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化学如何进行定性分析

发布时间:2022-12-22 10:11:57

㈠ 对一个未知物进行定性分析的依据是什么常用的方法有哪些

未知物定性分析方法:
多种试验技术可以用来帮助失效分析师确定失效原因。失效分析师根据专业知识,联合运用各种实验技术分析断裂源处的失效起因、材料异常、操作损害。为避免争论,通常有必要使用现代试验工具,寻找支持简单试验得出结果的进一步的证据。失效分析师的才能在于选择正确类型的测试和检查,开展这些测试和检查的顺序也很重要。
1、视觉检查
视觉检查是失效分析的第一步,也是很重要的一步。有经验的人员凭借肉眼仔细检查失效零部件的缺陷可以得到大量信息。可能通过研究断口表面首选大概确定失效类型(塑性、脆性、疲劳等等),也有可能通过研究断口形貌定位裂纹起源位置。
检查断口起源和纵剖面组织会提供引起裂纹萌生的异常或损伤的线索,常用体视显微镜和放大镜协助肉眼寻找细节线索。
2、无损检测
对失效部件进行无损检测,并结合未使用的部件的检测结果,可以提供缺陷类型信息、从部件生产阶段上遗留下来的缺陷和服役期间缺陷的产生。渗透检测、射线检测、超声检测是提供这些信息的有效技术。无损检测的目的是分析一些迹象,并且区分主要缺陷与二次损伤。若需要,残余应力测量也会给出有用的信息。
3、断口分析
扫描电子显微镜(SEM),由于具有大的景深和分辨率,因此是失效分析的重要工具并且被誉为失效分析师的眼睛。通过SME进行断口检查,失效模式、裂纹起源、引起失效的异常等等可以准确定义。在部件自由表面产生的缺陷,由于SEM具有高的景深,裂纹起源处和断裂特征可以同时检查以确定损伤类型和裂纹萌生处的异常。
4、显微分析
能谱分析设备,作为所有现代SEM可用的附件,可以用来分析失效件的材料成分,以确定可能在起源处出现的杂质、渣坑、腐蚀产物、外来沉积等物质的组成元素。在粗糙表面产生的分析信息应小心使用,根据EDS产生的成分信息的分析特点,如波谱分析(WDS)的互补技术可以用来分析EDS能谱中能级重合的元素,如含钼合金中的硫。电子探针(EPMA)是定量分析微观结构特征的极有用的技术。电子探针产生的感兴趣位置的X射线图像,如渣坑、腐蚀产物、氧化物等等,为定义感兴趣特征区域的源或机理的信息。俄歇电子谱(AES)是一项极好的技术,用于原位定义断口试样上的脆性特征。由磷、锡、砷、锑在原奥氏体晶界偏析引起的回火脆性和由硫在原奥氏体晶界处析出的脆性硫化物,是非常多可以用AES明显识别的情况中的两种。
5、化学分析
在材料成分与规定有一定程度偏差是主要失效原因的情况下,有必要精确确定失效组分的组成。有很多基于原子吸收和发射原理的分析方法都可以用于元素含量的估测,在含量为百分之几十至十亿分之几的范围内。
X射线荧光谱分析方法(XRF)用于工厂分析而控制熔体成分和原材料分析,因为这种方法容易同时分析一个固体样品上的大量元素。原子吸收光谱和它的现代变种广泛用于精确测试,特别是对于痕量元素的分析。氢、氧、氮通过真空和惰性气体熔融技术,碳和硫通过燃烧方法。
6、微观组织检测
失效件的微观组织提供了有价值的信息。众所周知微观组织决定了力学性能以及金属材料的断裂行为,这又与成分、热处理过程相关。通过仔细研究微观结构,可能找到成分设计、工艺、热处理的缺点。微观结构损害在很多情况下不是非常明显,因此一个失效分析师必须受训以确定他们。晶界薄膜和孔洞、不合适的第二相分布、脆性相的存在、表面损伤(由氧化、腐蚀、磨损和侵蚀)、非金属夹杂、缩孔等等,是可以较容易通过金相检查确定的缺陷中的一些。有时,可能有必要通过一些材料特定的测试,寻找所观察到不正常微观组织的支持和确定性的证据。失效分析过程中产生的一些情况,光学显微镜的分辨率和放大倍数不适合检查特别细小的微观组织细节。例如,残余奥氏体在板条边界处转化为碳化物引起时效马氏体脆性,或镍基高温合金涡轮叶片析出的γ′相在高的工作温度暴露,这些情况的学习有必要使用高分辨率技术例如透射电子显微镜(TEM)。SEM也可以用于研究细小的微观组织特征,当感兴趣区域的对比度可以通过背散射电子图像获取或者深腐蚀技术。
7、机械测试
尽管机械测试很少被当做失效分析过程中的一个需求,但特定的测试仍是有必要的,它可以用于产生支持案例失效分析的一些数据。硬度测量,操作简单并且对制样要求最低,可以提供因微观结构变化引起的性能变化的信息。感兴趣的微观结构特征处测量微观硬度对于失效分析是及其有用的。
8、实验数据的分析和解释
失效分析的最关键步骤是对使用各种实验技术产生的数据的解释。有必要(a)列出产生的所有数据,(b)基于科学原则分析数据,(c)在证据或确认实验的基础上消除貌似矛盾的原因,(d)考虑断裂模式的所有可能原因,(e)最终确认最可能的失效原因。一旦确认了失效原因,特定的补救方法也就比较明显,最合理的补救方法应被设计者、制造者和用户采用。

㈡ 钢铁制品化学成分定性分析的流程

一. 化学分析法

根据化学反应来确定金属的组成成分,这种方法统称为化学分析法。化学分析法分为定性分析和定量分析两种。

通过定性分析,可以鉴定出材料含有哪些元素,但不能确定它们的含量;定量分析,是用来准确测定各种元素的含量。实际生产中主要采用定量分析。

定量分析的方法为重量分析法和容量分析法。

重量分析法:采用适当的分离手段,使金属中被测定元素与其它成分分离,然后用称重法来测元素含量。

容量分析法:用标准溶液(已知浓度的溶液)与金属中被测元素完全反应,然后根据所消耗标准溶液的体积计算出被测定元素的含量。

二. 光谱分析法

各种元素在高温、高能量的激发下都能产生自己特有的光谱,根据元素被激发后所产生的特征光谱来确定金属的化学成分及大致含量的方法,称光谱分析法。通常借助于电弧,电火花,激光等外界能源激发试样,使被测元素发出特征光谱。经分光后与化学元素光谱表对照,做出分析。

三. 火花鉴别法

主要用于钢铁,在砂轮磨削下由于摩擦,高温作用,各种元素、微粒氧化时产生的火花数量、形状、分叉、颜色等不同,来鉴别材料化学成分(组成元素)及大致含量的一种方法。

㈢ 化学分析都有哪些手段

主要是化学分析法,电化学分析法和仪器分析法。化学分析法又分为定量分析和定性分析,定性分析主要是分析溶液中阳离子存在与否,采用硫化物五个系列,如Cu2+,Fe3+等等,定量分析主要是滴定分析和重量法分析,如酸碱滴定,沉淀滴定,氧化还原滴定和配位滴定,重量分析如BaSO4沉淀,用马弗炉培烧称重,计算含量。仪器分析又包括红外光谱法,原子吸收法,气相液相色谱法,元素分析法,ICP等等,很多,按需要选择。

㈣ 气相色谱定性分析中化学方法定性法具体内容是

在气相色谱分析中,当操作条件确定后,将一定量样品注入色谱柱,经过一定时间,样品中各组分在柱中被分离,经检测器后,就在记录仪上得到一张确定的色谱图。由谱图中每个组分峰的位置可进行定性分析,由每个色谱峰的峰高或峰面积可进行定量分析。
气相色谱的定性分析就是要确定色谱图中每个色谱峰究竟代表什么组分。因此必须了解每个色谱峰位置的表示方法及定性分析的方法。
常用的定性分析方法:
(1)纯物质对照法 对组成不太复杂的样品,若欲确定色谱图中某一未知色谱峰所代表的组分,可选择一系列与未知物组分相接近的标准纯物质,依次进样,当某一纯物质的保留值(可为tr'、ris、Vg、I)与未知色谱峰的保留值相同时,即可初步确定此未知色谱峰所代表的组分。
严格的讲,仅在一根色谱柱上利用纯物质和未知组分的保留值相同,作为定性的依据是不完善的,因为在一根色谱柱上,可能有几种物质具有相同的保留值。如果可能,应在两根极性不同的色谱柱上进行验证,如在两根极性不同的柱上纯物质和未知组分的保留值皆相同,就可确证未知物与纯物质相同。
(2)利用保留值的经验规律定性 大量实验结果已证明,在一定柱温下,同系物的保留值对数与分子中的碳数成线性关系,此即为碳数规律,可表示为:
logtr'=an+b
式中 n——碳数;
a——直线斜率;
b——直线在logtr'轴上的截距。
另外同一族的具有相同碳数的异构体的保留值对数与其沸点成线性关系,此即为沸点规律,可表示为:
logVg=a1Tb+b1
式中 Tb——沸点;
a1——直线斜率;
b1——直线在logVg轴上的截距。
当已知样品为某一同系列,但没有纯样品对照时,可利用上述两个经验规律定性。
(3)利用其它方法定性
① 利用化学方法配合进行未知组分定性:有些带官能团的化合物能与一些试剂起化学反应从样品中除去,从比较处理前后两个样品的色谱图,就可以认出那些组分属于某族化合物。
还可在柱后把流出物通入有选择性的化学试剂中,利用显色、沉淀等现象对未知物进行定性。只要在柱后更换装有不同试剂的试管,就有可能对混合样中各组分进行鉴定。
② 结合仪器进行定性:气相色谱是比较高效的分离分析工具,但对复杂的混合物单靠色谱定性鉴定存在很大的困难,而红外光谱、质谱、核磁共振等仪器分析方法对化合物的定性鉴定是很有特征的,但对复杂混合物的分析有困难,因此如果用气相色谱法将复杂混合物分成单个或简单的组成,然后用质谱、光谱鉴定则有助于解决许多问题。早期用质谱、光谱定性都是把色谱分离后的有关馏分分别收集,再用质谱仪或光谱仪逐个鉴定,近年来发展了气相色谱与质谱或红外光谱在系统上直接联用的色谱-质谱仪和色谱-红外光谱仪,分离和定性同时进行,当色谱分析完毕时,质谱或光谱的谱图也就全部得到。

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