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原料生产中化学试剂如何取样

发布时间:2022-11-04 14:01:19

⑴ 化学分析样品的采样、加工和测试

5.6.1 样品采样

5.6.1.1 基本分析样品

在各项探矿工程中要分别按矿体(分矿石类型)、矿化带及夹石连续取样,样品要延入围岩,采样长度原则上不大于矿体的可采厚度。

槽、井、坑探工程中通常采用刻槽法取样。穿脉坑道一般在一壁腰线连续取样,矿化不均匀的可在两壁取样,合并计算平均厚度、品位。沿脉坑道中样品的走向间距,应视矿化变化的情况而定,一般为2 m~4 m,变化不大时可放稀至6 m~8 m。要严格保证采样质量,采样前要平整和冲洗采样点的岩矿石表面,挂好围布,选择光滑易清扫的垫布,避免样品溅飞或槽外物质混入,样品实际质量(重量)与理论质量相差不得超过10%。

岩矿心取样应用金刚石刀具沿其岩矿心长轴方向切取一半作为基本分析样。对不同回次矿心、孔径发生变化,采取率相差太大的要分别采样。进行矿山坑内钻探时,若矿心直径小应全心采样。

5.6.1.2 光谱全分析

可采自同一矿体的不同空间部位和不同矿石类型,也可利用有代表性地段的基本分析副样组合而成。

5.6.1.3 化学全分析

可利用组合分析的副样或单独采集。

5.6.1.4 组合分析

目的是用来确定矿床(体)有益或有害组分含量,分析结果可用于伴生有益组分的储量估算。分析项目根据光谱全分析和化学全分析确定。样品应来自基本分析副样,一般按矿体的探矿工程,由二至十件样品合并组成一个组合样,质量约500 g。

5.6.1.5 物相分析

为研究岩金矿床的自然分带及确定矿石的自然类型,从地表至原生矿的上部沿着各个勘探线,按一定的间距分别采样,或从相近位置上的基本分析副样中抽取,采样与分析必须迅速及时,以免样品氧化影响质量。分析项目除各类矿床矿化主元素Au的含量之外,着重分析各类载金矿物如硫化物矿物和氧化物矿物的含量。

5.6.2 样品加工

样品破碎前必须扫净加工器械,处理筛上残留物质,避免因操作不当造成误差。样品加工损失率不大于5%,缩分误差不大于3%。金矿制样不能用逐级缩分法缩分,必须将金矿全样中碎至一定粒度方可缩分。中碎粒度应试验确定,尤其是对于含巨粒级和粗粒级金的矿区,此试验是必不可少的。棒磨粒度一般应达到-200目。

机械联动线的加工方法是,经过一次破碎、缩分,直接达到要求的粒度和质量(重量)。此种加工必须严格按照确定的方法和操作规程进行,对样品的缩分均匀性要进行试验。

5.6.3 样品分析测试

5.6.3.1 样品分析测试应由获得国家或省级资质和计量认证的测试科研单位或生产单位承担。

5.6.3.2 基本分析、组合分析、物相分析的结果应分批、分期做内部检查分析,查其偶然误差。内检样由基本分析副样中按原分析样品总数的7%~10%抽取,编出密码后送原分析实验室进行复测。

5.6.3.3 外检样品由原实验室从基本分析正样中按分析样品总数的3%~5%抽取,最低不得少于30件,送获国家或省级资质和计量认证的测试单位测试。

5.6.3.4 化学分析质量及误差处理办法按DZ/T 0130.3—94《地质矿产实验室测试质量管理规范》执行。

⑵ 化学成分含量检测有什么方法

化学成分含量检测方法:各类铁基合金材料(不锈钢、结构钢、碳素钢、合金钢、铸铁等)、铜合金、铝合金、锡合金、镁合金、镍合金、锌合金等。
高分子材料:塑料、橡胶、油墨、涂料、胶黏剂、塑胶等。
成分检测方法:
重量法、滴定法、电位电解、红外碳/硫分析、火花直读光谱分析、原子吸收光谱分析、热重分析(TGA)、高效液相色谱分析(HPLC)、紫外分光光度计(UV-Vis)、傅立叶变换红外光谱分析(FTIR)、裂解/气相色谱/质谱联用分析(PY-GC-MS)、扫描电子显微镜/X射线能谱分析(SEM/EDS)、电感耦合等离子体原子发射光谱分析(ICP-OES)。
成分检测标准方法:
GB/T 17432-2012 变形铝及铝合金化学成分分析取样方法
GB/T 20123-2006 钢铁 总碳硫含量的测定 高频感应炉燃烧后红外吸收法(常规方法)
GB/T 223.1-1981 钢铁及合金中碳量的测定
GB/T 4336-2002 碳素钢和中低合金钢 火花源原子发射光谱分析法(常规法)
GB/T 7764-2001 橡胶鉴定红外光谱法 GB/T 6040-2002 红外光谱分析方法通则
DIN 53383-2-1983 塑料检验.通过炉内老化检验高密度聚乙烯(PE-HD)的氧化稳定性.羰基含量的红外光谱测定
JIS K 0117:2000 红外光谱分析方法通则 YBB0026 2004 包装材料红外光谱测定法

⑶ 药品检验工作中取样原则

药品检验工作的取样中,取样原则是设取样件数量为n,当n小于等于3时,逐一取样。当n大于3而小于等于300时,取样的件数是(根号n)+1。当n大于300时,取样件数是((根号n)/2)+1。

一般认为药品检验分几块:性状、理化检验、微生物检查以及其他安全指标。药品检验,按照检品的质量标准进行逐一检查,参照现行中国药典严格操作。药品检验一般流程,取样,分样,按照检验项目逐一检查,综合所有数据给予质量评定。

(3)原料生产中化学试剂如何取样扩展阅读

抽样注意事项

1、掌握物理化学、药物化学、药用高分子材料学、工业药剂学、制剂设备与车间工艺设计等方面的基本理论、基本知识;

2、掌握制剂的研究、剂型设计与改进以及药物制剂生产的工艺设计等技术;

3、具有药物制剂的研究与开发、剂型的设计与改进和药物制剂生产工艺设计的初步能力;

4、熟悉药事管理的法规、政策;

5、了解现代药物制剂的发展动态;

6、掌握文献检索、资料查询的基本方法,具有初步的科学研究和实际工作能力。

⑷ 采样所需容器、试剂准备

(一)采样容器准备

原样:是指水样采取后,不加任何保护剂,即原样保存于容器中的样品,供测定游离CO2、p H值、碳酸根、重碳酸根、氢氧根、氯离子、磷酸根、硝酸根、氟、溴、总硬度、钾、钠、钙、镁、铜、砷、铬(六价)、固形物、灼烧残渣,灼烧减量等项目的水样,要求用硬质玻璃或聚乙烯塑料瓶取样。

测定硼的水样:必须用聚乙烯塑料瓶取样。

碱化水样:是指p H值在9以上和加碱碱化的水样,要求用聚乙烯塑料瓶取样。但是,供测定酚、氰和硫化物的水样要求用硬质玻璃瓶取样。

酸化水样:是指水样采取后,要加入酸进行酸化的样品,如测定铜、铝、锌、镉、锰、全铁、镍、总铬、钒、钨、汞、锶、钡、铀、镭、钍、硒、可溶性二氧化硅、碳酸根等项的水样,要求用聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶取样。

(二)容器的洗涤方法

新启用的硬质玻璃瓶和聚乙烯塑料瓶,必须先用10%的硝酸溶液浸泡一昼夜后,再分别选用不同的洗涤方法进行清洗。

硬质玻璃瓶的洗涤:采样前先用10%的盐酸洗涤后,再用自来水冲洗。

聚乙烯塑料瓶的洗涤:采样前先用10%的盐酸或硝酸洗涤,也可用10%的氢氧化钠或碳酸钠洗涤后,再用自来水冲洗。

洗净的盛取水样的空容器,在现场取样时,要先用待取水样洗涤2~3次。

(三)各项采样所需试剂及制备

1)氢氧化钠:优级纯;

2)硝酸:优级纯(要检测其中微量元素的含量);

3)硫酸:优级纯;

4)碳酸钙的纯制:将化学纯碳酸钙,或将通过0.2mm筛孔的大理石粉末100g,置于1L量筒或烧杯内,加入煮沸过的冷蒸馏水,搅拌数分钟后放置过夜。倾出上层清液,再加入煮沸战的冷蒸馏水搅拌,再放置过夜,如此反复处理4~5次,倾去上层清液,将所得粉末在105~110℃烘干,然后贮藏在玻璃瓶中备用;

5)20%醋酸锌溶液:称取20g醋酸锌(二结晶水)溶于100m LL蒸馏水中;

6)1N氢氧化钠溶液:称取4g氢氧化钠溶液100m L蒸馏水中;

7)氯化锰溶液:称取80g氯化锰(四结晶水)溶于100m L蒸馏水中;

8)碱性碘化钾溶液:将40g氢氧化钠溶于100m L蒸馏水中,加人20g碘化钾。(溶液用硫酸酸化后,加淀粉时不应呈现蓝色);

9)溴水溶液:溶解30g溴化钠于20m L蒸馏水中,加入3g溴化钾,将容量瓶放在冷水槽中冷却,再加入25m L 1∶4盐酸溶液,待固体试剂全部溶解后,用蒸馏水冲稀至100m L。

⑸ 药品检验工作中取样原则

药品检验工作的取样中,取样原则是设取样件数量为n,当n小于等于3时,逐一取样。当n大于3而小于等于300时,取样的件数是(根号n)+1。当n大于300时,取样件数是((根号n)/2)+1。

一般认为药品检验分几块:性状、理化检验、微生物检查以及其他安全指标。药品检验,按照检品的质量标准进行逐一检查,参照现行中国药典严格操作。药品检验一般流程,取样,分样,按照检验项目逐一检查,综合所有数据给予质量评定。

(5)原料生产中化学试剂如何取样扩展阅读

抽样注意事项

1、掌握物理化学、药物化学、药用高分子材料学、工业药剂学、制剂设备与车间工艺设计等方面的基本理论、基本知识;

2、掌握制剂的研究、剂型设计与改进以及药物制剂生产的工艺设计等技术;

3、具有药物制剂的研究与开发、剂型的设计与改进和药物制剂生产工艺设计的初步能力;

4、熟悉药事管理的法规、政策;

5、了解现代药物制剂的发展动态;

6、掌握文献检索、资料查询的基本方法,具有初步的科学研究和实际工作能力。

⑹ 化妆品原料取样标准

化妆品检验规则 1 范围 本标准规定了化妆品检验的术语,检验分类,组批规则和抽样方案,抽样方法和 判定规则. 本标准适用于各类化妆品的交收检验和型式检验. 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款. 凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然 而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是 不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准. GB/T 2828.1 计数抽样检验程序 第 1 部分:按接收质量限(AQL)检索的逐批 检验抽样计划 GB/T 8051 计数序贯抽样检验程序及表 QB/T 1685 化妆品产品包装外观要求 3 术语 GB/T 2828.1 确立的以及下列术语和定义适用于本标准. 常规检验项目 指每批化妆品应对感官,理化指标,净含量,包装外观要求和卫生指标中的菌落 总数进行检验的项目. 非常规检验项目 指每批化妆品对卫生指标中除菌落总数以外的其他指标进行检验的项目. 适当处理 指在不破坏销售包装的前提下, 从整批化妆品中剔除个别不符合包装外观要求的 挑拣过程. 单位产品 指单件化妆品,以瓶,支,袋,盒为基本单位. 4 检验分类 4.1 交收检验 4.1.1 化妆品出厂前,应由生产企业的检验人员按化妆品产品标准的要求逐批进 行检验,符合标准方可出厂. 4.1.2 收货方允许以同一日期,品种,规格的交货量为批,按化妆品产品标准的 要求进行检验. 4.1.3 交收检验项目为常规检验项目 4.2 型式检验 4.2.1 型式检验每年应不少于一次.有下列情况之一时,也应进行型式检验. a)当原料,工艺,配方发生重大改变时; b)化妆品首次投产或停产 6 个月以上恢复生产时; c)生产场所改变时; d)国家质量监督机构提出进行型式检验要求时. 4.2.2 型式检验项目包括常规检验项目和非常规检验项目. 5 组批规则和抽样方案 5.1 组成批规则 5.1.1 出厂检验应以相同的工艺条件,品种,规格,生产日期的化妆品组成批. 对包装外观要求的检验, 组成批的时间可以是批的组成过程中, 但不能固定时间, 也可以在批组成后. 5.1.2 收货方允许以同一生产日期,品种,规格的化妆品交货量组成批. 5.2 抽样方案 5.2.1 包装外观要求的检验项目按 GB/T 2828.1 二次抽样方案随机抽取单位 产品.抽样方案中的不合格分类和检验水平及接收质量限(AQL)见表 1. 表 1 包装外观要求的不合格分类和检验水平及接收质量限 不合格分类 B 类不合格 C 类不合格 检验水平 一般检验水平Ⅱ 一般检验水平Ⅱ 接收质量限(AQL) 2.5 10.0 5.2.2 包装外观要求的检验项目和不合格分类见表 2. 表 2 包装外观要求的不合格分类和检验项目 检验项目 印刷 标签 瓶 盖 袋 软管 盒 B 类不合格 印刷不清晰,易脱落.标贴有错贴,漏贴,倒贴 冷爆,裂痕,泄露,毛刺(毛口) ,瓶与盖滑牙 和松脱 除 B 类不合格内容 破碎,裂纹,漏放内盖,铰链断裂 以外的外观缺陷, 封口开口,穿孔,漏液,不易开启,胀袋 见 QB/T 1685 封口开口,漏液,盖与软管滑牙和松脱 毛口,开启松紧不适宜,镜面和内容物与盒粘接 脱落, 严重瘪听 罐体不平整,裂纹 管体毛刺(毛口) ,松紧不适宜,旋出或推进不 灵活 笔杆开胶,漆膜开裂,笔套配合松紧不适宜 表面不光滑,不清 洁 破损,裂痕,组配零部件不完整 不端正,不清洁 错装,漏装,倒装 除 B 类不合格内容 以外的外观缺陷, 见 QB/T 1685 C 类不合格 喷雾罐 锭管 化妆笔 喷头 外盒 喷液不畅等破坏性检验项目用 GB/T2828.1,特殊检验水平 S-3,不合 格百分数的接收质量限(AQL)为 2.5 的一次抽样方案.为减少样本 量和检验费用,可采用 GB/T 8051 的抽样方案替换.GB/TT 2828.1 的 抽样方案为仲裁抽样方案. 6 抽样方法 6.1 感官,理化指标,净含量,卫生指标的样本应是从批中随机抽取足够用于各 项检验和留样的单位产品. 并贴好写明生产日期和保质期或生产批号和限期 使用日期,抽样日期,取样人的标签. 6.2 包装外观要求检验的样本应是以能代表批质量的方法抽取的单位产品. 当检 验批由若干层组成时, 应以分层方法抽取单位产品. 并允许将检验后完好无 损的单位产品放回原批中. 6.3 型式检验时,非常规检验项目可以从任一批产品中随机抽取 2~4 单位产品. 按产品标准规定的方法检验. 6.4 型式检验时,常规检验项目应以交收检验结果为准,不再重复抽取样本. 7 判定和复检规则 7.1 感官,理化指标,净含量,卫生指标的检验结果按产品标准判定合格与否. 如果检验结果中有指标出现不合格项, 应允许交收双方共同按第 6 章的规定再次 抽样,并对该指标进行复检,若复检结果仍不合格,则判该批产品不合格. 当出现 7.2 包装外观要求的检验结果按 GB/T2828.1 的判定方法判定合格与否. B 类不合格的批产品时,允许生产企业经适当处理该批产品后再次提交检验.再 次提交检验按加严检验二次抽样方案进行抽样检验.当出现 C 类不合格批产品 时,允许生产企业经适当处理该批产品后再次提交检验.再次提交检验按加严检 验二次抽样方案进行抽样检验或由交收双方协商处理. 7.3 如果交收双方因检验结果不同,不能取得协议时,可申请按产品标准和本标 准进行仲裁检验,以仲裁检验的结果为最后判定依据. 8 转移规则 包装外观要求检验的转移规则按 GB/T 2828.1 的规定. 9 检验的暂停和恢复 包装外观要求检验的暂停和恢复按 GB/T2828.1 的规定. 5.2.3

⑺ GMp要求原料药如何取样

(一)原料应当在适宜的条件下称量,以免影响其适用性。称量的装置应当具有与使用目的相适应的精度。
(二)如将物料分装后用于生产的,应当使用适当的分装容器。分装容器应当有标识并标明以下内容:
1.物料的名称或代码;
2.接收批号或流水号;
3.分装容器中物料的重量或数量;
4.必要时,标明复验或重新评估日期。
(三)关键的称量或分装操作应当有复核或有类似的控制手段。使用前,生产人员应当核实所用物料正确无误。
(四)应当将生产过程中指定步骤的实际收率与预期收率比较。预期收率的范围应当根据以前的实验室、中试或生产的数据来确定。应当对关键工艺步骤收率的偏差进行调查,确定偏差对相关批次产品质量的影响或潜在影响。
(五)应当遵循工艺规程中有关时限控制的规定。发生偏差时,应当作记录并进行评价。反应终点或加工步骤的完成是根据中间控制的取样和检验来确定的,则不适用时限控制。
(六)需进一步加工的中间产品应当在适宜的条件下存放,确保其适用性。

⑻ 柠檬酸氢二铵的化学试剂检测方法

中华人民共和国化学工业部部标准
HG 3—1465—82
化 学 试 剂
柠 檬 酸氢 二 铵 代替 HGB 3294—60
本试剂为白色粉末,易溶于水。
分子式:C6H14O7N2
结构式:
分子量:226.18(按1979年国际原子量)
1 技术要求
1.1 C6H14O7N2含量不少于:
分析纯………………………………………………………99.0%;
化学纯………………………………………………………98.0%。
1.2 杂质最高含量(指标以百分含量计): 名 称 分 析 纯 化 学 纯 澄清度试验 合 格 合 格 水不溶物 0.005 0.01 灼烧残渣(以硫酸盐计) 0.03 0.06 氯化物(C1) 0.001 0.002 硫化合物(以SO4计) 0.005 0.01 磷化合物(以PO4计) 0.002 0.005 草酸盐(C2O4) 合 格 - 钙(Ca) 0.005 0.02 铁(Fe) 0.0005 0.002 重金属(以Pb计) 0.0005 0.001 2 试验方法
测定中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品按GB 601—77《标准溶液制备方法》、GB 602—77《杂质标准溶液制备方法》、GB 603—77《制剂及制品制备方法》之规定制备。
2.1 C6H14O7N2含量测定:称取1g样品,称准至0.0002g。溶于40ml不含二氧化碳的水中,加10ml中性甲醛,2滴1%酚酞指示液,用0.5N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色。
C6H14O7N2的百分含量(X)按下式计算:
X= V·C×0.07539 ×100
G
式中:V——氢氧化钠标准溶液之用量,ml;
C——氢氧化钠标准溶液之当量浓度,N;
G——样品重量,g;
0.07539——每毫克当量C6H14O7N2之克数。
2.2 杂质测定:样品须称准至0.01g。
2.2.1 澄清度试验:称取20g样品,溶于100ml水中,其浊度不得大于澄清度标准(参照HG 3—1168—78《澄清度标准的制备及测定方法》):
分析纯…………………………………………4号;
化学纯…………………………………………6号。
2.2.2 水不溶物:将测定澄清度试验的溶液,在水浴上保温1h,用恒重的4号玻璃埚过滤,以热水洗涤滤渣至洗液无铵离子反应,于105~110℃烘至恒重,滤渣重量不得大于:
分析纯…………………………………………1.0mg;
化学纯…………………………………………2.0mg。
2.2.3 灼烧残渣:称取10g样品,置于恒重的坩埚中,加热炭化,冷却。加1ml硫酸,加热至硫酸蒸气逸尽,于800℃灼烧至恒重。残渣重量不得大于:
分析纯…………………………………………3.0mg;
化学纯…………………………………………6.0mg。
2.2.4 氯化物:量取10ml溶液I,用5N硝酸中和,稀释至25ml,加2ml5N硝酸,1ml0.1N硝酸银,摇匀,放置10min。所呈浊度不得大于标准。
标准是取下列数量的氯化物杂质标准液:
分析纯…………………………………………0.01mgC1;
化学纯…………………………………………0.02mgC1。
与中和后的样品溶液同时同样处理。
注:溶液I的制备——称取5g样品,置于黄金皿(或铂皿)中,加5ml5%无水碳酸钠溶液,在水浴上蒸干,加热炭化,逐渐升温至700℃并灼烧至白。如残渣不变白,加少量水润湿,在水浴上蒸干,如此操作至残渣完全变白,冷却。残渣加水溶解,过滤,洗涤,合并滤液及洗液,稀释至50ml。
2.2.5 硫化合物:量取5ml溶液I,加1ml过氧化氢,煮沸至过氧化氢分解,用3N盐酸中和,稀释至10ml,加5ml95%乙醇、1ml3N盐酸,在不断振摇下滴加3ml25%氯化钡溶液,稀释至25ml,摇匀,放置10min。所呈浊度不得大于标准。
标准是取下列数量的硫酸盐杂质标准液:
分析纯…………………………………………0.025mgSO4;
化学纯…………………………………………0.050mgSO4。
与5ml样品溶液I同时同样处理。
2.2.6 磷化合物:量取5ml溶液I,加10ml水、2滴30%过氧化氢,加热至沸,在水浴上蒸干,冷却。残渣加水溶解,稀释至10ml,加2滴饱和2,4-二硝基酚指示液,用4N硫酸中和至黄色消失,稀释至20ml。加 6ml4N硫酸,冷却。加4ml10%钼酸铵溶液,摇匀,放置10min。加4ml10%酒石酸溶液,3N盐酸,2ml1%抗坏血酸溶液,稀释至40ml,滴加0.4ml新制备的0.5%氯化亚锡溶液,稀释至50ml,摇匀。所呈黄色不得深于标准。
标准是取下列数量的磷酸盐杂质标准液:
分析纯…………………………………………0.010mgPO4;
化学纯…………………………………………0.025mgPO4。
与5ml样品溶液I同时同样处理。
2.2.7 草酸盐:称取5g样品,溶于25ml水中(必要时过滤),加3ml乙酸、10ml95%乙醇,将溶液分成两等份。1份加1ml10%乙酸钙溶液,摇匀,放置1h。两者之透明度应无区别。
2.2.8 钙:原子吸收分光光度法。
仪器条件:
光源:钙空心阴极灯;
波长:422.7nm;
火焰:乙炔-空气。
测定方法:称取10g样品,溶于水,稀释至100ml。取20ml,共四份。按HG 3—1013—76《原子吸收分光光度法通则》第二章第2条第(2)款之规定测定。
2.2.9 铁:称取1g 样品,溶于水,稀释至25ml。加1ml盐酸、30mg过硫酸铵及2ml25%硫氰酸铵溶液,用10ml正丁酯萃取,有机层所呈红色不得深于标准。
标准是取下列数量的铁杂质标准液:
分析纯…………………………………………0.005mgFe;
化学纯…………………………………………0.020mgFe。
与样品同时同样处理。
2.2.10 重金属:称取4g样品,溶于水,用10%氢氧化钠溶液中和(约6ml),并过量2ml,稀释至40ml。取30ml,稀释至45ml,加1ml20%酒石酸钾钠溶液,2ml5%硫代乙酰胺溶液钼酸铵溶液及2ml10%氢氧化钠溶液,摇匀,放置10min。所呈暗色不得深于标准。
标准是取剩余的10ml样品溶液及下列数量的铅杂质标准液:
分析纯…………………………………………0.01mgPb;
化学纯…………………………………………0.02mgPb。
稀释至45ml,与同体积样品溶液同时同样处理。
3 检验规则
按GB 619-77《取样及验收规则》之规定进行取样及验收。
4 包装及标志
4.1 包装
按HG 3—119—64《化学试剂包装及标志》之规定。
内包装形式:G—2、Gz—2、G—3、Gz—3;
外包装形式:I—1、Ⅱ;
包装单位:第4、5类。
4.2 标志
按HG 3—119—64之规定。

⑼ 采集要求及方法

(一)大气样

大气样品的采集方法可归纳为直接采样法和富集采样法两类。

1.直接采样法

适用于大气中被测组分浓度较高或监测方法灵敏度高的情况,这时不必浓缩,只需用仪器直接采集少量样品进行分析测定即可。此法测得的结果为瞬时浓度或短时间内的平均浓度。

常用容器有注射器、塑料袋、采气管、真空瓶等。

1)注射器采样;常用100mL注射器采集有机蒸汽样品。采样时,先用现场气体抽洗2~3次,然后抽取100mL,密封进气口,带回实验室分析。样品存放时间不宜长,一般当天分析完。气相色谱分析法常采用此法取样。取样后,应将注射器进气口朝下,垂直放置,以使注射器内压略大于外压。

2)塑料袋采样:应选不吸附、不渗漏,也不与样气中污染组分发生化学反应的塑料袋,如聚四氟乙烯袋、聚乙烯袋、聚氯乙烯袋和聚酯袋等,还有用金属薄膜作衬里(如衬银,衬铝)的塑料袋。采样时,先用二联球打进现场气体冲洗2~3次,再充满样气,夹封进气口,带回实验室尽快分析。

3)采气管采样:采气管容积一般为100~1000mL。采样时,打开两端旋塞,用二联球或抽气泵接在管的一端,迅速抽进为采气管容积6~10倍的欲采气体,使采气管中原有气体被完全置换出,关上旋塞,采气管体积即为采气体积。

4)真空瓶采样:真空瓶是一种具有活塞的耐压玻璃瓶,容积一般为500~1000m L。采样前,先用抽真空装置把采气瓶内气体抽走,使瓶内真空度达到1.33KPa,之后,便可打开旋塞采样,采完即关闭旋塞,则采样体积即为真空瓶体积。

2.富集采样法

富集采样法:原理是使大量的样气通过吸收液或固体吸收剂得到吸收或阻留,使原来浓度较小的污染物质得到浓缩,以利于分析测定。

适用于大气中污染物质浓度较低的情况。采样时间一般较长,测得结果可代表采样时段的平均浓度,更能反映大气污染的真实情况。

具体采样方法包括溶液吸收法、固体阻留法、液体冷凝法、自然积集法等。

(1)溶液吸收法

该法是采集大气中气态、蒸汽态及某些气溶胶态污染物质的常用方法。

采样时,用抽气装置将欲测空气以一定流量抽入装有吸收液的吸收管,使被测物质的分子阻留在吸收液中,以达到浓缩的目的。采样结束后,倒出吸收液进行测定,根据测得的结果及采样体积计算大气中污染物的浓度。

吸收效率主要决定于吸收速度和样气与吸收液的接触面积。

吸收液的选择原则:

1)与被采集的物质发生不可逆化学反应快或对其溶解度大;

2)污染物质被吸收液吸收后,要有足够的稳定时间,以满足分析测定所需时间的要求;

3)污染物质被吸收后,应有利于下一步分析测定,最好能直接用于测定;

4)吸收液毒性小,价格低,易于购买,并尽可能回收利用。

常用吸收管有气泡式吸收管、冲击式吸收管和多孔筛板吸收管(瓶)等。

(2)填充柱阻留法

填充柱是用一根6~10cm长,内径3~5mm的玻璃管或塑料管,内装颗粒状填充剂制成。采样时,让气样以一定流速通过填充柱,则欲测组分因吸附、溶解或化学反应而被阻留在填充剂上,达到浓缩采样的目的。采样后,通过加热解吸,吹气或溶剂洗脱,使被测组分从填充剂上释放出来测定。

根据填充剂阻留作用的原理,可分为吸附型、分配型和反应型三种类型。

1)吸附型填充柱:所用填充剂为颗粒状固体吸附剂,如活性炭、硅胶、分子筛、氧化铝、素烧陶瓷、高分子多孔微球等多孔性物质,对气体和蒸气吸附力强。

2)分配型填充剂:所用填充剂为表面涂有高沸点有机溶剂的惰性多孔颗粒物,适于对蒸气和气溶胶态物质的采集。气样通过采样管时,分配系数大的或溶解度大的组分阻留在填充柱表面的固定液上。

3)反应型填充柱:其填充柱是由惰性多孔颗粒物或纤维状物表面涂渍能与被测组分发生化学反应的试剂制成。也可用能与被测组分发生化学反应的纯金属(如金、银、铜等)丝毛或细粒作填充剂。采样后,将反应产物用适宜溶剂洗脱或加热吹气解吸下来进行分析。

(3)滤料阻留法

将过滤材料放在采样夹上,用抽气装置抽气,则空气中的颗粒物被阻留在过滤材料上,称量过滤材料上富集的颗粒物质量,根据采样体积,即可计算出空气中颗粒物的浓度。常用滤料:①纤维状滤料:如定量滤纸、玻璃纤维滤膜、氯乙烯滤膜等;②筛孔状滤料:如微孔滤膜、核孔滤膜、银薄膜等。各种滤料由不同的材料制成,性能不同,适用的气体范围也不同。

(4)低温冷凝法

借制冷剂的制冷作用使空气中某些低沸点气态物质被冷凝成液态物质,以达到浓缩的目的。适用于大气中某些沸点较低的气态污染物质,如烯烃类灌类等。

常用制冷剂:冰、干冰、冰-食盐、液氯-甲醇、干冰-二氯乙烯、干冰乙醇等。

(5)自然积集法

利用物质的自然重力、空气动力和浓差扩散作用采集大气中的被测物质,如自然降尘量、硫酸盐化速率、氟化物等大气样品的采集。

(二)水中溶解气体

1.逸出气体样品的采取

水中逸出气体样品的采取,一般用排水集气原理,如图7-3所示。将连接在集气管2上的玻璃漏斗沉入水中,待水面升到弹簧夹5以上时关闭弹簧夹5;再将注满水的下口瓶3提升,使水注入集气管2中。待集气管2充满水后(不得留有气泡),关闭弹簧夹4和6;再将下口瓶3注满水,并置于低于集气管2的位置:将漏斗1移至水底气体逸出处,打开弹簧夹4和5,气体即沿漏斗1进入集气管2内;待集气管2中的水被排尽后,关闭弹簧夹4和5。这样,集气管中便收集好待测气体,即可送实验室分析。

图7-5 真空法分离溶解气样采集方法

1—橡皮球胆;2—玻璃瓶;3—橡皮塞;4、10、13、14—橡皮管;5、6—弹簧夹;7—橡皮管接头;8、9—紫铜管;11—集气管;12—下口瓶;15、16 集气管旋塞

(三)土壤气体

土壤气体的测量主要指标为土壤CO2通量的测量。

首先在试验地中选定具有代表性的地点,把CO2采集钻钻至土壤中所要测定的深处,取出土钻,弃去填满土钻中的土壤,再将土钻插入孔中,然后将钻筒往上提两转,使钻头与钻孔间形成孔隙,然后压紧土钻周围的土壤(在测定之前,需先抽取土壤空气,以使橡皮管及钻杆中都充满土壤空气)。

然后用皮管将深层CO2抽气钻与CO2气体吸收器相连接,用压力抽气瓶将土壤空气抽入采集袋。

用墨水笔在现场填写《气体样品采样交接记录表》,字迹应端正、清晰、各栏内容填写齐全。

采样结束前,应核对采样计划、采样记录与样品,如有错误或者漏采,应立即重采或补采。

⑽ 化工品取样需要注意什么

首先 注意 人员 安全 做好 个人防护 再 取样

其次 保证 取样器 干净 无污染

最后 确保 取样的 均匀性 可重复性

望采纳

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