学价价 联成化学科技股份有限公司怎么样 化学成分分离的主要原理有哪些 热点内容 word中化学式的数字怎么打出来 发布：2023-08-31 22:06:02 浏览：663 乙酸乙酯化学式怎么算 发布：2023-08-31 21:59:55 浏览：1334 沈阳初中的数学是什么版本的 发布：2023-08-31 21:59:06 浏览：1271 华为手机家人共享如何查看地理位置 发布：2023-08-31 21:53:00 浏览：957 一氧化碳还原氧化铝化学方程式怎么配平 发布：2023-08-31 21:52:13 浏览：809 数学c什么意思是什么意思是什么 发布：2023-08-31 21:44:12 浏览：1324 中考初中地理如何补 发布：2023-08-31 21:29:55 浏览：1221 360浏览器历史在哪里下载迅雷下载 发布：2023-08-31 21:20:27 浏览：631 数学奥数卡怎么办 发布：2023-08-31 21:18:51 浏览：1301 如何回答地理是什么 发布：2023-08-31 21:14:54 浏览：953 win7如何删除电脑文件浏览历史 发布：2023-08-31 21:11:42 浏览：984 大学物理实验干什么用的到 发布：2023-08-31 21:07:03 浏览：1405 二年级上册数学框框怎么填 发布：2023-08-31 21:05:06 浏览：1615 西安瑞禧生物科技有限公司怎么样 发布：2023-08-31 21:04:01 浏览：756 武大的分析化学怎么样 发布：2023-08-31 21:03:06 浏览：1173 ige电化学发光偏高怎么办 发布：2023-08-31 21:02:12 浏览：1262 学而思初中英语和语文怎么样 发布：2023-08-31 20:59:29 浏览：1556 下列哪个水飞蓟素化学结构 发布：2023-08-31 20:50:46 浏览：1351 化学理学哪些专业好 发布：2023-08-31 20:46:41 浏览：1417 数学中的棱的意思是什么 发布：2023-08-31 20:45:44 浏览：974