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哪些方法使用气质化学源

发布时间:2022-12-20 18:59:02

❶ 1. 液质联用的ESI源的质谱图与气质联用EI源的质谱图有什么区别 2. MRM进行定量的优越性是什么

莫非你也是SMU的?
EI的原理:样品以气体形式进入离子源,灯丝发出的电子轰击样品分子使之发生电离;一般电离电压:70eV
其特点是
1、样品分子在电子轰击下,可以失去一个 电子 形成分子离子,也可能化学键断裂形成碎片离子;分子离子给出分子量,碎片离子给出分子结构信息;
2、EI源碎片离子多,结构信息丰富,有标准化合物质谱库
3、样品在气态下电离,不能汽化的样品不能分析,主要用于气-质联用仪
4、有些样品得不到分子离子
ESI的原理是喷雾蒸发,在蒸发过程中表面电荷密度增加,超过临界值后,离子就可以从表面蒸发出来,通过加速电压进入分析器。
其特点是
1.电喷雾源属软电离技术,只产生分子离子,不产生碎片离子;
2.产生的离子常带有多电荷,尤其是生物大分子
3.适用于强极性,大分子量的样品分析;如肽,蛋白质,糖等
4.主要用于液相色谱-质谱联用仪

❷ 气质和液质的区别

气质和液质的区别如下:
一、气质一般是用EI源:电子轰击源。是灯丝在高真空下发射电子轰击目标物分子,形成带正电的分子离子和分子碎片离子。
液质一般是用ESI(电喷雾)或APCI(大气压化学电离),ESI是样品先带电再喷雾,带电样品液滴在去溶剂化过程中形成离子。
二、主要区别在于真空系统和电离方式。
气质的真空系统比较简单,只要一个小的机械泵和一个分子涡轮泵就可以了。液质的机械泵要比气质大,需要两个分子涡轮泵。

❸ 质谱图上最大质量为奇数,但答案的结构式裏无氮原子,那么如何判断分子离子峰其分子质量如何判断

这个问题可以说不是绝对的,想通过EI源确定分子离子峰是有些难度的,有一些物质确实很难看到分子离子峰的。这时,可以采用化学源,或是把发射电流调小,不过,化学源看碎片还麻烦,而不是每个企业都有实力配备所有类型的MS的,有EI源的学是多数吧。而如果通过把发射电流调小的办法,还必须要强大的解谱实力,因为碎片 和谱库存是没法对上的。
说了半天,最好还是通过经验直接把谱给解决了最好,呵呵。
对于是一般的EI源,70电子伏特发射源相信是用的最为广泛的了吧,现在就以此举例。
你说的最大质量为奇数,但没有N原子,这很正常吧,因为你看到的最大质量数不是分子离子峰呗,判断是不是分子离子峰除了通过工艺过程猜结构之外,还要进行全 方的位解析吧,最简单的办法就是第二碎片验证,就是你认为的分子离子峰之后的碎片是不是合理的,比如,一般都是减15或18等,你看这个是不是合适,还有醛的谱图也是减1,还有醇的谱,都会让你很难看到准确的分子离子峰
具体判断方法说一下我个人经验吧:
个人经验:
1,能看到的最大的碎片就很可能是分子离子峰
2,在你认为可能是分子离子峰再减去第二个碎片,看是多少,如果是合理的,就非常有可能是分子离子峰。比如减完之后最有可能是15,18等。
3,看N规则。如果你估计或已经确定你的物质是什么样结构的,那根据N规则,可以判断分子离子峰的奇偶。
3,特殊规则,比如醛的分子离子峰容易减1.
4,苯环规则。含苯环的,容易看到分子离子峰,而且还容易有几个突出的碎片。
5,二分原则。就是当你无法确定哪个是分子离子峰的时候,试图用后面的碎片加上前面的碎片进行模拟,很多时候恰好是分子离子峰,哪怕它根本看不到,你也能判断出分子量。
6,气质可以改变成化学源,或是设置电子伏特低于70,这样可以直接得到分子离子峰。
7,氯溴碘规则。这个特殊的规则好多书上已经介绍了,你所注意的就是所有含氯,溴,碘的碎片,模拟后,可以确定分子离子峰。
8,衍生重新检测法。就是你无法确定是不是分子离子峰,但如果衍生的话,可能会把极性物质变为非极性物质,分子离子峰可能很容易得到。
多数情况要理论加实践才能更准确的判断好分子离子峰。

❹ 气质联用检测样品,哪些前处理方法是比较好

前处理方法取决于样品的成分,形态,基质和目标物的物理化学性质,没有说那种方法比较好,只有说哪种方法比较合适。目前来讲用于气质的测定的前处理方法有索氏提取、超声波提取、微波提取、固相萃取、液液萃取、顶空进样、直接进样等或上述前处理方法其中一两种结合进行前处理,如超声波提取+SPE,微波提取+液液提取等,只要进样以后可以获得比较干净的本底,没有很高很大的基线包和没有很多的杂峰都算比较合适的前处理方法。

❺ 气相色谱同液相色谱的区别现在有气质联用分析法,有没有液质联用的这种方法为什么

气相色谱简单的来说将被检测物打成气体,再进入检测器进行检测.

液相色谱那个 我忘了。..
气相色谱和质谱连用很长见了。 这样的组合就是气相用来分离,质谱做检测器!英文缩写为GC-MS
液相色谱和质谱连用也很常见.液相做分离器,质谱为检测器!LC-MS
现在还有LC-MS-MS 就是液相后来带两个质谱,第一个MS做为分离器,二级MS做检测器!!!
此类仪器比较昂贵!维护费用也是一得了的数字!
在网上你直接键入GC-MS LC-MS都能搜索到的

❻ 气相测牛奶中的农残(六六六、滴滴涕)杂峰多,还有倒峰,为什么我的前处理是依据国标GB5009

具体是5009的那个方法,是GC-ECD做的还是GC-MS做的,电子捕获检测器和气质联用化学源都可以做,杂峰多的话是你纯化的不够,有机氯农残一般都要过小柱,而且牛奶基质还是比较复杂的。我估计你是用ECD做的,一般ECD要一段很长的平衡时间,目的是为了调节检测器的池电流和触位电压。另外一个看一下检测器是否被污染,若未被污染,平衡时间也足够,那你试着把过80-100目的佛罗里硅土填充的小柱,情况应该可以改善。

❼ 请问气质联用仪的工作原理是怎么样呀有什么用途

气质联用仪是什么?是用来做什么测试的呢?

气质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器。质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力;而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法,特别适合于进行有机化合物的定量分析,但定性分析则比较困难。

因此,这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术,将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。



气质联用仪一般应用于什么?色谱仪与质谱仪是如何实现联用的呢?


气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。接口:由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪,接口是气质联用系统的关键。



接下来由实验室专家为您介绍气质联用仪主要组成部分。

GC-MS主要由以下部分组成:色谱部分、气质接口、质谱仪部分(离子源、质量分析器、检测器)和数据处理系统。



一、色谱部分

色谱部分和一般的色谱仪基本相同,包括柱箱、气化室和载气系统。除特殊需要,多数不再装检测器,而是将MS作为检测器。此外,在色谱部分还带有分流/不分流进样系统,程序升温系统,压力、流量自动控制系统等。色谱部分的主要作用是分离,混合物样品在合适的色谱条件下被分离成单个组分,然后进入质谱仪进行鉴定。色谱仪是在常压下工作,而质谱仪需要高真空,因此,如果色谱仪使用填充柱,必须经过一种接口装置-分子分离器,将色谱载气去除,使样品气进入质谱仪。如果色谱仪使用毛细管柱,因为毛细管中载气流量比填充柱小得多,不会破坏质谱仪真空,可以将毛细管直接插入质谱仪离子源。



二、气质接口

气质接口是GC到MS的连接部件。最常见的连接方式是直接连接法,毛细管色谱柱直接导入质谱仪,使用石墨垫圈密封(85%Vespel+15%石墨),接口必须加热,防止分离的组分冷凝,接口温度设置一般为气相色谱程序升温最高值。



三、质谱仪部分

质谱仪既是一种通用型的检测器,又是有选择性的检测器。它是在离子源部分将样品分子电离,形成离子和碎片离子,再通过质量分析器按照质荷比的不同进行分离,最后在检测器部分产生信号,并放大、记录得到质谱图。

1、离子源

离子源的作用是接受样品产生离子,常用的离子化方式有:

电子轰击离子化(electron impact ionization,EI)EI是最常用的一种离子源,有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击,失去一个外层电子,形成带正电荷的分子离子(M+),M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基,在电场作用下,正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。

EI特点:

⑴、结构简单,操作方便。

⑵、图谱具有特征性,化合物分子碎裂大,能提供较多信息,对化合物的鉴别和结构解析十分有利。

⑶、所得分子离子峰不强,有时不能识别。

本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。

化学离子化(chemicalionization,CI)将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合,然后进行电子轰击,甲烷分子先被电离,形成一次、二次离子,这些离子再与样品分子发生反应,形成比样品分子大一个质量数的(M+1)离子,或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2,形成(M-1)离子。


CI特点

⑴、不会发生象EI中那么强的能量交换,较少发生化学键断裂,谱形简单。

⑵、分子离子峰弱,但(M+1)峰强,这提供了分子量信息。

3、场致离子化(fieldionization,FI)适用于易变分子的离子化,如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。

场解吸离子化(field desorption ionization,FD)用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物。

负离子化学离子化(negative ion chemical ionization,NICI)是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法,其给出特征的负离子峰,具有很高的灵敏度(10-15g)。2、质量分析

其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开,进行质谱检测。常见质量分析器有:

四极质量分析器(quadrupoleanalyzer)

原理:由四根平行圆柱形电极组成,电极分为两组,分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后,在极性相反的电极间振荡,只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆,到达检测器,其余离子因振幅过大与电极碰撞,放电中和后被抽走。因此,改变电压或频率,可使不同质荷比的离子依次到达检测器,被分离检测。



扇形质量分析器

磁式扇形质量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被电场加速的离子进入磁场后,运动轨道弯曲了,离子轨道偏转可用公式表示:当H,V一定时,只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。

特点:分辨率低,对质量同、能量不同的离子分辨较困难。

双聚焦质量分析器(double-focusing massassay)由一个静电分析器和一个磁分析器组成,静电分析器允许有某个能量的离子通过,并按不同能量聚焦,先后进入磁分析器,经过两次聚焦,大大提高了分辨率。



3、检测器

离子阱检测器(iontrap detector)

原理类似于四极分析器,但让离子贮存于井中,改变电极电压,使离子向上、下两端运动,通过底端小孔进入检测器。

检测器的作用是将离子束转变成电信号,并将信号放大,常用检测器是电子倍增器。当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子,被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极,喷射出更多的电子,由此连续作用,每个电子碰撞下一个电极时能喷射出2~3个电子,通常电子倍增器有14级倍增器电极,可大大提高检测灵敏度。



4、真空系统

由于质谱仪必须在真空条件下才能工作,因此真空度的好坏直接影响了气质联用仪的性能。一般真空系统由两级真空组成,前级真空泵和高真空泵。前级真空泵的主要作用是给高真空泵提供一个运行的环境,一般为机械旋片泵。高真空泵主要有油扩散泵和涡轮分子泵,目前主要应用的是涡轮分子泵谢谢您的解答,言简意赅,容易理解。那么气质联用仪有哪些性能指标呢?气质联用仪的整体性能指标主要有以下几个:质量范围、分辨率、灵敏度、质量准确度、扫描速度、质量轴稳定性、动态范围。


质量范围指的是能检测的最低和最高质量,决定了仪器的应用范围,取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器的质量范围下限1~10,上限500~1200。



分辨率是指质谱分辨相邻两个离子质量的能力,质量分析器的类型决定了质谱仪的分辨能力。四极杆质量分析器的分辨率一般为单位质量分辨力。



灵敏度:气质联用仪一般采用八氟萘作为灵敏度测试的化合物,选择质量数272的离子,以1pg八氟萘的均方根(RMS)信噪比来表示。灵敏度的高低不仅与气质联用仪的性能有关,测试条件也会对结果产生一定影响。



质量准确度为离子质量测定的准确性,与分辨率一样取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器属于低分辨质谱,质量准确度为0.1u。


扫描速度定义为每秒钟扫描的最大质量数,是数据采集的一个基本参数,对于获得合理的谱图和好的峰形有显着的影响。



质量轴稳定性是指在一定条件下,一定时间内质量标尺发生偏移的程度,一般多以24h内某一质量测定值的变化来表示。


动态范围决定了气质联用仪的检测浓度范围。

❽ 什么是正负化学源 气质联用仪里面的 谢谢!

样品和反应试剂作用,基于不同的质子亲和力或电子亲和力样品分子捕获质子或电子形成带正、负电荷,例如[M+H]+、[M+H]-。对电负性较强的化合物(含X,N,O等)使用CI负离子检测模式,选择性和灵敏度高。

在仪器是,有的配CI源具备正、负离子两者检测模式,有的是独立的正、负两种源,还有EI和CI+结合的复合离子源

❾ 气质联用仪的离子源

离子源的作用是接受样品产生离子,常用的离子化方式有:
1、电子轰击离子化(electron impact ionization,EI)EI是最常用的一种离子源,有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击,失去一个外层电子,形成带正电荷的分子离子(M+),M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基,在电场作用下,正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。
EI特点:
⑴、结构简单,操作方便。
⑵、图谱具有特征性,化合物分子碎裂大,能提供较多信息,对化合物的鉴别和结构解析十分有利。
⑶、所得分子离子峰不强,有时不能识别。
本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。
2、化学离子化(chemicalionization,CI)将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合,然后进行电子轰击,甲烷分子先被电离,形成一次、二次离子,这些离子再与样品分子发生反应,形成比样品分子大一个质量数的(M+1) 离子,或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2,形成(M-1)离子。
CI特点
⑴、不会发生象EI中那么强的能量交换,较少发生化学键断裂,谱形简单。
⑵、分子离子峰弱,但(M+1) 峰强,这提供了分子量信息。
3、场致离子化(fieldionization,FI)适用于易变分子的离子化,如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。
4、场解吸离子化( field desorption ionization,FD)用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物。
5、负离子化学离子化(negative ion chemical ionization,NICI)是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法,其给出特征的负离子峰,具有很高的灵敏度(10-15g)。

❿ 1.气质联用与液质联用的区别;2.质谱样品要求

气质一般是用EI源:电子轰击源(Electron Impact Ion Source),是灯丝在高真空下发射电子轰击目标物分子,形成带正电的分子离子和分子碎片离子。
有水分子会使灯丝氧化寿命迅速降低。

液质一般是用ESI(电喷雾)或APCI(大气压化学电离),ESI是样品先带电再喷雾,带电样品液滴在去溶剂化过程中形成离子(水也被蒸干了)。
APCI是样品先喷成雾,然后电晕对其放电,样品被电离后,去溶剂化成离子(水也被蒸干了)。

区别太多了,建议找书籍看看。不是一两句话能说完的呀。
气质:气相色谱仪与质谱仪的联用技术;
液质:液相色谱仪与质谱仪的联用技术;
你应该能明白气相和液相的进样要求吧,再把质谱的原理找找看看吧。

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